CN107177350B - 耐高温隔离液悬浮稳定剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温隔离液悬浮稳定剂包括55～60重量份的天然矿物、15～20重量份的改性定优胶、11～13重量份的高分子聚合物、8～13重量份的无机盐和10～15份的白炭黑，其兼顾在高温和低温下具有良好的悬浮稳定的优点，而且改性定优胶具有良好的降失水效果；相对于现有常规使用的悬浮剂加量大大减少，效率高，体系的悬浮稳定性能优异；同时具有流变性良好、抗饱和氯化钠盐水特性，与钻井液、水泥浆掺混后流体的性能无不良变化，符合施工要求。
Description
技术领域
本发明涉及油田固井隔离液技术领域，特别涉及一种耐高温隔离液悬浮稳定剂及其制备方法。
背景技术
随着勘探开发的不断深入，深井、超深井、大位移水平井、调整井越来越多，钻井液密度越来越高，为提高顶替效率，改善固井质量，需要使用抗高温隔离液体系。隔离液体系的高温悬浮稳定性，以及在高温下与水泥浆、泥浆的相容性至关重要。目前使用的隔离液悬浮稳定性主要以天然高分子聚合物为主。其中使用的黄元胶、羧甲基纤维素等在低温下具有良好的悬浮性能，粘度较高，但是在高温下这类物质粘度急剧下降，隔离液浆体的悬浮稳定性能变差。国内对固井隔离液体系的研究较多，但对高温隔离液悬浮剂的研究较少，在文献中也鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种克服目前在用隔离液在高温下沉降稳定性差，固相颗粒在高温下沉降严重等问题的耐高温隔离液悬浮稳定剂。
为此，本发明技术方案如下：
一种耐高温隔离液悬浮稳定剂，包括55～60重量份的天然矿物、15～20重量份的改性定优胶、11～13重量份的高分子聚合物、8～13重量份的无机盐和10～15 份的白炭黑。
所述天然矿物为OCMA型钠基膨润土和海泡石的混合物；二者优选重量比为1:0.5～2。其中，OCMA型钠基膨润土纯度较高，具有良好的造浆率。
采用OCMA型钠基膨润土和海泡石的混合物是由于单一OCMA型钠基膨润土在低于100℃下，为较稳定的粘稠状物质，具有良好的悬浮稳定性能，但随着温度的升高，其本身的结构也发生改变，导致其悬浮性能变差；而海泡石高温下悬浮性能稳定，而且在高温下其结构不会发生改变；因此，将OCMA型钠基膨润土和海泡石两者混合使用可以起到悬浮稳定性互相补充和协调，以增加体系的稳定性的效果。
所述改性定优胶为采用对苯乙烯磺酸钠和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体对定优胶进行接枝聚合而成，其在悬浮稳定剂中的加入有效增加其粘度，使该悬浮稳定剂表现出优异的悬浮稳定特性。
具体地，所述改性定优胶采用如下方法制备而成：将10～15重量份的定优胶缓慢加入至60～80重量份的水中，加入过程中不断搅拌溶液，搅拌速率为 300～500r/min；待定优胶充分水化并呈现胶体状时，加入5～10重量份的对苯乙烯磺酸钠和5～10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，继续搅拌至其全部溶解，滴加NaOH溶液至溶液pH为5～5.5，然后加入0.2～0.5重量份的过硫酸铵作为引发剂进行自由基聚合反应，并反应4小时，最后将制得聚合物烘干，碾磨成粉。
所述高分子聚合物为丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物，其分子量为80～120万。
具体地，该高分子聚合物的具体制备方法为：将10～15重量份的丙烯酸丁酯、 5-15份重量份的丙烯腈加入到70～85重量份的水中，搅拌均匀并加热到50-55℃，然后加入0.2～0.5重量份的过硫酸铵作为引发剂进行自由基聚合反应，反应4小时后，制得的聚合物采用乌氏粘度计测试，分子量为80～120万的共聚物，最后烘干，碾磨成粉，待用。
所述无机盐为三聚磷酸钠和水玻璃的混合物；二者重量比优选为1:0.2～1。由于三聚磷酸钠具有良好的螯合作用，可以防止水泥浆中释放的阳离子与隔离液接触的过程中变稠；而水玻璃为模数优选为2.2～2.6，为中性，在使用的过程中具有保护井壁垮塌的作用。同时，三聚磷酸钠和水玻璃的混合物具有良好的清洗井壁的效果。
所述白炭黑的粒径为50～80nm；由于白炭黑为多孔性物质，而且粒径较小，具有良好的悬浮性能和提升隔离液的切力。
该耐高温隔离液悬浮稳定剂的制备方法简单，现场制备操作方便。具体方法为：将55～60重量份的天然矿物加入到粉体混料机中，开启搅拌器，然后依次缓慢加入15～20重量份改性定优胶、11～13重量份高分子聚合物、8～13重量份无机盐和10～15重量份的白炭黑；封闭混料仓继续搅拌1～2h，所得混合粉料即为。
与现有技术相比，该耐高温隔离液悬浮稳定剂的有益效果如下：
(1)该耐高温隔离液悬浮剂采用多种具有悬浮作用的天然矿粉、改性定优胶、高分子聚合物以及白炭黑复合而成，兼顾在高温和低温下具有良好的悬浮稳定的优点，而且改性定优胶具有良好的降失水效果；
(2)该悬浮稳定剂相对于现有常规使用的悬浮剂加量大大减少，效率高，体系的悬浮稳定性能优异；同时流变性良好，由于体系中的主要组分含有磺酸基或者羧基等抗盐基团，因此，也使其具有抗饱和氯化钠盐水能力的特性；
(3)该隔离液悬浮稳定剂化学兼容性好，与钻井液、水泥浆掺混后流体的性能无不良变化，符合施工要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
实施例1
称量30重量份OCMA型钠基膨润土和30重量份海泡石加入到粉体混料机中，开启搅拌器，依次缓慢加入15重量份改性定优胶、11重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、9重量份焦磷酸钠、4重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封闭混料仓，继续搅拌1h后收料，即为本实施例制备得到的高温隔离液悬浮稳定剂，记为样品1。
实施例2
称量35重量份OCMA型钠基膨润土和25重量份海泡石加入到粉体混料机中，开启搅拌器，依次缓慢加入20重量改性定优胶、12重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、6重量份焦磷酸钠、2重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封闭混料仓，继续搅拌1h后收料，即为本实施例制备得到的高温隔离液悬浮稳定剂，记为样品2。
实施例3
称量20重量份OCMA型钠基膨润土和40重量份海泡石加入到粉体混料机中，开启搅拌器，依次缓慢加入20重量份改性定优胶、11重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、6重量份焦磷酸钠、3重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封闭混料仓，继续搅拌1h后收料，即为本实施例制备得到的高温隔离液悬浮稳定剂，记为样品3。
实施例4
称量40重量份OCMA型钠基膨润土和20重量份海泡石加入到粉体混料机中，开启搅拌器，依次缓慢加入20重量份改性定优胶、11重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、5重量份焦磷酸钠、4重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封闭混料仓，继续搅拌1h后收料，即为本实施例制备得到的高温隔离液悬浮稳定剂，记为样品4。
实施例5
称量25重量份OCMA型钠基膨润土和30重量份海泡石加入到粉体混料机中，开启搅拌器，依次缓慢加入20重量份改性定优胶、13重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、7重量份焦磷酸钠、5重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封闭混料仓，继续搅拌1h后收料，即为本实施例制备得到的高温隔离液悬浮稳定剂，记为样品5。
对比例1：
称量30重量份OCMA型钠基膨润土和30重量份海泡石加入到粉体混料机中，开启搅拌器，依次缓慢加入12重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、9重量份焦磷酸钠、4重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封闭混料仓，继续搅拌 1h后收料，即为本实施例制备得到的高温隔离液悬浮稳定剂，记为对比样品1。
与实施例1相比，该配方使用的悬浮稳定剂中未加入改性定优胶。
其中，上述实施例1～5及对比例1中所用的OCMA型钠基膨润土、海泡石、焦磷酸钠、水玻璃和白炭黑均直接购买自市售产品。丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物和改性定优胶通过实验室制备获得，用于制备丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物和改性定优胶的原料：丙烯酸丁酯、丙烯腈、定优胶、对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸等也均直接购买自市售产品。
具体地，丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物的制备方法如下：将15g丙烯酸丁酯、 10g丙烯腈加入到80g水中，搅拌均匀并加热到55℃，然后加入0.25g过硫酸铵作为引发剂进行自由基聚合反应，反应4小时后，将制得产物烘干，碾磨成粉，备用。制得的丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物采用乌氏粘度计测得的粘均分子量为 105万。
改性定优胶的制备方法如下：将12g定优胶缓慢加入至70g水中，加入过程中不断搅拌溶液，搅拌速率控制在300～500r/min之间；待定优胶充分水化并呈现胶体状时，加入8g对苯乙烯磺酸钠和10g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，继续搅拌至其全部溶解，滴加NaOH溶液至溶液pH为5～5.5，然后加入0.2～0.5重量份的过硫酸铵作为引发剂进行自由基聚合反应，并反应4小时，最后将制得聚合物烘干，碾磨成粉。
性能测试：
分别对实施例1～5及对比例1制备的高温隔离液悬浮稳定剂的流变性能、沉降稳定性能及其与钻井液、水泥浆之间的相容性分别进行测试。
(一)流变性能测试：
隔离液悬浮液的制备：将400g蒸馏水倒入符合GB/T19139-2003第5.2.3规定的混合装置搅拌杯中，启动电机并保持在4000r/min的转速下均匀地加入12g待测样品，加完后，继续搅拌2min，最后静置水化5min，即得到待测试的隔离液悬浮液。
悬浮液的流变性能测试：首先在常温(25℃)下测试隔离液悬浮液的流变性能；然后，将悬浮液在高温高压稠化仪中，通过程序升温的方法，升温至180℃，然后养护1小时，降温，待温度降至90℃，取出，测试其流变性能。
测试结果如下表1所示。
表1：隔离液悬浮稳定剂分别在室温(25℃)和180℃下的流变性能
从表1的数据可以，样品1～5均具有良好的悬浮性能，其表观粘度随着温度的增加出现了不同程度的下降，但是即使是在180℃下，其表观粘度均大于 25mPa·s。
可见，实施例1～5制备的隔离液悬浮稳定剂均具有良好的高温悬浮稳定性能，而对比例1中由于没有加入改性定优胶，因此其在高温下的悬浮稳定性能变差。此外，从表1中还可以看出，实施例4制备的悬浮稳定剂的高温悬浮性能最佳。
(二)沉降稳定性能：
采用实施例4制备的悬浮稳定剂分别配制密度为1.80g/cm3的隔离液和密度为2.40g/cm3的隔离液；具体地，
1)1.80g/cm3隔离液：水+重晶石130％+悬浮稳定剂2％；
2)2.40g/cm3隔离液：水+重晶石330％+悬浮稳定剂1.2％。
测试了该种悬浮稳定剂配制的隔离液在80～190℃下的沉降稳定性能。
测试结果如下表2所示。
表2隔离液的抗温性能
从表2中可以看出，由实施例4的配方制备的样品制备的隔离液在高温下具有较好的悬浮稳定性，在190℃下，1.80g/cm3的隔离液，其密度差为0.028g/cm3，而其塑性粘度为54mPa·s；2.40g/cm3的隔离液，其密度差为0.014g/cm3，而其塑性粘度为59mPa·s，而且隔离液的失水均小于80ml，均符合现场施工的要求。
可见，该隔离液悬浮稳定剂制备的隔离液具有良好的抗温性能和流变性能。此外，与现有常规使用的悬浮稳定剂相比，现有普遍使用的悬浮稳定剂的加入量一般为4wt.％左右，而本申请公开的悬浮稳定剂在隔离液中的加入量为1～2wt.％即可达到良好的悬浮稳定特性，是一种高效的悬浮稳定剂。
(三)隔离液与钻井液、水泥浆之间的相容性能：
考虑到顶替不充分时，钻井液、隔离液和水泥浆三者可能同时混合并以一定地比例掺混，为了充分确保井下施工的安全并参照行业标准，对这三者的流变相容性进行了实验。具体地，该试验采用的隔离液的密度为1.80g/cm3，水泥浆密度为1.90g/cm3，隔离泥浆的密度为1.55g/cm3，钻井液为硅基泥浆。
相容性测试实验方案：将上述两种流体或者三种流体按照表3中的体积比要求混合，并且在4000r/min下搅拌1min，然后进行高温高压稠化试验，稠化试验的升温时间为70min，稠化压力位80MPa。测试结果如下表3所示。
表3水泥浆、隔离液与泥浆混浆稠化试验性能(160℃)
| 水泥浆(％) | 泥浆(％) | 隔离液(％) | 稠化时间(min) |
| 100 | 0 | 0 | 254 |
| 50 | 50 | 0 | 发生絮凝 |
| 95 | 0 | 5 | 287 |
| 75 | 0 | 25 | >300 |
| 50 | 0 | 50 | >300 |
| 25 | 0 | 75 | >300 |
| 70 | 10 | 20 | >300 |
如表3所示，单独水泥浆的稠化时间为254min；将水泥浆与钻井液以1:1的比例掺混后则出现絮凝现象，其流变数据无测得。在水泥浆、隔离液和泥浆三种液体掺混时，水泥浆也发生了不同程度的增稠现象，但是浆体可以流动。测试其稠化性能可以看出，该隔离液的稠化性能，符合现场施工安全。
Claims (5)
1.一种耐高温隔离液悬浮稳定剂，其特征在于，包括55～60重量份的天然矿物、15～20重量份的改性定优胶、11～13重量份的高分子聚合物、8～13重量份的无机盐和10～15份的粒径为50～80nm的白炭黑；其中，所述天然矿物为OCMA型钠基膨润土和海泡石的混合物；所述改性定优胶为采用5～10重量份的对苯乙烯磺酸钠和5～10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体对10～15重量份的定优胶进行接枝聚合而成；所述高分子聚合物为丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物，其分子量为80～120万；所述无机盐为三聚磷酸钠和水玻璃的混合物。
2.根据权利要求1所述的耐高温隔离液悬浮稳定剂，其特征在于，所述OCMA型钠基膨润土和所述海泡石的重量比为1:0.5～2。
3.根据权利要求1所述的耐高温隔离液悬浮稳定剂，其特征在于，所述改性定优胶采用如下方法制备而成：将10～15重量份的定优胶缓慢加入至60～80重量份的水中，加入过程中不断搅拌溶液，搅拌速率为300～500r/min；待定优胶充分水化并呈现胶体状时，加入5～10重量份的对苯乙烯磺酸钠和5～10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，继续搅拌至其全部溶解，滴加NaOH溶液至溶液pH为5～5.5，然后加入0.2～0.5重量份的过硫酸铵作为引发剂进行自由基聚合反应，并反应4小时，最后将制得聚合物烘干，碾磨成粉。
4.根据权利要求1所述的耐高温隔离液悬浮稳定剂，其特征在于，所述三聚磷酸钠和所述水玻璃的重量比为1:0.2～1。
5.根据权利要求4所述的耐高温隔离液悬浮稳定剂，其特征在于，所述水玻璃的模数为2.2～2.6。
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