CN107148489B - 具有混合显微成分组织的高延展性钢合金 - Google Patents

具有混合显微成分组织的高延展性钢合金 Download PDF

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Abstract

这篇公开内容涉及含有混合显微成分组织的钢合金，其具有提供处于或大于900MPa的拉伸强度水平下的延展性的能力。更特别地，该合金含有Fe、B、Si和Mn并且显示出900MPa至1820MPa的拉伸强度和2.5％至76.0％的延伸率。

Description

具有混合显微成分组织的高延展性钢合金
相关申请的交叉引用
该申请要求2014年9月24日提交的美国临时专利申请序列号62/054,728和2014年10月16日提交的美国临时专利申请序列号62/064,903的权益，通过引用将其完全并入本文。
发明领域
此公开内容涉及含有混合显微成分组织的钢合金，该混合显微成分组织具有提供处于或大于900MPa的拉伸强度水平下的延展性的能力。
背景
钢已被人类使用了至少3000年并且广泛用于工业中，其占据工业用途中所有金属性合金的80重量％以上。现有的钢技术基于操控共析转变。第一步骤是将合金加热至单相区域(奥氏体)并且然后以各种冷却速率将钢冷却或淬火来形成经常是铁素体、奥氏体和渗碳体的组合的多相组织。取决于如何将钢冷却，可获得具有宽范围的性质的各种各样的特性显微组织(即珠光体、贝氏体和马氏体)。共析转变的这种操控导致了目前可获得的各种各样的钢。
目前，存在51个不同铁合金金属组的超过25000种遍及世界的等效物。对于以片材形式制备的钢，可采用基于拉伸强度特性的广泛分类。低强度钢(LSS)可定义为表现出小于270MPa的拉伸强度并且包括如无晶隙钢和低碳钢这样的类型。高强度钢(HSS)可定义为表现出从270至700MPa的拉伸强度并且包括如高强度低合金钢、高强度无晶隙钢和烘烤硬化钢这样的类型。先进高强度钢(AHSS)钢可定义为表现出大于700MPa的拉伸强度并且包括如马氏体钢(MS)、双相(DP)钢、转变诱发塑性(TRIP)钢和复相(CP)钢这样的类型。随着强度水平提高，钢的延展性通常降低。例如，LSS、HSS和AHSS可分别显示出处于25％至55％、10％至45％和4％至30％的水平的拉伸延伸率。
在美国钢材料制备目前为约1亿吨每年并且价值约$750亿。根据美国钢铁协会，24％的美国钢产量用于汽车工业中。2010平均车辆中的总钢为约60％。新的先进高强度钢(AHSS)占车辆的17％并且到2020年这预计增长多达300％。[美国钢铁协会.(2013).Profile2013.Washington,D.C.]
连续铸造(还称作单流连铸)是用于钢制备的最常使用的铸造工艺之一。连续铸造是其中将熔融的金属凝固成“半成品”方坯、块或板坯(用于随后在精轧机中轧制)的工艺(图1)。在1950年代引入连续铸造之前，将钢倒入固定模具以形成锭。从那时起，“连续铸造”逐步形成从而实现改进的产量、品质、生产率和成本效率。由于产物的连续、标准化制备的固有地较低的成本，连续铸造允许具有较好品质的金属型材的较低成本制备，以及通过自动化提供对工艺的增强控制。这种工艺最频繁地用来铸造钢(就吨位铸造而言)。采用在线热轧或后续的单独热轧的板坯的连续铸造是用于制备片材卷的重要后加工步骤。典型地铸造从150至500mm厚的板坯并且然后使板坯冷却至室温。经过粗轧机和热轧机在几个阶段中完成在隧道炉中预加热之后板坯的后续热轧以降低厚度至典型地从2至10mm厚度。具有20至150mm的铸造状态厚度的连续铸造称为薄板坯连铸(图2)。其具有多个按顺序的步骤的在线热轧来降低至典型地从2至10mm的厚度。存在这种技术的许多变化例如铸造100至300mm厚度之间以制备随后被热轧的中间厚度板坯。另外，已知其他铸造工艺，包括制备厚度在5至100mm的范围内的铸造状态厚度并且通常被在线热轧以减小规格(gauge)厚度至对于卷材制备而言的目标水平的单带式和双带式连铸工艺。在汽车工业中，经过许多工艺(包括弯曲、热压成形和冷压成形、拉伸或进一步的形状轧制)完成由来自卷材的片材材料形成部件。
概述
本公开内容涉及一种方法，其用于形成始于该方法的混合显微成分钢合金，该方法包括：(a)供应金属合金，该金属合金包含处于61.0至81.0原子％的水平的Fe、处于0.6至9.0原子％的水平的Si、处于1.0至17.0原子％的水平的Mn以及任选至多6.0原子％的B；(b)熔化该合金并冷却与凝固并形成具有5.0μm至1000μm的基体晶粒尺寸和1.0μm至50.0μm的尺寸的如果存在的硼化物晶粒的合金；和(c)将步骤(b)中形成的合金暴露至热和应力并且形成具有1.0μm至100μm的尺寸的基体晶粒、0.2μm至10.0μm的尺寸的如果存在的硼化物晶粒和1.0nm至200nm的尺寸的析出物晶粒的合金。
步骤(c)中的热和应力可包含从700℃升至该合金的固相线温度的加热并且其中所述合金具有屈服强度并且所述应力超过所述屈服强度。该应力可在5MPa至1000MPa的范围内。步骤(c)中形成的合金可具有140MPa至815MPa的屈服强度。
然后可将步骤(c)中的合金暴露至机械应力以提供具有大于或等于900MPa的拉伸强度和大于2.5％的延伸率的合金。更特别地，该合金可具有900MPa至1820MPa的拉伸强度和从2.5％至76.0％的延伸率。
然后可将步骤(c)中的合金暴露至机械应力以提供具有100nm至50.0μm的基体晶粒尺寸和0.2μm至10μm的硼化物晶粒尺寸的合金。该合金还可表征为具有1nm至200nm的尺寸的析出物晶粒。步骤(c)中形成的合金可进一步表征为具有混合显微成分组织，其包含一组0.5μm至50.0μm的尺寸的基体晶粒和另一组100nm至2000nm的尺寸的基体晶粒。具有从0.5μm至50.0μm的基体晶粒尺寸的显微成分组主要含有可包括一部分铁素体晶粒的奥氏体基体晶粒。在这个显微成分组中奥氏体晶粒的量为从50至100体积％。具有100nm至2000nm基体晶粒的显微成分组将主要含有可包括一部分奥氏体晶粒的铁素体基体晶粒。在这个显微成分组中铁素体晶粒的量为从50至100体积％。注意到上面的量或比率仅对比基体晶粒的比率而不包括硼化物(如果存在)或析出物晶粒。
然后可将在步骤(c)中如此形成并暴露至机械应力的合金暴露至温度以使所述合金再结晶，其中所述再结晶的合金具有1.0μm至50.0μm的尺寸的基体晶粒。该再结晶的合金然后将显示出屈服强度并且可暴露至超过所述屈服强度的机械应力以提供具有处于或大于或等于900MPa的拉伸强度和处于或大于2.5％的延伸率的合金。
在相关的实施方案中，本公开内容涉及一种合金，其包含处于61.0至81.0原子％的水平的Fe、处于0.6至9.0原子％的水平的Si、处于1.0至17.0原子％的水平的Mn以及任选至多6.0原子％的B，其特征在于该合金含有混合显微成分组织，其包含第一组的0.5μm至50.0μm的基体晶粒、0.2μm至10.0μm的如果存在的硼化物晶粒和1.0nm至200nm的析出物晶粒，以及第二组的100nm至2000nm的基体晶粒、0.2μm至10.0μm的如果存在的硼化物晶粒和1nm至200nm的析出物晶粒。该合金具有大于或等于900MPa的拉伸强度和大于或等于2.5％的延伸率。更特别地，该合金具有900MPa至1820MPa的拉伸强度和2.5％至76.0％的延伸率。
因此，本公开内容的合金具有连续铸造工艺包括带式连铸、薄带坯/双辊连铸、薄板坯连铸、厚板坯连铸、半固态金属铸造、离心铸造和型铸/型铸的应用。能够以平且长的产物形式(包括片材、板材、杆材、轨条、管材、管道、线材)制备该合金，并且该合金在包括但不限于汽车、油气、空运、航天、建筑、采矿、海运、能源、铁路的大范围的工业中找到特定的应用。
附图简要说明
参考附图可更好地理解以下详细描述，出于说明性目的提供所述附图并且不将其视为对本发明的任何方面进行限制。
图1说明了连续板坯铸造工艺流程图。
图2说明了显示钢片材制备步骤的薄板坯连铸工艺流程图。注意可将该工艺分解为如所示的3个工艺阶段。
图3说明了以下的示意表示：(a)模态纳米相组织(图4中的组织3a)；(b)高强度纳米模态组织(图4中的组织3b)和(c)新的混合显微成分组织。黑色点代表硼化物相。未显示纳米级析出物。
图4新的高延展性钢合金中的组织和机制。
图5说明了展示该合金取决于合金组织的机械响应的代表性应力-应变曲线。
图6说明了来自合金61的铸造状态的实验室板坯图。
图7说明了来自热轧之后的合金59的实验室板坯图。
图8说明了来自热轧和冷轧之后的合金59的实验室板坯图。
图9说明了新的非不锈钢片材类型与现有的双相(DP)钢的应力-应变曲线的对比。
图10说明了新的非不锈钢片材类型与现有的复相(CP)钢的应力-应变曲线的对比。
图11说明了新的非不锈钢片材类型与现有的转变诱发塑性(TRIP)钢的应力-应变曲线的对比。
图12说明了新的非不锈钢片材类型与现有的马氏体(MS)钢的应力-应变曲线的对比。
图13说明了与来自在铸造状态条件下变形之后的规格截面的TEM样品对应的应力-应变曲线。
图14说明了铸造状态的50mm厚的合金8板坯中的显微组织的背散射SEM显微照片：a)在边缘处；b)在横截面中央。
图15说明了50mm厚的铸造状态的合金8板坯中的显微组织的明场TEM显微照片和选区电子衍射图案。
图16说明了50mm厚的铸造状态的合金8板坯中的显微组织的明场TEM显微照片，其显示基体晶粒中的堆垛层错。
图17说明了与来自在热轧条件下的合金8的变形之后规格截面的TEM样品对应的应力-应变曲线。
图18说明了在1075℃下以97％压下量热轧之后的合金8板坯中的显微组织的背散射SEM显微照片。
图19说明了在1075℃下以97％压下量热轧之后合金8板坯的x射线衍射数据(强度对2θ)；a)测量图案，b)确定峰值的Rietveld计算图案。
图20说明了在1075℃下以97％压下量热轧和拉伸测试之后的合金8板坯的x射线衍射数据(强度对2θ)；a)测量图案，b)确定峰值的Rietveld计算图案。
图21说明了热轧之后的合金8板坯的低放大倍数下的明场TEM显微照片和选区电子衍射图案。
图22说明了热轧和拉伸变形之后的合金8板坯中的显微组织的明场TEM显微照片，其显示具有模态纳米相组织的基体晶粒。
图23说明了热轧和拉伸变形之后的合金8板坯中的显微组织的(a)明场和(b)暗场TEM显微照片，其显示具有高强度纳米模态组织的“坑(pocket)”。
图24说明了与来自两种不同的热处理之后的热轧合金8变形之后的规格截面的TEM样品对应的应力-应变曲线。
图25说明了热轧和随后在950℃下持续6小时的热处理之后的合金8板坯中的显微组织的SEM背散射电子显微照片。
图26说明了热轧和随后在1075℃下持续2小时的热处理之后的合金8中的显微组织的SEM背散射电子显微照片。
图27说明了热轧和在950℃下持续6小时热处理之后的合金8板坯的x射线衍射数据(强度对2θ)；a)测量图案，b)确定峰值的Rietveld计算图案。
图28说明了热轧、在950℃下持续6小时热处理和拉伸测试之后的合金8板坯的x射线衍射数据(强度对2θ)；a)测量图案，b)确定峰值的Rietveld计算图案。
图29说明了热轧和在950℃下持续6小时热处理之后的合金8板坯的低放大倍数下的明场TEM显微照片和选区电子衍射图案，其显示具有再结晶模态组织的基体晶粒。
图30说明了热轧和在1075℃下持续2小时热处理之后的合金8板坯的低放大倍数下的明场TEM显微照片和选区电子衍射图案，其显示具有再结晶模态组织的基体晶粒。
图31说明了热轧、在950℃下持续6小时热处理和拉伸测试至断裂之后的合金8板坯中的显微组织的明场TEM显微照片，其显示具有模态纳米相组织的基体晶粒。
图32说明了热轧、在950℃下持续6小时热处理和拉伸测试至断裂之后的合金8板坯中的显微组织的明场和暗场TEM显微照片，其显示具有高强度纳米模态组织的“坑”。
图33说明了热轧、在950℃下持续6小时热处理和拉伸测试之后的合金8板坯中的显微组织的明场TEM显微照片，其展示在较低放大倍数下的混合显微成分组织。
图34说明了热轧、在1075℃下2小时热处理和拉伸变形至断裂之后的合金8板坯中的显微组织的明场和暗场TEM显微照片。
图35说明了与来自在冷轧条件下在具有和没有热处理的情况下变形之后的规格截面的TEM样品对应的应力-应变曲线。
图36说明了冷轧之后的热轧合金8板坯中的显微组织的SEM背散射电子显微照片。
图37说明了冷轧和在950℃下持续6小时热处理之后的热轧合金8板坯中的显微组织的SEM背散射电子显微照片。
图38说明了冷轧之后的热轧合金8板坯的x射线衍射数据(强度对2θ)；a)测量图案，b)确定峰值的Rietveld计算图案。
图39说明了冷轧和拉伸测试之后的热轧合金8板坯的x射线衍射数据(强度对2θ)；a)测量图案，b)确定峰值的Rietveld计算图案。
图40说明了冷轧和在950℃下持续6小时热处理之后的热轧合金8板坯的x射线衍射数据(强度对2θ)；a)测量图案，b)确定峰值的Rietveld计算图案。
图41说明了冷轧、在950℃下持续6小时热处理和拉伸测试之后的热轧合金8板坯的x射线衍射数据(强度对2θ)；a)测量图案，b)确定峰值的Rietveld计算图案。
图42说明了冷轧之后的热轧合金8板坯中的显微组织的明场TEM显微照片，其显示混合显微成分组织。
图43说明了冷轧和拉伸变形至断裂之后的热轧合金8板坯中的显微组织的明场TEM显微照片，其显示具有模态纳米相组织的基体晶粒。
图44说明了冷轧和拉伸变形至断裂之后的热轧合金8板坯中的显微组织的明场和暗场TEM显微照片，其显示具有高强度纳米模态组织的“坑”。
图45说明了冷轧和拉伸变形至断裂之后的热轧合金8板坯中的显微组织的明场和暗场TEM显微照片，其展示在较低放大倍数下的混合显微成分组织。
图46B说明了冷轧和在950℃下持续6小时热处理之后的热轧合金8板坯的低放大倍数下的明场TEM显微照片和选区电子衍射图案，其显示具有再结晶模态组织的基体晶粒。
图47说明了冷轧、在950℃下持续6小时热处理和拉伸变形至断裂之后的热轧合金8板坯中的显微组织的明场TEM显微照片和暗场TEM显微照片，其显示混合显微成分组织。
图48说明了来自具有高强度纳米模态组织的区域的在冷轧、在950℃下持续6小时热处理和拉伸变形至断裂之后的热轧合金8板坯的明场TEM显微照片和选区电子衍射图案。
图49说明了来自具有模态纳米相组织的区域的在冷轧、在950℃下持续6小时热处理和拉伸变形至断裂之后的热轧合金8板坯的明场TEM显微照片和选区电子衍射图案。
图50说明了经过冷轧和退火的循环的合金44中的性质回复：(a)和(b)-循环1,(c)和(d)-循环2,(e)和(f)-循环3。
图51说明了采用不同压下量的热轧和冷轧之后的应力-应变曲线；(a)合金43和(b)合金44。
图52说明了对于(a)合金8和(b)合金44在每个步骤以4％变形的增量测试的应力-应变曲线。
图53说明了合金44中的屈服应力随测试应变率的变化。
图54说明了合金44中的极限拉伸强度随测试应变率的变化。
图55说明了合金44中的应变硬化指数随测试应变率的变化。
图56说明了合金44中的拉伸延伸率随测试应变率的变化。
图57说明了铸造板坯横截面的示意表示，其显示收缩漏斗形和采集样品用于化学分析的位置。
图58说明了对于所选择的高延展性钢合金来自区域A和B的以重量％计的元素含量。
图59说明了在不同放大倍数下铸造状态的合金8板坯中的显微组织的背散射SEM图像；铸造板坯的中央区域(a,b)；接近板坯表面的区域(c,d)。
图60说明了在不同放大倍数下热轧合金8板坯中的显微组织的背散射SEM图像；铸造板坯的中央区域(a,b)；接近板坯表面的区域(c,d)。
图61说明了在不同放大倍数下在850℃下持续6小时热处理之后的热轧合金8板坯的背散射SEM图像；铸造板坯的中央区域(a,b)；接近板坯表面的区域(c,d)。
图62说明了在不同放大倍数下铸造状态的合金20板坯中的显微组织的背散射SEM图像；铸造板坯的中央区域(a,b)；接近板坯表面的区域(c,d)。
图63说明了在不同放大倍数下热轧合金20板坯的背散射SEM图像；铸造板坯的中央区域(a,b)；接近板坯表面的区域(c,d)。
图64说明了在不同放大倍数下在1075℃下持续6小时热处理之后的热轧合金20板坯的背散射SEM图像；铸造板坯的中央区域(a,b)；接近板坯表面的区域(c,d)。
图65说明了在不同的后加工步骤下的合金44板坯的拉伸性质。
图66说明了在不同的后加工步骤下的合金44板坯的代表性拉伸曲线。
图67说明了合金44中应变硬化指数值随应变的变化。
图68说明了热轧之后的(a)合金141、(b)合金142和(c)合金143中的显微组织的背散射SEM图像。
图69说明了冷轧之后的(a)合金141、(b)合金142和(c)合金143中的显微组织的背散射SEM图像。
图70说明了冷轧和热处理之后的(a)合金141、(b)合金142和(c)合金143中的显微组织的背散射SEM图像。
详细描述
本文的钢合金具有形成混合显微成分组织的能力。该合金因此显示出处于或大于900MPa的拉伸强度水平下的相对高的延展性(例如大于或等于约2.5％的延伸率)。本文的混合显微成分组织特征在于如以下描述的组织特征的组合并且由具有相对较细化的晶粒组织的随机分布的“坑”的相对粗大的基体晶粒表示。所观察的性质组合取决于每种组织的显微成分的体积分数，其受合金化学组成和施加至该材料的热机械加工影响。
混合显微成分组织
本文的相对高延展性钢合金是这样的：它们能够形成在本文中被确定为混合显微成分组织的组织。在图3中显示这样的混合组织的示意表示。在图3中，用黑色点显示复杂硼化物钉扎相(不包括纳米级析出相)。由六边形组织表示基体晶粒。模态纳米相组织由未细化的基体晶粒组成，而高强度纳米模态组织表现出相对较细化的基体晶粒。如在图3中说明的混合显微成分组织表现出模态纳米相组织和高强度纳米模态组织两者的显微成分组织的区域/坑。
接着在图4中显示包括相关组织和形成机制的混合显微成分组织形成。如其中所示的，由采用该合金的液体熔体开始并且通过冷却凝固，初始形成模态组织(组织#1,图4)，其提供具有特别的晶粒尺寸的特别相的形核与生长。本文的晶粒尺寸可理解为具体的特别相的单晶尺寸，其优选是可通过例如扫描电子显微镜法或透射电子显微镜法的方法确定。本文的合金中的模态组织主要含有奥氏体基体晶粒和由奥氏体和如果存在的复杂硼化物相组成的晶间区域。取决于合金化学组成，铁素体相也可存在于基体中。常见的是在模态组织的奥氏体基体晶粒中发现堆垛层错。奥氏体基体晶粒的尺寸典型地在5μm至1000μm的范围内并且硼化物相(如果存在，即非金属性晶粒例如M2B，其中M是金属并且与B共价结合)的尺寸为从1μm至50μm。起始相尺寸的变化将依赖于合金化学组成以及还高度依赖于起始/凝固厚度的冷却速率。例如，以200mm厚铸造的合金可具有大于以50mm厚铸造的合金的数量级的起始晶粒尺寸。通常，实现目标组织的细化加工的机制独立于起始晶粒尺寸。
硼化物相(如果存在)还可优选为“钉扎”类型，其意指通过在提高的温度下具有对粗化的抵抗性的钉扎相将有效地稳定基体晶粒的特征。注意到金属硼化物晶粒被确定为表现出M2B化学计量，但是其它化学计量是可能的并且可提供有效的钉扎，包括M3B、MB(M1B1)、M23B6和M7B3。因此，本文的高延展性钢合金的组织#1可通过经过实验室级工序和/或经过工业级方法(包括但不限于薄带坯连铸、薄板坯连铸、厚板坯连铸、离心铸造、型铸或压铸)的加工来实现。
本文的具有初始模态组织的高延展性钢合金在升高的温度下的变形(即施加温度和应力)导致模态组织经过动态纳米相细化(机制#1,图4)的细化和均匀化，导致形成均匀化纳米模态组织(组织#2,图4)。对于动态纳米相细化而言典型的温度为700℃直至该合金的固相线温度。典型的应力是会超过该合金的升高温度屈服强度的那些应力，其将在5MPa至1000MPa的范围内。在工业级下这些机制可经过多种工艺(包括但不限于热轧、热压、热锻、热挤压等)发生。由具有分布在基体中的M2B硼化物相(如果存在)的等轴基体晶粒表示所得的均匀化纳米模态组织。取决于变形参数，基体晶粒的尺寸可变化，但是通常在1μm至100μm的范围内，并且硼化物相(如果存在)的尺寸在从0.2μm至10μm范围内。另外，由于应力，小的纳米级相可以以具有从1至200nm晶粒尺寸的纳米析出物的形式存在。这些相的体积分数(其可为1至40％)取决于合金化学组成、加工条件和对加工条件的材料响应。
均匀化纳米模态组织的形成可在一个或多个步骤中发生并且可部分或完全发生。在实践中，这可在例如初始铸造之后的板坯的正常热轧过程中发生。可将板坯放置在隧道炉中并再加热以及然后粗轧机轧制(其可包括多个机座)或放置在可逆式轧机中并且然后随后轧制至中间规格并且然后可在有或没有额外再加热的情况下进一步加工热板坯，在精轧机(其可在或可不在多个阶段/机座中)中精加工至最终的热轧规格厚度。在轧制工艺的每个步骤的过程中，动态纳米相细化将发生直到均匀化纳米模态组织完全形成并且实现目标规格压下量。
具有均匀化纳米模态组织的高延展性钢合金的机械性质取决于合金化学组成和它们的相组成(高强度纳米模态组织与模态纳米相组织的体积分数)并且将随着从约140至815MPa的屈服强度变化。注意到施加应力(其超过屈服强度)之后然后均匀化纳米模态组织开始转变至混合显微成分组织(组织#3,图4)。因此，均匀化纳米模态组织是过渡组织。
经过称作动态纳米相强化(机制#2,图4)的工艺，均匀化纳米模态组织将转变成混合显微成分组织(组织#3,图4)。当超过材料的屈服强度(即约140至815MPa)时发生动态纳米相强化并且其将继续直到达到材料的拉伸强度。
在图5中，提供新的高延展性钢合金的机械响应的示意表示，与组织内存在的不同显微成分区域对比。如所示的，该新的高延展性钢合金展示相对高的延展性，其类似于与组合高强度，并且相对紧密接触的混合显微成分组织的组合导致改进的协同性质组合。
在变形过程中均匀化纳米模态组织(组织#2,图4)经历转变成混合显微成分组织(组织#3,图4)。该混合显微成分组织将含有可理解为密切混合的组织3a和组织3b材料的“坑”的显微成分区域。通过改变每种组织(3a或3b)的体积分数从95％组织3a/5％组织3b至5％组织3a/95％组织3b的整个体积范围从而可改变有利的机械性质组合。体积分数可以以1％增量变化。因此，可具有5％组织3a，95％组织3b，6％组织3a，94％组织3b，7％组织3a，93％组织3b，8％组织3a，92％组织3b，9％组织3a，92％组织3b，10％组织3a，90％组织3b等，直到具有95％组织3a和5％组织3b。因此，可理解混合显微成分组织将具有在0.5μm至50.0μm的范围内的一组基体晶粒(组织3a)与100nm至2000nm的另一组基体晶粒(组织3b)组合。
在变形过程中，在分布在模态纳米相组织(组织#3a,图4)中的高强度纳米模态组织区域(组织3b,图4)的显微组织“坑”中局部地发生动态纳米相强化(机制#2,图4)。该显微成分“坑”的尺寸典型地从1μm变化至20μm。组织3b材料的随机分布的“坑”中奥氏体基体相(γ-Fe)转变至铁素体相(α-Fe)，且额外析出具有P63mc空间群(#186)的复六方锥类六方相和/或具有P6bar2C空间群(#190)的复三方双锥类六方相。在高强度纳米模态组织(组织#3b,图4)的这些“坑”中相转变引起基体晶粒细化至100nm至2000nm的范围。模态纳米相组织(组织#3a,图4)的未转变的基体相保持在微米级，具有从0.5至50μm晶粒尺寸并且可含有经过对于组织3a合金而言典型的动态相析出(机制#1图3)形成的纳米析出物。硼化物相(如果存在)在0.2μm至10μm的范围内并且在两种组织显微成分中纳米相析出物的尺寸在1nm至200nm的范围内。具有混合显微成分组织(组织#3,图4)的新的高延展性钢合金的机械性质取决于合金化学组成和它们的相组成(高强度纳米模态组织与模态纳米相组织的体积分数)并且在宽范围的拉伸性质内变化，其包括从245MPa至1804MPa的屈服强度，从约900MPa至1820MPa的拉伸强度和从约2.5％至76.0％的总延伸率。
塑性变形之后，动态纳米相强化(机制#2,图4)导致混合显微成分组织(组织#3,图4)的形成。如先前陈述的，将观察到相对高的延展性。在需要进一步变形(例如额外的冷轧规格压下量至更细的规格)的情况下，然后可使混合显微成分组织(组织#3,图4)再结晶。可以以循环方式(根据需要持续多次，通常至多10次)来重复这种塑性变形工艺(例如冷轧规格压下量随后退火来再结晶，接着更多塑性变形)，以便达到对于如本文描述的可能的钢的各种各样的用途而言的最终规格、尺寸或形状目标。这种再结晶温度范围将取决于多个因素(包括先前已经施加的冷加工的量和合金化学组成)而变化，但是将通常在从700℃直至该合金的固相线温度的温度范围内发生。由再结晶形成的所得组织为再结晶模态组织(组织#2a,图4)。
当完全再结晶时，组织#2a含有少数的位错或孪晶，但是可在一些再结晶的晶粒中发现堆垛层错。取决于合金化学组成和热处理，等轴的再结晶奥氏体基体晶粒尺寸可在从1μm至50μm范围而M2B硼化物相在0.2μm至10μm的范围内，且析出物相在从1nm至200nm范围内。再结晶模态组织(组织#2a,图4)的机械性质取决于合金化学组成和它们的相组成(高强度纳米模态组织与模态纳米相组织的体积分数)并且将随着从约140MPa至815MPa的屈服强度而变化。注意到施加应力(其超过屈服强度)之后，然后经过确定的动态纳米相强化(机制#2,图4)均匀化纳米模态组织开始转变至混合显微成分组织(组织#3,图4)。因此，再结晶模态组织是过渡组织。具有完全的性质回复的这些相转变的循环属性是独特和新颖的现象，其为新的高延展性钢合金的特定特征。下面表3提供本文的高延展性钢合金的组织和性能特征的对比。
表3新的高延展性钢合金的组织和性能
片材制备路线中的组织和机制
本文的新的高延展性钢合金形成在变形期间经历动态纳米相强化(机制#2,图4)的均匀化/再结晶模态组织(组织#2/2a,图4)导致混合显微成分组织(组织#3,图4)形成的能力和先进的性质组合使得能够通过不同的连续铸造方法(包括但不限于带式连铸、薄带坯/双辊连铸、薄板坯连铸和厚板坯连铸)制备片材，且通过后续后加工实现先进的性质组合。注意到形成表4中的合金的液体熔体的工艺在上面列出的每个商业制备工艺中是相似的。一种常规路线是采用废料开始，然后可将其在电弧炉(EAF)中熔化，随后经氩氧脱碳(AOD)处理，并且经过钢包冶金炉(LMF)最终合金化。另一种路线是采用铁矿球团开始并且使用碱性氧气转炉(BOF)经过传统钢铁联合企业(intergrated mill)来加工合金化学组成。虽然完成不同的中间步骤，但是尽管在铸造状态厚度上大的变化，经过每种商业钢制备工艺的卷材制备的最终阶段可为相似的。典型地，热轧的最后步骤导致制备具有从1.5至10mm厚度的热轧卷材，其取决于特定的工艺流程和每个钢制造商的目标。对于本申请中合金的特定化学组成和图4中概括的特定的组织形成和能实现的机制，这些热轧状态的卷材的所得组织会是均匀化纳米模态或再结晶模态组织(组织#2/2a,图4)。如果然后需要较薄的规格，那么典型地完成热轧卷材的冷轧以提供厚度可在0.2至3.5mm的范围内的最终规格厚度。在这些冷轧规格压下步骤期间，如图4所概括的新的组织和机制会是可操作的(即在冷轧过程中经过机制#2组织#2转变成组织#3，在随后的退火过程中再结晶成组织#2a，其在进一步的冷轧中经过机制#2转变回组织#3，等等)。如先前解释和在案例实施例中显示的，可以根据需要经常以循环方式施加形成混合显微成分组织(组织#3,图4)、再结晶成再结晶模态组织(组织#2a,图4)以及经过动态纳米相强化(机制#2,图4)细化和强化返回混合显微成分组织(组织#3,图4)的工艺，以便达到最终用户规格厚度需求。可由具有受控参数的最终热处理另外修改最终目标性质。
主体
在表4中显示本文的合金的化学组成，其提供所利用的优选的原子比。这些化学组成用于在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中经过板坯铸造加工的材料。根据表4中对于每种合金所提供的原子比，以3千克装料使用指定数量的可商购的已知组成和杂质合量的铁添加剂(ferroadditive)粉末和额外的合金化元素(如果需要)来称取指定组成的合金。将称取的合金装料置于涂覆氧化锆的氧化硅基坩埚中并且装进铸造机中。使用14kHz RF感应线圈在真空下发生熔化。加热装料直到完全熔融，采用在观察到固体成分的最后时刻之后45秒和60秒之间的时间段，以便提供过热并保证熔体均匀性。然后将熔体倒入水冷铜模具中以形成大约50mm厚的实验室铸造板坯，其处于用于薄板坯连铸工艺(图2)的厚度范围内并且尺寸为75mm x100mm。在图6中显示来自合金61的实验室铸造板坯的实例。
表4合金的化学组成(原子％)
从以上可见本文中的易受图4中说明的转变影响的合金落入以下分组：(1)Fe/Cr/Ni/Mn/B/Si/Cu/C(合金1－44、48、49、54－57、60－62、66－68、75－105、108－140)；(2)Fe/Cr/Ni/Mn/B/Si/C(合金45－47、153)；(3)Fe/Cr/Ni/Mn/B/Si/Cu(合金156、157)；(4)Fe/Ni/Mn/B/Si/Cu/C(合金106)；(5)Fe/Cr/Mn/B/Si/Cu/C(合金50－53、58、59、63－65、69－74、107)；(6)Fe/Cr/Ni/Mn/Si/Cu/C(合金141－148)；(7)Fe/Cr/Ni/Mn/Si/C(合金149－152)。
从以上来看，本领域技术人员会理解本文中的合金组成包括以下所示的原子％的下列三种元素：Fe(61－81原子％)；Si(0.6－9.0原子％)；Mn(1.0－17.0原子％)。另外，可理解的是，以下的元素是任选的并且可以以所示的原子％存在：Ni(0.1－13.0原子％)；Cr(0.1－12.0原子％)；B(0.1－6.0原子％)；Cu(0.1－4.0原子％)；C(0.1－4.0原子％)。可存在杂质，包括Al、Mo、Nb、S、O、N、P、W、Co、Sn、Zr、Pd和V，其可存在至多10原子％。
在Netzsch Pegasus 404差示扫描量热仪(DSC)上在凝固状态铸造板坯样品上进行本文的合金的热分析。测量曲线由以下组成：快速上升直至900℃、随后以10℃/分钟的速率受控上升至1425℃、以10℃/分钟的速率从1425℃受控冷却至900℃以及以10℃/分钟的速率第二次加热至1425℃。从最终加热阶段获取固相线、液相线和峰值温度的测量，以便确保采用最佳可能的测量接触的平衡状态的材料的代表性测量。在表4中列出的合金中，在一个或多个阶段中发生熔化，其中从～1080℃初始熔化(取决于合金化学组成)，并且最终熔化温度在一些情况下超过1450℃(表5)。熔化行为的变化反映在合金凝固过程中取决于合金化学组成的复相形成。
表5对于熔化行为的差热分析数据
取决于合金固相线温度，使来自每种合金的50mm厚的实验室板坯经受在1075至1100℃的温度下的热轧。采用在线Lucifer EHS3GT-B18隧道炉，在Fenn Model 061单一阶段轧机上完成轧制。将材料保持在热轧温度持续40分钟的初始停留时间以确保均匀的温度。在轧机上的每个道次之后，使样品回到隧道炉并保持4分钟温度回复以部分调节在每个热轧道次期间的温度损失。在两个炉期中进行热轧，其中第一炉期实现至6mm厚度的大约85％的总压下量。在热轧的第一炉期之后，从热轧材料的中央切割150mm-200mm长的片材切片。然后将这个切割切片用于热轧的第二炉期，用于两次炉期之间在96％和97％之间的总压下量。在表6中可获得用于所有合金的具体热轧参数的列表。在图7中显示来自合金59的热轧片材的实例。
表6热轧参数
在热轧至6mm和9.5mm之间的铸造材料的切片上测量合金的密度。将切片切割为25mm×25mm尺寸，并且然后将表面研磨以去除来自热轧工艺的氧化物。使用阿基米德方法在允许在空气和蒸馏水两者中称量的特殊构造的天平中用这些研磨的样品进行体密度测量。每种合金的密度列在表7中并且被发现从7.40g/cm3变化至7.90g/cm3。实验结果揭示这种技术的精度为±0.01g/cm3。
表7平均合金密度
然后使来自所选择的合金的完全热轧的片材经受多道次的进一步冷轧。在FennModel 061单一阶段轧机上完成轧制。在表8中显示用于合金的特定冷轧参数的列表。在图8中显示来自合金59的冷轧片材的实例。
表8冷轧参数
热轧和冷轧之后，经由EDM切割拉伸试样和SEM样品。以表9中规定的参数热处理所得样品。在氩气吹扫下的Lucifer 7GT-K12密封箱式炉中或在ThermCraft XSL-3-0-24-1C管式炉中进行热处理。在空气冷却的情况下，将试样保持在目标温度下持续目标时间段，从炉中去除并在空气中冷却下来。在受控冷却的情况下，炉温伴随装填的样品以规定的速率下降。
表9热处理参数
在热轧、冷轧和热处理条件下测试拉伸试样。在Instron机械测试框架(Model3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。所有测试在室温下在位移控制下运行，其中底部夹具保持固定并且顶部夹具移动；力传感器附接至顶部夹具。
处于热轧状态条件下的合金的拉伸性质列在表10中。极限拉伸强度值可从786变化至1524MPa，伴随拉伸延伸率从17.4变化至63.4％。屈服应力在从142至812MPa范围内。本文的钢合金的机械性质取决于合金化学组成、加工条件以及对加工条件的材料机械响应。
表10热轧之后所选择的拉伸性质
热轧和随后冷轧之后的所选择的合金的拉伸性质列在表11中。极限拉伸强度值可从1159变化至1707MPa，伴随拉伸延伸率从2.6变化至36.4％。屈服应力在从796至1388MPa范围内。本文的钢合金的机械性质取决于合金化学组成、加工条件以及对加工条件的材料机械响应。
表11冷轧之后所选择的合金的拉伸性质
热轧与随后在不同参数(表9)下热处理之后的热轧片材的拉伸性质列在表12中。极限拉伸强度值可从900MPa变化至1205MPa，伴随拉伸延伸率从30.1变化至68.4％。屈服应力在从245至494MPa范围内。本文的钢合金的机械性质取决于合金化学组成、加工条件以及对加工条件的材料机械响应。
表12热轧和随后热处理的合金的拉伸性质
热轧与随后冷轧和在不同参数(表9)下热处理之后的所选择的合金的拉伸性质列在表13中。极限拉伸强度值可从901MPa变化至1493MPa，伴随拉伸延伸率从30.0变化至76.0％。屈服应力在从217至657MPa范围内。如可见的，完全后加工(包括热轧、冷轧和热处理)之后，可在来自本文的高延展性合金的片材材料中实现高的和大于900MPa拉伸强度的先进的性质组合。
表13冷轧和热处理之后所选择的合金的拉伸性质
案例实施例
案例实施例#1：与现有钢号的拉伸性质对比
将所选择的合金的拉伸性质与现有钢号的拉伸性质对比。所选择的合金和对应的处理参数列在表14中。将拉伸应力-应变曲线与现有的双相(DP)钢(图9)、复相(CP)钢(图10)、转变诱发塑性(TRIP)钢(图11)和马氏体(MS)钢(图12)的拉伸应力-应变曲线对比。双相钢可理解为由含有岛状物形式的硬马氏体第二相的铁素体基体组成的钢类型，复相钢可理解为由铁素体和含有少量马氏体的贝氏体、残余奥氏体和珠光体组成的基体组成的钢类型，转变诱发塑性钢可理解为由嵌入铁素体基体(其另外含有硬贝氏体和马氏体第二相)的奥氏体组成的钢类型，以及马氏体钢可理解为由可含有少量铁素体和/或贝氏体的马氏体基体组成的钢类型。如可见的，在此公开内容中要求保护的合金具有与现有的先进高强度(AHSS)钢号相比优异的性质。
表14下面选择的代表性拉伸曲线符号和特性
曲线符号 合金 热轧 冷轧 热处理
A 合金47 87.7％/73.7％在1100℃下 25.1％ 无
B 合金43 87.4％/75.4％在1100℃下 25.3％ 无
C 合金47 87.7％/73.7％在1100℃下 25.1％ 850℃,5分钟
D 合金22 87.4％/74.0％在1100℃下 无 无
案例实施例#2：铸造状态的高延展性合金的组织与性质
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg所选择的合金的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯。由电火花加工机(EDM)从接近铸造板坯底部的切片制成拉伸试样。处于铸造条件下的合金的拉伸性质列在15中。极限拉伸强度值可从440变化至881MPa，伴随拉伸延伸率从1.4变化至20.2％。屈服应力在从192至444MPa范围内。本文的钢合金中的机械特性值将取决于合金化学组成。图13显示来自合金8的铸造状态板坯的代表性拉伸应力-应变曲线。可见在铸造状态条件下，这种合金达到20％延伸率，其表明形成了内在有延展性的材料。因为铸造状态板坯将需要随后后加工例如热轧，所以需要足够的延展性用于处理来防止开裂。
表15铸造状态所选择的合金的拉伸性质
通过扫描电子显微镜法(SEM)和透射电子显微镜法(TEM)研究铸造状态下合金8板坯的显微组织。对于SEM研究而言，铸造板坯的横截面在具有降低的粒度尺寸的SiC砂纸上研磨，并且然后用金刚石介质糊逐步地抛光降至1μm。用0.02μm粒度SiO2溶液完成最终抛光。通过扫描电子显微镜法(SEM)使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜检查显微组织。为了制备TEM试样，首先通过每次用减小的粒度尺寸的垫研磨将EDM切割块减薄，并通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮溶液抛光来进一步减薄至60至70μm厚度。从箔材冲出直径3mm的盘状物，并且采用使用双喷抛光仪的电抛光执行最终抛光。所使用的化学溶液是混合在甲醇基底中的30％硝酸。在用于TEM观察的不充分薄的区域的情况下，可使用Gatan精确离子抛光系统(PIPS)离子研磨TEM试样。离子研磨在4.5Kev下完成，并且倾斜角从4°减小至2°以打开薄区域。使用在200kV下操作的JEOL 2100高分辨显微镜完成TEM研究。
如图14所示，合金8铸造状态板坯的SEM背散射图像显示在晶界处有M2B硼化物相的枝晶基体相。通常，基体相晶粒具有几十微米的尺寸，然而枝晶间M2B硼化物相为1至5μm数量级，其对于模态组织(组织#1,图4)而言是典型的。注意到通常在有复合M2B硼化物相的枝晶间区域中发现额外的奥氏体相。板坯中央的显微组织比接近板坯表面(图14a和b)的显微组织稍微地粗大。来自板坯中央的铸造状态的合金8样品的TEM研究显示基体晶粒含有少数的位错(图15a)。选区电子衍射图案和大量观察到的堆垛层错表明由面心立方相的γ-Fe(图15和图16)代表基体。可见该TEM结果非常好地对应拉伸测试结果。在铸造状态的板坯中的奥氏体基体相提供对于随后板坯加工热轧步骤而言大量的延展性。
这个案例实施例说明了在本文的高延展性合金中模态组织(组织#1,图4)的形成是初始步骤和对于经过朝向先进的性质组合的后加工的进一步显微组织发展而言的关键因素。
案例实施例#3：热轧之后的混合显微成分组织形成
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金8的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯，然后采用分别87.5％和73.4％的轧制应变(总压下量为～97％)在1075℃下的两步热轧加工该板坯。热轧片材的厚度为～1.7mm。使用电火花线加工(EDM)从热轧之后的片材材料切割拉伸试样。在Instron机械测试框架(Model 3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。测试在室温下在位移控制下运行，其中底部夹具保持固定并且顶部夹具移动；力传感器附接至顶部夹具。在图17中显示对应的应力-应变曲线。处于热轧条件下的合金展示56％的延展性与1155MPa的极限强度。该延展性是案例实施例#2中的合金8(图13)的铸造状态延展性的2.8倍。变形之前和之后从热轧片材切割用于SEM、x射线和TEM研究的样品。
为了制备SEM试样，切割片材的横截面样品并且通过SiC纸研磨并且然后采用金刚石介质糊逐渐地抛光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度SiO2溶液完成最终的抛光。观察、成像和评价处于片材横截面的中央层区域的显微组织。使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜进行SEM显微分析。在图18中显示通过SEM研究的热轧样品的显微组织。如可见的，在1075℃下以97％的总压下量的热轧之后，粗大的铸造状态的枝晶显微组织(模态组织，图4)破裂并且经过动态纳米相细化(机制#1,图4)被均匀化。由含有基体相与均匀化地分布在基体中的硼化物相(黑色相)的均匀化纳米模态组织(组织#2,图4)代表热轧显微组织。硼化物相的尺寸典型地在从1至5μm范围内，一些10至15μm的狭长硼化物在轧制方向上对齐。
使用X射线衍射揭示合金8组织的额外细节。使用具有Cu Kαx射线管并且在45kV下操作具有40mA的丝电流的Panalytical X’Pert MPD衍射仪完成X射线衍射。以0.01°的步进大小和从25°至95°的2θ进行扫描，且纳入硅以调整仪器零角度偏移。然后使用Siroquant软件的Rietveld分析来分析所得的扫描。在图19和图20中，分别显示热轧之后以及热轧和拉伸测试之后合金8的X射线衍射扫描，包括测量/实验图案和Rietveld细化图案。如可见的，在两种情况下都获得了实验数据的良好拟合。在表16中显示了X射线图案的分析，包括所发现的特定相、它们的空间群和晶格参数。注意到在复杂多组分晶体中，原子通常没有位于晶格点处。另外，每个晶格点将不必要关联单个原子而是一组原子。空间群理论因此在晶胞中的对称关系上扩展并且联系空间中所有可能的原子组合。那么数学上存在总共230种不同的空间群，其由32种晶体学点群与14种布拉维晶格的组合组成，其中每种布拉维晶格属于7种晶系之一。230种独特的空间群描述所有可能的由空间中原子的周期排列引起的晶体对称性，与由对称操作的各种组合引起的总数，对称操作的各种组合包括在晶胞中的平移对称操作的各种组合(包括晶格中心(centering)、镜面、旋转、旋转反伸、螺旋轴和滑移面操作)。对于六方晶体组织而言，存在总共27种由空间群号#168至#194显示的六方空间群。
如在表16中可见的，热轧(在1075℃下以97％压下量)之后发现了三种相(为γ-Fe(奥氏体)、M2B1相和复三方双锥六方相)。六方相的存在是动态纳米相细化(机制#1,图4)的特性特征。由于在应力下经过动态纳米相强化(机制#2,图4)的奥氏体转变，拉伸变形之后确定了α-Fe和复六方锥六方相两种额外相。连同额外的相形成一起，所确定的相的晶格参数改变表明了溶解在这些相中的溶质元素的量改变。这会表明在施加的应力下由元素再分布诱导的相转变。
表16热轧之后合金8组织的Rietveld相分析
为了更详细地检查合金8组织的组织特征，利用了高分辨透射电子显微镜法(TEM)。为了制备TEM试样，首先用EDM切割拉伸测试的样品的规格切片，并且然后通过每次用减小的粒度尺寸的垫研磨减薄。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮溶液抛光完成进一步减薄至60至70μm厚度。从箔材冲出直径3mm的盘状物，并且采用使用双喷抛光仪的电抛光执行最终抛光。所使用的化学溶液是混合在甲醇基底中的30％硝酸。在用于TEM观察的不充分薄的区域的情况下，可使用Gatan精确离子抛光系统(PIPS)离子研磨TEM试样。离子研磨在4.5Kev下完成，并且倾斜角从4°减小至2°以打开薄区域。使用在200kV下操作的JEOL2100高分辨显微镜完成TEM研究。
图21显示热轧之后合金8样品的明场TEM图像和选区衍射图案。可见热轧之后的样品含有相对大的在基体晶粒内形成的位错胞。该位错胞的尺寸在2至4μm的数量级。胞壁配有高密度位错而胞内的位错密度是相对低的。选区电子衍射表明晶体组织保持对应x射线数据的面心立方奥氏体组织(γ-Fe)。通过TEM分析没有检测到复三方双锥六方相，表明难于观察的处于纳米级的极小的纳米级晶粒。
在图22和图23中显示热轧和拉伸变形之后合金8显微组织的TEM图像，其展示在变形的样品中共存的两种不同组织。如图22中所示，存在代表具有高密度位错的大基体晶粒的组织区域。可见位错彼此相互影响并且为严重缠结的。结果是，位错的相互影响变成具有位错密度在胞边界处比胞内部明显更高的位错胞组织。变形的组织中的位错胞明显小于热轧之后初始状态的位错胞。这些区域的组织特征对于组织3a合金的模态纳米相组织(图4)而言是典型的。除模态纳米相组织之外，如图27a和图27b所示在热轧和拉伸变形之后的合金8样品中存在含有显著细化的晶粒(有100至300nm的尺寸)的显微组织的区域。这种细化的组织对应于在塑性变形时经过动态纳米相强化(机制#2,图4)形成的高强度纳米模态组织。动态纳米相强化在热轧合金8中不普遍发生但是在样品显微组织的“坑”中局部发生，导致在样品体积内形成混合显微成分组织(组织#3,图4)。
这种案例实施例说明了经过在变形时热轧合金8样品显微组织的“坑”中的动态纳米相强化形成混合显微成分组织，在具有细化晶粒的高强度纳米模态组织的转变的显微成分区域和模态纳米相组织的显微成分区域时。
案例实施例#4：热处理对热轧之后合金8中的混合显微成分组织形成的影响
在950℃下持续6小时和在1075℃下持续2小时热处理来自先前案例实施例#3的合金8热轧片材。使用电火花线加工(EDM)从热轧和热处理之后的片材材料切割拉伸试样。在Instron机械测试框架(Model 3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。测试在室温下在位移控制下运行，其中底部夹具保持固定并且顶部夹具移动；力传感器附接至顶部夹具。在图24中显示对应的应力-应变曲线。变形之前和之后从热轧片材切割用于SEM、x射线和TEM研究的样品。
为了制备SEM试样，切割片材的横截面样品并且通过SiC纸研磨并且然后采用金刚石介质糊逐渐地抛光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度SiO2溶液完成最终的抛光。观察、成像和评价处于片材横截面的中央层区域的显微组织。使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜进行SEM显微分析。图25显示热轧和在950℃下持续6小时热处理之后合金8样品的背散射SEM图像。与热轧之后的样品(图18)相比，硼化物相的尺寸和形态没有显示明显改变，但是基体相再结晶。相似地在1075℃下持续2小时热处理没有改变硼化物相的尺寸和形态(图30)，但是基体晶粒显示锐利清晰的边界，其表明发生较高程度的再结晶与轻微较大的平均尺寸。另外，可发现一些退火孪晶。SEM结果表明热处理诱导热轧片材中的再结晶与再结晶模态组织(组织#2a,图4)的形成，并且增加热处理温度会引起较高程度的再结晶以及基体相的一些生长。
使用X射线衍射揭示热轧和在950℃下持续6小时热处理之后的合金8组织的额外细节。使用具有Cu Kαx射线管并且在45kV下操作具有40mA的丝电流的Panalytical X’PertMPD衍射仪完成X射线衍射。以0.01°的步进大小和从25°至95°的2θ进行扫描，且纳入硅以调整仪器零角度偏移。然后使用Siroquant软件的Rietveld分析随后分析所得的扫描。在图27和图28中，分别显示热轧和热处理之后在未变形条件下以及拉伸测试之后合金8的X射线衍射扫描，包括测量/实验图案和Rietveld细化图案。如可见的，在两种情况下都获得了实验数据的良好拟合。在表16中显示了X射线图案的分析，包括所发现的特定相、它们的空间群和晶格参数。
如在表17中可见的，热轧(在1075℃下以97％压下量)和热处理(在950℃下持续6小时)之后，确定了四种相：γ-Fe(奥氏体)、M2B1相、复三方双锥六方相和复六方锥六方相。与仅热轧之后的合金8的相组成(表16)相比，在热处理时形成第二六方相，表明除再结晶之外的相转变。拉伸变形之后，在样品中发现第五种相(α-Fe)，表明在拉伸应力下进一步的奥氏体转变。连同额外的相形成一起，初始相的晶格参数改变表明了溶解在这些相中的溶质元素的量改变。这会表明在施加的应力下由元素再分布诱导的相转变。
表17热轧和热处理之后合金8组织的Rietveld相分析
为了更详细地检查热轧(在1075℃下以97％压下量)和热处理(在950℃持续6小时)之后合金8的组织特征，利用了高分辨透射电子显微镜法(TEM)。为了制备TEM试样，首先用EDM切割样品，并且然后通过每次用减小的粒度尺寸的垫研磨来减薄。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮溶液抛光完成进一步减薄至60至70μm厚度。从箔材冲出直径3mm的盘状物，并且采用使用双喷抛光仪的电抛光执行最终抛光。所使用的化学溶液是混合在甲醇基底中的30％硝酸。在用于TEM观察的不充分薄的区域的情况下，使用Gatan精确离子抛光系统(PIPS)离子研磨TEM试样。离子研磨在4.5Kev下完成，并且倾斜角从4°减小至2°以打开薄区域。使用在200kV下操作的JEOL 2100高分辨显微镜完成TEM研究。
分别在图29和图30中显示在950℃和1075℃下热处理之后热轧合金8板坯样品的TEM图像。在两种情况下，由于在热处理过程中再结晶，观察到具有相对大的基体晶粒的再结晶模态组织(组织#2a,图4)。该结果与SEM观察(图25和图30)一致。基体晶粒具有锐利整齐的晶界并且不含位错但是含有堆垛层错。选区电子衍射显示再结晶的基体晶粒的晶体组织为面心立方组织的γ-Fe。在样品被拉伸测试至断裂之后，然而在950℃和1075℃下热处理的样品之间发现不同的显微组织。如图31和图32所示，在950℃下热处理之后的热轧合金8样品中，在模态纳米相组织(组织#3a,图4)的再结晶的基体晶粒中产生位错，并且由于局部动态纳米相强化(机制#2,图4)遍及样品体积发现转变的高强度纳米模态组织(组织#3b,图4)的“坑”。明场TEM图像显示细化的晶粒并且其被图32中的暗场图像核实。在图33所示的较低放大倍数图像中显示转变的“坑”。可见与该转变的“坑”相比，相邻区域显示较少程度的细化或转变。因为在拉伸变形之前通过热处理使样品再结晶，所以转变的“坑”看起来与再结晶的晶粒的晶体取向有关。如图33b所示，一些再结晶的晶粒比其他的具有更高程度的转变，因为在转变区域中细化的晶粒更容易显现。假定一些晶粒中的晶体取向有利于容易的位错滑移使得高位错密度累积从而引起局部化的相转变，导致晶粒细化。在1075℃下热处理的样品中，虽然产生位错从而在再结晶的基体晶粒中形成大的位错胞(如图34a所示)，但是可见位错是松散的并且未清楚地观察到转变显微组织的“坑”。结果是，与在950℃下热处理的样品(图24)相比，在1075℃下热处理的样品中经过动态纳米相强化的总体上更少程度的奥氏体转变导致了更低的性质。
这个案例实施例说明了在处于热轧和热处理状态下的合金的变形时混合显微成分组织的形成，其中具有细化晶粒的高强度纳米模态组织的转变区域分布在未转变的基体的模态纳米相组织中。
案例实施例#5：冷轧之后的合金8中的混合显微成分组织形成
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金8的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯，然后采用87.5％和73.4％的轧制应变在1075℃下的两步热轧加工该板坯。热轧片材的最终厚度为1.7mm。将热轧合金8片材以19.2％进一步冷轧至1.4mm厚度。在950℃下持续6小时热处理冷轧合金8片材。使用电火花线加工(EDM)从冷轧之后以及冷轧和热处理之后的片材材料切割拉伸试样。在Instron机械测试框架(Model 3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。测试在室温下在位移控制下运行，其中底部夹具保持固定并且顶部夹具移动；力传感器附接至顶部夹具。在图35中显示对应的应力-应变曲线。变形之前和之后从热轧片材切割用于SEM、x射线和TEM研究的样品。
为了制备SEM试样，切割片材的横截面样品并且通过SiC纸研磨并且然后采用金刚石介质糊逐渐地抛光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度SiO2溶液完成最终的抛光。观察、成像和评价处于片材横截面的中央层的显微组织。使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜进行SEM显微分析。
图36显示热轧和冷轧之后合金8片材的背散射SEM图像。可见冷轧没有显著改变硼化物的形态和尺寸，尽管可将一些大的硼化物相压碎成较小的块从而轻微降低平均硼化物尺寸。轧制织构看起来在片材中沿着水平方向形成，其可从图36中的硼化物相的排列看出。在冷轧之后，在950℃下持续6小时热处理没有改变硼化物的尺度和形态，但是导致完全的基体晶粒再结晶(图37)。所得的显微组织含有15至40μm的范围内的尺寸的等轴基体晶粒。如图37所示，再结晶的基体晶粒表现出锐利和整齐的晶界。由通过冷轧所引入的高应变能导致高程度的再结晶。
使用X射线衍射揭示合金8组织的额外细节。使用具有Cu Kαx射线管并且在45kV下操作具有40mA的丝电流的Panalytical X’Pert MPD衍射仪完成X射线衍射。以0.01°的步进大小和从25°至95°的2θ进行扫描，且纳入硅以调整仪器零角度偏移。然后使用Siroquant软件的Rietveld分析来分析所得的扫描。在图38至图41中，显示冷轧之后(图38)，冷轧和拉伸测试之后(图39)，冷轧和热处理之后(图40)，冷轧、热处理和拉伸测试之后(图41)合金8的X射线衍射扫描，包括测量/实验图案和Rietveld细化图案。如可见的，在两种情况下都获得了实验数据的良好拟合。在表17中显示了X射线图案的分析，包括所发现的特定相、它们的空间群和晶格参数。
如在表18中可见的，当施加冷轧时在所有情况下确定了四种相：γ-Fe(奥氏体)、α-Fe(铁素体)、M2B1相和复三方双锥六方相。然而，相的晶格参数的改变，这表明取决于合金加工，溶解在这些相中的溶质元素的量改变。
表18冷轧和热处理之后合金8组织的Rietveld相分析
为了更详细地检查合金8组织的组织特征，利用了高分辨透射电子显微镜法(TEM)。为了制备TEM试样，首先用EDM切割样品，并且然后通过每次用减小的粒度尺寸的垫研磨减薄。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮溶液抛光完成进一步减薄至60至70μm厚度。从箔材冲出直径3mm的盘状物，并且采用使用双喷抛光仪的电抛光执行最终抛光。所使用的化学溶液是混合在甲醇基底中的30％硝酸。在用于TEM观察的不充分薄的区域的情况下，使用Gatan精确离子抛光系统(PIPS)离子研磨TEM试样。离子研磨在4.5Kev下完成，并且倾斜角从4°减小至2°以打开薄区域。使用在200kV下操作的JEOL2100高分辨显微镜完成TEM研究。
在图42中显示冷轧之后合金8的TEM图像。如可见的，位错胞组织存在于基体晶粒中。因为位错胞的尺寸和几何形状与热轧样品中的位错胞的尺寸和几何形状相似，所以不清楚冷轧样品中的位错胞组织是否是遗传所得或新形成的。可局部地在冷轧样品(图42b)中发现转变的高强度纳米模态组织(组织#3b,图4)的“坑”，其未在热轧样品(图21)中被观察到。然而在冷轧样品中转变“坑”大体上是稀疏的，并且由图42b中黑色相所示的细化晶粒不是普遍的。这表明动态纳米相强化以小的程度发生从而仅导致部分的转变。在拉伸变形之后的冷轧合金8中发现较高水平的转变(图43)。如图43a所示，变形样品在纳米相模态组织(组织#3a,图4)的未转变的基体晶粒中积累高密度的位错，并且严重缠结的位错发展成蜂窝状组织。这些由拉伸变形产生的位错胞小于那些通过热轧(图22)和冷轧(图42a)产生的位错胞，其表明在拉伸变形时存在新形成的位错胞。此外，在变形的样品中观察到有高强度纳米模态组织(组织#3b,图4)的高体积分数的“坑”。图44显示在这样的转变的“坑”之一内的显微组织。可见在样品中形成有100至500nm的尺寸的细化晶粒，其在明场和暗场图像两者中被核实。图45显示该转变的“坑”与转变的“坑”的较少转变的相邻区域相比，展示来自合金8的冷轧和拉伸测试的样品中的混合显微成分组织(组织#3,图4)。
冷轧样品在950℃下持续6小时热处理之后，观察到将要形成再结晶的显微组织。如图46a所示，发现有整齐和锐利的晶界的再结晶的基体晶粒并且基体晶粒大部分是不含位错的但是含有堆垛层错。如图46b所示，选区电子衍射表明再结晶的晶粒为面心立方组织的γ-Fe。当有再结晶的显微组织的冷轧和热处理的合金8样品在拉力下变形至断裂时，检测到混合显微成分组织(组织#3,图4)。图47显示高强度纳米模态组织(组织#3b,图4)的转变“坑”中的显微组织，其中形成由明场和暗场图像核实的细化晶粒。如图48所示，来自转变“坑”中的晶粒的选区电子衍射显示体心立方结构相。图49a显示有纳米相模态组织(组织#3a,图4)的相同样品的区域的TEM显微照片。来自这个区域的选区电子衍射显示面心立方结构相的γ-Fe的a(图49b)。其毫无疑义地证实在再结晶模态组织(组织#2a,图4)的“坑”中发生经过动态纳米相强化(机理#2,图4)的晶粒细化，其导致在样品体积中形成混合显微成分组织(组织#3,图4)。
这个案例实施例说明了在由冷轧所致的合金变形时和在冷轧和热处理的合金8的拉伸变形之后形成混合显微成分组织，此时具有细化晶粒的高强度纳米模态组织的转变区域分布在未转变的基体的模态纳米相组织中。
案例实施例#6：性质回复
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金44的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯。然后采用分别以87.4％和73.9％的轧制应变(总压下量为～97％)的在1100℃下的两步热轧加工该板坯。热轧片材的厚度为～1.7mm。将热轧合金44片材以19.3％进一步冷轧至～1.4mm厚度。使用电火花线加工(EDM)从热轧之后以及冷轧之后的片材材料切割拉伸试样。在Instron机械测试框架(Model 3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。测试在室温下在位移控制下运行，其中底部夹具保持固定并且顶部夹具移动；力传感器附接至顶部夹具。在图50a中显示热轧和冷轧之后合金44的拉伸性质。如可见的，冷轧之后发生从1200至1600MPa的显著强化与延展性至～20％的降低。然后在850℃下持续10分钟热处理该冷轧片材从而模拟在商业冷轧工艺过程中使用的连续在线退火。从热处理片材切割拉伸试样并且在拉力下测试。所得性质与热轧状态下的性质相似，具有结束如图50b所示片材加工的循环1的更一致的延展性(～50％)。
然后以22.3％的压下量再次将冷轧和热处理的片材冷轧，随后是在850℃下持续10分钟的热处理。图50c和图50d分别显示测量的拉伸性质，其展示在冷轧过程中的强化与在循环2的热处理之后的性质回复。当将循环2之后的热处理片材以21.45％压下量冷轧随后在850℃下持续10分钟热处理时在循环3(图50e和图50f)观察到相似的结果。
这个案例实施例说明了经过冷轧和热处理的循环的高延展性钢合金中的性质回复。可以根据需要经常地以循环方式施加混合显微成分组织(组织#3,图4)形成、再结晶成再结晶模态组织(组织#2a,图4)和经过动态纳米相强化(机制#2,图4)返回混合显微成分组织(组织#3,图3)的细化和强化的工艺，以便达到最终用户规格厚度需求。此外，这种循环加工可向来自相同合金的片材材料提供如图54a-f所示的广泛不同的性质组合。
案例实施例#7：通过后加工的性质调节
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金43和合金44的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯，然后采用在表6中规定的参数的两步热轧加工该板坯。热轧片材的厚度为～1.7mm。采用对于合金43而言10、20和30％以及对于合金44而言7、20、26和43％的压下量进一步冷轧该热轧片材。使用电火花线加工(EDM)从热轧之后以及冷轧之后的片材材料切割拉伸试样。在Instron机械测试框架(Model 3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。测试在室温下在位移控制下运行，其中底部夹具保持固定并且顶部夹具移动；力传感器附接至顶部夹具。图51显示对于以不同压下量热轧和冷轧之后的两种合金对应的应力-应变曲线。如可见的，随着冷轧压下量增加合金的强度增加而合金延展性降低。经过冷轧在高延展性合金中可实现非常高的强度。如图51a所示，合金43在30％冷轧压下量之后达到1630MPa的拉伸强度与16％延伸率，并且合金44在43％冷轧压下量之后展示1814MPa的拉伸强度与12.7％延伸率(图51b)。
这个案例实施例说明了取决于最终用户性质需求可由冷轧压下量的水平控制高延展性钢合金中的性质组合。冷轧压下量的水平影响冷轧片材的混合显微成分组织(组织#3,图4)中转变的高强度纳米模态组织(组织#3b,图4)的体积分数，其决定最终片材性质。
案例实施例#8：增量应变下的片材材料行为
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金8和合金44的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯，然后采用在表6中规定的对应参数的两步热轧加工该板坯。然后使来自合金44的热轧片材经受以大约25％的总压下量的多道次的进一步冷轧。在Fenn Model 061单一阶段轧机上完成轧制。在表8中显示用于该合金的具体冷轧参数。在850℃下将来自合金44的冷轧片材退火持续5分钟。经由EDM从合金8的热轧片材以及合金44的热轧、冷轧和热处理片材切割拉伸试样。在拉力下增量测试试样。在Instron Model 3369机械测试框架上使用Instron Bluehill控制和分析软件进行拉伸测试。在室温下以1×10-3每秒的应变率在位移控制下测试样品。将样品安装至固定的底部夹具和附接至移动的十字头的顶部夹具。将50kN力传感器附接至顶部夹具以测量载荷。每次拉伸测试运行至4％的总拉伸延伸率，其后卸载样品并重新测量，并且然后再次测试。持续这种工艺直到在测试过程中样品失效。分别在图52a和图52b中显示增量测试下合金8和合金44所得的应力-应变曲线。如可见的，在每个加载-卸载循环两种合金展示了显著的强化，其确认了在每个应变循环的变形过程中合金内的动态纳米相强化。取决于大量变形循环，合金8中屈服应力从421MPa变化直至1579MPa并且在合金44中屈服应力从406MPa变化至1804MPa。
可经过冷轧在高延展性钢合金中实现非常高的强度。如图51a所示，合金43在30％冷轧压下量之后达到1630MPa的拉伸强度与16％延伸率，并且合金44在43％冷轧压下量之后展示1814MPa的拉伸强度与12.7％延伸率(图51b)。
这个案例实施例说明了处于每个应变循环的经过具有混合显微成分组织(组织#3,图4)的动态纳米相强化的高延展性钢合金中的硬化。高强度纳米模态组织(组织#3b,图4)的体积分数随着每次循环增加，导致合金的较高屈服应力和较高强度。取决于最终用户性质需求，屈服应力可通过受控的预应变在对于相同的合金而言的宽范围内变化。
案例实施例#9：应变率敏感性
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金44的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯，将该板坯热轧至2.5mm并且随后冷轧至1.2mm。在Fenn Model 061单一阶段轧机上完成轧制。热轧使用在线Lucifer EHS3GT-B18隧道炉，将轧制材料加热至1100℃，使用40分钟的初始停留时间以确保均匀的开始温度，和在每个热轧道次之间保持4分钟温度回复。冷轧采用相同的轧机但没有使用在线隧道炉。经由EDM从冷轧材料切割拉伸试样，并且然后在850℃下热处理持续10分钟且空气冷却。在氩气吹扫下的Lucifer 7GT-K12密封箱式炉中进行热处理。在带式磨光机(belt sander)上研磨热处理的试样以去除来自试样表面的氧化物，并且然后拉伸测试。在Instron Model 3369和Instron Model 5984机械测试框架上使用Instron Bluehill控制和分析软件进行拉伸测试。在室温下以表19中列出的应变率在位移控制下测试样品。将样品安装至固定的底部夹具和附接至移动的十字头的顶部夹具。将力传感器附接至顶部夹具以测量载荷。3369力传感器的载荷极限为50kN，并且对于5984力传感器的载荷极限为150kN。为了确定通过样品观察到的真实应变率与机器柔度(compliance)的最小影响，使用先进视频引伸计(AVE)测量样品应变。将这些测量结果随时间作图，并且由与所得的作图值拟合的线的斜率计算近似的平均应变率。测试的结果以屈服应力、极限拉伸强度、应变硬化指数和拉伸延伸率的应变率相关性作图(分别显示在图53至图56中)。如可见的，屈服应力显示500MPa左右的几乎无应变率相关性与在低应变率下的轻微下降(图53)。极限拉伸强度在低应变率下恒定在～1250MPa并且在高应变率下降至～1020MPa(图54)。过渡应变率范围从5×10-3至5×10-2秒-1。然而，应变硬化指数展示随着应变率增加而逐渐降低(图55)但在施加最快的测试时仍然高于0.5。这种趋势与对于具有位错机制强化的金属材料典型地观察到的相反。发现延伸率值在1×10-2秒-1的应变率下有最大值(图56)。
表19所利用的应变率列表
平均实际应变率 使用的测试框架
(s<sup>-1</sup>)
1.8x10<sup>-4</sup> Instron 3369
3.6x10<sup>-4</sup> Instron 3369
4x10<sup>-3</sup> Instron 3369
1.2x10<sup>-2</sup> Instron 3369
2.5x10<sup>-2</sup> Instron 3369
5.9x10<sup>-2</sup> Instron 3369
5.3x10<sup>-1</sup> Instron 5984
这个案例实施例说明了应变率不影响材料的屈服应力但是影响当动态纳米相强化(机制#2,图4)激活时屈服之后的材料行为。结果清楚地显示组织和机制的牢固，因为在宽范围的应变率内获得拉伸性质的高的组合。
案例实施例#10：铸造体积中化学组成均匀性
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金114、合金115和合金116的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯。在铸造板材中央是由最后量的熔融金属液凝固产生的收缩漏斗形。在图57中显示穿过具有标记位置的铸造板坯中央(在其中获取用于化学分析的样品)的横截面的示意说明。经由线EDM从铸造板坯的顶部(图57中的标记“A”)和底部(图57中的标记“B”)切割样品。通过能够准确地测量单个元素浓度的感应耦合等离子体(ICP)方法进行化学分析。
在图58中显示化学分析的结果。对于每个样品位置(顶部“A”与底部”B”)显示以重量％计每个单独元素的含量。如可见的，在每种合金中元素含量中偏差最小，元素含量比为从0.90至1.10。来自这些合金的数据显示在铸造板坯的顶部(最后凝固)和底部(首先凝固)之间不存在显著的组成差异。
这个案例实施例说明了高延展性钢合金均匀地凝固并且在铸造体积内没有显示任何化学宏观偏析。这清楚地表明用于制备的工艺窗口比在这个实施例中使用的50mm大得多并且既可行又期望的是：预期本文呈现的机制在本文呈现的合金的商业连续铸造的20至500mm的铸造状态厚度内是生效的。
案例实施例#11：经过热轧的合金8中的组织均匀化
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金8的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯。使用Fenn Model 061轧机和Lucifer 7-R24气氛受控箱式炉使铸造的实验室板坯经受热轧。在开始轧制之前将板坯放置在预加热至1100℃的热炉中并且保持40分钟。然后采用10％至25％压下量的多道次来热轧板材从而模仿在连续板坯铸造工艺的多机座热轧(图1，图2)。总热轧压下量为97％。
为了分析热轧过程中和热处理之后的显微组织改变，用SEM检查铸造、热轧和热处理之后的样品。为了制备SEM试样，切割片材样品的横截面并且通过SiC纸研磨并且然后采用金刚石介质糊料逐渐地抛光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度SiO2溶液完成最终的抛光。通过使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜的扫描电子显微镜法(SEM)检查热轧和热处理之后来自合金8的片材样品的显微组织。
图59展示了在板坯中央和接近板坯表面的50mm铸造锭子的不同放大倍数下的显微组织。两个区域显示具有位于枝晶边界处的粗大硼化物相的枝晶组织。该中央区域说明了与接近表面的区域相比略微更粗大的总体显微组织。图60显示以97％压下量热轧之后合金8片材的显微组织。可见，热轧导致组织均匀化，导致穿过片材厚度形成均匀的细的球状硼化物相。穿过片材厚度在板坯中央和接近板坯表面处都观察到相似的显微组织。在850℃下持续6小时的额外热处理之后，如图61所示，相同形态的硼化物相均衡地分布在板坯中央和接近板坯表面两处。穿过片材厚度显微组织是均匀的并且经过纳米相细化依比例减小。
这个案例实施例展示对于通过热轧来均匀化的高延展性钢合金的铸造状态显微组织而言有穿过片材体积形成均匀的均匀化纳米模态组织(组织#2,图4)的能力。这使在由涉及多机座热轧的连续板坯制备(图1，图2)的片材制备中组织优化和均匀性质的能力成为可能。穿过片材体积的均匀组织是对于随后步骤的有效性所需的关键因素，包括片材变形过程中的动态纳米相强化(机制#2,图4)，其导致最优化的性质和材料性能。
案例实施例#12：热轧对合金20合金中的组织均匀性的影响
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金20的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯。使用Fenn Model 061轧机和Lucifer 7-R24气氛受控箱式炉使铸造的实验室板坯经受热轧。在开始轧制之前将板坯放置在预加热至1100℃的热炉中并且保持40分钟。然后采用10％至25％压下量的多道次来热轧板材从而模仿在连续板坯铸造工艺的多机座热轧(图1，图2)。总热轧压下量为97％。
为了分析热轧过程中和热处理之后的显微组织改变，用SEM检查铸造、热轧和热处理之后的样品。为了制备SEM试样，切割片材样品的横截面并且通过SiC纸研磨并且然后采用金刚石介质糊料逐渐地抛光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度SiO2溶液完成最终的抛光。通过使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜的扫描电子显微镜法(SEM)检查热轧和热处理之后来自合金8的片材样品的显微组织。
图62展示了在板坯中央和接近板坯表面的铸造状态50mm厚板坯的不同放大倍数下的显微组织。两个区域显示具有位于枝晶边界处的粗糙硼化物相的枝晶组织。该板坯中央区域说明了与接近板坯表面的区域相比略微更粗大的总体显微组织。图63显示以97％压下量热轧之后合金8片材的显微组织。可见，热轧导致来自纳米相细化连同组织均匀化的细化，导致穿过片材厚度形成均匀的细的球状硼化物相。在中央区域和接近板坯表面处都观察到相似的显微组织。在1075℃下持续6小时的额外热处理之后，如图64所示，相同形态的硼化物相均衡地分布在中央和边缘区域。穿过片材厚度观察到相似的组织，且在中央区域具有略微更大的基体晶粒。
这个案例实施例展示对于待通过热轧来均匀化的高延展性钢合金的铸造状态显微组织而言具有穿过片材体积形成均匀的均匀化纳米模态组织(组织#2,图4)的能力。这使在由涉及多机座热轧的连续铸造制备(图1，图2)的片材制备过程中的组织优化和均匀性质成为可能。穿过片材体积的均匀组织是对于片材冷变形过程中的后续动态纳米相强化(机制#2,图4)的有效性所需的关键因素，其导致最优化的性质和材料性能。
案例实施例#13：热处理类型对合金性质的影响
使用商业纯度原料，铸造合金44，在1100℃下热轧且随后冷轧至1.2mm的最终厚度。在Fenn Model 061单一阶段轧机上完成轧制。热轧使用在线Lucifer EHS3GT-B18隧道炉，将轧制材料加热至1075℃，使用40分钟的初始停留时间以确保均匀的温度，和在每个热轧道次之间保持4分钟温度回复。冷轧采用相同的轧机，但没有使用在线隧道炉。施加两种类型的热处理至冷轧片材：850℃持续6小时模拟商业片材制备中卷材的分批退火以及在850℃下持续10分钟模拟商业片材制备中连续线上的卷材的在线退火。两种热处理都使用850℃的炉温。在氩气吹扫下的Lucifer 7GT-K12密封箱式炉中进行热处理。经由EDM切割拉伸试样并且根据表20中概括的处理热处理拉伸试样。在带式磨光机上研磨热处理的试样以去除来自试样表面的氧化物，并且然后拉伸测试。在Instron Model 3369机械测试框架上使用Instron Bluehill控制和分析软件进行拉伸测试。在室温下以1×10-3每秒的应变率在位移控制下测试样品。将样品安装至固定的底部夹具和附接至移动的十字头的顶部夹具。将50kN力传感器附接至顶部夹具以测量载荷。
在表20中显示和表65说明了热轧、冷轧和两种类型的退火之后合金44的拉伸性质。实验结果展示热轧之后性质非常一致的为1161至1182MPa与～37％延展性。冷轧导致合金的显著强化(最高至1819MPa)与延展性的降低。随后的退火恢复延展性水平。注意在两种热处理类型之间强度水平保持恒定。拉伸延伸率和屈服应力值变化，在850℃下持续5分钟的退火(模拟商业片材制备的连续线上的卷材的在线退火)之后的样品中观察到较高的延伸率和较高的屈服点。在图66中显示代表性应力-应变曲线。
表20用于所研究样品的热处理参数
这个案例实施例说明了可由能够施加至商业制备的片材卷的热处理(通过分批退火或通过在连续线上退火)来控制高延展性钢合金的性质。
案例实施例#14：在不同条件下所选择的合金的弹性模量
对于所选择的合金测量弹性模量。使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯，然后采用在表6中规定的对应参数的两步热轧加工该板坯。然后使热轧片材经受多道次的进一步冷轧，伴随大约25％的总压下量。在Fenn Model 061单一阶段轧机上完成轧制。在表7中显示用于该合金的具体冷轧参数的列表。将所有所得片材在氩气吹扫下的Lucifer7GT-K12密封箱式炉中在1050℃下热处理持续5分钟。在如表21中所列的热轧、冷轧和快速加热退火条件下的片材上完成标准模量测量。
表21用于模量分析的样品加工条件
条件序号 最终工艺步骤 样品厚度 退火温度 退火时间
[mm] [℃] [分钟]
1 热轧 1.6 不适用 不适用
2 冷轧 1.2 不适用 不适用
3 快速加热退火 1.2 1050 5
经由EDM切割拉伸试样为ASTM E8小尺寸标准几何形状。在Instron Model 3369机械测试框架上使用Instron Bluehill控制和分析软件进行拉伸测试。在室温下以1×10-3每秒的应变率在位移控制下测试样品。将样品安装至固定的底部夹具和附接至移动的十字头的顶部夹具。将50kN力传感器附接至顶部夹具以测量载荷。进行拉伸加载至小于先前在材料拉伸测试中观察的屈服点的载荷，并且使用这个加载曲线以获得模量值。样品在小于预测屈服载荷的拉伸载荷下预循环以使夹持装置固定(settling)对测量的影响最小化。在表22中显示测量结果。
表22对于所选择合金的测量的模量值
取决于合金化学组成和样品条件，合金模量的测量值从160变化至204GPa。注意到在具有小程度弯曲的样品上进行热轧状态的模量测量，其可使测量值下降。
这个案例实施例说明了高延展性钢合金的弹性模量取决于合金化学组成和制备的片材条件并且在从160GPa至204GPa范围内变化。
案例实施例#15:应变硬化行为
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金44的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯，然后采用在表6中规定的对应参数的两步热轧加工该板坯。然后使热轧片材经受多道次的进一步冷轧，伴随大约25％的总压下量。在Fenn Model 061单一阶段轧机上完成轧制。在表7中显示用于该合金的具体冷轧参数的列表。在850℃下将在这个研究中测试的拉伸试样退火持续5分钟，并且随后空气冷却至室温。在Instron3369Model测试框架上进行拉伸测试。将样品安装至固定的底部夹具和附接至移动的十字头的顶部夹具。将力传感器附接至顶部夹具以测量载荷。力传感器的载荷极限为50kN。通过使用非接触视频引伸计测量应变。在图27中显示所得应力-应变曲线。通过Instron Bluehill软件在由手动选择的应变值限定的范围内进行应变硬化指数的计算。所选择的范围每个按顺序覆盖样品5％延伸率，以总共九个这样的范围覆盖从0％至45％的变形制度(regime)。对于这些范围的每个而言，计算应变硬化指数，并且对用于计算的应变范围的端点作图。对于0至5％应变范围，将在屈服点之前的所有数据排除出应变硬化系数计算。在图28中显示指数值随应变的变化。如可见的，存在10％应变之后合金的大量应变硬化，且应变硬化指数达到大于0.8的值并且直至断裂其保持高于0.4。经过动态纳米相强化的应变硬化的能力导致高的均匀延展性且在冷变形过程中没有颈缩或具有有限的颈缩。
这个案例实施例说明了在高延展性钢合金中大量的应变硬化导致高的均匀延展性。
案例实施例#16：无硼合金中的显微组织
使用商业纯度原料，根据表4中的合金化学计量称量出3kg合金141、合金142和合金143的装料并且在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中铸造成50mm厚的实验室板坯，然后采用在1275℃下的两步热轧加工该板坯。进一步冷轧来自合金141、合金142和合金143的热轧片材至1.18mm厚度。在850℃下热处理来自所有合金的冷轧片材持续5分钟。
为了制备SEM试样，切割片材的横截面样品并且通过SiC纸研磨并且然后采用金刚石介质糊逐渐地抛光降至1μm粒度。采用0.02μm粒度SiO2溶液完成最终的抛光。观察、成像和评价处于片材横截面的中央层区域的显微组织。使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜进行SEM显微分析。图68至图70显示热轧之后，热轧和冷轧之后，以及热轧、冷轧和热处理之后合金141、合金142和合金143片材的背散射SEM图像。
这个案例实施例展示甚至在不存在硼化物相的情况下根据图4中所述流程的合金中的组织发展。
案例实施例#17：可能的制备路线
本文的高延展性钢合金在提高的温度下的变形过程中经历组织均匀化的能力，冷轧/退火循环过程中它们的组织和性质可逆性以及经过动态纳米相强化(机制#2,图4)形成混合显微成分组织(组织#3,图4)的能力(导致先进的性质组合)使得能够针对用于不同应用的各种产物使用各种各样的商业制备方法。除了经过连续板坯铸造的片材制备以外，在表23中列出可能的商业工艺和制备方法的实例。注意这个列表是不全面的但是被供应以提供在各种商业工艺和工业产物中可实现的机制和组织的使用的非限制性实例。
没有化学偏析的高延展性钢合金的凝固使得能够利用各种铸造方法，其包括但不限于型铸、压铸、半固态金属铸造、离心铸造。预计在铸造产物中形成模态组织(组织#1,图4)。
具有模态组织(组织#1,图4)的铸造产物的热机械处理将导致经过动态纳米相细化(机制#1,图4)的组织均匀化和/或再结晶朝向形成均匀化纳米模态组织(组织#2,图4)。可能的热机械处理包括但不限于各种类型的热轧、热挤压、热拉丝、热锻、热压、热冲压等。可用接下来的冷轧和/或热处理来精加工或半成加工所得产物。
具有均匀化纳米模态组织(组织#2,图4)的产物的冷加工将导致经过动态纳米相强化(机制#2,图4)的高延展性钢合金强化朝向混合显微成分组织形成(组织#3,图4)。冷加工可包括但不限于各种冷轧工艺、冷锻、冷压、冷冲压、冷旋锻、冷拉丝等。所得产物的最终性质将取决于合金化学组成和冷加工的水平。可通过导致形成再结晶模态组织(组织#2a,图4)的随后热处理进一步调整性质。所得产物的最终性质将取决于合金化学组成和材料在特定热处理参数下经历的再结晶的程度。
表23可能的商业工艺的机制和产物中的显微组织
这个案例实施例预计用于本文的高延展性钢合金针对用于各种应用的最终产物的可能的加工路线，其基于它们在提高的温度下的变形过程中组织的均匀化的能力、冷轧/退火循环过程中的组织和性质可逆性以及经过动态纳米相强化(机制#2,图4)形成混合显微成分组织#3,图4)的能力(导致先进的性质组合)。

Claims (17)

1.一种方法，包括：
a.供应金属合金，该金属合金包含处于61.0至81.0原子％的水平的Fe、处于0.6至9.0原子％的水平的Si、处于1.0至17.0原子％的水平的Mn以及任选的处于至多6.0原子％的水平的B；
b.熔化所述合金并冷却与凝固并形成具有5.0μm至1000μm的基体晶粒尺寸和1.0μm至50.0μm的尺寸的如果存在的硼化物晶粒的合金；
c.将步骤(b)中形成的所述合金暴露至热和应力并形成具有以下的合金：1.0μm至100μm的尺寸的基体晶粒、0.2μm至10.0μm的尺寸的如果存在的硼化物晶粒、和1.0nm至200nm的尺寸的析出物晶粒
d.将步骤(c)中形成的所述合金暴露至超过屈服强度的机械应力，
其中步骤(c)中的所述热和应力包含在从700℃直至所述合金的固相线温度的温度下的加热，并且其中所述合金具有屈服强度且所述应力超过所述屈服强度并且所述应力在5MPa至1000MPa的范围内，并且
其中通过冷加工施加所述机械应力。
2.权利要求1的方法，其中步骤(c)中形成的所述合金具有140MPa至815MPa的屈服强度。
3.权利要求1的方法，其中步骤(d)中形成的所述合金具有大于或等于900MPa的拉伸强度和大于2.5％的延伸率。
4.权利要求3的方法，其中步骤(d)中形成的所述合金具有900MPa至1820MPa的拉伸强度和从2.5％至76.0％的延伸率。
5.权利要求1的方法，其中步骤(d)中形成的所述合金具有100nm至50.0μm的基体晶粒尺寸和0.2μm至10.0μm的硼化物晶粒尺寸。
6.权利要求5的方法，其中所述合金具有1nm至200nm的尺寸的析出物晶粒。
7.权利要求3的方法，其中步骤(d)中形成的所述合金具有一组含有50至100体积％奥氏体的0.5μm至50.0μm的尺寸的基体晶粒和另一组含有50至100体积％铁素体的100nm至2000nm的尺寸的基体晶粒。
8.权利要求3的方法，其中将步骤(d)中形成的所述合金暴露至使所述合金再结晶的温度，其中所述再结晶的合金具有1.0μm至50.0μm的尺寸的基体晶粒。
9.权利要求8的方法，其中所述再结晶的合金具有屈服强度并且被暴露至超过所述屈服强度的机械应力以提供具有处于或大于或等于900MPa的拉伸强度和处于或大于2.5％的延伸率的合金。
10.权利要求1的方法，其中所述合金包括以下的一种或多种：
a.处于0.1至13.0原子％的水平的Ni；
b.处于0.1至11.0原子％的水平的Cr；
c.处于0.1至4.0原子％的水平的Cu；
d.处于0.1至4.0原子％的水平的C；
e.处于0.1至6.0原子％的水平的B。
11.一种方法，包括：
a.供应金属合金，该金属合金包含处于61.0至81.0原子％的水平的Fe、处于0.6至9.0原子％的水平的Si和处于1.0至17.0原子％的水平的Mn以及任选的处于至多6.0原子％的水平的B；
b.熔化所述合金并冷却与凝固并形成具有5.0μm至1000μm的基体晶粒尺寸和1.0μm至50.0μm的尺寸的如果存在的硼化物晶粒的合金；
c.将步骤(b)中形成的所述合金暴露至热和应力并形成具有以下的合金：1.0μm至100μm的尺寸的基体晶粒、0.2μm至10.0μm的尺寸的如果存在的硼化物晶粒和1.0nm至200nm的尺寸的析出物晶粒；
d.将步骤(c)中形成的所述合金暴露至机械应力以提供具有大于或等于900MPa的拉伸强度和大于2.5％的延伸率的合金，其中所述合金具有100nm至50.0μm的尺寸的基体晶粒和0.2μm至10.0μm的如果存在的硼化物晶粒尺寸；和
e.其中将步骤(d)中形成的所述合金暴露至使所述合金再结晶的温度；
其中步骤(c)中的所述热和应力包含在从700℃直至所述合金的固相线温度的温度下的加热，并且其中所述合金具有屈服强度且所述应力超过所述屈服强度并且所述应力在5MPa至1000MPa的范围内，
其中通过冷加工施加所述机械应力，并且
其中步骤(e)中施加的所述温度是在从700℃直至所述合金的固相线温度的范围内的温度。
12.权利要求11的方法，其中步骤(d)中形成的所述合金具有900MPa至1820MPa的拉伸强度和2.5％至76.0％的延伸率。
13.权利要求11的方法，其中所述再结晶的合金具有1.0μm至50.0μm的尺寸的基体晶粒。
14.权利要求11的方法，其中所述合金包括以下的一种或多种：
a.处于0.1至13.0原子％的水平的Ni；
b.处于0.1至11.0原子％的水平的Cr；
c.处于0.1至4.0原子％的水平的Cu；
d.处于0.1至4.0原子％的水平的C；
e.处于0.1至6.0原子％的水平的B。
15.一种合金，包含处于61.0至81.0原子％的水平的Fe、处于0.6至9.0原子％的水平的Si、处于1.0至17.0原子％的水平的Mn以及任选的处于至多6.0原子％的水平的B，其特征在于所述合金含有混合显微成分组织，该显微成分组织包含：
(a)第一组的0.5μm至50.0μm的基体晶粒、0.2μm至10.0μm的如果存在的硼化物晶粒和1.0nm至200nm的析出物晶粒；
(b)第二组的100nm至2000nm的基体晶粒、0.2μm至10.0μm的如果存在的硼化物晶粒和1nm至200nm的析出物晶粒；且
所述合金具有大于或等于900MPa的拉伸强度和大于或等于2.5％的延伸率。
16.权利要求15的合金，其中所述合金具有900MPa至1820MPa的拉伸强度和2.5％至76.0％的延伸率。
17.权利要求15的合金，其中所述合金包括以下的一种或多种：
a.处于0.1至13.0原子％的水平的Ni；
b.处于0.1至11.0原子％的水平的Cr；
c.处于0.1至4.0原子％的水平的Cu；
d.处于0.1至4.0原子％的水平的C；
e.处于0.1至6.0原子％的水平的B。
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