CN102560223A - 一种高速压制技术成形粘结化铁基粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高速压制技术成形粘结化铁基粉末的方法，属于粉末冶金技术领域。本发明将粗细两种粒径的水雾化铁粉进行搭配，粗粉末与细粉末的质量比为2∶1～4∶1。按照粒度搭配要求和铁基合金成分配比，在水雾化铁粉中添加Ni、Cu、C和铁磷合金粉末后在行星式球磨机上预混合均匀。在预混合粉末中添加0.3～0.8wt.％的增塑剂后混合2～5小时，得到粘结化粉末。粘结化粉末采用多阶段升温工艺加热到600～950℃进行增塑处理，得到塑化铁基粉末。塑化铁基粉末经过高速冲击成形压机压制得到高密度压坯。压坯在1100～1250℃于氢气气氛中进行烧结，保温2～5小时，得到高密度粉末冶金铁基材料。本发明集成了粉末改性处理、模壁润滑和高速压制的优点，更适于制备高密度粉末冶金铁基材料。

Description

一种高速压制技术成形粘结化铁基粉末的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别提供了一种以粉末改性处理、模壁润滑和高速压制相结合的技术制备高密度粉末冶金铁基材料的方法。
背景技术
粉末冶金铁基制品由于技术上和经济上的优越性而被广泛应用于汽车、机械、化工、电子等领域，其中汽车工业是粉末冶金零件的主要用户。随着我国汽车工业持续快速的增长，粉末冶金制品的需求量越来越大，性能要求也越来越高。当粉末冶金铁基零件的密度大于7.4g/cm3后，其硬度、抗拉强度、疲劳强度、韧性和磁性能都会随着密度的增加而显著增大。开发高密度、高强度和高精度粉末冶金铁基合金的低成本制备技术一直是粉末冶金工业不懈的追求。高品质粉末冶金铁基合金主要用于制备高强度齿轮、连杆、同步器齿毂、行星轮支架和链轮等关键零部件，要求具有优异的综合力学性能和高可靠性。此外，高密密度粉末冶金铁基合金(如纯Fe、Fe-P合金等)也是一种重要的软磁合金，能够满足磁功能器件的小型化和高性能化的需求。
粉末高速压制是一种高效率成形高密度零件的新技术，它利用重锤(5～1200Kg)高速(2～30m/s)冲击产生的巨大冲击波能量使金属粉末在20ms内进行致密化，并且可以通过间隔300ms的多重冲击来达到高的致密度。粉末高速压制技术具有压制速度高、压坯密度高且密度分布均匀、弹性后效和脱模力低、综合性能优异、生产率高且可经济成形大型零件的优点。为了进一步提高压坯密度，高速压制技术还需要和其它工艺相结合，例如模壁润滑和高速压制相结合而形成了模壁润滑高速压制技术，温压和高速压制结合就出现了温粉高速压制技术。温粉高速压制技术由于需要增加专用设备，其工业化应用将受到较大限制。此外，高速压制还能和复压和烧结硬化等工艺相结合以提高粉末冶金铁基材料的综合力学性能。
原料粉末是决定高速压制样品致密度、成分均匀性和最终性能的关键。通过粉末改性来提高粉末颗粒的塑性变形能力，这是提高粉末压制性能的一个重要途径。采用粘结化技术获得无偏析粉末能够解决由于原料粉末的粒径、密度和颗粒形状的差异而很难完全混合均匀的问题，有助于进一步提高粉末冶金铁基零件的综合力学性能和尺寸精度。粉末改性处理、模壁润滑和高速压制技术的结合为高密度粉末冶金铁基零件的制备提供了一个很好的思路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高密度粉末冶金铁基材料的方法，旨在通过粉末改性处理提高原料粉末的塑性变形能力，然后在高速压制过程中结合模壁润滑技术来获得高的致密度，具有合金成分均匀，综合力学性能优异的特点。
本发明的原理是：将不同粒度铁粉颗粒进行搭配、使小颗粒填充大颗粒之间的间隙，增大了颗粒之间的相互填充程度。粘结化处理使细小的合金元素粉末均匀粘附在较大的铁粉颗粒表面，提高了合金成分的均匀性，同时还确保了粉末高的流动性。在增塑处理过程中，增塑剂与粉末颗粒表面发生相互作用，消除了加工硬化应力，起到软化铁粉颗粒的作用，有效提高了粉末颗粒的塑性变形能力，从而在高速成形过程中通过较低的压制能量就能够制备出较高致密度的粉末冶金铁基材料。制备工艺流程如图1所示，具体工艺步骤有：
1、合金成分设计：本发明可用于制备软磁合金，如纯Fe和Fe-(0.3～2wt.％)P合金，也可应用于制备Fe-(1～4wt.％)Ni-(0.5～2wt.％)Cu-(0.2～0.5wt.％)C系低合金元素含量的铁基合金；
2、粉末配制和预混合：将粗细两种粒径的水雾化铁粉进行搭配，粗粉末的粒径为130～150μm，细粉末的粒径为50～90μm，粗粉末与细粉末的质量比为2∶1～4∶1。Ni、Cu和C以元素粉末的形式添加，P以铁磷合金的形式引入，其中Ni、Cu、C和铁磷粉末的粒径分别为2～5μm、3～6μm、0.5～7μm和4～10μm。按照粒度搭配要求和合金成分配制铁基粉末。混合粉末在行星式球磨机上混合1～3小时，得到预混合粉末；
3、粘结化处理：在预混合粉末中添加0.3～0.8wt.％的增塑剂后进行混合，混合时间为2～5小时，得到粘结化铁基粉末。粘结化处理过程中，增塑剂与合金元素粉末发生粘结，使合金元素均匀粘附在较大的铁粉颗粒表面而形成二次颗粒，有利于实现不同组元的均匀混合，合金成分更加均匀，并且提高了粉末的流动性。
所属的增塑剂是分子量为260～8000范围内的一种或几种有机物和金属皂类的混合物，有机物是指月桂酸甲酯、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、酰胺蜡、硬脂酸正丁脂及硬脂酸等，金属皂类是指硬脂酸锌，硬质酸钙和硬质酸锂等；
4、增塑处理：粘结化铁基粉末增塑处理的最高温度为600～950℃，采用氢气作为保护气氛。采用多阶段升温工艺，以0.5～2℃/分钟的升温速率加热到160～200℃后保温1～2小时，随后以2～5℃/分钟的升温速率加热到350～450℃后保温1～2小时，最后以10～15℃/分钟的升温速率加热到最终温度(600～950℃)后保温1～2小时，从而得到塑化铁基粉末；
5、高速压制：塑化铁基粉末在HYP35-2型高速冲击成形压机上进行压制，压制冲程为30～70mm，相应的压制速率为6.2～9.4m/s，压制能量为795～1855J。用硬脂酸锌酒精悬浮液作为模壁润滑剂，对模具型腔内壁进行润滑。图2所示为粘结化铁基粉末和塑化铁基粉末在不同压制速率下的压坯密度。粘结化铁基粉末的压坯密度随压制速率的增大比较缓慢，而塑化铁基粉末的压坯密度随着压制速度的增加而大幅度提高。图3(a)所示为粘结化铁基粉末和塑化铁基粉末在8.7m/s的速率下所得压坯的显微组织。对于粘结化铁基粉末，显微组织中很残留了较多的孔隙，大部分的粉末颗粒边界清晰，表明颗粒和颗粒之间的接触不是很紧密。对塑化铁基粉末，粉末颗粒发生了较大程度的塑性变形而出现明显的机械咬合现象，如图3(b)所示；
6、烧结：压坯在GSL-1600型管式烧结炉中进行烧结，采用氢气作为保护气氛，烧结温度为1100～1250℃，保温2～4时，得到高密度粉末冶金铁基材料。
本发明的优点是提供了一种将粉末改性处理和高速压制相结合来制备高密度粉末冶金铁基合金的方法。粘结化和塑化处理后的铁基粉末既具有均匀的合金元素分布，又具有较高的松装密度和流动性，更重要的是塑化处理使粉末的塑性变形能力显著增大。塑化铁基粉末经过高速压制后达到了更高的致密度，能够大幅度提高铁基粉末冶金零件的疲劳性能和可靠性。与温粉高速压制技术相比，粉末改性处理和高速压制相结合的技术无需增加其它专用设备，更有利于推动高速压制技术的进步。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
图2为高速压制铁基合金的致密化行为
图3为高速压制铁基合金的显微组织
具体实施方式
对比实例：粘结化铁基粉末(Fe-Ni-Cu-C合金)的高速压制
铁基合金的名义成份为Fe-1.5Ni-0.5Cu-0.25C(质量分数)。以水雾化铁粉为原料，Ni、Cu和C粉末的粒径分别为2～5μm、3～6μm和0.5～7μm。将粗细两种粒径的水雾化铁粉进行搭配，粗粉末的粒径为130～150μm，细粉末的粒径为50～90μm，粗粉末与细粉末的质量比为2∶1。按照粒度搭配要求和铁基合金成分进行配比，在水雾化铁粉中添加合金元素粉末后在行星式球磨机上预混合均匀，混合时间为1小时。然后在预混合粉末中添加0.3wt.％的增塑剂后再进行混合2小时，得到粘结化铁基粉末。粘结化铁基粉末在HYP35-2型高速冲击成形压机上进行压制，压制冲程为60mm。采用硬脂酸锌酒精悬浮液作为模壁润滑剂，对模具型腔内壁进行润滑，从而得到高密度压坯。压坯在1100℃进行烧结，采用氢气作为保护气氛，保温时间为2小时，最后得到粉末冶金铁基零件。压坯密度可以达到7.37g/cm3，烧结态坯密度为7.32g/cm3，相对密度为93.8％。
实施例1：塑化铁基粉末(Fe-Ni-Cu-C合金)的高速压制
铁基合金的名义成份为Fe-1.5Ni-0.5Cu-0.25C(质量分数)。以水雾化铁粉为原料，Ni、Cu和C粉末的粒径分别为2～5μm、3～6μm和0.5～7μm。将粗细两种粒径的水雾化铁粉进行搭配，粗粉末的粒径为130～150μm，细粉末的粒径为50～90μm，粗粉末与细粉末的质量比为3∶1。按照粒度搭配要求和铁基合金成分进行配比，在水雾化铁粉中添加合金元素粉末后在行星式球磨机上预混合均匀混合时间为3小时。然后在预混合粉末中添加0.8wt.％的增塑剂后进行粘结化处理，混合5小时后得到粘结化铁基粉末。粘结化铁基粉末在氢气气氛中，于750℃进行增塑处理，升温工艺为：以0.5℃/分钟的升温速率加热到200℃后保温1小时，随后以2℃/分钟的升温速率加热到350℃后保温1小时，最后以10℃/分钟的升温速率加热到最终温度600℃后保温1小时，从而得到塑化铁基粉末。塑化铁基粉末在HYP35-2型高速冲击成形压机上进行压制，压制冲程为60mm。采用硬脂酸锌酒精悬浮液作为模壁润滑剂，对模具型腔内壁进行润滑，从而得到高密度压坯。压坯在1120℃进行烧结，采用氢气作为保护气氛，保温时间为2小时，最后得到高密度粉末冶金铁基材料。压坯密度可以达到7.61g/cm3，烧结态坯密度为7.51g/cm3，相对密度为96.5％。
实施例2：塑化铁基粉末(纯Fe)的高速压制
将粗细两种粒径的水雾化铁粉进行搭配，粗粉末的粒径为130～150μm，细粉末的粒径为50～90μm，粗粉末与细粉末的质量比为3∶1。将粗细两种粒径的混合粉末在行星式球磨机上预混合均匀，混合时间为2小时。然后在预混合粉末中添加0.4wt.％的增塑剂后再进行混合3小时，得到粘结化铁基粉末。粘结化铁基粉末在氢气气氛中，于750℃进行增塑处理，升温工艺为：以1℃/分钟的升温速率加热到200℃后保温1小时，随后以5℃/分钟的升温速率加热到450℃后保温1小时，最后以15℃/分钟的升温速率加热到最终温度750℃后保温2小时，从而得到塑化铁基粉末。塑化铁基粉末在HYP35-2型高速冲击成形压机上进行压制，压制冲程为60mm。采用硬脂酸锌酒精悬浮液作为模壁润滑剂，对模具型腔内壁进行润滑，从而得到高密度压坯。压坯在1250℃进行烧结，采用氢气作为保护气氛，保温时间为4小时，最后得到高密度粉末冶金铁基材料。压坯密度可以达到7.64g/cm3，烧结态坯密度为7.60g/cm3，相对密度为96.6％。
实施例3：塑化铁基粉末(Fe-P合金)的高速压制
铁基合金的名义成份为Fe-0.35wt.％P(质量分数)。以水雾化铁粉为原料，铁磷合金粉末的粒径分别为4～10μm。将粗细两种粒径的水雾化铁粉进行搭配，粗粉末的粒径为130～150μm，细粉末的粒径为50～90μm，粗粉末与细粉末的质量比为4∶1。按照粒度搭配要求和铁基合金成分进行配比，在水雾化铁粉中添加合金元素粉末后在行星式球磨机上预混合均匀，混合时间为2小时。然后在预混合粉末中添加0.6wt.％的增塑剂后再进行混合3小时，塑化处理过程中的升温速率为10℃/分钟，得到粘结化铁基粉末。粘结化铁基粉末在氢气气氛中，于750℃进行增塑处理，升温工艺为：以2℃/分钟的升温速率加热到200℃后保温1小时，随后以4℃/分钟的升温速率加热到400℃后保温2小时，最后以10℃/分钟的升温速率加热到最终温度900℃后保温1.5小时，从而得到塑化铁基粉末。塑化铁基粉末在HYP35-2型高速冲击成形压机上进行压制，压制冲程为60mm。采用硬脂酸锌酒精悬浮液作为模壁润滑剂，对模具型腔内壁进行润滑，从而得到高密度压坯。压坯在1150℃进行烧结，采用氢气作为保护气氛，保温时间为2小时，最后得到高密度粉末冶金铁基材料。压坯密度可以达到7.59g/cm3，烧结态坯密度为7.55g/cm3，相对密度为95.9％。

Claims (2)

1.一种高速压制技术成形粘结化铁基粉末的方法，其特征在于：
a、合金成分设计，本发明用于制备纯Fe和Fe-(0.3～2wt.％)P合金，或应用于制备Fe-(1～4wt.％)Ni-(0.5～2wt.％)Cu-(0.2～0.5wt.％)C系低合金元素含量的铁基合金；
b、粉末配制和预混合，将粗细两种粒径的水雾化铁粉进行搭配，粗粉末的粒径为130～150μm，细粉末的粒径为50～90μm，粗粉末与细粉末的质量比为2∶1～4∶1；Ni、Cu和C以元素粉末的形式添加，P以铁磷合金的形式添加，其中Ni、Cu、C和铁磷粉末的粒径分别为2～5μm、3～6μm、0.5～7μm和4～8μm；按照粒度搭配要求和铁基合金成分进行配比，在铁基粉末中添加适量的合金元素粉末，并在行星式球磨机上混合1～3小时，得到预混合粉末；
c、粉末粘结化处理，在预混合粉末中添加0.3～0.8wt.％的增塑剂后进行粘结化处理，混合2～5小时后得到粘结化铁基粉末；
d、粉末增塑处理，粘结化铁基粉末增塑处理的最高温度为600～950℃，采用氢气作为保护气氛；采用多阶段升温工艺，以0.5～2℃/分钟的升温速率加热到160～200℃后保温1～2小时，随后以2～5℃/分钟的升温速率加热到350～450℃后保温1～2小时，最后以10～15℃/分钟的升温速率加热到最终温度(600～950℃)后保温1～2小时，从而得到塑化铁基粉末；
e、高速压制，塑化铁基粉末在HYP35-2型高速冲击成形压机上进行压制，压制冲程为30～70mm，相应的压制速率为6.2～9.4m/s，压制能量为795～1855J；采用硬脂酸锌酒精悬浮液作为模壁润滑剂进行润滑，得到高密度压坯；
f、烧结，压坯在1100～1250℃进行烧结，采用氢气作为保护气氛，保温时间为2～4小时，最后得到高密度粉末冶金铁基材料。
2.如权利要求1所述一种高速压制技术成形粘结化铁基粉末的方法，其特征在于：所述的增塑剂是分子量为260～8000范围内的一种或几种有机物和金属皂类的混合物，有机物是指月桂酸甲酯、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、酰胺蜡、硬脂酸正丁脂及硬脂酸等，金属皂类是指硬脂酸锌，硬质酸钙或硬质酸锂。
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