CN107325798B - 耐高温抗盐高密度隔离液及其制备方法 - Google Patents

耐高温抗盐高密度隔离液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温抗盐高密度隔离液及其制备方法，隔离液包括溶剂水、悬浮稳定剂、清洗剂、降失水剂、缓凝剂、消泡剂、加重剂和氯化钠；其中，悬浮稳定剂由天然矿物、改性定优胶、高分子聚合物、无机盐和白炭黑组成，加重剂由重量比为1:0.05～0.20的铁矿粉和微锰组成；该隔离液制备方法简单，在水中缓慢加入悬浮稳定剂并告诉搅拌1～2min后水化5～10min，再向其中依次缓慢加入加重剂、降失水剂、清洗剂和缓凝剂，快速搅拌1～2min，最后加入消泡剂搅拌均匀即制备完成；该耐高温抗盐高密度隔离液适用温度范围为30～190℃，密度在2.00～2.80g/cm3可调，抗盐达饱和；具有体系自由水少、降失水量小、流动性高、浆体稳定性好等优点。

Description

耐高温抗盐高密度隔离液及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油固井工程前置液技术领域，特别涉及一种耐高温抗盐高密度隔离液及其制备方法。
背景技术
随着勘探开发的不断深入，深井、超深井、大位移水平井、调整井越来越多，钻井液密度越来越高，为提高顶替效率，改善固井质量，需要使用抗高温高密度隔离液体系。目前伊拉克哈法亚、米桑区块使用泥浆密度达到2.20g/cm3以上，并且含有盐膏层，为了提高顶替效率，必须采用抗盐高密度隔离液体系。目前使用的高密度隔离液采用纤维素、黄原胶等材料作为悬浮稳定剂在高温下悬浮能力变弱，而且在高密度下悬浮能力受限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够在高温、高密度条件下保持良好悬浮稳定性的耐高温抗盐高密度隔离液。
本发明的另一目的是提供一种制备上述耐高温抗盐高密度隔离液的制备方法。
为此，本发明技术方案如下：
一种耐高温抗盐高密度隔离液，包括100重量份水、1～2重量份悬浮稳定剂、5-8重量份清洗剂、7～8重量份降失水剂、1～3重量份缓凝剂、0.2～0.6重量份消泡剂、190～400重量份加重剂和18～36重量份氯化钠。
所述份悬浮稳定剂包括55～60重量份的天然矿物、15～20重量份的改性定优胶、11～13重量份的高分子聚合物、8～13重量份的无机盐和10～15份的粒径为50～80nm的白炭黑；其中，所述天然矿物为OCMA型钠基膨润土和海泡石的混合物；所述改性定优胶为采用对苯乙烯磺酸钠和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体对定优胶进行接枝聚合而成；所述高分子聚合物为丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物，其分子量为80～120万；所述无机盐为三聚磷酸钠和水玻璃的混合物。
其中，所述OCMA型钠基膨润土和所述海泡石的重量比为1:0.5～2；所述三聚磷酸钠和所述水玻璃的重量比为1:0.2～1；所述水玻璃的模数为2.2～2.6。
具体地，所述改性定优胶采用如下方法制备而成：将10～15重量份的定优胶缓慢加入至60～80重量份的水中，加入过程中不断搅拌溶液，搅拌速率为300～500r/min；待定优胶充分水化并呈现胶体状时，加入5～10重量份的对苯乙烯磺酸钠和5～10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，继续搅拌至其全部溶解，滴加NaOH溶液至溶液pH为5～5.5，然后加入0.2～0.5重量份的过硫酸铵作为引发剂进行自由基聚合反应，并反应4小时，最后将制得聚合物烘干，碾磨成粉。
所述清洗剂包括100重量份的水、10～13重量份的非离子表面活性剂、12～14重量份的阴离子表面活性剂、1～2重量份的焦磷酸钠、2～3重量份的碳酸钠、2～3重量份的偏硅酸钠、0.5～1重量份的消泡剂；其中，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯乙氧基化物的混合物，二者重量比为2～5:3～8；所述阴离子表面活性剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐，仲烷基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物，三者重量比为3～5:4～6:3～5。
其中，所述烷基酚聚氧乙烯醚的结构式为：CnH2n+1C6H4O(CH2CH2O)mH，其中，n＝8～10，m＝6～12；所述脂肪酸甲酯乙氧基化物的结构式为：CnH2nCO(CH2CH2O)mOCH3，其中，n＝15～20，m＝7～10；所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐的结构式为：CnH2n+1CHSO3Na(CH2CH2O)m，其中，n＝15～20，m＝7～10；所述仲烷基磺酸钠的结构式为：CnH2n+1SO3Na，其中，n＝10～16；所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的结构是为：CnH2nO(CH2CH2O)mPO(OH)2，其中，n＝12～14，m＝n＝12～14，m＝3～9；所述消泡剂为磷酸三丁酯。
隔离液中加入一定量的以阴离子、非离子表面活性剂和无机盐复配的清洗剂可以有效的冲刷和清洗井壁，提高了固井中水泥浆与井壁的胶结质量。
所述降失水剂为AMPS聚合物类降失水剂，具体可选用中石油渤海钻探工程公司生产的BH-F201L型降失水剂。该降失水剂的具体配方和制备方法在已公开专利CN104059623A中，具体结构为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/丙烯酰胺/丙烯酸共聚物。
所述缓凝剂为AMPS聚合物类缓凝剂，具体可选用中石油渤海钻探工程公司生产的BH-R101L型缓凝剂。
AMPS类降失水剂、缓凝剂具有良好的抗温、抗盐效果，保证了隔离液体系的失水量好，防止了在使用过程中造成井壁坍塌，而且缓凝剂的加入保证了施工安全。
所述消泡剂为重量比为1:0.2～0.5的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物；更优选，所述消泡剂为重量比为1:0.3的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
所述加重剂由重量比为1:0.05～0.20的铁矿粉和微锰组成；其中，铁矿粉的粒度为35～120μm、密度为5.00～7.00g/cm3；微锰的粒度为0.5～2μm、密度为5.05g/cm3；该加重剂组合通过粒度和密度配比使制得的密度在2.00～2.80g/cm3范围内可调，同时，具有吸水少、润滑性好和稳定悬浮的效果。
所述氯化钠用于使隔离液溶液达到半饱和至饱和状态，避免在盐膏层固井过程中，造成井壁的盐溶解过快，导致井壁坍塌。
该耐高温抗盐高密度隔离液的制备方法简单，步骤如下：在水中缓慢加入悬浮稳定剂并混合均匀，然后在4000r/min的转速下搅拌1～2min，停止搅拌水化5～10min；然后向其中依次缓慢加入加重剂、降失水剂、清洗剂和缓凝剂，混合均匀侯在2000r/min的转速搅拌1～2min，最后加入消泡剂并搅拌均匀，即得到所述的耐高温抗盐高密度隔离液。
与现有技术相比，该耐高温抗盐高密度隔离液适用温度范围为30～190℃，密度在2.00～2.80g/cm3可调，抗盐达饱和；此外，本发明的隔离液体系自由水少、降失水量小、流动性高、浆体稳定性好，该隔离液体系与水泥浆、泥浆的相容性好，固井顶替效率高，可用于高温高压盐膏层固井施工中。
附图说明
图1为单独水泥浆的稠化实验曲线；
图2为水泥浆与实施例2的隔离液以95:5的质量比混合后稠化实验曲线；
图3为水泥浆与实施例2的隔离液以75:25的质量比混合后稠化实验曲线；
图4为水泥浆与实施例2的隔离液以50:50的质量比混合后稠化实验曲线；
图5为水泥浆、实施例2的隔离液与泥浆以70:20:10的质量比混合后稠化实验曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。
实施例1
在100份水中缓慢加入2份悬浮稳定剂，混拌均匀后在瓦林搅拌器中用4000r/min的转速搅拌1.5min，停止搅拌，水化8min，再缓慢加入195份的加重剂，然后加入7份降失水剂、5份清洗剂、1份缓凝剂和18份氯化钠，混拌均匀后在2000r/min的转速搅拌1min，最后加入0.2份消泡剂，搅拌均匀，即得到密度为2.0g/cm3的耐高温抗盐高密度隔离液。
其中，加重剂由180份平均粒度为100μm、密度为5.0g/cm3的铁矿粉和15份平均粒度为1.8μm、密度为5.05g/cm3的微锰构成；消泡剂为重量比为1:0.2的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
实施例2
在100份水中缓慢加入1.6份悬浮稳定剂，混拌均匀后在瓦林搅拌器中用4000r/min的转速搅拌1.5min，停止搅拌，水化8min，再缓慢加入235份的加重剂，然后加入8份降失水剂、6份清洗剂、2份缓凝剂和22份氯化钠，混拌均匀后在2000r/min的转速搅拌1min，最后加入0.3份消泡剂，搅拌均匀，即得到密度为2.20g/cm3的耐高温抗盐高密度隔离液。
其中，加重剂由215份平均粒度为100μm、密度为5.05g/cm3的铁矿粉和20份平均粒度为1.6μm、密度为5.05g/cm3的微锰构成；消泡剂为重量比为1:0.3的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
实施例3
首先在100份水中缓慢加入1.4份悬浮稳定剂，混拌均匀后在瓦林搅拌器中用4000r/min的转速搅拌1.5min，停止搅拌，水化8min，再缓慢加入270份的加重剂，然后加入8份降失水剂、7份清洗剂、2份缓凝剂和36份氯化钠，混拌均匀后在2000r/min的转速搅拌1min，最后加入0.4份消泡剂，搅拌均匀，即得到密度为2.40g/cm3的耐高温抗盐高密度隔离液。
其中，加重剂由90份平均粒度为100μm、密度为5.0g/cm3的铁矿粉、160份平均粒度为140μm、密度为7.0g/cm3的铁矿粉和20份平均粒度为1.4μm、密度为5.05g/cm3的微锰构成；消泡剂为重量比为1:0.3的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
实施例4
首先在100份水中缓慢加入1.2份悬浮稳定剂，混拌均匀后在瓦林搅拌器中用4000r/min的转速搅拌1.5min，停止搅拌，水化8min，再缓慢加入330份的加重剂，然后加入8份降失水剂、8份清洗剂、2份缓凝剂和36份氯化钠，混拌均匀后在2000r/min的转速搅拌1min，最后加入0.5份消泡剂，搅拌均匀，即得到密度为2.60g/cm3的耐高温抗盐高密度隔离液。
其中，加重剂由100份平均粒度为100μm、密度为5.0g/cm3的铁矿粉、200份平均粒度为40μm、密度为7.0g/cm3的铁矿粉和30份平均粒度为1.2μm、密度为5.05g/cm3的微锰构成；消泡剂为重量比为1:0.4的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
实施例5
首先在100份水中缓慢加入1.0份悬浮稳定剂，混拌均匀后在瓦林搅拌器中用4000r/min的转速搅拌1.5min，停止搅拌，水化8min，再缓慢加入395份的加重剂，然后加入8份降失水剂、8份清洗剂、3份缓凝剂和36份氯化钠，混拌均匀后在2000r/min的转速搅拌1min，最后加入消泡剂0.6份，搅拌均匀，即得到密度为2.80g/cm3的耐高温抗盐高密度隔离液。
其中，加重剂由110份平均粒度为100μm、密度为5.0g/cm3的铁矿粉、250份平均粒度为45μm、密度为7.0g/cm3的铁矿粉和35份平均粒度为1.0μm、密度为5.05g/cm3的微锰构成；消泡剂为重量比为1:0.4的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
对比例1
在100份水中缓慢加入10份由膨润土与羧甲基纤维素制得的悬浮稳定剂，混拌均匀后在瓦林搅拌器中用4000r/min的转速搅拌1.5min，停止搅拌，水化8min，再缓慢加入235份的加重剂，然后加入8份降失水剂、6份清洗剂、2份缓凝剂和22份氯化钠，混拌均匀后在2000r/min的转速搅拌1min，最后加入0.3份消泡剂，搅拌均匀，即得到密度为2.20g/cm3的耐高温抗盐高密度隔离液。
其中，加重剂由215份平均粒度为100μm、密度为5.05g/cm3的铁矿粉和20份平均粒度为1.6μm、密度为5.05g/cm3的微锰构成；消泡剂为重量比为1:0.3的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
该对比例1与实施例2相比，该配方不同之处仅在于使用的悬浮稳定剂为膨润土与羧甲基纤维素的混合物，其重量比为5:1。
对比例2
在100份水中缓慢加入1.6份悬浮稳定剂，混拌均匀后在瓦林搅拌器中用4000r/min的转速搅拌1.5min，停止搅拌，水化8min，再缓慢加入235份的加重剂，然后加入8份降失水剂、6份清洗剂、2份缓凝剂和22份氯化钠，混拌均匀后在2000r/min的转速搅拌1min，最后加入0.3份消泡剂，搅拌均匀，即得到密度为2.20g/cm3的耐高温抗盐高密度隔离液。
其中，加重剂为235份平均粒度为100μm、密度为5.05g/cm3的铁矿粉；消泡剂为重量比为1:0.3的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
该对比例2与实施例2相比，该配方不同之处仅在于使用的加重剂不同。
其中，降失水剂采用中石油渤海钻探工程公司生产的BH-F201L型降失水剂；缓凝剂采用中石油渤海钻探工程公司生产的BH-R101L型缓凝剂；其他原料包括制备悬浮稳定剂和清洗剂的原料均购买自市售产品；而悬浮稳定剂、清洗剂通过制备获得。
悬浮稳定剂的制备方法为：称量40重量份OCMA型钠基膨润土和20重量份海泡石加入到粉体混料机中，开启搅拌器，依次缓慢加入20重量份改性定优胶、11重量份丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物、5重量份焦磷酸钠、4重量份水玻璃和12重量份白炭黑，然后封闭混料仓，继续搅拌1h后收料，即制得上述实施例1～5及对比例1中所用的高温隔离液悬浮稳定剂。其中，改性定优胶的制备方法如下：将12g定优胶缓慢加入至70g水中，加入过程中不断搅拌溶液，搅拌速率控制在300～500r/min之间；待定优胶充分水化并呈现胶体状时，加入8g对苯乙烯磺酸钠和10g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，继续搅拌至其全部溶解，滴加NaOH溶液至溶液pH为5～5.5，然后加入0.2～0.5重量份的过硫酸铵作为引发剂进行自由基聚合反应，并反应4小时，最后将制得聚合物烘干，碾磨成粉。
清洗剂的制备方法为：将100重量份溶剂水加入到反应釜中，加热到40℃，再依次加入5重量份烷基酚聚氧乙烯醚(C8H17C6H4O(CH2CH2O)9H)，7重量份脂肪酸甲酯乙氧基化物(C15H30CO(CH2CH2O)8OCH3)，3重量份脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐(C15H31CHSO3Na(CH2CH2O)8)，5重量份仲烷基磺酸钠(C11H23SO3Na)，4份脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(C12H24O(CH2CH2O)6PO(OH)2)，1重量份焦磷酸钠，2重量份碳酸钠，2重量份偏硅酸钠，0.5重量份磷酸三丁酯，充分搅拌，冷却至室温出料，即制得上述实施例1～5及对比例1中所用的清洗剂。
性能测试：
将配制好的隔离液在120℃下搅拌0.5h，取出倒入500ml量筒内静置2h测定密度差和游离液。降制备好的隔离液在试验温度下搅拌1h，然后在93℃下测试其失水性能，测试压力位6.9MPa。隔离液的流变性能是采用范式六速旋转粘度计测定：将配制好的隔离液在120℃下预置1h，然后取出测量其流变性能。结果见表1所示。
表1：2.00～2.80g/cm3隔离液在120℃下的沉降稳定性、静失水和流变性能
从表1可以看出，在120℃下，实施例1～5制备的2.00～2.80g/cm3半饱和盐水隔离液上下密度差以及游离液保持较小的数值，并具有良好的流变性能；而对比例1和对比例2的相应沉降稳定性能则明显不佳。
进一步对隔离液的耐温性能进行测试。测试对象为实施例1和实施例5制备的密度为2.20g/cm3隔离液和密度为2.80g/cm3的隔离液；测试方法为：将制备好的隔离液加入到高温高压稠化浆杯中，升至规定的温度后，继续搅拌20min，冷却至93℃，取出，倒入量筒静置2h，测试其上下密度差。测试结果如表2所示。
表2：隔离液的抗温性能
从表2中可以看出，隔离液随着温度的增加稳定性能略有下降，即使温度达到190℃，2.20g/cm3隔离液的上下密度差为0.0046g/cm3，2.80g/cm3隔离液的密度差为0.0025g/cm3，符合现场施工要求。
考虑到顶替不充分时，钻井液、隔离液和水泥浆三者可能同时混合并以一定地比例掺混，为了充分确保井下施工的安全并参照行业标准，对这三者的流变相容性进行了实验，具体实验结果见表3。
其中，该试验的水泥浆密度为2.30g/cm3，隔离液选用的是实施例2制备的密度为2.20g/cm3的隔离液，泥浆选择的是2.08g/cm3泥浆。
表3：水泥浆、隔离液与泥浆相容性试验性能(测试温度150℃)
从表3中可以看出，水泥浆与钻井液以1:1的比例掺混后，出现絮凝现象，流变数据无法测得。在水泥浆、隔离液和泥浆三种液体掺混时，水泥浆也发生了不同程度的增稠现象，但是浆体可以流动。
进一步测试水泥浆、隔离液与泥浆混浆后的稠化时间。测试结果如表4所示。
表4：水泥浆、隔离液与泥浆混浆稠化试验性能(150℃)
水泥浆(％) 泥浆(％) 隔离液(％) 稠化时间(min)
100 0 0 176
50 50 0 发生絮凝
95 0 5 210
75 0 25 363
50 0 50 513
70 10 20 475
对应地，图1～图5分别为绘制的单独水泥浆稠化实验曲线、水泥浆与隔离液以95:5的质量比混合后的稠化实验曲线、水泥浆与隔离液以75:25的质量比混合后的稠化实验曲线、水泥浆与隔离液以50:50的质量比混合后的稠化实验曲线和水泥浆、隔离液与泥浆以70:20:10的质量比混合后的稠化实验曲线。
如图1和表4所示，纯水泥的稠化时间为176min；如图2和表4所示，水泥浆：隔离液为95:5的质量比混合时，稠化时间为210min，延长34min；如图3和表4所示，水泥浆：隔离液为75:25的质量比混合时，稠化时间为363min；如图4和表4所示，当水泥浆：隔离液以50:50的质量比混合时，稠化时间为513min，混合浆体的稠化时间均要比水泥浆稠化时间长；而当水泥浆：隔离液：泥浆为70:20:10的质量比混合时，如图5和表4所示，稠化时间为475min。可见，该隔离液能够有效对水泥浆起到缓凝作用，且满足现场安全施工的要求。

Claims (8)

1.一种耐高温抗盐高密度隔离液，其特征在于，包括100重量份水、1～2重量份悬浮稳定剂、5～8重量份清洗剂、7～8重量份降失水剂、1-3重量份缓凝剂、0.2～0.6重量份消泡剂、190～400重量份加重剂和18～36重量份氯化钠；其中，
所述悬浮稳定剂包括55～60重量份的天然矿物、15～20重量份的改性定优胶、11～13重量份的高分子聚合物、8～13重量份的无机盐和10～15份的粒径为50～80nm的白炭黑；其中，所述天然矿物为OCMA型钠基膨润土和海泡石的混合物；所述改性定优胶为采用5～10重量份的对苯乙烯磺酸钠和5～10重量份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸单体对10～15重量份的定优胶进行接枝聚合而成；所述高分子聚合物为丙烯酸丁酯和丙烯腈的共聚物，其分子量为80～120万；所述无机盐为三聚磷酸钠和水玻璃的混合物；
所述加重剂由重量比为1:0.05～0.20的铁矿粉和微锰组成；所述铁矿粉的粒度为35～120μm、密度为5.00～7.00g/cm3；所述微锰的粒度为0.5～2μm、密度为5.05g/cm3。
2.根据权利要求1所述的耐高温抗盐高密度隔离液，其特征在于，所述OCMA型钠基膨润土和所述海泡石的重量比为1:0.5～2；所述三聚磷酸钠和所述水玻璃的重量比为1:0.2～1；所述水玻璃的模数为2.2～2.6。
3.根据权利要求1所述的耐高温抗盐高密度隔离液，其特征在于，所述清洗剂包括100重量份的水、10～13重量份的非离子表面活性剂、12～14重量份的阴离子表面活性剂、1～2重量份的焦磷酸钠、2～3重量份的碳酸钠、2～3重量份的偏硅酸钠、0.5～1重量份的消泡剂；其中，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯乙氧基化物的混合物，二者重量比为2～5:3～8；所述阴离子表面活性剂为脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐，仲烷基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的混合物，三者重量比为3～5:4～6:3～5。
4.根据权利要求3所述的耐高温抗盐高密度隔离液，其特征在于，所述烷基酚聚氧乙烯醚的结构式为：CnH2n+1C6H4O(CH2CH2O)mH，其中，n＝8～10，m＝6～12；所述脂肪酸甲酯乙氧基化物的结构式为：CnH2n+1CO(CH2CH2O)mOCH3，其中，n＝15～20，m＝7～10；所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐的结构式为：CnH2n+1CHSO3Na(CH2CH2O)m，其中，n＝15～20，m＝7～10；所述仲烷基磺酸钠的结构式为：CnH2n+1SO3Na，其中，n＝10～16；所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的结构是为：CnH2n+1O(CH2CH2O)mPO(OH)2，其中，n＝12～14，m＝n＝12～14，m＝3～9；所述消泡剂为磷酸三丁酯。
5.根据权利要求1所述的耐高温抗盐高密度隔离液，其特征在于，所述降失水剂为AMPS聚合物类降失水剂。
6.根据权利要求1所述的耐高温抗盐高密度隔离液，其特征在于，所述缓凝剂为为AMPS聚合物类缓凝剂。
7.根据权利要求1所述的耐高温抗盐高密度隔离液，其特征在于，所述消泡剂为重量比为1:0.2～0.5的二甲基硅油和磷酸三丁酯的混合物。
8.一种如权1所述的耐高温抗盐高密度隔离液的制备方法，其特征在于，步骤如下：在水中缓慢加入悬浮稳定剂并混合均匀，然后在4000r/min的转速下搅拌1～2min，停止搅拌水化5～10min；然后向其中依次缓慢加入加重剂、降失水剂、清洗剂和缓凝剂，混合均匀侯在2000r/min的转速搅拌1～2min，最后加入消泡剂并搅拌均匀，即得到所述的耐高温抗盐高密度隔离液。
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