CN107151757A - 一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，包括以下步骤：将水雾化铁粉在高温下还原后和Zn3P2混合作为第一种粉末颗粒；将铜粉和锌粉与硼粉、磷粉、润滑剂混合，制成第二种粉末颗粒；将粘结剂溶于有机溶剂制成粘结剂溶液，并将其加入到第一种粉末颗粒中，混匀后继续加入第二种粉末颗粒，混合均匀干燥制得粘结粉末，将上述制得的粘结粉末依次采用温压成型、烧结、复压、复烧、热处理、机加工，制得高性能铁基粉末冶金烧结材料。本发明制得的铁基粉末冶金烧结材料密度大，硬度高，尺寸精度高，机械性能好。

Description

一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及粉末冶金领域，具体的涉及一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法。
背景技术：
粉末冶金是一种近净型产品生产技术，用粉末冶金方法生产的材料不仅少、无切削,具有节能、节材适于大批量生产等特点；而且具有较好的经济、环保效益。因此，粉末冶金材料在国外工业发达国家倍受青睐，其在汽车上的应用日益增加，被誉为汽车工业的第四大材料。
目前，我国粉末冶金工业发展水平与发达国家相比存在较大差距。究其原因除压制、烧结、后续处理等装备与国外相比存在较大差距以外，生产轿车用粉末冶金结构件所用的原料性能较差，制备的粘结粉末效果差，在进行后续加工时易造成成分偏析、尺寸稳定差等问题，满足不了生产高强度、高耐磨性、高尺寸精度和形状复杂的粉末冶金结构件性能需要，因此，制备高性能混合粉末并大批量生产用于高强度、高耐磨性、好的尺寸稳定性及形状复杂的粉末冶金结构件是大力发展粉末冶金的关键。
发明内容：
针对现有技术的问题，本发明的目的是提供一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其采用高性能还原铁粉，并加入少量Zn3P2，采用粘结剂溶液与铜粉等其他辅助粉末粘结混合，制得的粘结粉末致密度高，粘结效果好，由其制得的材料密度高，硬度大，机械性能好，且生产成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水雾化铁粉在700-800℃下还原后和Zn3P2混合作为第一种粉末颗粒；
(2)将铜粉和锌粉与硼粉、磷粉、润滑剂混合，制成第二种粉末颗粒；
(3)将粘结剂溶解于有机溶剂中制得粘结剂溶液，将预处理的第一种粉末颗粒加入到高混机中，然后加入粘结剂溶液，混合均匀后继续加入预处理的第二种粉末颗粒，混合均匀、干燥，得到粘结粉末；
(4)将上述制得的粘结粉末采用粉末冶金压机温压成型，然后依次进行烧结、复压、复烧处理，制得半成品，将制得的半成品进行热处理、机加工后制得高性能铁基粉末冶金烧结材料。
作为上述技术方案的优选，水雾化铁粉、Zn3P2、铜粉、锌粉、硼粉、润滑剂的用量，以重量份计分别为：水雾化铁粉70-100份、Zn3P2 1-2份、铜粉15-20份、锌粉8-15份、硼粉5-10份、润滑剂0.8-3份。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述高温还原是采用垂直叠加式双层料舟来烧结，料舟之间采用活动支架结构隔开，金属粉末装载完成后，双层料舟进入还原炉内进行金属粉末还原。
作为上述技术方案的优选，所述垂直叠加式双层料舟中料舟1与料舟2之间的间隙高度为0.5-3cm，料舟1与料舟2之间采用不锈钢材质的活动支架3连接。
作为上述技术方案的优选，第一种粉末颗粒的粒径大小为50-1000μm，第二种粉末颗粒的粒径为1-50μm。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、呋喃树脂、聚四氟乙烯、橡胶中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，粘结剂与有机溶剂的质量比为1：(1-10)，粘结剂的加入量为第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒总重量的1-5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述温压成型的温度为150-200℃，压力为450-660MPa，温压成型的时间为15-30min。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述热处理的条件为：800-860℃下保温1-2.5h，然后在150-180℃下低温回火1-2h。
在金属粉末压制过程中涉及金属粉末的重排和塑性变形。一般认为，在压制前期粉末间的颗粒重排对致密化起主导作用，温压工艺之所以能够显著提高生坯的密度，最主要的原因就是粘结粉末的流动性较好，可以提高有效压力，改善粉末的充填行为，获得更高的生坯密度；而本发明采用粘结剂溶液将大颗粒粉末与小颗粒粉末粘结在一起获得了较好粘结效果的粘结粉末；
在水雾化铁粉进行还原时，料舟上层的金属经烧结后易产生结块，从而使得表层下的金属与还原性气体接触，从而影响了金属的还原效果，本发明为了克服该现象的发生，在还原时采用垂直式双层料舟来烧结还原金属粉末，可以相应的减少每层料舟的金属粉末，提高了金属的还原效果。
本发明具有以下有益效果：
一方面，本发明首先将粘结剂溶液与大颗粒粉末混合，使得粘结剂溶液在大颗粒粉末表面形成一层薄膜，在其与小颗粒粉末混合时，小颗粒可以有效填充到大颗粒的间隙中，形成具有良好粘结效果的混合粉末；
本发明在粘结粉末中加入了适量的Zn3P2，在烧结过程中，其可以有效改变烧结体的组织构成，减少组织中的块状铁素体的形成，并使珠光体片层间距均匀化，烧结体由块状铁素体、大团状索氏体和少量部分片层状珠光体混合组织向均匀连续的片层状珠光体、少量块状铁素体和索氏体组织转变，并使铁素体、珠光体等组织的显微硬度得到提高。因此，少量Zn3P2的添加提高了材料的强度和硬度；
另一方面，Zn3P2中的元素在混料后得以均匀分散，在约400℃与Zn便发生共晶反应，形成液相在孔隙中铺展，促进烧结初期元素和元素的物质迁移，有利于它们在合金中的均匀分布；
Zn3P2与Zn形成共晶液相后在孔隙中铺展，增加了铜与磷的接触。铜-磷在约870-880℃发生共晶反应，形成的液相促进铜、磷和其他合金元素的均匀分布，有效提高了材料的烧结密度和性能。
附图说明：
图1为垂直叠加双层式料舟的结构示意图。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水雾化铁粉在700℃下还原后和Zn3P2混合作为第一种粉末颗粒；
(2)将铜粉和锌粉与硼粉、磷粉、润滑剂混合，制成第二种粉末颗粒；
其中，各组分用量以重量份计分别为：水雾化铁粉70份、Zn3P2 1份、铜粉15份、锌粉8份、硼粉5份、润滑剂0.8份；
第一种粉末颗粒的粒径大小为1000μm，第二种粉末颗粒的粒径为50μm；
(3)将粘结剂溶解于有机溶剂中制得粘结剂溶液，将预处理的第一种粉末颗粒加入到高混机中，然后加入粘结剂溶液，混合均匀后继续加入预处理的第二种粉末颗粒，混合均匀、干燥，得到粘结粉末；
其中，粘结剂为环氧树脂；有机溶剂为丙酮，粘结剂与有机溶剂的质量比为1：1，粘结剂的加入量为第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒总重量的1％；
(4)将上述制得的粘结粉末采用粉末冶金压机温压成型，然后依次进行烧结、复压、复烧处理，制得半成品，将制得的半成品进行热处理、机加工后制得高性能铁基粉末冶金烧结材料；
其中，温压成型的温度为150℃，压力为450MPa，温压成型的时间为15min；热处理的条件为：800℃下保温1h，然后在150℃下低温回火1h。
实施例2
一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水雾化铁粉在800℃下还原后和Zn3P2混合作为第一种粉末颗粒；
(2)将铜粉和锌粉与硼粉、磷粉、润滑剂混合，制成第二种粉末颗粒；
其中，各组分用量以重量份计分别为：水雾化铁粉100份、Zn3P2 2份、铜粉20份、锌粉15份、硼粉10份、润滑剂3份；
第一种粉末颗粒的粒径大小为50μm，第二种粉末颗粒的粒径为1μm；
(3)将粘结剂溶解于有机溶剂中制得粘结剂溶液，将预处理的第一种粉末颗粒加入到高混机中，然后加入粘结剂溶液，混合均匀后继续加入预处理的第二种粉末颗粒，混合均匀、干燥，得到粘结粉末；
其中，粘结剂为橡胶；有机溶剂为丁酮，粘结剂与有机溶剂的质量比为1：10，粘结剂的加入量为第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒总重量的5％；
(4)将上述制得的粘结粉末采用粉末冶金压机温压成型，然后依次进行烧结、复压、复烧处理，制得半成品，将制得的半成品进行热处理、机加工后制得高性能铁基粉末冶金烧结材料；
其中，温压成型的温度为200℃，压力为660MPa，温压成型的时间为30min；热处理的条件为：860℃下保温2.5h，然后在180℃下低温回火2h。
实施例3
一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水雾化铁粉在720℃下还原后和Zn3P2混合作为第一种粉末颗粒；
(2)将铜粉和锌粉与硼粉、磷粉、润滑剂混合，制成第二种粉末颗粒；
其中，各组分用量以重量份计分别为：水雾化铁粉75份、Zn3P2 1.2份、铜粉16份、锌粉9份、硼粉6份、润滑剂1份；
第一种粉末颗粒的粒径大小为200μm，第二种粉末颗粒的粒径为10μm；
(3)将粘结剂溶解于有机溶剂中制得粘结剂溶液，将预处理的第一种粉末颗粒加入到高混机中，然后加入粘结剂溶液，混合均匀后继续加入预处理的第二种粉末颗粒，混合均匀、干燥，得到粘结粉末；
其中，粘结剂为酚醛树脂；有机溶剂为乙酸乙酯，粘结剂与有机溶剂的质量比为1：3，粘结剂的加入量为第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒总重量的2％；
(4)将上述制得的粘结粉末采用粉末冶金压机温压成型，然后依次进行烧结、复压、复烧处理，制得半成品，将制得的半成品进行热处理、机加工后制得高性能铁基粉末冶金烧结材料；
其中，温压成型的温度为160℃，压力为500MPa，温压成型的时间为15min；热处理的条件为：810℃下保温1h，然后在160℃下低温回火1h。
实施例4
一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水雾化铁粉在740℃下还原后和Zn3P2混合作为第一种粉末颗粒；
(2)将铜粉和锌粉与硼粉、磷粉、润滑剂混合，制成第二种粉末颗粒；
其中，各组分用量以重量份计分别为：水雾化铁粉80份、Zn3P2 1.4份、铜粉17份、锌粉10份、硼粉7份、润滑剂1份；
第一种粉末颗粒的粒径大小为400μm，第二种粉末颗粒的粒径为20μm；
(3)将粘结剂溶解于有机溶剂中制得粘结剂溶液，将预处理的第一种粉末颗粒加入到高混机中，然后加入粘结剂溶液，混合均匀后继续加入预处理的第二种粉末颗粒，混合均匀、干燥，得到粘结粉末；
其中，粘结剂为聚氨酯；有机溶剂为二甲苯，粘结剂与有机溶剂的质量比为1：5，粘结剂的加入量为第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒总重量的3％；
(4)将上述制得的粘结粉末采用粉末冶金压机温压成型，然后依次进行烧结、复压、复烧处理，制得半成品，将制得的半成品进行热处理、机加工后制得高性能铁基粉末冶金烧结材料；
其中，温压成型的温度为170℃，压力为500MPa，温压成型的时间为20min；热处理的条件为：820℃下保温1.5h，然后在160℃下低温回火2h。
实施例5
一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水雾化铁粉在760℃下还原后和Zn3P2混合作为第一种粉末颗粒；
(2)将铜粉和锌粉与硼粉、磷粉、润滑剂混合，制成第二种粉末颗粒；
其中，各组分用量以重量份计分别为：水雾化铁粉85份、Zn3P2 1.6份、铜粉18份、锌粉11份、硼粉7份、润滑剂1.5份；
第一种粉末颗粒的粒径大小为600μm，第二种粉末颗粒的粒径为20μm；
(3)将粘结剂溶解于有机溶剂中制得粘结剂溶液，将预处理的第一种粉末颗粒加入到高混机中，然后加入粘结剂溶液，混合均匀后继续加入预处理的第二种粉末颗粒，混合均匀、干燥，得到粘结粉末；
其中，粘结剂为呋喃树脂；有机溶剂为丙酮，粘结剂与有机溶剂的质量比为1：7，粘结剂的加入量为第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒总重量的3％；
(4)将上述制得的粘结粉末采用粉末冶金压机温压成型，然后依次进行烧结、复压、复烧处理，制得半成品，将制得的半成品进行热处理、机加工后制得高性能铁基粉末冶金烧结材料；
其中，温压成型的温度为180℃，压力为500MPa，温压成型的时间为20min；热处理的条件为：830℃下保温1.5h，然后在170℃下低温回火1h。
实施例6
一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水雾化铁粉在780℃下还原后和Zn3P2混合作为第一种粉末颗粒；
(2)将铜粉和锌粉与硼粉、磷粉、润滑剂混合，制成第二种粉末颗粒；
其中，各组分用量以重量份计分别为：水雾化铁粉90份、Zn3P2 1.8份、铜粉19份、锌粉13份、硼粉8份、润滑剂2份；
第一种粉末颗粒的粒径大小为800μm，第二种粉末颗粒的粒径为30μm；
(3)将粘结剂溶解于有机溶剂中制得粘结剂溶液，将预处理的第一种粉末颗粒加入到高混机中，然后加入粘结剂溶液，混合均匀后继续加入预处理的第二种粉末颗粒，混合均匀、干燥，得到粘结粉末；
其中，粘结剂为聚四氟乙烯；有机溶剂为丁酮，粘结剂与有机溶剂的质量比为1：8，粘结剂的加入量为第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒总重量的4％；
(4)将上述制得的粘结粉末采用粉末冶金压机温压成型，然后依次进行烧结、复压、复烧处理，制得半成品，将制得的半成品进行热处理、机加工后制得高性能铁基粉末冶金烧结材料；
其中，温压成型的温度为180℃，压力为600MPa，温压成型的时间为30min；热处理的条件为：840℃下保温2h，然后在170℃下低温回火1h。
对比例1
第一种粉末颗粒中未添加Zn3P2，其他条件和实施例6相同。
对比例2
水雾化铁粉还原时采用单层料舟，其他条件和实施例6相同。
对比例3
制备粘结粉末时，直接采用第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒、粘结剂干混制备，其他条件和实施例6相同。
对比例4
制备粘结粉末时，直接将第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒。粘结剂溶液进行共混，其他条件和实施例6相同。
下面本发明对上述制得的材料的性能进行测试。
1、粉末的松状密度和流动性
采用FL-41型流动性和松装密度测定仪，分别按照GB/T1482-1984和GB/T1479-1984对混合粉末的流动性和松装密度进行了测量，均按同样的方法测定三次后取平均值。
2、生坯密度
生坯密度是评价粉末压制性高低的主要指标，直接影响到坯体后续的各项处理。本文通过质量-体积法计算压坯密度。利用电子天平和游标卡尺分别测量生坯的质量和尺寸，经计算后得到生坯的密度。
3、烧结收缩率
烧结收缩率也是评价粉末压制性的重要指标，它对设计模具、预测产品尺寸及装粉体积具有重要意义。用电子天平分别称量坯体烧结前后的质量，用游标卡尺测量烧结前后坯体的直径，随后依照下式计算出坯体的烧结收缩率：
L＝(D2-D1)/D1×100％
D1-生坯的直径，mm；
D2-烧结体的直径，mm；
L-烧结体的径向收缩率，％。
4、硬度测试
洛氏硬度是以测量压痕深度来表示材料的硬度值。测试方法是在一定载荷下，使仪器顶端的金刚石圆锥体(顶角为120度)或钢球(D＝1.59mm/3.18mm)压入样品表面，由压痕深度计算出材料的硬度。本文采用HR150型洛氏硬度机测定坯体的硬度值，可直接从表盘上读出数值。
5、抗拉强度
本发明采用万能材料试验机来进行测试，对温压烧结体的抗拉强度进行了测试。
测试结果如表1所示：
表1
从上述数据来看，本发明通过采用垂直双层式料舟来还原水雾化铁粉，并在铁粉中添加适量的Zn3P2，同时采用大颗粒粉末、小颗粒粉末、粘结剂溶液分别混合的方法来制备粘结粉末，同时控制压制、烧结热处理条件，制得的材料致密度大、尺寸稳定性好，力学性能优异。

Claims (10)

1.一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水雾化铁粉在700-800℃下还原后和Zn3P2混合作为第一种粉末颗粒；
(2)将铜粉和锌粉与硼粉、磷粉、润滑剂混合，制成第二种粉末颗粒；
(3)将粘结剂溶解于有机溶剂中制得粘结剂溶液，将预处理的第一种粉末颗粒加入到高混机中，然后加入粘结剂溶液，混合均匀后继续加入预处理的第二种粉末颗粒，混合均匀、干燥，得到粘结粉末；
(4)将上述制得的粘结粉末采用粉末冶金压机温压成型，然后依次进行烧结、复压、复烧处理，制得半成品，将制得的半成品进行热处理、机加工后制得高性能铁基粉末冶金烧结材料。
2.如权利要求1所述的一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，水雾化铁粉、Zn3P2、铜粉、锌粉、硼粉、润滑剂的用量，以重量份计分别为：水雾化铁粉70-100份、Zn3P2 1-2份、铜粉15-20份、锌粉8-15份、硼粉5-10份、润滑剂0.8-3份。
3.如权利要求1所述的一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高温还原是采用垂直叠加式双层料舟来烧结，料舟之间采用活动支架结构隔开，金属粉末装载完成后，双层料舟进入还原炉内进行金属粉末还原。
4.如权利要求3所述的一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，所述垂直叠加式双层料舟中料舟(1)与料舟(2)之间的间隙高度为0.5-3cm，料舟(1)与料舟(2)之间采用不锈钢材质的活动支架(3)连接。
5.如权利要求1所述的一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，第一种粉末颗粒的粒径大小为50-1000μm，第二种粉末颗粒的粒径为1-50μm。
6.如权利要求1所述的一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、呋喃树脂、聚四氟乙烯、橡胶中的一种或多种混合。
7.如权利要求1所述的一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯中的一种。
8.如权利要求1所述的一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，粘结剂与有机溶剂的质量比为1：(1-10)，粘结剂的加入量为第一种粉末颗粒与第二种粉末颗粒总重量的1-5％。
9.如权利要求1所述的一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述温压成型的温度为150-200℃，压力为450-660MPa，温压成型的时间为15-30min。
10.如权利要求1所述的一种高性能铁基粉末冶金烧结材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述热处理的条件为：800-860℃下保温1-2.5h，然后在150-180℃下低温回火1-2h。
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