CN107163635A - 一种水性有机‑无机复合硅酸盐溶液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种水性有机‑无机复合硅酸盐溶液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性有机‑无机复合硅酸盐溶液的制备方法，并进一步制备得到水性有机‑无机复合硅酸盐防腐涂料。首先在50～60℃恒温水浴和速率为500～1000r/min的机械搅拌下，将硅溶胶滴加进硅酸锂溶液、硅酸钾溶液、硅酸钠溶液三者组成的硅酸盐混合液中，得到硅溶胶‑硅酸盐混合液；然后滴加硅烷偶联剂，反应2～3h后降温至室温，得到复合硅酸盐溶液；然后滴加有机乳液，在室温下搅拌1～2h，即得水性有机‑无机复合硅酸盐溶液。本发明以三种硅酸盐、硅溶胶、硅烷偶联剂和有机乳液为原料，将无机相与有机相杂化，获得模数远高于传统的硅酸盐溶液的水性有机‑无机复合硅酸盐溶液，利用其所得的涂膜防腐性能优异、附着力强、抗开裂、经济成本低。

Description

一种水性有机-无机复合硅酸盐溶液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种用于钢结构防腐的水性有机-无机复合硅酸盐溶液及其制备方法和应用，尤其涉及一种高模数水性有机-无机复合硅酸盐溶液、可与锌粉搭配使用、用于金属表面防腐、环保经济的、具有强防腐性能的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料的制备方法。
背景技术
目前，防腐涂料中使用最多的主要成膜物质为有机高分子类，而无机类防腐涂料由于技术上的缺陷应用受到限制。但水性无机富锌涂料的出现刷新了无机类防腐涂料使用的空白记录，其主要成膜物质是碱金属硅酸盐溶液，这种碱金属有四种，分别是锂、钠、钾、铵。硅酸锂成膜性能最好，耐水性较好，但价格昂贵，成本较高；硅酸钠成膜性能较好，但耐水性极差，易开裂，但价格最为便宜；硅酸钾则综合了前两者的优缺点，其成膜性能好又较便宜，是使用最多的一种硅酸盐类；而硅酸铵则具有价格较高、制备工艺复杂、成膜性能不好等缺点。因此，想要得到高性能的硅酸盐类防腐涂料，必须综合各种碱金属硅酸盐的优势，方可在成本和性能上取得双赢。
纯无机硅酸盐类的成膜物质固化后形成Si-O-Si的三维网络结构，但由于碱金属离子的存在，其涂膜耐水性差且硬度高、脆性大、易开裂。这些问题的出现使得涂膜表面层的环境介质极易渗入到底层基材，影响涂膜的保护效果。因此，单纯的无机硅酸盐成膜体系并不能满足工业上严苛的工作要求。国内外已有研究者针对此问题提出应对方案，即向其中添加有机类辅助成膜物质。这种辅助类成膜物质一方面可以在无机网络结构中填充缝隙，又可以与无机类成膜物共同参与固化反应，形成新的化学键，赋予涂膜优异的机械性能，如硬度降低、柔韧性提高，开裂程度减小甚至为零等。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种水性有机-无机复合硅酸盐溶液的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制备得到的水性有机-无机复合硅酸盐溶液。
本发明的再一目的在于提供一种由上述水性有机-无机复合硅酸盐溶液制备得到水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料。
本发明所提供的技术方案具体如下：
一种水性有机-无机复合硅酸盐溶液的制备方法，包括以下步骤：首先在50～60℃恒温水浴和速率为500～1000r/min的机械搅拌下，将硅溶胶滴加进硅酸锂溶液、硅酸钾溶液、硅酸钠溶液三者组成的硅酸盐混合液中，得到硅溶胶-硅酸盐混合液；然后滴加硅烷偶联剂，反应2～3h后降温至室温，得到复合硅酸盐溶液；然后滴加有机乳液，在室温下搅拌1～2h，即得水性有机-无机复合硅酸盐溶液；
所述硅酸盐混合液由以下重量百分比的原料混合而成：
模数为2.72的硅酸钾溶液 30～50％，
模数为3.10～3.40的硅酸钠溶液 40～60％，
模数为4.00的硅酸锂溶液 5～15％；
所述硅溶胶的质量为硅酸盐混合液的30～50％；
所述硅烷偶联剂的质量为硅溶胶-硅酸盐混合液的2～10％；
所述有机乳液的添加量为复合硅酸盐溶液质量的10～30％。
所述硅酸钾溶液中，质量占比：SiO2为26.91％，K2O为15.50％；
所述硅酸钠溶液的模数为3.27，质量占比：SiO2为26.00％，Na2O为8.20％；
所述硅酸锂溶液的模数为4.00，质量占比：SiO2为19.63％，Li2O为2.44％；
所述硅溶胶的相对密度为1.2，质量占比：SiO2为30％，碱性物质为0.5％，pH＝10.5。
所述的硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述有机乳液为苯丙乳液、纯丙乳液、硅丙乳液、环氧-硅丙乳液中的一种或几种。
所述复合硅酸盐溶液的模数为5.0～6.0，固含量为30～40％；
一种水性有机-无机复合硅酸盐溶液，由上述制备方法制备得到。
所述水性有机-无机复合硅酸盐溶液的固含量为40％。
由上述水性有机-无机复合硅酸盐溶液制备得到的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料。
上述水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料在钢结构防腐领域的应用。
本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明所选用的有机乳液中含有环氧基或硅氧烷键，在固化过程中，碱性条件可以使环氧开环以提高附着力，而乳液中的硅氧烷水解，可与硅酸盐共缩聚，提高交联度。
(2)本发明所选用的有机乳液具有回弹性、柔韧性、粘接性等优异性能，且均为水性产品，无毒无害，不燃不爆，可作为通用性防腐底漆，附着力强，也可单独用于金属的普通防腐。
(3)本发明制备得到的防腐涂料只需在粗糙度在喷砂Sa2.5级以上的涂装基材表面刷涂、喷涂即可，操作简便；防腐涂料室温即可固化，表干时间为20min，实干时间为10h左右。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
以下实施例中所采用的原料中，硅酸钾溶液的模数为2.72，质量占比：SiO2为26.91％，K2O为15.50％；硅酸钠溶液的模数为3.27，质量占比：SiO2为26.00％，Na2O为8.20％；硅酸锂溶液的模数为4.00，质量占比：SiO2为19.63％，Li2O为2.44％，；硅溶胶的相对密度为1.2(20℃)，质量占比：SiO2为30％，碱性物质如Na2O为0.5％，pH＝10.5。
实施例1
本实施例中，水性有机-无机复合硅酸盐溶液按照质量计，包括以下组分：
硅酸钾溶液100g
硅酸钠溶液100g
硅酸锂溶液20g
硅溶胶88g
甲基三甲氧基硅烷15.4g
硅丙乳液97.02g
水适量
上述水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料的制备方法包括以下步骤：
首先称取100g硅酸钾溶液、100g硅酸钠溶液和20g硅酸锂溶液于反应釜中混合均匀，得到硅酸盐混合液；在50℃恒温水浴和速率为500r/min的机械搅拌下，将88g硅溶胶滴加进硅酸盐混合液中，得到硅溶胶-硅酸盐混合液；然后滴加15.4g甲基三甲氧基硅烷，反应2～3h后降温至室温，得到复合硅酸盐溶液；再滴加97.02g硅丙乳液，在室温下搅拌1～2h，补加计量的水，即得固含量为40wt％的水性有机-无机复合硅酸盐溶液。
将400目锌粉加入水性有机-无机复合硅酸盐溶液中充分搅拌，其中锌粉与水性有机-无机复合硅酸盐溶液的质量比为7：3。搅拌均匀即得水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料，将其刷涂在Sa2.5级粗糙度的马口铁片上，湿膜厚度控制在100μm左右。
对上述固含量为40wt％的水性有机-无机复合硅酸盐溶液制得的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料进行性能测试，结果如表1所示：
表1
从表1可以看出，本发明制备的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料机械性能优异，耐腐蚀性强，适于传统防腐用漆。
实施例2
本实施例中，水性有机-无机复合硅酸盐溶液按照质量计，包括以下组分：
硅酸钾溶液100g
硅酸钠溶液120g
硅酸锂溶液20g
硅溶胶96g
巯丙基三甲氧基硅烷16.8g
环氧-硅丙乳液70.56g
水适量
上述水性有机-无机复合硅酸盐溶液的制备方法包括以下步骤：
首先称取100g硅酸钾溶液、120g硅酸钠溶液和20g硅酸锂溶液于反应釜中混合均匀，得到硅酸盐混合液；在60℃恒温水浴和速率为800r/min的机械搅拌下，将96g硅溶胶滴加进硅酸盐混合液中，得到硅溶胶-硅酸盐混合液；然后滴加16.8g巯丙基三甲氧基硅烷，反应2～3h后降温至室温，得到复合硅酸盐溶液；再滴加70.56g环氧-硅丙乳液，在室温下搅拌1～2h后补加计量的水，即得固含量为40wt％的水性有机-无机复合硅酸盐溶液。
将400目锌粉加入水性有机-无机复合硅酸盐溶液中充分搅拌，其中锌粉与水性有机-无机复合硅酸盐溶液的质量比为7：3。搅拌均匀即得水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料，将其刷涂在Sa2.5级粗糙度的马口铁片上，湿膜厚度控制在100μm左右。
对上述固含量为40wt％的水性有机-无机复合硅酸盐溶液制得的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料进行性能测试，结果如表2所示：
表2
从表1可以看出，本发明的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料机械性能优异，耐腐蚀性强，适于传统防腐用漆。
实施例3
本实施例中，水性有机-无机复合硅酸盐溶液按照质量百分比计，包括以下组分：
硅酸钾溶液100g
硅酸钠溶液120g
硅酸锂溶液30g
硅溶胶100g
氨丙基三甲氧基硅烷17.5g
环氧-硅丙乳液73.5g
水适量
上述水性有机-无机复合硅酸盐溶液的制备方法包括以下步骤：
首先称取100g硅酸钾溶液、120g硅酸钠溶液和30g硅酸锂溶液于反应釜中混合均匀，得到硅酸盐混合液；在55℃恒温水浴和速率为1000r/min的机械搅拌下，将100g硅溶胶滴加进硅酸盐混合液中，得到硅溶胶-硅酸盐混合液；然后滴加17.5g氨丙基三甲氧基硅烷，反应2～3h后降温至室温，得到复合硅酸盐溶液；再滴加73.5g环氧-硅丙乳液，在室温下搅拌1～2h后补加计量的水，即得固含量为40wt％的水性有机-无机复合硅酸盐溶液。
将400目锌粉加入水性有机-无机复合硅酸盐溶液中充分搅拌，其中锌粉与水性有机-无机复合硅酸盐溶液的质量比为7：3。搅拌均匀即得水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料，将其刷涂在Sa2.5级粗糙度的马口铁片上，湿膜厚度控制在100μm左右。
上述固含量为40wt％的水性有机-无机复合硅酸盐溶液制得的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料进行性能测试，结果如表3所示：
表3
从表3可以看出，本发明的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料机械性能优异，耐腐蚀性强，适于传统防腐用漆。
以上所述的实施例仅限于本发明的技术方案要求，但并非限制于本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或等效替换均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种水性有机-无机复合硅酸盐溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先在50～60℃恒温水浴和速率为500～1000r/min的机械搅拌下，将硅溶胶滴加进硅酸锂溶液、硅酸钾溶液、硅酸钠溶液三者组成的硅酸盐混合液中，得到硅溶胶-硅酸盐混合液；然后滴加硅烷偶联剂，反应2～3h后降温至室温，得到复合硅酸盐溶液；然后滴加有机乳液，在室温下搅拌1～2h，即得水性有机-无机复合硅酸盐溶液；
所述硅酸盐混合液由以下重量百分比的原料混合而成：
模数为2.72的硅酸钾溶液 30～50％，
模数为3.10～3.40的硅酸钠溶液 40～60％，
模数为4.00的硅酸锂溶液 5～15％；
所述硅溶胶的质量为硅酸盐混合液的30～50％；
所述硅烷偶联剂的质量为硅溶胶-硅酸盐混合液的2～10％；
所述有机乳液的添加量为复合硅酸盐溶液质量的10～30％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述硅酸钾溶液中，质量占比：SiO2为26.91％，K2O为15.50％；
所述硅酸钠溶液的模数为3.27，质量占比：SiO2为26.00％，Na2O为8.20％；
所述硅酸锂溶液的模数为4.00，质量占比：SiO2为19.63％，Li2O为2.44％；
所述硅溶胶的相对密度为1.2，质量占比：SiO2为30％，碱性物质为0.5％，pH＝10.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机乳液为苯丙乳液、纯丙乳液、硅丙乳液、环氧-硅丙乳液中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述复合硅酸盐溶液的模数为5.0～6.0，固含量为30～40％。
6.一种水性有机-无机复合硅酸盐溶液，其特征在于：由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的水性有机-无机复合硅酸盐溶液，其特征在于：所述水性有机-无机复合硅酸盐溶液的固含量为40％。
8.由权利要求6或7所述的水性有机-无机复合硅酸盐溶液制备得到的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料。
9.权利要求8所述的水性有机-无机复合硅酸盐防腐涂料在钢结构防腐领域的应用。
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