CN107163679B - 一种不含苯的凹印油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不含苯的凹印油墨的制备方法,该油墨的制备方法是先利用低共熔试剂作为溶剂以环氧树脂E20和有机硅中间体为原料,通过交联反应制得环氧改性有机硅树脂;再利用乙酸乙酯,乙醇,石油醚作为混合溶剂,利用高速剪切将树脂均匀分散在溶剂中制得连结料,最后将连结料与颜料、催干剂,抗氧化剂混合得油墨。本发明方法制备的油墨不含苯,更为绿色环保且油墨还兼具耐热性和快干等效果。
Description
技术领域
本发明涉及精细化学品技术领域,更具体地说,本发明涉及一种不含苯的凹印油墨的制备方法。
背景技术
传统油墨中,一般含有30%~60%的石油系矿物油(属有机溶剂,含芳烃)。当印刷时,油墨的干燥需要挥发这些矿物油,会释放出大量有机溶剂,造成严重的大气污染。全球每年因油墨引起的有机挥发物污染排放量已达几十万吨。这些有机挥发物,可以形成比二氧化碳更严重的温室效应,而且在阳光的照射会形成氧化物和光化学烟雾,严重污染大气环境。对于印刷人,由于长期处于商浓度的VOC中,会对人体,特别是神经系统造成极大损害。因此如何减少油墨中VOC的含量成为各国治理环境的重中之重。现在各国也都开始陆续制定严格的法令法规,以限带有机溶剂的使用和排放。因此,开发不含苯的油墨具有重要的意义。
专利CN 102382503 A《凹印无苯油墨及其制造方法 》利用DF无苯调金油代替传统的含苯溶剂作为树脂的溶剂制备了油墨结料与助剂、原料混合后制备得到无苯油墨。CN106318022 A《一种无苯塑料凹印油墨的制备方法 》中利用乙醇、异丙醇、乙酸乙酯形成混合溶剂,用于溶解树脂,并将其用于制备了无苯的凹印油墨中。尽管这些专利得到了无苯的油墨,但是DF无苯调金油价格较高,会增加油墨的生产成本,使用乙醇、异丙醇、乙酸乙酯不能对所有的树脂进行溶解,具有局限性,因此开发一种简单低成本的无苯凹印油墨的制备方法具有重要的意义。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种不含苯的凹印油墨的制备方法,具体制备方法包括以下步骤:
(1)取一定量的氯化胆碱与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后,于80℃条件下搅拌加热一段时间,形成均一透明的低共熔试剂;
(2)称取一定量的环氧树脂 E20和醋酸纤维素混合后,将混合物溶解在低共熔试剂中,加热,加入催化剂和有机硅中间体后,然后减压脱去缩合反应生成的水,40-60℃恒温后交联反应4-6h后,过滤后将得到的树脂用水洗涤后干燥,制得环氧改性有机硅树脂;
(3)将乙酸乙酯、乙醇、石油醚混合后形成混合溶液,将环氧改性有机硅树脂和松香改性酚醛树脂按一定比例混合后加入到所述混合溶液中,在高速剪切乳化机中高速剪切后形成均一的混合溶液加入凝胶剂后混合均匀后保温30 min后,得到连结料;
(4)将制得的连结料和颜料、催干剂、抗氧化剂、抗乳化剂混合均匀后,置于搅拌机中形成糊状物后,加入适当的石油醚和甘油继续搅拌后黏性至设定范围后,得到不含苯的凹印油墨。
优选的,步骤(1)中所述的氢键给体为葡萄糖,甘油,尿素,乳酸,水中的一种或两种;氯化胆碱与氢键给体的摩尔比为1:2。
优选的,步骤(2)中所述的环氧树脂 E20和醋酸纤维素质量比为1:1-2;所述的溶剂为石油醚,乙酸乙酯中的一种;
优选的,步骤(2)中所述的有机硅中间体为Z-6018,加入量为15-35%;所述的催化剂为异辛酸、正辛酸中的一种;所述催化剂的加入量为1.5-3%。
优选的,于步骤(3)中所述的乙酸乙酯,乙醇,石油醚加入比例为1:1:2;所述的环氧改性有机硅树脂和松香改性酚醛树脂加入比例为1:0.8-1.2;所述的高速剪切的转速为12000-15000rpm,乳化的时间为10-20min;所述的凝胶剂为乙酸乙酯基铝二异丙酯或XP148的二烷基铝鳌合物,凝胶剂的加入量为0.2-1.0%。
优选的,步骤(4)中所述的抗乳化剂为甲基硅油或蜡粉;所述的催干剂为异辛酸锰和异辛酸钴的混合物;所述的抗氧化剂为茶多酚、枸橼酸、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯中的一种;所述的油墨的黏度为8-10Pa.s。
本发明所述的一种不含苯的凹印油墨的制备方法与传统变色油墨制备方法相比,采用了未使用含苯的溶剂,得到了油墨不含苯,降低了油墨对污染;采用低共熔试剂作为溶解绿色的合成了耐热的环氧改性有机硅树脂,加强了油墨的耐热性能;采用高速剪切方法采用物理作用将树脂完全分散在溶剂中,方法适用于各种树脂,使用范围广。此外,在制备油墨的过程中加入催干剂,使得油墨在胶印时能快速干燥,提高印刷效率。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的一种不含苯的凹印油墨的制备方法做进一步的阐述,以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
取氯化胆碱与尿素按照1:2摩尔比例混合后,于80℃,350rpm条件下加热2小时后,形成均一透明的低共熔试剂;称取1:1的环氧树脂 E20和醋酸纤维素,混合后加入氯化胆碱-尿素低共融试剂加热溶解后,加入2%的正辛酸和20%的Z-6018后减压脱去缩合反应生成的水60℃恒温后交联反应4h后,过滤后将得到的树脂用乙醇洗涤后干燥,制得环氧改性有机硅树脂;将乙酸乙酯,乙醇,石油醚加入比例为1:1:2,将环氧改性有机硅树脂和松香改性酚醛树脂1:1质量比混合后,在高速剪切乳化机中13000rpm条件下剪切15min后形成均一的混合溶液后加入0.5%乙酸乙酯基铝二异丙酯后升温到50℃后保温30 min后得到连结料;将制得的连接料和5%的颜料、1%的异辛酸锰和异辛酸钴的混合物,2%的茶多酚、2%的甲基硅混合均匀后,用石油醚和甘油黏度至8.5-9.5Pa.s范围后,得到不含苯的凹印油墨。
实施例2
取氯化胆碱与甘油按照1:2摩尔比例混合后,于80℃,500rpm条件下加热1.5小时后,形成均一透明的低共熔试剂;称取1:1的环氧树脂 E20和醋酸纤维素,混合后加入石油醚加热溶解后,加入2%的异辛酸和20%的Z-6018后减压脱去缩合反应生成的水60℃恒温后交联反应4h后,过滤后将得到的树脂用乙醇洗涤后干燥,制得环氧改性有机硅树脂;将乙酸乙酯,乙醇,石油醚加入比例为1:1:2,将环氧改性有机硅树脂和松香改性酚醛树脂1:1质量比混合后,在高速剪切乳化机中14000rpm条件下剪切12min后形成均一的混合溶液后加入0.5%XP148的二烷基铝鳌合物后升温到160℃后保温25 min再加入矿物油混合均匀后得到连结料;将制得的连接料和5%的低熔点玻璃粉和高温陶瓷黑色素、1.2%的异辛酸锰和异辛酸钴的混合物,2%的枸橼酸、2%的甲基硅混合均匀后,置于三辊机上,15MPa的压力和 45℃的温度下轧制3道,然后将三辊机压力降至4MPa 后,用用石油醚和甘油黏度至8.5-9.5Pa.s范围后,得到不含苯的凹印油墨。
对于本领域的普通技术人员而言,具体实施例只是对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种不含苯的凹印油墨的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)取一定量的氯化胆碱与氢键给体按照一定的摩尔比例混合后,于80℃条件下搅拌加热一段时间,形成均一透明的低共熔试剂;
(2)称取一定量的环氧树脂 E20和醋酸纤维素混合后,将混合物溶解在低共熔试剂中,加热,加入催化剂和有机硅中间体后,然后减压脱去缩合反应生成的水,40-60℃恒温后交联反应4-6h后,过滤后将得到的树脂用水洗涤后干燥,制得环氧改性有机硅树脂;
(3)将乙酸乙酯、乙醇、石油醚混合后形成混合溶液,将环氧改性有机硅树脂和松香改性酚醛树脂按一定比例混合后加入到所述混合溶液中,在高速剪切乳化机中高速剪切后形成均一的混合溶液加入凝胶剂后混合均匀后保温30 min后,得到连结料;
(4)将制得的连结料和颜料、催干剂、抗氧化剂、抗乳化剂混合均匀后,置于搅拌机中形成糊状物后,加入适当的石油醚和甘油继续搅拌后黏性至设定范围后,得到不含苯的凹印油墨;
步骤(2)中所述的环氧树脂E20和醋酸纤维素质量比为1:1-2;
步骤(2)中 所述的有机硅中间体为Z-6018,加入量为15-35%;所述的催化剂为异辛酸、正辛酸中的一种;所述催化剂的加入量为1.5-3%;
步骤(3)中所述的乙酸乙酯,乙醇,石油醚加入比例为1:1:2;所述的环氧改性有机硅树脂和松香改性 酚醛树脂加入比例为1:0.8-1.2;所述的高速剪切的转速为12000-15000rpm,时间为10-20min;所述的凝胶剂为XP148的二烷基铝鳌合物,凝胶剂的加入量为0.2-1.0%。
2.根据权利要求1所述的一种不含苯的凹印油墨的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氢键给体为葡萄糖,甘油,尿素,乳酸,水中的一种或两种;氯化胆碱与氢键给体的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种不含苯的凹印油墨的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的抗乳化剂为甲基硅油或蜡粉;所述的催干剂为异辛酸锰和异辛酸钴的混合物;所述的抗氧化剂为茶多酚、枸橼酸、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯中的一种;所述的油墨的黏度为8-10Pa·s。
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