CN107163018A - 一种分离ε‑己内酯的精馏方法 - Google Patents

一种分离ε‑己内酯的精馏方法 Download PDF

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纪红兵
周贤太
王结祥
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D313/00—Heterocyclic compounds containing rings of more than six members having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D313/02—Seven-membered rings
    • C07D313/04—Seven-membered rings not condensed with other rings

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Abstract

本发明公开了一种分离ε‑己内酯的精馏方法。该方法针对ε‑己内酯的制备工艺，采用高真空度的减压精馏方法，减少物料受热时间，实现ε‑己内酯和有机羧酸的高效分离。经分离提纯后，主要产品ε‑己内酯的纯度可达99%以上。本发明的优点是采用精馏方法提纯热敏性物质，提纯的产品纯度高，收率高，工艺简单。

Description

一种分离ε-己内酯的精馏方法
技术领域
本发明属于化工分离过程的工艺方法，具体地说，是涉及一种利用精馏工艺分离ε-己内酯的方法。
背景技术
ε-己内酯是一种重要的高分子聚合单体，也是一种良好的溶剂。目前在通过Baeyer-Villiger 氧化反应来制备ε-己内酯的方法中，采用的氧化剂通常都是有机过酸如过氧甲酸、过氧乙酸、过氧苯甲酸等。过氧化物在反应后形成的高浓度的有机羧酸对热敏性ε-己内酯的分离影响严重。
精馏作为最简洁高效的分离工艺，中国专利CN 202786068 U报道了一种采用过氧羧酸连续制备ε-己内酯的实用新型装置。中国专利CN 101848904 B报道了一种制备纯度大于99%的ε-己内酯的方法，在150-400℃和1-1020hPa 的绝对压力下环化6- 羟基己酸酯、蒸馏冷凝获得ε- 己内酯，热处理使用的反应器为配有蒸馏塔的混合容器、刮板蒸发器(Sambay 蒸发器) 或降膜蒸发器。中国专利CN 103570667 A报道了一种用过氧羧酸溶液连续氧化环己酮制备ε－己内酯的方法，但未涉及到有机羧酸和ε－己内酯的精馏分离工艺报道。
为了实现ε-己内酯合成工艺中有机羧酸和ε-己内酯的完全分离，因此，开发一种高效分离ε-己内酯的精馏方法对于实现ε-己内酯产业化具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种分离ε-己内酯的精馏方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种分离ε-己内酯的精馏方法，包括如下步骤：ε-己内酯和有机羧酸混合物料从进料罐通过进料泵打入预热器进行预热，预热后的物料进入精馏塔，精馏塔塔顶气相产物经两级冷凝器后进入精馏塔回流缓冲罐，从精馏塔回流缓冲罐流出的物料经回流泵一部分返回精馏塔塔顶作为回流液，另一部分物料作为产品采出，精馏塔塔底液相产物一部分由柱塞泵经过再沸器快速气化返回精馏塔塔底精馏，另一部分物料经出料泵储存于产品罐作为产品采出。
在上述分离ε-己内酯的精馏方法中，所述的预热温度为50~90℃，精馏塔的理论塔板数为18~22块，进料板位置为第7~9块。
在上述分离ε-己内酯的精馏方法中，所述的进料压力为100~400 kPa，塔釜温度110~150℃，塔釜压力为1~5 Kpa，所述回流罐的摩尔回流比为0.1 ~ 0.5。
本发明涉及ε-己内酯和有机羧酸混合物分离的精馏方法。本发明的优点是采用减压精馏工艺，提纯的ε-己内酯纯度高，收率高，工艺简单。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例。通过三个实施例，对本发明所提供的方法进行进一步说明。
实施例1
将本发明方法用于ε-己内酯和有机羧酸的分离过程，有机羧酸以苯甲酸为例，混合液的处理量为417 kg/h，与发明所述的流程相同，包括预热器、精馏塔、冷凝器、精馏塔回流罐、回流泵、薄膜蒸发式再沸器、真空泵。其中预热器温度为90 ℃，进料压力为400 Kpa，第7块进料板处，理论塔板数为20块，控制回流比为0.1，控制塔釜温度150℃，塔釜压力为5Kpa，塔顶采出ε-己内酯，纯度为99.9%，ε-己内酯的收率为98.2%。
实施例2
将本发明方法用于ε-己内酯和有机羧酸的分离过程，有机羧酸以苯甲酸为例，混合液的处理量为417 kg/h，与发明所述的流程相同，包括预热器、精馏塔、冷凝器、精馏塔回流罐、回流泵、薄膜蒸发式再沸器、真空泵。其中预热器温度为60 ℃，进料压力为100 Kpa，第9块进料板处，理论塔板数为22块，控制回流比为0.5，控制塔釜温度120℃，塔釜压力为2.5Kpa，塔顶采出ε-己内酯，纯度为99.1%，ε-己内酯的收率为98.7%。
实施例3
将本发明方法用于ε-己内酯和有机羧酸的分离过程，有机羧酸以苯甲酸为例，混合液的处理量为417 kg/h，与发明所述的流程相同，包括预热器、精馏塔、冷凝器、精馏塔回流罐、回流泵、薄膜蒸发式再沸器、真空泵。其中预热器温度为50 ℃，进料压力为300 Kpa，第8块进料板处，理论塔板数为22块，控制回流比为0.3，控制塔釜温度110℃，塔釜压力为3.2Kpa，塔顶采出ε-己内酯，纯度为99.7%，ε-己内酯的收率为99.2%。

Claims (6)

1.一种分离ε-己内酯的精馏方法，其特征在于包括如下步骤：ε-己内酯和有机羧酸混合物料从进料罐通过进料泵打入预热器进行预热，预热后的物料进入精馏塔，精馏塔塔顶气相产物经两级冷凝器后进入精馏塔回流罐，从精馏塔回流罐流出的物料经回流泵一部分返回精馏塔塔顶作为回流液，另一部分物料作为产品采出，精馏塔塔底液相产物一部分由柱塞泵经过再沸器快速气化返回精馏塔塔底精馏，另一部分物料经出料泵储存于产品罐作为产品采出。
2.根据权利要求1所述分离ε-己内酯的精馏方法，其特征在于所述的预热温度为50~90℃。
3.根据权利要求1所述分离ε-己内酯的精馏方法，其特征在于精馏塔的理论塔板数为18~22块，进料板位置为第7~9块。
4.根据权利要求1所述分离ε-己内酯的精馏方法，进料压力为100~400 kPa。
5.根据权利要求1所述分离ε-己内酯的精馏方法，其特征在于塔釜温度110~150℃，塔釜压力为1~5 KPa。
6.根据权利要求1所述分离ε-己内酯的精馏方法，其特征在于所述回流罐的摩尔回流比为0.1 ~ 0.5。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0454397A1 (en) * 1990-04-25 1991-10-30 Ube Industries, Ltd. Process for preparing epsilon-caprolactone
CN102584776A (zh) * 2011-01-12 2012-07-18 中国石油化工集团公司 一种制备ε-己内酯的方法
CN103570667A (zh) * 2012-08-09 2014-02-12 中国石油化工股份有限公司 一种连续制备ε一己内酯的方法

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