CN107164098A - 一种柚子树叶香精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柚子树叶香精油的提取方法，首先柚子树叶预处理后粉碎至1～3mm大小；然后在‑15～‑30℃的环境下冻结15～36h，形成柚子树叶冰渣；将柚子树叶冰渣用破碎机破碎；解冻后用螺旋压榨机进行压榨，得到榨取液；减压静置分层，弃去水层及柚子树叶残渣，得到含有色素、粘液质的混合液；在混合液中按一定比例加入萃取剂，充分搅拌混合后减压蒸馏，分离提取物与萃取介质，并且回收利用萃取介质；将提取物离心分离，去除杂质，即得香精油。其显著效果是：原料来源广，生产工艺简单，成本低，产品得率高、质量高，能够适应工业化成产。
Description
技术领域
本发明涉及到柚子树叶精油提取技术领域，具体地说，是一种柚子树叶香精油的提取方法。
背景技术
柚子属芸香科柑橘属木本植物，广泛地分布在我国长江以南的地区，其性味辛、甘、苦、温，且有抗炎、解痉、抗高血压、抗菌等多种活性。柚皮精油所含化学成分比较多，是一种混合物，其基本组成为脂肪族、芳香族和萜类化合物，柚精油有独特的芳香，但至今无法化学合成，也不能用其他柑橘代替。目前，柚皮精油在市场上较少有销售，而日前对柚皮精油的需求量却在逐年增加，供求严重不平衡。
然而，传统技术都是采用柚皮进行精油提取，柚皮原料的获取需要对整个柚子进行剥皮，原料获取工艺复杂，成本较高，影响了柚子精油的推广。而原料来源广、处理工艺简单的柚子树叶却未能良好的加以利用，又由于柚子树叶较厚，不易腐烂降解，导致果农只能进行集中焚烧处理，不仅污染大气，还极易引发火灾隐患。
同时，由于精油被树叶的细胞壁包裹，单纯的压榨或者水磨法很难将其提取干净，还有部分精油停留在油胞层内，被纤维所包裹，因此，若采用现有的精油萃取技术则会导致精油提取率过低，不能满足工业化生产需要。
因此，研究一种快速、工艺简单、可操作性强、可适应工业化成产的从柚子树叶中提取香精油的方法具有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种柚子树叶香精油的提取方法，原料来源广，生产工艺简单，成本低，产品得率高、质量高，能够适应工业化成产。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种柚子树叶香精油的提取方法，其关键在于包括以下步骤：
步骤1：柚子树叶预处理；
步骤2：将预处理后的柚子树叶粉碎至1～3mm大小；
步骤3：将粉碎后的柚子树叶在-15～-30℃的环境下冻结15～36h，形成柚子树叶冰渣；
步骤4：将柚子树叶冰渣用破碎机破碎；
步骤5：将破碎后的柚子树叶冰渣解冻，然后用螺旋压榨机进行压榨，得到榨取液；
步骤6：将榨取液减压静置分层，弃去水层及柚子树叶残渣，得到含有色素、粘液质的混合液；
步骤7：在混合液中按一定比例加入萃取剂，充分搅拌混合后减压蒸馏，分离提取物与萃取介质，并且回收利用萃取介质；
步骤8：将提取物离心分离，去除杂质，即得香精油。
进一步的，步骤1中所述柚子树叶的预处理包括清洗与浸泡步骤。
进一步的，所述清洗步骤是将柚子树叶投入翻滚清洗机中清洗3～10min；所述浸泡步骤是将清洗后的柚子树叶在质量浓度为0.8-1％的NaCl的水溶液中浸泡2-4h，浸泡温度为20-40℃。当然，在清洗时还可采用毛刷清洗，将柚子树叶在清洗完后投入毛刷机清洗3～8分钟。
进一步的，所述柚子树叶与NaCl水溶液的质量体积比为1KG/2～5L。
进一步的，步骤3中柚子树叶在冻结时，控制柚子树叶冰渣的冰晶直径达到100μm以上。
进一步的，粉碎后的柚子树叶在在-18～-25℃的环境下冻结20～30h。
进一步的，步骤5中所述压榨采用两次压榨，第一次将解冻后的柚皮渣液混合物采用螺旋压榨机进行压榨，取榨取液；第二次压榨是在第一次压榨的压榨渣中加入10～20％的水，再采用螺旋压榨机进行第二次压榨。
进一步的，步骤6中所述减压静置分层是先以10-20r/min的转速缓慢搅拌，消除界面处泡沫，然后抽真空静置分层，真空度为500-800Pa，静置时间0.5-1.5h。
进一步的，步骤7中所述减压蒸馏的真空度为60-100Pa，温度为20-50℃。
进一步的，步骤8中所述离心分离的转速为5000～8000r/min。
本方法中，在低温下冻结，冻结温度不宜太低，以-15～-30℃为宜，在此温度下冰晶缓慢生长，15-36h后冰晶可长大到100μm以上；冻结温度太低，冻结速度太快，细小冰晶来不急生长。然后在冰冻状态下破碎，所形成的冰晶将细胞壁刺破，冰渣溶解后再压榨，可大幅度地将细胞内的精油提取出来，减少夹带在纤维内的精油。与传统提取方法及超临界二氧化碳萃取法相比，本发明萃取时间上短得多，并且可提高物料中易挥发成分的萃取得率，精油质量好，操作成本低，减少原料的预处理费，并于环境无害。
本发明的显著效果是：
1、采用柚子树叶作为原料，原料来源广，预处理费用低，解决了
2、采用NaCl的水溶液进行浸泡，有利于油水混合物的分层；
3、在冰冻状态下破碎，所形成的冰晶将细胞壁刺破，冰渣溶解后再压榨，可大幅度地将细胞内的精油提取出来，减少夹带在纤维内的精油；
4、提取的精油品质好，香气纯正，为无色透明的液体，精油含量高，杂质少，精制纯化过程较简单；
5、工艺简单，可操作性强，能够用于工业化的生产，设备一次性投入少，成本低，收益大。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步阐述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
柚子树叶香精油的提取方法，具有步骤如下：
步骤1：柚子树叶预处理：将柚子树叶投入翻滚清洗机中清洗3min；然后在质量浓度为0.8％的NaCl的水溶液中浸泡4h，浸泡温度为40℃；柚子树叶与NaCl水溶液的质量体积比为1KG/2.5L。
步骤2：将预处理后的柚子树叶粉碎至1mm大小；
步骤3：将粉碎后的柚子树叶在-18℃的环境下冻结30h，形成柚子树叶冰渣，通过显微镜观察，发现油胞层冰晶最大尺寸达到500um，所有果皮全部冻结成固态；
步骤4：去除冷冻后的柚子树叶冰渣，将其用破碎机破碎；
步骤5：在室温下将破碎后的柚子树叶冰渣解冻，然后用螺旋压榨机进行两次压榨：第一次将解冻后的柚皮渣液混合物采用螺旋压榨机进行压榨，取榨取液；第二次压榨是在第一次压榨的压榨渣中加入10％的水，再采用螺旋压榨机进行第二次压榨，得到榨取液；
步骤6：将榨取液减压静置分层，设置搅拌机转速为10r/min，真空度为800Pa，静置时间0.5h，弃去水层及柚子树叶残渣，得到含有色素、粘液质的混合液；
步骤7：在混合液中按一定比例加入萃取剂，充分搅拌混合后减压蒸馏，设定蒸馏器真空度为100Pa，温度为20℃，分离提取物与萃取介质，并且回收利用萃取介质；
步骤8：将提取物离心分离，并设置转速为5000r/min，去除杂质，即得香精油。
经HPLC测试，所得精油纯度达到95％，为无色透明油状液体，香气纯正，无杂味，柚子香味特征香味明显。
实施例2
柚子树叶香精油的提取方法，具有步骤如下：
步骤1：柚子树叶预处理：将柚子树叶投入翻滚清洗机中清洗3min；然后在质量浓度为0.9％的NaCl的水溶液中浸泡3h，浸泡温度为30℃；柚子树叶与NaCl水溶液的质量体积比为1KG/3.5L。
步骤2：将预处理后的柚子树叶粉碎至2mm大小；
步骤3：将粉碎后的柚子树叶在-22℃的环境下冻结25h，形成柚子树叶冰渣，通过显微镜观察，发现油胞层冰晶最大尺寸达到500um，所有果皮全部冻结成固态；
步骤4：去除冷冻后的柚子树叶冰渣，将其用破碎机破碎；
步骤5：在室温下将破碎后的柚子树叶冰渣解冻，然后用螺旋压榨机进行两次压榨：第一次将解冻后的柚皮渣液混合物采用螺旋压榨机进行压榨，取榨取液；第二次压榨是在第一次压榨的压榨渣中加入15％的水，再采用螺旋压榨机进行第二次压榨，得到榨取液；
步骤6：将榨取液减压静置分层，设置搅拌机转速为15r/min，真空度为700Pa，静置时间1h，弃去水层及柚子树叶残渣，得到含有色素、粘液质的混合液；
步骤7：在混合液中按一定比例加入萃取剂，充分搅拌混合后减压蒸馏，设定蒸馏器真空度为80Pa，温度为35℃，分离提取物与萃取介质，并且回收利用萃取介质；
步骤8：将提取物离心分离，并设置转速为6000r/min，去除杂质，即得香精油。
经HPLC测试，所得精油纯度达到95％，为无色透明油状液体，香气纯正，无杂味，柚子香味特征香味明显。
实施例3
柚子树叶香精油的提取方法，具有步骤如下：
步骤1：柚子树叶预处理：将柚子树叶投入翻滚清洗机中清洗3min；然后在质量浓度为1％的NaCl的水溶液中浸泡2h，浸泡温度为20℃；柚子树叶与NaCl水溶液的质量体积比为1KG/5L。
步骤2：将预处理后的柚子树叶粉碎至3mm大小；
步骤3：将粉碎后的柚子树叶在-25℃的环境下冻结20h，形成柚子树叶冰渣，通过显微镜观察，发现油胞层冰晶最大尺寸达到500um，所有果皮全部冻结成固态；
步骤4：去除冷冻后的柚子树叶冰渣，将其用破碎机破碎；
步骤5：在室温下将破碎后的柚子树叶冰渣解冻，然后用螺旋压榨机进行两次压榨：第一次将解冻后的柚皮渣液混合物采用螺旋压榨机进行压榨，取榨取液；第二次压榨是在第一次压榨的压榨渣中加入20％的水，再采用螺旋压榨机进行第二次压榨，得到榨取液；
步骤6：将榨取液减压静置分层，设置搅拌机转速为20r/min，真空度为500Pa，静置时间1.5h，弃去水层及柚子树叶残渣，得到含有色素、粘液质的混合液；
步骤7：在混合液中按一定比例加入萃取剂，充分搅拌混合后减压蒸馏，设定蒸馏器真空度为60Pa，温度为50℃，分离提取物与萃取介质，并且回收利用萃取介质；
步骤8：将提取物离心分离，并设置转速为8000r/min，去除杂质，即得香精油。
经HPLC测试，所得精油纯度达到95％，为无色透明油状液体，香气纯正，无杂味，柚子香味特征香味明显。
Claims (10)
1.一种柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：柚子树叶预处理；
步骤2：将预处理后的柚子树叶粉碎至1～3mm大小；
步骤3：将粉碎后的柚子树叶在-15～-30℃的环境下冻结15～36h，形成柚子树叶冰渣；
步骤4：将柚子树叶冰渣用破碎机破碎；
步骤5：将破碎后的柚子树叶冰渣解冻，然后用螺旋压榨机进行压榨，得到榨取液；
步骤6：将榨取液减压静置分层，弃去水层及柚子树叶残渣，得到含有色素、粘液质的混合液；
步骤7：在混合液中按一定比例加入萃取剂，充分搅拌混合后减压蒸馏，分离提取物与萃取介质，并且回收利用萃取介质；
步骤8：将提取物离心分离，去除杂质，即得香精油。
2.根据权利要求1所述的柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于：步骤1中所述柚子树叶的预处理包括清洗与浸泡步骤。
3.根据权利要求2所述的柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于：所述清洗步骤是将柚子树叶投入翻滚清洗机中清洗3～10min；所述浸泡步骤是将清洗后的柚子树叶在质量浓度为0.8-1％的NaCl的水溶液中浸泡2-4h，浸泡温度为20-40℃。
4.根据权利要求3所述的柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于：所述柚子树叶与NaCl水溶液的质量体积比为1KG/2～5L。
5.根据权利要求1所述的柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于：步骤3中柚子树叶在冻结时，控制柚子树叶冰渣的冰晶直径达到100μm以上。
6.根据权利要求5所述的柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于：粉碎后的柚子树叶在在-18～-25℃的环境下冻结20～30h。
7.根据权利要求1所述的柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于：步骤5中所述压榨采用两次压榨，第一次将解冻后的柚皮渣液混合物采用螺旋压榨机进行压榨，取榨取液；第二次压榨是在第一次压榨的压榨渣中加入10～20％的水，再采用螺旋压榨机进行第二次压榨。
8.根据权利要求1所述的柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于：步骤6中所述减压静置分层是先以10-20r/min的转速缓慢搅拌，消除界面处泡沫，然后抽真空静置分层，真空度为500-800Pa，静置时间0.5-1.5h。
9.根据权利要求1所述的柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于：步骤7中所述减压蒸馏的真空度为60-100Pa，温度为20-50℃。
10.根据权利要求1所述的柚子树叶香精油的提取方法，其特征在于：步骤8中所述离心分离的转速为5000～8000r/min。
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