CN107181158A - 用于激光器腔室的耐腐蚀性电极 - Google Patents
用于激光器腔室的耐腐蚀性电极 Download PDFInfo
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Abstract
由已经用磷掺杂的黄铜来形成耐腐蚀性电极。所述电极由含约100‑1000ppm磷的黄铜形成,且在400倍放大倍数下所述黄铜没有可见的微孔性。所述黄铜可为含约30重量%锌和余量铜的弹壳黄铜。还可通过对黄铜进行剧烈塑性变形以增加黄铜对等离子体腐蚀的耐受性,来形成耐腐蚀性电极。耐腐蚀性电极可用于激光器系统以产生激光。
Description
本申请是国际申请号为PCT/US2013/042513、国际申请日为2013年05月23日、进入中国国家阶段日期为2014年12月05日、国家申请号为201380029982.0、发明名称为“用于激光器腔室的耐腐蚀性电极”的发明专利申请的分案申请。
相关申请的交叉引用
本申请根据35U.S.C.§119(e)要求2012年6月7日提交的题为“用于激光器腔室的耐腐蚀性电极(Corrosion Resistant Electrodes for Laser Chambers)”的美国临时专利申请号61/657,014的优先权,还要求2013年3月15日提交的题为“用于激光器腔室的耐腐蚀性电极(Corrosion Resistant Electrodes for Laser Chambers)”的美国实用申请号13/840,736的优先权。出于所有目的,将临时申请和实用申请的批露都通过引用结合于此。
背景技术
脉冲激光用于多种应用,例如在集成电路光刻中,通过将激光通过掩模来用于曝光在晶片上的光刻胶。可使用在腔室中的气体放电介质来产生这种脉冲激光,通过在非常高的电压下于气体放电介质中以非常短的电气放电方式在一对电极之间提供气体放电。
如果气体放电介质包括氟(例如在ArF激光器系统中),那么操作时会在一对电极之间产生含氟等离子体。含氟等离子体对金属是高度腐蚀的。因此,在腔室操作时,电极将随时间腐蚀。如果腐蚀产物蒸发或剥落电极,那么这种情况是可以容忍的,因为可采取步骤来处理由电极的这种腐蚀产生的问题。但是,有时发生的是局部地形成金属氟化物腐蚀产物,在电极表面形成各种斑点,主要是在阳极的表面因为氟趋于跟随电流从阴极到阳极的流动。有时将这种局部地形成金属氟化物腐蚀产物称作形成“暗礁层”或“暗礁化”,因为腐蚀斑点的外观类似于珊瑚暗礁。与电极表面的其余部分相比,电极上发生暗礁化的斑点更加突起进入等离子体。这样,暗礁化可导致在等离子体中发生电弧作用。
等离子体中的电弧作用是不利的,因为它夺取激光器腔室的能量,因为能量进入电弧放电而不受进入激光器腔体。因此,当在等离子体中发生大量电弧作用时,必须更换电极来保持激光器腔室有效操作。这样,暗礁化缩短了电极可在激光器腔室中有效使用的寿命。
正是在这样的背景下,产生了本发明。
发明内容
在一种示例实施方式中,提供激光器系统。激光器系统包括腔室,其中设置了阴极和阳极。阴极具有拉长的阴极表面,且阳极具有与所述拉长的阴极表面相对的拉长的阳极表面。拉长的阳极表面和拉长的阴极表面之间的间隔限定了腔室之内的放电区域。在一种实施方式中,阳极由包含约100-1000ppm磷的黄铜形成,且黄铜在400倍的放大倍数下没有可见的微孔性。在一种实施方式中,将阳极可移动地设置在腔室之内。在另一种实施方式中,阴极由包含约100-1000ppm磷的黄铜形成,且黄铜在400倍的放大倍数下没有可见的微孔性。
在一种实施方式中,黄铜包含约120-370ppm的磷。在一种实施方式中,黄铜是弹壳黄铜,其包括29.7-30.3重量%的锌和余量的铜。在一种实施方式中,弹壳黄铜的杂质总量小于100ppm。
在一种实施方式中,阳极由一种材料形成,该材料主要由下述物质组成:29.7-30.3重量%的锌,120-370ppm的磷,小于100ppm的杂质和余量的铜,且该材料在400倍的放大倍数下没有可见的微孔性。在另一种实施方式中,阴极由一种材料形成,该材料主要由下述物质组成:29.7-30.3重量%的锌,120-370ppm的磷,小于100ppm的杂质和余量的铜,且该材料在400倍的放大倍数下没有可见的微孔性。
在另一种示例实施方式中,提供了用于在激光器系统中产生激光的方法。在该方法中,电极由黄铜形成,该黄铜进行了处理以增加黄铜对等离子体腐蚀的耐受性,且将电极用于激光器系统来产生激光。在一个实施方式中,所述电极阳极。在另一个实施方式中,所述电极是阴极。
在一种实施方式中,增加黄铜对等离子体腐蚀的耐受性的处理包括用约120-370ppm的磷掺杂黄铜。
在一种实施方式中,增加黄铜对等离子体腐蚀的耐受性的处理包括对黄铜进行剧烈塑性变形。在一种实施方式中,对黄铜进行剧烈塑性变形包括对黄铜进行等通道转角挤压(equal channel angular extrusion)。
还在另一示例实施方式中,提供用于激光器系统的阳极组件。该阳极组件包括下部支撑元件、上部绝缘元件和具有拉长的阳极表面的阳极。将阳极设置在下部支撑元件上并用上部绝缘件环绕,从而拉长的阳极表面延伸到上部绝缘件的上部表面以上。阳极由包含约100-1000ppm磷的黄铜形成,且黄铜在400倍的放大倍数下没有可见的微孔性。
在一种实施方式中,黄铜包含约120-370ppm的磷。在一种实施方式中,黄铜是弹壳黄铜,其包括29.7-30.3重量%的锌和余量的铜。在一种实施方式中,弹壳黄铜的杂质总量小于100ppm。在一种实施方式中,上部绝缘件由氧化铝形成。
通过以下详细描述,结合通过实施例说明本发明原理的附图,本发明的其它方面和优点将是显而易见的。
附图说明
图1显示了气体放电激光器腔室的横截面图。
图2显示了气体放电激光器腔室的部分内部的横截面图,显示了电极的附加细节。
图3显示了气体放电激光器腔室中的阳极组件的横截面图。
图4示意性地显示了表面腐蚀反应,其作为金属和氟腐蚀反应的一部分发生。
图5示意性地显示了通过内部氟化的剥离腐蚀,其作为金属和氟腐蚀反应的一部分发生。
图6显示了用于形成片段化测试阳极的测试片段。
图7显示了测试片段在片段化测试阳极中的排布。
图8是条形图,显示了对于片段化测试阳极中各片段的中等宽度暗礁核的数目/毫米长度。
图9是磷掺杂的黄铜片段的面向等离子体的表面的光学显微照片,它是在放大倍数为25倍下拍摄的。
图10是C26000黄铜片段的面向等离子体的表面的光学显微照片,它是在放大倍数为25倍下拍摄的。
图11是由弹壳黄铜形成的阳极的面向等离子体的表面的光学显微照片,它是在放大倍数为25倍下拍摄的。
图12是C26000黄铜电极横截面的光学显微照片,该电极表面上具有形成的暗礁层。
图13是纯铜电极横截面的光学显微照片,该电极表面上具有形成的暗礁层。
具体实施方式
在以下描述中,为了提供对示例实施方式的透彻理解,陈述了许多具体的细节。但是,对本领域技术人员显而易见的是,示例实施方式可以在没有这些具体细节中的一些的情况下实施。在其它情况下,如果已熟知,没有详细描述工艺操作和实施细节。
图1显示了气体放电激光器腔室的截面图。如图1所示,气体放电激光器腔室100包括顶部盖101a和底部腔室主体101b。两个拉长的电极102和104设置在腔室100之内。用阴极支撑结构108来支撑电极102(也称为阴极)。用阳极支撑结构122来支撑电极104(也称为阳极)。预电离器110用来预电离在由电极102和104之间限定的放电区域112中的激光气体。交叉流动风扇116使激光气体在电极102和104之间循环,其速度快到足以在下一相继脉冲之前,排放区域112中来自脉冲的碎片。在底部腔室主体101b提供多个热交换器120来除去通过交叉流动风扇116和通过电极102和104之间的电气放电添加到激光气体的热量。关于气体放电激光器系统的结构和操作的附加细节如以下文献所述:2009年10月21日提交的题为“气体放电激光器腔室(Gas Discharge Laser Chamber)”美国专利申请号12/603,486,美国专利申请公开号US 2002/0154670 A1,美国专利申请公开号US 2005/0047471 A1,以上各文通过引用纳入本文。
图2显示了气体放电激光器腔室的部分内部的横截面图,显示了电极的附加细节。如图2所示,将阳极104安装在阳极支撑条122上。阳极104的拉长的阳极表面104a和阴极102的拉长的阴极表面102a相对。拉长的阳极表面104a和拉长的阴极表面102a之间的间隔限定了腔室之内的放电区域112。在一种实施方式中,阴极102和阳极104的长度约为57厘米。在一种实施方式中,拉长的阴极表面102a和拉长的阳极表面104a之间的距离约为1.3厘米。本领域普通技术人员将理解可改变电极的长度和电极之间的距离,以满足特定应用的需求。
图3显示了气体放电激光器腔室中的阳极组件的截面图。如图3所示,将阳极104设置在阳极支撑条122上,其用作阳极的支撑元件。绝缘元件130环绕阳极104,从而拉长的阳极表面104a刚刚延伸到绝缘元件的上部表面以上。绝缘元件130可由任何合适的绝缘材料形成。在一种实施方式中,绝缘元件130由氧化铝形成,其具有优异的介电性能。在图3中,用符号“X”来表示拉长的阳极表面104a和绝缘元件130的上部表面之间的距离。随着拉长的阳极表面104a在激光器腔室操作中腐蚀,可通过使用在阳极支撑条122中提供的调节机械装置来调节阳极104的相对高度,以保持距离X。
基于目前的实验工作,目前据信暗礁形成是金属和氟腐蚀反应的剥离腐蚀阶段,该腐蚀反应首先起始于表面腐蚀反应且随时间转变成亚表面腐蚀反应(称为内部氟化)。图4示意性地显示了表面腐蚀反应。如图4所示,在黄铜表面104a上,氟与铜和锌离子反应形成金属氟化物腐蚀产物MxFy。因为表面上的金属氟化物和下面黄铜的晶格不匹配和热应力不匹配,使腐蚀产物遭受毕林-彼德沃尔斯(Pilling-Bedworth)应力,导致腐蚀产物崩落。等离子体的作用还可致使腐蚀产物蒸发。由这种崩落和蒸发导致的材料损失有时称为腐蚀;但是,本领域普通技术人员应理解微粒撞击在这种材料损失现象中没有起任何作用。
图5示意性地显示了通过内部氟化的剥离腐蚀。当氟透过黄铜扩散并在亚表面空穴中累积时,发生暗礁形成或剥离腐蚀。这些空穴类似于柯肯达尔(Kirkendall)空穴,但是,应重点指出的是在由纯金属如铜(见图13)制备的电极中也发生这种现象。因此,空穴的形成不是因为铜和锌穿过黄铜晶格的自扩散之间的任何差异造成的。空穴是在强电场和相关的高电流密度作用下,空位聚集和金属离子向外扩散的结果。与高温腐蚀或电化学腐蚀相比,这种作用本质上更像电迁移得多。高电流密度还促进氟透过黄铜移动。当氟在黄铜表面以下的空穴包中累积时,金属氟化物具有膨胀它的大晶格的空间,且受保护免于崩落和蒸发。这种保护允许腐蚀产物厚化成强力的粘附层。一旦腐蚀产物层厚化,并开始通过在介电表面上的电荷累积吸引大量电流时,用于金属氟化物形成的驱动力增大,导致局部地剥离腐蚀或暗礁形成。如图5所示,暗礁形成趋于在于阳极104的表面104a上产生的高电场密度区域发生。在阳极的表面104a上的示例暗礁形成见图5。具体来说,如图5包括的部分光学显微照片所示,在阳极的表面104a上形成暗礁斑点200。
已发现可通过下述显著增加电极(例如阳极)的耐腐蚀性:消除形成电极的材料中的微孔性、阻塞空位、降低阳极成分的自扩散速率、和降低晶粒边界对氟扩散的易感性。在黄铜中天然存在的微孔性提供了用于电迁移类效果的空位的来源,并由此提供氟进入形成电极的黄铜本体的入口方式。这样,微孔性通过内部氟化和电流辅助的扩散促进腐蚀。氟还可通过晶粒边界进入形成电极的黄铜的本体。通过防止氟进入黄铜晶格结构,可减小暗礁形成发生的程度。
在阴极情况下,高电流密度可造成电迁移。金属晶格中的空位与电子流动相反移动。阴极的孔隙率随时间增加。随着阴极表面腐蚀,暴露的空穴形成使电极表面粗糙化的表面不连续,这增加了在不连续局部发生高电流放电事件(例如电弧放电或流光(streamers))的概率。氟化被热增强,可在阴极特别是阴极尖端上形成暗礁斑点。电弧放电和流光活动还构建了在放电间隙的小区域之内的连续高电流密度放电的基础。如果高电流密度重复地在相对电极的相同斑点上终止,所得焦耳加热可在阳极上形成热的斑点。还热增强在这个位置的氟化,并最终在阳极上形成暗礁斑点。
在一种实施方式中,通过用磷掺杂形成电极的黄铜来增加电极的耐腐蚀性。在一种实施方式中,黄铜是弹壳黄铜,其包含约30重量%的铜和余量的锌。如本文所使用,术语“约”指所陈述的量可在可接受的容忍范围内变换,例如正负1%。本领域普通技术人员应理解,电极可由除了弹壳黄铜以外的黄铜材料制成。应注意,磷不是可用来阻塞(pin)空位或减缓透过金属晶格自扩散的唯一元素。在黄铜中,通过单独或与磷组合地使用砷或锑可取得类似的效果。在本文所述的实施方式中,使用磷是因为在浇铸时磷还有对黄铜脱气的效果,由此降低微孔性。
用于掺杂黄铜的量必须足以抑制允许空位和氟容易地透过黄铜晶格移动的电迁移效应,以及抑制铜和锌离子的自扩散。另一方面,所用的磷的量必须对气体放电激光器系统的操作没有不利影响。就这方面而言,应指出使用约1重量%的磷(对应于约10000ppm),将显著增加激光器腔室的氟消耗。在一种实施方式中,所用的磷的量是约为100-1000ppm(以重量计)。在另一种实施方式中,所用的磷的量是约为120-370ppm。可用任意合适的方法,例如电感耦合等离子体-光学发生光谱(ICP-OES),来测定黄铜中的磷(P)、锌(Zn)和铜(Cu)含量。
应以允许控制总杂质极限的方式来制备磷-掺杂的黄铜。控制磷-掺杂的黄铜中杂质的量是非常重要的,因为杂质易于和氟反应,且可由此导致形成意料之外的金属氟化物包,其用作材料的成核位点。例如,铁杂质比铜更加容易得多地形成金属氟化物。黄铜中的富铁包含物将容易地形成FeF2,由此必须将铁含量保持尽可能低。在一种实施方式中,材料中的杂质总量小于100ppm。熔体中的气体杂质可导致微孔性,因为固化中这种杂质从溶液中逸出。在一种实施方式中,控制材料中溶解的气体从而氧气的量小于30ppm,碳的量小于75ppm,氮气的量小于15ppm,且氢气的量小于10ppm。可用任意合适的方法例如间隙气体分析,来测定材料中溶解的气体的量。表1是单独元素杂质的浓度极限(ppm,以重量计)的列表。可用任意合适的方法例如辉光放电质谱法(GDMS)来测定这些元素杂质的浓度。本领域普通技术人员将理解,总杂质极限不包括材料中所含的磷的量。
表1
为了确保磷-掺杂的黄铜中的磷用作脱气试剂以降低材料中的微孔性,应例如通过光学显微镜视觉检查磷-掺杂的黄铜中空穴和包含物的存在。在一种实施方式中,在400倍放大倍数下没有可见的空穴。换句话说,在本实施方式中,在400倍放大倍数下磷-掺杂的黄铜没有可见的微孔性。此外,在一种实施方式中,磷-掺杂的黄铜包括小于30包含物/平方毫米,且各包含物的直径不超过约5微米。还可使用密度测量来判断材料质量,尽管和微结构检查相比这是更不敏感的测量。阴极使用前后的实验密度测量显示密度下降约1%。
为了确认由磷-掺杂的黄铜形成的电极(如阳极)的耐腐蚀性,使用片段化阳极来进行测试,其包括磷-掺杂的黄铜和C26000黄铜的交替片段。如图6所示,P1,P3,P5,S2,S4,和S6用来形成片段化阳极。在这些片段中,片段P1,P3,和P5由磷-掺杂的黄铜形成,片段S2,S4,和S6由C26000黄铜形成。通过以如图7所示的交替方式排布片段,来形成片段化阳极。在测试腔室中测试片段化测试阳极,然后分析片段的暗礁形成。如图8所示,在磷-掺杂的黄铜(见片段P3和P5)中发现的中等宽度暗礁核数目/单位长度,显著低于在C26000黄铜(见片段S2和S4)中发现的中等宽度暗礁核数目/单位长度。因此,相对于C26000黄铜,磷-掺杂的黄铜呈现增加的耐腐蚀性。
图9是在25倍放大倍数下拍摄的磷-掺杂的黄铜片段P3的朝向等离子体表面的光学显微照片。如图9所示,片段P3的表面104a是较光滑的,只在边缘发生少量的腐蚀。此外,片段P3的内部部分基本上不含空穴。图10是在25倍放大倍数下拍摄的C26000黄铜片段S4的朝向等离子体表面的光学显微照片。如图10所示,片段S4的表面开始呈现显著的腐蚀。此外,沿着片段S4边缘形成了一层200的金属氟化物腐蚀产物(暗礁斑点),且该层突出在表面以上。如上所述,这种突出可导致在激光器腔室中随时间发生电弧放电。此外,片段P4的内部部分包括大量数目的空穴220,其在光学显微照片中作为黑色斑点出现。开始用金属氟化物填充空穴220,且如上所述,为金属氟化物提供生长的地方,该金属氟化物受保护免于崩落和蒸发。
图11是由非掺杂的弹壳黄铜形成的阳极的面向等离子体的表面的光学显微照片,它是在放大倍数为25倍下拍摄的。在基线测试腔室中测试这种阳极。如图11所示,区域200是在阳极的表面104a上形成的暗礁斑点。
图12是C26000黄铜电极横截面的光学显微照片,该电极表面上具有形成的暗礁层。如图12所示,在C26000黄铜电极的表面以下已形成多个空穴220,且这些空穴的内壁被金属氟化物覆盖。图13是纯铜电极横截面的光学显微照片,该电极表面上具有形成的暗礁层。在C26000黄铜电极中发现的相同的表面空穴在纯铜电极(见图13中的空穴220)中也存在。但是,纯铜不能呈现柯肯达尔(Kirkendall)空穴,因为它不是合金。此外,纯铜是完全致密的,且在最外面不含微孔性。因此,在纯铜中存在空穴支持了下述结论:腐蚀现象涉及电迁移现象,而不仅仅是高温腐蚀现象。暗礁形成和电化学腐蚀现象相当不同。因此,如上所述据信暗礁化表示一种独特的腐蚀模式,这在本文中称为“等离子体腐蚀”。
在上述示例中,描述了使用磷掺杂来增加黄铜的耐腐蚀性。已发现可使用其它处理来增加黄铜对在激光器腔室环境发生的这类腐蚀的耐受性。在一种实施方式中,通过对黄铜进行剧烈的塑性变形来增加黄铜的耐腐蚀性,这降低了黄铜中的微孔性。在一种实施方式中,使用一种剧烈塑性变形技术即等通道转角挤压(ECAE)对黄铜进行剧烈塑性变形。如本领域普通技术人员将理解,ECAE加工可闭合微孔性,且通过旋转低角度的亚晶粒边界来形成具有亚微米晶粒尺寸的中等-至高-角度晶粒边界。因此,类似于通过磷掺杂获得的脱氧化,ECAE加工可消除亚表面包,氟可在该亚表面包中累积并生长受保护的金属氟化物。具体来说,ECAE加工产生非常紧密、低孔隙率的晶粒边界,其具有更小的趋势用作空位源。
这样,可通过从黄铜形成电极来抑制电极中的暗礁形成,该黄铜已经进行了处理来增加黄铜对等离子体腐蚀的耐受性。在一种实施方式中,增加黄铜耐腐蚀性的处理包括用有效量的磷掺杂黄铜。在一种实施方式中,磷的量是约120-370ppm。在另一种实施方式中,处理包括对黄铜进行剧烈塑性变形,例如对黄铜进行ECAE。然后,可将这样形成的电极用于激光器系统来产生激光。
在实验室测试中,磷-掺杂的黄铜电极呈现超过300亿脉冲的寿命。相反,用于气体放电激光器腔室的非掺杂的电极通常呈现短于300亿脉冲的寿命。因此,使用由已经进行了处理来增加黄铜对等离子体腐蚀的耐受性的黄铜形成的电极,可以至于延长气体放电激光器腔室的寿命。
本文所述的技术不必限制于弹壳黄铜类制剂,或甚至不必限制于黄铜。例如,可用磷和/或ECAE来处理其它铜合金例如C12200,C14200,C63200,C95400,和C96800或旋节青铜(如美国专利号6,584,132B2所述的那些),来构建对电流辅助的氟扩散和电迁移的耐受性。出于所有目的,将美国专利号6,584,132B2通过引用结合于此。
因此,示例实施方式的批露只用于阐述而非限制本发明的范围,本发明的范围由下面的权利要求和它们的等同体列出。虽然出于方便理解的目的,通过阐述和举例的方式详细描述了本发明的示例实施方式,但可明显看出,某些改变和修改应属于下文权利要求书的范围。在下文权利要求中,元件和/或步骤不暗示任何特殊的操作顺序,除非权利要求有明确描述,或者本发明暗示地要求。
Claims (3)
1.一种电极,包括:
所述电极的主体,具有拉长的表面,所述电极的主体由包含砷或锑作为掺杂的黄铜形成,所述黄铜所包含的所述掺杂的量足以抑制允许空位和氟穿过所述黄铜的晶格移动的电迁移效应并且抑制铜和锌离子的自扩散,所述黄铜在400倍的放大倍数下没有可见的微孔性,所述黄铜包含不超过10ppm的铁,并且所述黄铜相对于未利用砷、锑和磷中的一种或多种掺杂的弹壳黄铜呈现增加的等离子体腐蚀耐受性。
2.一种电极,包括:
所述电极的主体,具有拉长的表面,所述电极的主体由主要由29.7重量百分比至30.3重量百分比的锌、砷或锑作为掺杂、小于100pm的杂质和余量的铜组成的材料形成,所述材料所包含的所述掺杂的量足以抑制允许空位和氟穿过所述黄铜的晶格移动的电迁移效应并且抑制铜和锌离子的自扩散,所述杂质包括不超过10ppm的铁,其中所述材料在400倍的放大倍数下没有可见的微孔性,并且所述材料相对于未利用砷、锑和磷中的一种或多种掺杂的弹壳黄铜呈现增加的等离子体腐蚀耐受性。
3.一种电极,包括:
所述电极的主体,具有拉长的表面,所述电极的主体由包含砷或锑作为掺杂的黄铜形成,所述黄铜所包含的所述掺杂的量足以抑制允许空位和氟穿过所述黄铜的晶格移动的电迁移效应并且抑制铜和锌离子的自扩散,所述黄铜具有小于30包含物/平方毫米,并且每个包含物具有不超过约5微米的直径,所述黄铜包含不超过10ppm的铁,并且所述黄铜相对于未利用砷、锑和磷中的一种或多种掺杂的弹壳黄铜呈现增加的等离子体腐蚀耐受性。
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