CN107163989A - 一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，属于能源化工技术领域，温度高于500℃的含焦油/烃类原料气进入甲烷化反应器，甲烷化反应器包含具有轴向温度梯度的催化剂床层，具有轴向温度梯度的催化剂床层分为中高温重整区和中低温甲烷化区；控制中高温重整区中的温度为500‑800℃，中低温甲烷化区的温度为200‑500℃。原料气为气体热载体为焦油/烃类的重整分解提供热量，通过优化催化床层温度分布，焦油/烃类重整和合成气甲烷化在同一反应器内均得到强化；气化或热裂解所得中高温气态产物直接甲烷化，可有效规避常规低温净化路线中不合理的温度梯度带来的系列问题，热效率显著提高，投资降低，且操作简便。
Description
技术领域
本发明属于能源化工技术领域，涉及一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法。
背景技术
天然气作为优质高效的清洁能源，在一次能源结构中占有重要地位，然而其储量有限且分布不均。煤制合成天然气(SNG)作为煤炭清洁高效利用和缓解天然气短缺的有效措施一直以来备受关注，也是SNG的主要来源，是解决我国燃煤污染、油气短缺，实现能源资源和环境整体优化的重要途径。生物质为代表的新型能源，具有碳中立、可再生和储量大等特点，发展生物质气化技术并积极拓展以制SNG为代表的生物质合成气的利用渠道，可作为传统化石能源的重要补充，有效减少碳排放和实现能源可持续发展。
甲烷化反应器和催化剂开发作为煤/生物质制SNG的两大核心技术，自上世纪70年代以来被广泛研究。由于甲烷化过程放热量大，必须及时从反应器中移走热量，控制反应温度和反应器内的合理温度分布，才能保证平衡向生成甲烷的方向移动；否则，反应器内的温度不断上升和热点的形成，将会加速催化剂烧结和积炭失活，温度过高还会影响甲烷的平衡浓度。因此，甲烷化反应器设计的关键技术之一是如何实现有效控温和反应热的高效合理利用，移热方式不同是各种甲烷化工艺的主要差别之一，反应器型式包括多段固定床、流化床和浆态床。为控制甲烷化温升、回收利用反应热，固定床反应器采用多台反应器分步反应，并冷却和稀释原料/过程气，其中各单段固定床进口温度低出口温度高；具体措施为：1)部分甲烷化产气经热交换器冷却后作为循环气稀释原料气，降低CO的单程转化率，如高达5倍以上的循环气可将合成气中的CO含量由25％左右稀释至2％-4％左右；2)反应器催化剂床层中置冷却盘管；3)在分段反应器间加入新鲜原料气，使CO分段转化，避免局部温升过高；4)上述方法组合优化。流化床和浆态床反应器的传热传质效率较高，反应器内接近等温操作、温度控制较简单，且催化剂可连续再生，比较适合强放热甲烷化反应的发生，但催化剂颗粒的夹带和磨损造成的催化剂损失是必须要解决的问题。中国专利CN103450960A和CN103865600A各报道了一种四级串联固定床煤制天然气的甲烷化工艺及其系统，中国专利CN101817716B提出流化床与固定床耦合的合成气甲烷化反应器。上述甲烷化技术均采用净化后或清洁合成气为合成甲烷的原料气，这也是已经公开的SNG制备技术的共性特征，即气化得到的中高温粗合成气冷却后净化(脱硫、脱焦油)，净化后得到的低温(常温)合成气再次升温后参与甲烷化反应。这种降温再升温过程，降低了固体原料气化制SNG系统热效率，增加了换热投资。中高温气化产气直接甲烷化，可有效规避这种不合理的温度梯度带来的系列问题，然而粗产气中所含焦油/烃类可造成甲烷化催化剂积炭失活，中高温含焦油/烃类原料气直接甲烷化工艺开发并未得到足够的关注。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，利用中高温原料气显热和原料气中的水蒸气重整焦油/烃类，合成气进一步甲烷化制SNG。
本发明的技术方案：
一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，温度高于500℃的含焦油/烃类原料气进入甲烷化反应器，甲烷化反应器包含具有轴向温度梯度的催化剂床层，具有轴向温度梯度的催化剂床层分为中高温重整区和中低温甲烷化区；控制中高温重整区中的温度为500-800℃，中低温甲烷化区的温度为200-500℃；中高温含焦油/烃类原料气首先与催化剂床层中高温重整区接触，利用原料气显热和原料气中的水蒸气，焦油/烃类被充分转化；净化后的原料气再穿过中低温甲烷化区，由于所接触的催化剂温度下降，甲烷化程度加深，充分甲烷化后从产气出口端离开甲烷化反应器；采用间接或直接换热方式及时移出甲烷化反应放出的热量；中高温重整区和中低温甲烷化区高度比为1:10-10:1。
所述的催化剂床层具有焦油/烃类重整和合成气甲烷化双重功能，所述的催化剂是镍系、钌系、钼系催化剂或上述催化剂的两种或两种以上的混合物。
具有轴向温度梯度的催化剂床层分为低温甲烷化区、中温重整/甲烷化/脱碳区和高温重整区，中温重整/甲烷化/脱碳区位于低温甲烷化区和高温重整区之间；所述的催化剂床层具有焦油/烃类重整、合成气甲烷化、二氧化碳吸收和脱硫多重功能，所述催化剂床层包含氧化钙基吸收剂与镍系、钌系、钼系催化剂或上述催化剂的两种或两种以上的混合物；低温甲烷化区、中温重整/甲烷化/脱碳区和高温重整区各自占催化剂床层的0.1-0.9、0.1-0.9和0.1-0.9。
所述的甲烷化反应器采用固定床操作形式或采用移动床操作形式。
所述的中高温含焦油/烃类原料气是固体燃料如煤、生物质、石油焦、焦炭、木炭的气化或热裂解产物，也可以是液体燃料如各种液体烃类的气化或热裂解产物。
相比于目前处理低温清洁合成气普遍采用的原料气低温进高温出的固定床甲烷化反应器和接近等温操作的流化床与浆态床甲烷化反应器，本发明提出高温进低温出的固定/移动床甲烷化反应器操作形式，这一设计的好处在于：高温进口端强化了吸热的焦油/烃类重整分解，这种高温操作亦是强化催化剂积炭气化和抑制积炭的必要措施，重整处理后原料气进入中低温甲烷化区，避免原料气所含焦油/烃类在中低温温和操作下引起甲烷化催化剂积炭，同时焦油/烃类重整产物(多为富氢合成气)可参与甲烷化提高转化效率；低温出口端有利于放热甲烷化的充分进行，提高了合成气制甲烷单程转化率。
本发明的有益效果：(1)中高温含焦油/烃类原料气作为气体热载体为焦油/烃类的重整分解提供热量，通过优化催化床层温度分布，焦油/烃类重整和合成气甲烷化在同一反应器内均得到强化；(2)使用具有焦油/烃类重整、合成气甲烷化、二氧化碳吸收和脱硫多重功能的催化床料处理中高温含焦油/烃类原料气，可得到高纯度甲烷和氢气混合气；(3)含碳原料气化或热裂解所得中高温气态产物直接甲烷化，可有效规避常规低温净化路线中不合理的温度梯度带来的系列问题，热效率显著提高，投资降低，且操作简便。
附图说明
图1为本发明一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法运行原理示意图，原料气进口位于反应器下部。
图2为本发明一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法运行原理示意图，原料气进口位于反应器上部。
图3为本发明一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法运行原理示意图，原料气进口位于反应器下部，含低、中、高温三个反应区。
图4为本发明实施例，落下床-逆流移动床生物质气化-提质装置。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
下面通过具体实施例进一步描述本专利中公开的一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，但本发明并不受下述实施例的限制。
实施例
原料白松木屑粒径为0.38-0.83mm，工业分析和元素分析结果如下：
表1.白松木屑工业分析和元素分析
生物质气化-气化粗产气提质实验在落下床气化器-移动床提质器装置中进行，如图4所示。自由落下床气化器采用内径26mm，长1900mm的无缝钢管，反应器温度通过五个独立的电加热炉控制，控温热电偶置于加热炉中心并贴近反应管外壁。自由落下床气化器下部连接的气固分离器同样采用电加热炉控温。移动床提质器为气固逆流操作，内径为26mm，长度为370mm，通过两个独立的电加热炉控制该反应管上部和下部的温度，补偿热损失。气固逆流移动床提质器内移动床料更新速率(停留时间)由其底部旋转阀控制。所有反应器材质均为316L。
实验流程为：实验开始前，在提质器中装入催化床料(Ni/olivine，CaO和石英砂)，在系统内通入流量为300ml/min的N2确保反应在无氧氛围下进行，开始加热，待各控温点温度升至设定温度(气化器800℃，分离器800℃，提质器上部350-500℃，提质器下部350-600℃)，通入过热蒸汽、开启螺旋输料器向气化器中输送白松木屑并开启旋转阀更新提质床料，开始实验，白松木屑进料速率60g/h，水与生物质质量比(S/B)为0-0.4，提质器中床料更新速率为600g/h。反应过程中，移动催化床料料层高度维持在200mm，均布于提质器的上下两段加热炉内，且移动料层上端面和底面分别位于上、下加热炉中部。生物质原料经螺杆输送进入自由落下床气化器，在水蒸气作用下发生气化反应；半焦与气化粗产气在分离器中分离后，进入半焦收集器；热态粗产气直接进入气固逆流移动床提质器，在活性床料的催化作用下，促进焦油分解和气体产物转化。
实验结果表明，通过在逆流移动床提质器中引入橄榄石载镍催化剂(Ni/olivine与石英砂质量比为1:3)，并控制移动床上部温度350℃和下部600℃，产气中CH4含量增至22.0％和CO含量降低至6.8％，同时粗产气中焦油组分也得到有效转化，含量降至4.6g/Nm3，气体产率增至1.00Nm3/kg，且催化剂表面无明显积炭发生。进一步在移动床催化床料中引入CO2吸收剂，建立了吸收促进甲烷化耦合焦油重整过程，生物质气化粗产气经吸收促进甲烷化耦合焦油重整处理后，得到较高纯度(99.2％)的CH4/H2混合气。
表2落下床-逆流移动床不同床料生物质气化效果分析
Claims (6)
1.一种中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，其特征在于，步骤如下：
温度高于500℃的含焦油/烃类原料气进入甲烷化反应器，甲烷化反应器包含具有轴向温度梯度的催化剂床层，具有轴向温度梯度的催化剂床层分为中高温重整区和中低温甲烷化区；控制中高温重整区中的温度为500-800℃，中低温甲烷化区的温度为200-500℃；中高温含焦油/烃类原料气首先与催化剂床层中高温重整区接触，利用原料气显热和原料气中的水蒸气，焦油/烃类被充分转化；净化后的原料气再穿过中低温甲烷化区，由于所接触的催化剂温度下降，甲烷化程度加深，充分甲烷化后从产气出口端离开甲烷化反应器；采用间接或直接换热方式及时移出甲烷化反应放出的热量；中高温重整区和中低温甲烷化区高度比为1:10-10:1。
2.根据权利要求1所述的中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，其特征在于，所述的催化剂床层具有焦油/烃类重整和合成气甲烷化双重功能，其中催化剂是镍系、钌系、钼系催化剂中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，其特征在于，具有轴向温度梯度的催化剂床层分为低温甲烷化区、中温重整/甲烷化/脱碳区和高温重整区，中温重整/甲烷化/脱碳区位于低温甲烷化区和高温重整区之间；所述的催化剂床层具有焦油/烃类重整、合成气甲烷化、二氧化碳吸收和脱硫多重功能，催化剂床层包含氧化钙基吸收剂与催化剂，催化剂为镍系、钌系、钼系催化剂中的一种或两种以上混合；低温甲烷化区、中温重整/甲烷化/脱碳区和高温重整区各自占催化剂床层高度的0.1-0.9：0.1-0.9：0.1-0.9。
4.根据权利要求1-3任一所述的中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，其特征在于，所述的甲烷化反应器采用固定床操作形式或采用移动床操作形式。
5.根据权利要求1-3任一所述的中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，其特征在于，所述的中高温含焦油/烃类原料气是固体燃料和/或液体燃料的气化或热裂解产物。
6.根据权利要求4所述的中高温含焦油/烃类原料气甲烷化方法，其特征在于，所述的中高温含焦油/烃类原料气是固体燃料和/或液体燃料的气化或热裂解产物。
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