CN107922983A - 金属合金中的改善边缘成形性 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及金属合金中的机械性能改善的方法，所述金属合金由于剪切(例如在剪切边缘部分或冲压孔的形成中)已经历一种或多种机械性能损失。公开了提供改良形成有一个或多个剪切边缘的金属合金的机械性能的能力的方法，否则所述剪切边缘可能对于工业应用充当限制因素。
Description
相关申请的相互参考
本申请要求2015年4月10日提交的美国临时专利申请序列号62/146,048和2015年11月18日提交的美国临时专利申请序列号62/257,070的权益，通过引用将它们全部并入本文中。
发明领域
本公开涉及金属合金中的机械性能改善的方法，所述金属合金由于剪切(例如在剪切边缘部分或冲压孔的形成中)已经历一种或多种机械性能损失。更具体地，公开了提供改良形成有一个或多个剪切边缘的金属合金的机械性能的能力的方法，否则所述剪切边缘可能对于工业应用充当限制因素。
背景
从古代的工具到现代的摩天大楼和汽车，钢铁已经推动人类创新数百年。在地壳中丰富的铁及其相关合金对于许多令人生畏的发展障碍已经为人类提供了解决方案。从一开始，钢的发展在过去的两个世纪内已经显著进步，每隔几年就有新品种的钢变得可用。可以将这些钢合金根据实测性能分为三类，特别是在失效前的最大拉伸应变和拉伸应力。这三类是:低强度钢(LSS)、高强度钢(HSS)以及先进高强度钢(AHSS)。通常将低强度钢(LSS)归类为表现出小于270MPa的拉伸强度并且其包括诸如无间隙原子钢和软钢的类型。将高强度钢(HSS)归类为表现出从270到700MPa的拉伸强度并且其包括诸如高强度低合金钢、高强度无间隙原子钢和可烘烤硬化钢的类型。先进高强度钢(AHSS)通过超过700MPa的拉伸强度归类并且包括诸如马氏体钢(MS)、双相(DP)钢、相变诱发塑性(TRIP)钢和复相(CP)钢的类型。随着强度水平提高，钢的最大拉伸延伸率(延性)的趋势是负的，在高拉伸强度下具有降低的延伸率。例如，LSS、HSS和AHSS的拉伸延伸率的范围分别从25％到55％、10％到45％以及4％到30％。
钢的生产继续增加，目前美国的产量为每年约1亿吨，估计价值为750亿美元。车辆中的钢材利用率也是高的，其中先进高强度钢(AHSS)目前是在17％并且预计在未来几年内增长300％[(美国钢铁协会).(2013).概况2013.华盛顿特区]。随着当前市场趋势和政府规程推动车辆的更高效率，AHSS正受到越来越多的追求，因为它们具有提供高的强度/质量比的能力。AHSS的高强度允许设计者减小成品零件的厚度同时仍保持相当或改进的机械性能。在减小零件厚度中，对于车辆需要较小的质量来达到的相同或更好的机械性能，从而提高车辆的燃料效率。这允许设计者改进车辆的燃料效率而不损害安全。
下一代钢材的一个关键属性是成形性(formability)。成形性是将材料制成特定几何形状而不开裂、断裂或以其它方式发生失效的能力。高成形性的钢通过允许产生更复杂的零件几何形状(这允许在重量的减少)为零件设计者提供了好处。可进一步将成形性分为两种不同的形式:边缘成形性和本体成形性。边缘成形性是将边缘形成为某种形状的能力。通过工业过程中的各种方法产生材料上的边缘,包括但不限于冲孔、剪切、刺穿、冲压、穿孔、切割或裁剪。此外，用于产生这些边缘的装置与方法一样多样化，包括但不限于各种类型的机械压力机、液压机和/或电磁压力机。根据该应用和经历操作的材料，边缘产生的速度范围也是广泛变化的，具有低达0.25mm/s和高达3700mm/s的速度。各种各样的边缘形成方法、器件和速度在当今的商业使用中导致大量的不同边缘条件。
边缘是自由的表面，其受缺陷例如裂缝或由产生片材边缘所造成的结构变化所支配。在成形操作期间这些缺陷不利地影响边缘成形性，导致在边缘处的有效延展性降低。另一方面本体的成形性受成形操作期间金属的固有延展性、结构以及相关的应力状态所支配。本体成形性主要受可用的变形机制影响，例如位错、孪晶和相变。当这些可用的变形机制在材料中饱和时，本体成形性被最大化，其中改善的成形性归因于这些机制的增加的数量和可用性。
可通过孔扩张测量来测量边缘成形性，其中在片材中制造一个孔并且利用圆锥冲头扩大该孔。先前的研究已显示当通过孔扩张测量时，与其它LSS和HSS相比，常规AHSS材料遭受降低的边缘成形性[M.S.Billur,T.Altan,“Challenges in forming advanced highstrength steels”,Proceedings of New Developments in Sheet Metal Forming,pp.285-304,2012]。例如，具有780MPa的极限拉伸强度的双相(DP)钢实现小于20％的孔扩张，而具有约400MPa的极限拉伸强度的无间隙原子钢(IF)实现约100％的孔扩张比率。这种降低的边缘成形性使在汽车应用中采用AHSS复杂化，尽管其具有合意的本体成形性。
概述
一种用于改善金属合金中的一种或多种机械性能的方法，由于一个或多个剪切边缘的形成所述合金已经历机械性能损失，该方法包括：
a.提供金属合金，所述合金包含至少50原子％的铁,以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，以及熔化所述合金并以≤250K/s的速度冷却或凝固至≥2.0mm至500mm的厚度并且形成具有Tm和2μm至10,000μm基质晶粒的合金；
b.加热所述合金至≥700℃且低于所述合金的Tm的温度，和以10-6至104的应变率并且减小所述合金的所述厚度以及提供具有921MPa至1413MPa的拉伸强度的第一生成合金；
c.向所述的第一生成合金施加应力以及提供具有1356MPa至1831MPa的拉伸强度和1.6％至32.8％的伸长率的第二生成合金；
d.将所述的第二生成合金加热到低于Tm的温度以及形成具有0.5μm至50μm的基质晶粒并且具有伸长率(E1)的第三生成合金；
e.剪切所述合金并且形成一个或多个剪切边缘，其中使所述合金的伸长率减小到E2的值，其中E2＝(0.57至0.05)(E1)；
f.再加热具有所述一个或多个剪切边缘的所述合金，其中使在步骤(d)中观察到的所述合金的减小的伸长率恢复到具有伸长率E3＝(0.48至1.21)(E1)的水平。
本公开还涉及一种用于改善金属合金中的孔扩张比率的方法，由于形成具有剪切边缘的孔所述金属合金已经历孔扩张比率损失，该方法包括：
a.提供金属合金，所述合金包含至少50原子％的铁,以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，以及熔化所述合金并以≤250K/s的速度冷却或凝固至≥2.0mm至500mm的厚度并且形成具有Tm和2μm至10,000μm基质晶粒的合金；
b.将所述合金加热到≥700℃且低于所述合金的Tm的温度，以及以10-6至104的应变率并且减小所述合金的所述厚度并且提供具有921MPa至1413MPa的拉伸强度和12.0％至77.7％的伸长率的第一生成合金；
c.向所述的第一生成合金施加应力并且提供具有1356MPa至1831MPa的拉伸强度和1.6％至32.8％的伸长率的第二生成合金；
d.将所述的第二生成合金加热到至少650℃且低于Tm的温度以及形成具有0.5μm至50μm的基质晶粒的第三生成合金并且在其中用剪切形成孔，其中所述孔具有剪切边缘并且具有第一孔扩张比率(HER1)；
e.加热具有所述孔和相关HER1的所述合金，其中所述合金表现出第二孔扩张比率(HER2)，其中HER2>HER1。
本发明还涉及一种用于改善金属合金中的孔扩张比率的方法，由于形成具有剪切边缘的孔所述合金已经历孔扩张比率损失，该方法包括：
a.提供金属合金，所述合金包含至少50原子％的铁,以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，以及熔化所述合金并以≤250K/s的速度冷却或凝固至≥2.0mm至500mm的厚度并且形成具有Tm和2μm至10,000μm的基质晶粒的合金；
b.将所述合金加热到≥700℃且低于所述合金的Tm的温度，和以10-6至104的应变率并且减小所述合金的所述厚度并且提供具有921MPa至1413MPa的拉伸强度和12.0％至77.7％的伸长率的第一生成合金；
c.向所述的第一生成合金施加应力并且提供具有1356MPa至1831MPa的拉伸强度和1.6％至32.8％的伸长率的第二生成合金；
d.将所述的第二生成合金加热到至少650℃且低于Tm的温度并且形成具有0.5μm至50μm的基质晶粒的第三生成合金，其中所述合金的特征在于：对于不用剪切在其中形成的孔，具有30％至130％的第一孔扩张比率(HER1)；
e.在所述的第二生成合金中形成孔，其中所述孔是用剪切形成并且其表现出第二孔扩张比率(HER2)，其中HER2＝(0.01至0.30)(HER1)；
f.加热所述合金，其中HER2恢复至值HER3＝(0.60至1.0)HER1。
本发明还涉及在金属合金中冲压一个或多个孔的方法，该方法包括：
a.提供金属合金，所述合金包含至少50原子％的铁以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，以及熔化所述合金并以≤250K/s的速度冷却或凝固至≥2.0mm至500mm的厚度并且形成具有Tm和2μm至10,000μm基质晶粒的合金；
b.将所述合金加热到≥700℃且低于所述合金的Tm的温度，以及以10-6至104的应变率并且减小所述合金的所述厚度并且提供具有921MPa至1413MPa的拉伸强度和12.0％至77.7％的伸长率的第一生成合金；
c.向所述的第一生成合金施加应力并且提供具有1356MPa至1831MPa的拉伸强度和1.6％至32.8％的伸长率的第二生成合金；
d.将所述的第二生成合金加热到至少650℃且低于Tm的温度并且形成具有0.5μm至50μm的基质晶粒并且具有伸长率(E1)的第三生成合金；
e.以大于或等于10mm/秒的冲压速度在所述合金中冲压孔，其中所述冲压孔显示大于或等于10％的孔扩张比率。
附图简述
参照附图可更好地理解以下的详细描述，提供所述附图是出于说明目的并且不应将其看作限制本发明的任何方面。
图1A形成高强度纳米模态结构的结构路径以及相关机制。
图1B形成再结晶模态结构和细化的高强度纳米模态结构的结构路径以及相关机制。
图2朝向开发细化的高强度纳米模态结构的结构路径，其与工业处理步骤相关。
图3来自a)合金9以及b)合金12的实验室铸件50mm板坯的图像。
图4来自a)合金9和b)合金12的实验室铸造之后的热轧片材的图像。
图5来自a)合金9和b)合金12的实验室铸造和热轧之后的冷轧片材的图像。
图6处于50mm厚度的凝固合金1铸件的显微组织：a)显示铸造原态中的模态结构的枝晶性质的背散射SEM显微照片，b)显示基质晶粒中的细节的亮场TEM显微照片，c)示出模态结构中的铁素体相的具有选区电子衍射的亮场TEM。
图7在凝固之后合金1中的模态结构的X-射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图8在热轧至1.7mm厚度之后合金1的显微组织：a)显示均匀化和细化的纳米模态结构的背散射SEM显微照片，b)显示基质晶粒中的细节的亮场TEM显微照片。
图9在热轧之后合金1中的纳米模态结构的X-射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图10在冷轧至1.2mm厚度之后合金1的显微组织：a)显示在冷轧之后的高强度纳米模态结构的背散射SEM显微照片，b)显示基质晶粒中的细节的亮场TEM显微照片。
图11在冷轧之后合金1中的高强度纳米模态结构的X-射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图12在热轧、冷轧和850℃退火5分钟之后合金1中的显微组织的亮场TEM显微照片，展现了再结晶模态结构：a)低放大率图像，b)高放大率图像，具有显示奥氏体相的晶体结构的选区电子衍射图样。
图13在热轧、冷轧和850℃退火5分钟之后合金1中的显微组织的背散射SEM显微照片，展现了再结晶模态结构：a)低放大率图像，b)高放大率图像。
图14在退火之后合金1中的再结晶模态结构的X射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图15显示在拉伸变形之后形成的细化的高强度纳米模态结构(混合显微组分结构)的合金1中的显微组织的亮场TEM显微照片：a)未转变结构的大晶粒以及具有细化晶粒的转变“区块”(pocket)；b)在“区块”内的细化结构。
图16显示细化的高强度纳米模态结构(混合显微组分结构)的合金1中的显微组织的背散射SEM显微照片：a)低放大率图像，b)高放大率图像。
图17冷变形之后合金1中的细化的高强度纳米模态结构的X-射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图18 50mm厚度的凝固合金2铸件的显微组织：a)显示铸造原态中的模态结构的枝晶性质的背散射SEM显微照片，b)显示基质晶粒中的细节的亮场TEM显微照片。
图19在凝固之后的合金2中模态结构的X-射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图20在热轧至1.7mm厚度之后合金2的显微组织：a)显示均匀化和细化的纳米模态结构的背散射SEM显微照片，b)显示基质晶粒中的细节的亮场TEM显微照片。
图21在热轧之后合金2中的纳米模态结构的X-射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图22在冷轧至1.2mm厚度之后合金2的显微组织：a)显示冷轧后的高强度纳米模态结构的背散射SEM显微照片，b)显示基质晶粒中的细节的亮场TEM显微照片。
图23在冷轧之后合金2中的高强度纳米模态结构的X-射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图24在热轧、冷轧和850℃退火10分钟之后合金2中显微组织的亮场TEM显微照片，展现了再结晶模态结构：a)低放大率图像，b)具有选区电子衍射图样的高放大率图像，显示奥氏体相的晶体结构。
图25在热轧、冷轧和850℃退火10分钟之后合金2中显微组织的背散射SEM显微照片，展现了再结晶模态结构：a)低放大率图像，b)高放大率图像。
图26在退火之后合金2中再结晶模态结构的X射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图27显示在拉伸变形之后形成的细化的高强度纳米模态结构(混合显微组分结构)的合金2中的显微组织：a)具有细化晶粒的转变“区块”的亮场TEM显微照片；b)显微组织的背散射SEM显微照片。
图28在冷变形之后合金2中的细化的高强度纳米模态结构的X-射线衍射图样：a)实验数据，b)Rietveld精修分析。
图29在实验室处理的不同阶段的合金1的拉伸性能。
图30在实验室处理的不同阶段的合金13的拉伸结果。
图31在实验室处理的不同阶段的合金17的拉伸结果。
图32在热轧状态下以及在冷轧/退火周期的每个步骤之后的片材的拉伸性能，证实了在a)合金1，b)合金2中在每个周期的完全性能可逆性。
图33显示具有两个支撑物和成形体的弯曲装置(国际标准化组织，2005)的弯曲试验示意图。
图34来自测试至180°的合金1的弯曲试样的图像：a)测试至180°而没有开裂的一整套样品的图片，和b)试样的弯曲的近视图。
图35a)来自所选合金的冲压试样和EDM切割试样的拉伸测试结果，证明了由冲压边缘损伤引起的性能降低，b)EDM切割试样的所选合金的拉伸曲线。
图36在a)EDM切割和b)冲压之后合金1中试样边缘的SEM图像。
图37在合金1中的边缘附近的显微组织的SEM图像：a)EDM切割试样和b)冲压试样。
图38在退火之前和之后来自合金1的冲压试样的拉伸试验结果，证明了通过退火从边缘损伤的完全性能回复。示出相同合金的EDM切割试样的数据以供参考。
图39来自合金1的具有退火和没有退火的冲压试样的示例拉伸应力-应变曲线。
图40说明冷轧合金1对于在400℃至850℃范围内的回复温度的响应的拉伸应力-应变曲线；a)拉伸曲线，b)屈服强度。
图41展现高度变形和织构化的高强度纳米模态结构的冷轧合金1样品的亮场TEM图像：a)较低放大率图像，b)较高放大率图像。
图42在450℃退火10分钟的合金1样品的亮场TEM图像，展现出没有再结晶发生的高度变形和织构化的高强度纳米模态结构：a)较低放大率图像，b)较高放大率图像。
图43在600℃退火10分钟的合金1样品的亮场TEM图像，展现出纳米级晶粒，标志着再结晶的开始：a)较低放大率图像，b)较高放大率图像。
图44在650℃退火10分钟的合金1样品的亮场TEM图像，展现出较大的晶粒，表明较高程度的再结晶：a)较低放大率图像，b)较高放大率图像。
图45在700℃退火10分钟的合金1样品的亮场TEM图像，展现出具有小部分未转变区域的再结晶晶粒，并且电子衍射显示再结晶晶粒是奥氏体：a)较低放大率图像，b)较高放大率图像。
图46表现本文的钢合金对退火时温度的响应的模型时间温度转变图。在标记为A的加热曲线中，回复机制被激活。在标记为B的加热曲线中，回复机制和再结晶机制两者均被激活。
图47在不同温度下在退火之前和之后冲压试样的拉伸性能：a)合金1，b)合金9，和c)合金12。
图48用于结构分析的样品位置的示意图。
图49在刚冲压条件下的合金1冲压E8样品：a)显示在位于图片右侧的冲压边缘处的三角形变形区域的低放大率图像。此外，提供了随后显微照片的近拍区域，b)显示变形区域的较高放大率图像，c)显示远离变形区域的再结晶结构的较高放大率图像，d)显示变形区域中的变形结构的较高放大率图像。
图50在650℃退火10分钟之后的合金1冲压E8样品：a)显示边缘处的变形区域(在竖直方向冲压)的低放大率图像。此外，提供了随后显微照片的近拍区域：b)显示变形区域的较高放大率图像，c)显示远离变形区域的再结晶结构的较高放大率图像，d)显示变形区域中的回复结构的较高放大率图像。
图51在700℃退火10分钟之后的合金1冲压E8样品：a)显示边缘处的变形区域(在竖直方向冲压)的低放大率图像。此外，提供了随后显微照片的近拍区域：b)显示变形区域的较高放大率图像，c)显示远离变形区域的再结晶结构的较高放大率图像，d)显示变形区域中的再结晶结构的较高放大率图像。
图52以不同速度从以下合金冲压的试样的拉伸特性：a)合金1，b)合金9，c)合金12。
图53合金1在冲压孔相对于铣制孔的情形中的HER结果。
图54来自HER试样的SEM显微分析和显微硬度测量样品的切割计划。
图55显微硬度测量位置的示意图。
图56在具有：a)EDM切割和b)冲压孔的合金1HER试样中的显微硬度测量分布。
图57在处理和成形的不同阶段中合金1的显微硬度分布，证明在孔冲压和扩张期间边缘结构转变的进展。
图58来自具有冲压孔和铣制孔的合金1的HER试样的显微硬度数据。圆形表示关于孔边缘的TEM样品的位置。
图59在HER试验之前合金1片材样品中显微组织的亮场TEM图像。
图60在来自具有冲压孔的合金1的HER试样中(HER＝5％)在距离孔边缘～1.5mm位置处的显微组织的亮场TEM显微照片：a)主要未转变结构；b)部分转变结构的“区块”。
图61在来自具有铣制孔的合金1的HER试样中(HER＝73.6％)在距离孔边缘～1.5mm位置处在不同区域：a)和b)中的显微组织的亮场TEM显微照片。
图62用于在合金1样品中的冲压孔边缘附近精确取样的聚焦离子束(FIB)技术：a)显示磨制TEM样品的一般样品位置的FIB技术，b)具有离开孔边缘的指示位置的切出TEM样品的近视图。
图63在来自具有冲压孔的合金1的样品中的显微组织的亮场TEM显微照片，在距离孔边缘～10微米的位置处。
图64对于具有和没有冲压孔退火的合金1的孔扩张比率测量。
图65对于具有和没有冲压孔退火的合金9的孔扩张比率测量。
图66对于具有和没有冲压孔退火的合金12的孔扩张比率测量。
图67对于具有和没有冲压孔退火的合金13的孔扩张比率测量。
图68对于具有和没有冲压孔退火的合金17的孔扩张比率测量。
图69用不同的边缘条件测试的合金1的拉伸性能。注意当与具有线EDM切割和冲压并随后退火(850℃持续10分钟)边缘条件的拉伸样品比较时，具有冲压边缘条件的拉伸样品具有降低的拉伸性能。
图70通过随边缘条件变化的合金1的孔扩张比率响应来测量边缘成形性。注意在冲压条件中的孔具有比线EDM切割和冲压并随后退火(850℃持续10分钟)条件中的孔更低的边缘成形性。
图71合金1边缘成形性随冲压速度变化的冲压速度依赖性，通过孔扩张比率测量。注意到孔扩张比率随增加的冲压速度的一致增加。
图72合金9边缘成形性随冲压速度变化的冲压速度依赖性，通过孔扩张比率测量。注意到孔扩张比率快速增加一直到约25mm/s的冲压速度，随后是孔扩张比率的逐渐增加。
图73合金12边缘成形性随冲压速度变化的冲压速度依赖性，通过孔扩张比率测量。注意到孔扩张比率快速增加一直到约25mm/s的冲压速度，随后是随着>100mm/s的冲压速度，孔扩张比率的继续增加。
图74通过孔扩张比率测量的商业双相980钢边缘成形性的冲压速度依赖性。注意到在测试的所有冲压速度下对于商业双相980钢而言孔扩张比率始终为21％±3％变化量。
图75非平面冲头几何形状的示意图：6°斜度(左)、7°圆锥形(中心)和平头圆锥形(右)。所有尺寸均是以毫米计。
图76在合金1上的冲头几何形状影响，以28mm/s、114mm/s和228mm/s的冲压速度。注意对于合金1，在228mm/s冲压速度时冲头几何形状的影响减小。
图77在合金9上的冲头几何形状影响，以28mm/s、114mm/s和228mm/s的冲压速度。注意7°圆锥形冲头和平头圆锥形冲头导致最高的孔扩张比率。
图78在合金12上的冲头几何形状影响，以28mm/s、114mm/s和228mm/s的冲压速度。注意在228mm/s冲压速度时7°圆锥形冲头导致对于所有合金测量的最高孔扩张比率。
图79在合金1上的冲头几何形状影响，以228mm/s的冲压速度。注意所有的冲头几何形状导致约21％的接近相等的孔扩张比率。
图80通过孔扩张比率测量的商业钢种边缘成形性的孔冲压速度依赖性。
图81通过[Paul S.K.,J Mater Eng Perform 2014；23:3610.]预测的后均匀伸长率和孔扩张比率的相关性，具有来自所述论文的所选商业钢等级的数据以及合金1和合金9的数据。
详细描述
结构和机制
通过如图1A和图1B中所示的具体机制，本文的钢合金经历独特的结构形成路径。初始结构形成开始于熔化合金以及冷却和凝固和形成具有模态结构(结构#1，图1A)的合金。模态结构表现出主要为奥氏体的基质(γ-Fe)，该基质可以包含(取决于具体的合金化学)：铁素体晶粒(α-Fe)、马氏体和析出物，所述析出物包括硼化物(如果存在硼的话)和/或碳化物(如果存在碳的话)。模态结构的晶粒尺寸将取决于合金化学(chemistry)和凝固条件。例如，较厚的铸态结构(例如大于或等于2.0mm的厚度)导致相对较慢的冷却速率(例如小于或等于250K/s的冷却速率)和相对较大的基质晶粒尺寸。因此厚度可以优选地在2.0至500mm的范围内。在实验室铸件中模态结构优选地表现出具有从2至10,000μm的晶粒尺寸和/或枝晶长度以及0.01至5.0μm尺寸的析出物的奥氏体基质(γ-Fe)。在商业生产中，基质晶粒尺寸和析出物尺寸可能更大直到10倍，取决于合金化学、起始铸件厚度和具体的处理参数。本文中具有模态结构的钢合金(取决于起始厚度尺寸和具体的合金化学)典型地表现出以下拉伸性能：144至514MPa的屈服应力、411至907MPa范围内的极限拉伸强度和3.7至24.4％的总延展性。
可以通过纳米相细化(机制#1，图1A)依靠使钢合金暴露至一个或多个周期的加热和应力将具有模态结构(结构#1，图1A)的本文钢合金均匀化和细化，最终导致纳米模态结构(结构#2，图1A)的形成。更具体地，当以大于或等于2.0mm的厚度形成或者以小于或等于250K/S的冷却速率形成时，将模态结构优选地加热至700℃温度到低于固相线温度(Tm)的温度并且以10-6至104的应变率伴随厚度减小。随着在继续施加温度和应力以及厚度减小(例如可以配置以在热轧期间所发生的)期间钢合金经历机械变形，至结构#2的转变通过中间均匀化模态结构(结构#1a，图1A)以连续方式发生。
纳米模态结构(结构#2，图1A)具有初始奥氏体基质(γ-Fe)并且(取决于化学性质)可以另外含有铁素体晶粒(α-Fe)和/或析出物例如硼化物(如果存在硼的话)和/或碳化物(如果存在碳的话)。取决于起始晶粒尺寸，在实验室铸件中纳米模态结构典型地表现出晶粒尺寸为1.0至100μm的初始奥氏体基质(γ-Fe)和/或1.0至200nm尺寸的析出物。在商业生产中，基质晶粒尺寸和析出物尺寸可以更大直到5倍，这取决于合金化学、起始铸件厚度和具体的处理参数。本文中具有纳米模态结构的钢合金典型地表现出以下拉伸性能：264至574MPa的屈服应力、921至1413MPa范围内的极限拉伸强度、和12.0至77.7％的总延展性。优选地以1mm至500mm的厚度形成结构#2。
当具有纳米模态结构(结构#2，图1A)的本文钢合金在环境温度/接近环境的温度(例如25℃±5℃)经受应力时，动态纳米相强化机制(机制#2，图1A)被激活，从而导致高强度纳米模态结构(结构#3，图1A)的形成。优选地，取决于合金化学，应力处在250至600MPa范围内高于合金各自屈服应力的水平。高强度纳米模态结构典型地表现出铁素体基质(α-Fe)，取决于合金化学，该基质可以另外包含奥氏体晶粒(γ-Fe)和析出物晶粒，所述析出物晶粒可以包括硼化物(如果存在硼的话)和/或碳化物(如果存在碳的话)。注意在将机制#2限定为动态过程的外加应力下的应变期间发生强化转变，在所述动态过程期间亚稳态的奥氏体相(γ-Fe)转变为具有析出物的铁素体(α-Fe)。注意根据起始化学性质，一部分奥氏体将是稳定的并且将不转变。典型地，基质的低达5体积％和高达95体积％将转变。在实验室铸件中，高强度纳米模态结构典型地表现出具有25nm至50μm基质晶粒尺寸的铁素体基质(α-Fe)和尺寸为1.0至200nm的析出物晶粒。在商业生产中，基质晶粒尺寸和析出物尺寸可以更大直到2倍，这取决于合金化学、起始铸件厚度和具体的处理参数。本文中具有高强度纳米模态结构的钢合金典型地表现出以下拉伸性能：718至1645MPa的屈服应力、1356至1831MPa范围内的极限拉伸强度和1.6至32.8％的总延展性。结构#3优选地以0.2至25.0mm的厚度形成。
高强度纳米模态结构(结构#3，图1A和图1B)具有当经受低于合金熔点的加热时经历再结晶(机制#3，图1B)的能力，其中铁素体晶粒转变回奥氏体从而导致再结晶模态结构的形成(结构#4，图1B)。还发生纳米级析出物的部分溶解。取决于合金化学，在材料中可能存在硼化物和/或碳化物。完整转变的优选温度范围发生于650℃直至具体合金的Tm。当再结晶时，结构#4包含很少的位错或孪晶并且可在一些再结晶的晶粒中发现堆垛层错。注意在400至650℃的较低温度下，回复机制可以发生。在实验室铸件中，再结晶模态结构(结构#4，图1B)典型地表现出具有0.5至50μm晶粒尺寸的初始奥氏体基质(γ-Fe)和尺寸为1.0至200nm的析出物晶粒。在商业生产中，基质晶粒尺寸和析出物尺寸可更大直到2倍，这取决于合金化学、起始铸件厚度和具体的处理参数。本文中具有再结晶模态结构的钢合金典型地表现出以下拉伸性能：197至1372MPa的屈服应力、799至1683MPa范围内的极限拉伸强度和10.6至86.7％的总延展性。
在环境温度/接近环境温度(例如25℃±5℃)施加超过屈服的应力时，本文中具有再结晶模态结构(结构#4，图1B)的钢合金经历纳米相细化和强化(机制#4，图1B)，这导致细化的高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的形成。优选地，引发机制#4的应力是处在197至1372MPa范围内的屈服应力以上的水平。类似于机制#2，纳米相细化和强化(机制#4，图1B)是动态过程，在该过程期间亚稳的奥氏体相转变为具有析出物的铁素体，通常导致进一步的晶粒细化(相比于相同合金的结构#3)。细化的高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的一个特有特征是在相转变期间在显微组织的随机分布的“区块”中发生显著的细化，而其它区域保持不转变。注意根据起始化学性质，一部分奥氏体将是稳定的并且含稳定奥氏体的区域将不转变。典型地，在分布“区块”中基质的低达5体积％和高达95体积％将转变。在材料中可能存在硼化物(如果存在硼的话)和/或碳化物(如果存在碳的话)，这取决于合金化学。显微组织的未转变部分由以下表现：具有0.5至50μm尺寸的奥氏体晶粒(γ-Fe)，并且另外可以包含尺寸为1至200nm的分布的析出物。这些高度变形的奥氏体晶粒包含相对较大数目的位错，归因于在变形期间发生已有的位错过程，从而导致高分数的位错(108至1010mm-2)。在变形期间显微组织的转变部分由以下表现：通过纳米相细化和强化(机制#4，图1B)的细化铁素体晶粒(α-Fe)以及另外的析出物。在实验室铸件中，细化的铁素体晶粒(α-Fe)尺寸从50到2000nm不等并且析出物尺寸在1-200nm的范围内。在商业生产中，基质晶粒尺寸和析出物尺寸可以是更大直到2倍，这取决于合金化学、起始铸件厚度和具体的处理参数。所述转变且高度细化的显微组织的“区块”的尺寸典型地为0.5至20μm不等。通过改变合金化学(包括奥氏体稳定性)能够使显微组织中的转变区域相对于未转变区域的体积分数分别从95:5比率到5:95变化。本文中具有细化的高强度纳米模态结构的钢合金典型地表现出以下拉伸性能：718至1645MPa的屈服应力、1356至1831MPa范围内的极限拉伸强度和1.6至32.8％的总延展性。
然后可以使本文中具有细化的高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的钢合金暴露至升高的温度，导致回到再结晶模态结构的形成(结构#4，图1B)。完全转变的典型温度范围发生在650℃直至具体合金的Tm(如图1B中所示)而较低温度400℃至小于650℃的温度激活回复机制并且可能导致部分再结晶。施加应力和加热可以重复多次以获得期望的产品几何结构，包括但不限于具有目标性质的相对薄规格的片材、相对小直径的管或棒、复杂形状的成品零件等等。材料的最终厚度可以因此落在0.2至25mm的范围中。注意在所有阶段在本文的钢合金中可存在立方晶系的析出物，具有Fm3m(#225)空间群。作为通过动态纳米相强化机制(机制#2)和/或纳米相细化和强化(机制#4)的变形的结果，可以形成由以下表现的另外纳米级析出物：具有P63mc空间群(#186)的复六方锥体类六方相和/或具有六方P6bar2C空间群(#190)的复三方双锥类。析出物性质和体积分数取决于合金组分和处理历史。纳米析出物的尺寸可以在1nm至几十纳米的范围，但在大多数情况下低于20nm。析出物的体积分数通常小于20％。
通过板坯铸造的片材生产期间的机制
本文钢合金的结构和使能机制(enabling mechanism)适用于使用现有工艺流程的商业生产。见图2。通常通过连续铸造来生产钢坯，具有大量后续处理变化以达到最终产品形式，该最终产品形式通常是片材的卷。在图2中示出从铸造到最终产品的本文钢合金中的详细结构演变，关于板坯处理为片材产品的每个步骤。
在本文钢合金中的模态结构(结构#1)形成发生在合金凝固期间。可以优选地通过以下方式形成该模态结构：在高于合金熔点的范围内并且在1100℃至2000℃范围内的温度加热本文的合金以及冷却到低于合金熔化温度，所述冷却对应于优选在1×103至1×10-3K/s的范围内冷却。铸态的厚度将取决于生产方法，其中薄板坯铸造典型地在20至150mm的厚度范围内，而厚板坯铸造典型地在150至500mm的厚度范围内。因此，铸态的厚度可以落在20至500mm的范围内，并且可为以1mm增量的其中所有值。因此，铸态厚度可以是21mm、22mm、23mm等等，一直到500mm。
由合金的凝固板坯的热轧是接下来的处理步骤，具有在厚板坯铸造情况下的转移棒材的生产或者在薄板坯铸造情况下的卷材的生产。在该过程期间，通过纳米相细化(机制#1)，模态结构以连续方式转变为部分并且然后完全的均匀化模态结构(结构#1a)。一旦均匀化和所产生的细化完成，纳米模态结构(结构#2)形成。产生的热带材卷材(其是热轧过程的产物)的厚度典型在1至20mm的范围内。
冷轧是用于片材生产的广泛使用的方法，其用以为特定应用实现目标厚度。对于AHSS，通常将较薄规格(gauge)定在0.4至2mm的范围内。要获得更精细的规格厚度，可以通过多个道次施加冷轧，在道次之间具有或没有中间退火。每个道次的典型压下量(reduction)是5至70％，这取决于材料性质和设备能力。在中间退火之前的道次数也取决于材料性质和在冷变形期间的应变硬化水平。对于本文的钢合金，冷轧将触发动态纳米相强化(机制#2)，从而导致所得片材的广泛应变硬化以及导致高强度纳米模态结构(结构#3)的形成。由本文的合金的冷轧片材的性质将取决于合金化学并且可以通过冷轧压下量被控制以产生完全冷轧的(即硬的)产品或者可以进行控制以产出一系列的性质(例如1/4、1/2、3/4硬等等)。根据具体工艺流程(特别是起始厚度和热轧规格压下量)，经常需要退火以恢复材料的延展性从而允许另外的冷轧规格压下量。可以通过利用常规方法例如分批退火或连续退火线对中间卷材退火。本文中钢合金的冷变形高强度纳米模态结构(结构#3)将在退火期间经历再结晶(机制#3)，导致再结晶模态结构(结构#4)的形成。在该阶段，再结晶卷材可以是具有先进性能组合的最终产品，取决于合金化学和目标市场。在需要甚至更薄的片材规格的情况下，可以使再结晶卷材经受进一步的冷轧以实现目标厚度，可以通过一个或多个周期的冷轧/退火实现所述目标厚度。由具有再结晶模态结构(结构#4)的本文合金的片材的另外冷变形导致通过纳米相细化和强化(机制#4)结构转变为细化的高强度纳米模态结构(结构#5)。作为结果，可形成具有最终规格和细化的高强度纳米模态结构(结构#5)的全硬卷材，或者在退火作为周期中的最后步骤的情况下，也可以生产具有最终规格和再结晶模态结构(结构#4)的片材的卷材。当将本文中合金的再结晶片材的卷材用于通过任何类型的冷变形例如冷锻压、液压成形、滚轧成形等等的成品零件生产，细化的高强度纳米模态结构(结构#5)将存在于最终产品/零件中。最终产品可以是许多不同的形式，包括片材、板材、带材、管材和管件以及通过各种金属加工工艺制成的大量复杂零件。
边缘成形性的机制
从再结晶模态结构(结构#4)至细化的高强度纳米模态结构(结构#5)然后回到再结晶模态结构(结构#4)的这些相转变的循环性质是本文钢合金的独特现象和特征之一。如前面所述，在片材的商业制造期间该循环特征是可应用的，特别对于AHSS，其中需要较薄的规格厚度(例如0.2至25mm范围内的厚度)。此外，这些可逆性机制可用于本文钢合金的广泛工业使用。虽然表现出主体片材成形性的特殊组合(如在本申请中通过本文钢合金的拉伸和弯曲性能所证实的)，然而该相转变的独特循环特征能用于边缘成形性，其对于其它AHSS可以是显著的限制因素。下表1提供了通过施加应力和加热周期通过纳米相细化和强化(机制#4)可获得的结构和性能特征的总结。随后将在本文中描述如何利用这些结构和机制来产生主体片材和边缘成形性两者的特殊组合。
表1通过施加应力/加热周期的结构和性能
主体
表2中示出本文合金的化学组成，其提供所用的优选原子比例。
表2合金化学组成
从上面可以看出，本文的合金是铁基金属合金，具有大于或等于50at.％的铁。更优选地，可以将本文的合金描述为以包含以下元素、基本上由以下元素组成或由以下元素组成(以原子百分比表示)：Fe(61.30至83.14at.％)；Si(0至7.02at.％)；Mn(0至15.86at.％)；B(0至6.09at.％)；Cr(0至18.90at.％)；Ni(0至8.68at.％)；Cu(0至2.00at.％)；C(0至3.72at.％)。此外，应当理解的是本文的合金是这样的，它们包含Fe和选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C中的至少四种或更多种、或五种或更多种、或六种或更多种元素。最优选地，本文的合金是这样的，它们包含以下元素、基本上由以下元素组成或由以下元素组成：50at.％或更大水平的Fe连同Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu和C。
合金的实验室处理
进行表2中合金的实验室处理以模拟工业生产的每个步骤，但以小得多的规模。该过程中的关键步骤包括以下：铸造、隧道炉加热、热轧、冷轧和退火。
铸造
根据表2中的原子比例使用商业上可获得的具有已知化学性质和杂质含量的铁添加剂粉末将合金称出放入3,000至3,400克范围的进料。将进料装入涂覆氧化锆的氧化硅坩埚中，将其放入InduthermVTC800V真空倾斜铸造机。然后该机器排空铸造室和熔炼室并且在铸造之前用氩气回填至大气压力几次以防止熔体的氧化。用14kHz RF感应线圈加热熔体直到完全熔化，约5.25至6.5分钟，取决于合金组成和进料质量。在观察到最后的固体熔化后，允许加热另外30至45秒以提供过热并确保熔体均匀性。然后铸造机排空熔炼室和铸造室、倾斜坩埚并且将熔体倒入水冷铜模具中的50mm厚、75至80mm宽以及125mm深的沟道。使熔体在真空下冷却200秒，随后用氩气填充腔室至大气压力。在图3中示出由两种不同合金制成的实验室铸造板坯的实例图片。
隧道炉加热
在热轧之前，将实验室板坯装入Lucifer EHS3GT-B18炉以便加热。根据合金熔点，炉设定点在1100℃至1250℃之间变化。允许板坯在热轧之前均热40分钟以确保它们达到目标温度。在热轧道次之间使板坯返回炉持续4分钟以允许板坯再次加热。
热轧
将预热的板坯拉出隧道炉放入FennModel 061 2辊轧机。优选地使50mm板坯通过轧机热轧5至8个道次，随后使其空气冷却。在初始道次之后每个板坯已被压下80至85％至7.5-10mm的最终厚度。在冷却后对每种所得片材进行截切(section)并且将底部190mm通过轧机热轧另外3至4道次，进一步将所述板材压下72至84％至1.6和2.1mm之间的最终厚度。在图4中示出在热轧后由两种不同的合金制成的实验室铸造板坯的实例图片。
冷轧
在热轧后用氧化铝对所得片材进行介质喷砂以去除轧制氧化皮并然后在FennMode l061 2辊轧机(high rolling mill)上对其进行冷轧。冷轧进行多个道次以减小片材的厚度至典型为1.2mm的目标厚度。以稳步减小的辊间隙将热轧片材供入轧机直至达到最小间隙。如果材料还未达到规格目标，使用以最小间隙的另外道次直至达到1.2mm厚度。由于实验室轧机能力的限制，应用大数目的道次。图5中示出由两种不同合金制成的冷轧片材的实例图片。
退火
在冷轧后，通过线EDM从冷轧片材切割拉伸试样。然后用表3所列的不同参数对这些试样退火。在Lucifer 7HT-K12箱式炉中进行退火1a、1b、2b。在CamcoModelG-ATM-12FL炉中进行退火2a和3。在周期结束时从炉中去除空气正火的试样并允许其在空气中冷却至室温。对于炉冷却的试样，在退火结束时关闭炉以允许炉冷样品。注意选择该热处理以用于验证，但并不意图进行范围限制。直至刚好低于每种合金的熔点的高温处理是可能的。
表3退火参数
合金性能
使用Netzsch Pegasus 404差示扫描量热计(DSC)在凝固的铸造板坯上进行本文中合金的热分析。将合金的样品装入氧化铝坩埚中，然后将其装入DSC。然后DSC排空腔室并且用氩气回填至大气压力。然后开始氩气的持续清洗并且在气流路径中安装锆吸气剂以进一步减少系统中的氧气量。加热样品直到完全熔化，冷却直到完全凝固、然后通过熔化以10℃/分钟再次加热。由第二次熔化进行固相线、液相线和峰值温度的测量以便确保在平衡状态下材料的代表性测量。在表2列出的合金中，熔化发生在一个或多个阶段中，且初始熔化是从～1111℃，这取决于合金化学和高达～1476℃(表4)的最终熔化温度。熔化行为的变化反映在合金凝固时的复杂相形成，取决于它们的化学性质。
表4熔化行为的差示热分析
使用阿基米德法在特别构造的天平中在9mm厚的热轧材料切片上测量合金的密度，所述天平允许在空气和蒸馏水两者中称重。将每种合金的密度列表于表5中并且发现所述密度在7.57至7.89g/cm3的范围内。该技术的精确度是±0.01g/cm3。
表5合金的密度
使用Instron’s Bluehill控制软件在Instron 3369机械试验框架上测量拉伸性能。所有的试验均是在室温下进行，其中底部夹具固定且设置顶部夹具以0.012mm/s的速度向上行进。使用Instron高级视频伸长计(Advanced Vedeo Extensometer)收集应变数据。下表6至表10中示出了在退火之后表2中所列合金的拉伸性能，使用表3中所列的参数。极限拉伸强度值可以从799至1683MPa不等，而拉伸延长率可从6.6至86.7％不等。屈服应力在197至978MPa的范围内。本文的钢合金的机械特征值将取决于合金化学和处理条件。热处理中的变化另外说明了通过处理特定合金化学的可能性能变化。
表6在热处理1a之后所选合金的拉伸数据
表7在热处理1b之后所选合金的拉伸数据
表8在热处理2a之后所选合金的拉伸数据
表9在热处理2b之后所选合金的拉伸数据
表10在热处理3之后所选合金的拉伸数据
情形实施例
情形实施例#1：合金1中的结构发展路径
由合金1铸造具有50mm厚度的实验室板坯，然后如当前申请的主体章节中所述通过热轧、冷轧和850℃退火5分钟对其进行实验室处理。在处理的每个步骤通过SEM、TEM和x-射线分析检查合金的显微组织。
对于SEM研究，将板坯样品的横截面在具有减小的砂粒尺寸的SiC砂纸上研磨，然后用金刚石介质糊料逐渐地抛光至1μm。用0.02μm砂粒的SiO2溶液进行最后的抛光。通过SEM检查显微组织，使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜。为了制备TEM试样，首先通过EDM切割样品，然后通过每次利用具有减小砂粒尺寸的垫片进行研磨来减薄样品。通过分别利用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮溶液的抛光进行进一步减薄以制造具有60至70μm厚度的箔片。从所述箔片冲压出直径3mm的圆片并且使用双喷射抛光机用电抛光完成最后的抛光。使用的化学溶液是混合在甲醇基体中的30％硝酸。如果对于TEM观察而言薄区域不充足，可以使用Gatan Precision Ion Polishing System(PIPS)离子铣削TEM试样。通常以4.5keV进行离子铣削，并且将倾斜角从4°减少至2°以便展现薄区域。使用以200kV操作的JEOL 2100高分辨率显微镜进行TEM研究。使用具有Cu Kαx-射线管并以45kV操作且具有40mA的灯丝电流的PANalytical X’Pert MPD衍射仪进行X-射线衍射。用0.01°的步长运行扫描并且2θ从25°至95°，其中纳入硅以调节仪器零角度偏移。然后随后使用Siroquant软件利用Rietveld分析对产生的扫描进行分析。
在凝固之后，在具有50mm厚度的合金1板坯中形成模态结构。通过由几种相构成的枝晶结构表示该模态结构(结构#1)。在图6a中，背散射SEM图像显示了以暗的对比度示出的枝晶臂，而基质相处在亮的对比度。注意发现了小的铸造孔隙，如在SEM显微照片中所表现的(黑色孔)。TEM研究显示基质相主要是具有堆垛层错的奥氏体(γ-Fe)(图6b)。堆垛层错的存在表明面心立方结构(奥氏体)。TEM还表明在该模态结构中可以形成其它相。如图6c中所示，发现暗相，根据选区电子衍射图样确定其为具有体心立方结构(α-Fe)的铁素体相。X-射线衍射分析显示合金1的模态结构包含奥氏体、铁素体、铁锰化合物和一些马氏体(图7)。通常，奥氏体是合金1模态结构中的主导相，但在商业生产期间其它的因素例如冷却速率可影响二次相的形成，例如具有不同体积分数的马氏体。
表11凝固之后合金1的X-射线衍射数据(模态结构)
在升高的温度下具有该模态结构(结构#1，图1A)的合金1的变形引起模态结构的均匀化和细化。在本情形中施加热轧但其它工艺(包括但不限于热压、热锻、热挤压)能够实现类似的效果。在热轧期间，使模态结构中的枝晶分解和细化，首先导致均匀化的模态结构(结构#1a，图1A)形成。通过纳米相细化(机制#1，图1A)连同动态再结晶，发生热轧期间的细化。通过反复地施加热轧可以使该均匀化的模态结构逐步地细化，导致纳米模态结构(结构#2，图1A)形成。图8a示出在1250℃下从50mm热轧至～1.7mm之后合金1的背散射SEM显微照片。可以看出在热轧期间由动态再结晶产生尺寸为几十微米的块，并且晶粒内部相对平滑，这表面缺陷的量较少。TEM进一步揭示形成了尺寸小于几百纳米的亚晶粒，如图8b中所示。X-射线衍射分析显示在热轧之后合金1的纳米模态结构主要包含奥氏体，具有其它相例如铁素体和铁锰化合物，如图9和表12中所示。
表12热轧后合金1的X-射线衍射数据
(纳米模态结构)
具有纳米模态结构的合金1在环境温度下的进一步变形(即冷变形)引起通过动态纳米相强化(机制#2，图1A)转变成高强度纳米模态结构(结构#3，图1A)。可以通过冷轧和拉伸变形或其它类型的变形例如冲压、挤压、锻压等实现冷变形。在冷变形期间，取决于合金化学，纳米模态结构中的大部分的奥氏体转变成具有晶粒细化的铁素体。图10a示出冷轧合金1的背散射SEM显微照片。与热轧后的纳米模态结构中的平滑晶粒相比，冷变形的晶粒是粗糙的，表明晶粒内的剧烈塑性变形。根据合金化学，在一些合金中可产生变形孪晶(尤其是通过冷轧)，如图10a中所示。图10b示出冷轧合金1中的显微组织的TEM显微照片。可以看出除了通过变形产生的位错之外，还可发现由于相变所致的细化晶粒。带状组织与冷轧引起的变形孪晶有关，对应于图10a中的那些。X-射线衍射显示在冷轧后合金1的高强度纳米模态结构除残留奥氏体和铁锰化合物之外包含大量的铁素体相，如图11和表13中所示。
表13冷轧后合金1的X-射线衍射数据
(高强度纳米模态结构)
具有高强度纳米模态结构(结构#3，图1A和1B)的冷变形合金1在热处理时发生再结晶，所述高强度纳米模态结构转变成再结晶模态结构(结构#4，图1B)。在图12中示出退火后合金1的TEM图像。可以看出，在结构中存在具有鲜明且直的边界的等轴晶粒并且所述晶粒没有位错，这是再结晶的特有特征。取决于退火温度，再结晶晶粒的尺寸可以在0.5至50μm的范围内。此外，如电子衍射中所示，再结晶后奥氏体是主导相。在晶粒中偶尔发现退火孪晶，但堆垛层错最为常见。在TEM图像中显示的堆垛层错的形成对于奥氏体的面心立方晶体结构的形成是典型的。图13中的背散射SEM显微照片显示了具有小于10μm尺寸的等轴再结晶晶粒，与TEM一致。在SEM图像上看到的晶粒(暗或明)的不同对比度表明晶粒的晶体取向是随机的，因为本情形中的对比度主要来源于晶粒取向。作为结果，消除了通过先前的冷变形形成的任何织构。X-射线衍射显示在退火之后合金1的再结晶模态结构主要包含奥氏体相，具有少量的铁素体和铁锰化合物，如图14和表14中所示。
表14退火后合金1的X-射线衍射数据
(再结晶模态结构)
当具有再结晶模态结构(结构#4，图1B)的合金1在环境温度下经受变形时，纳米相细化和强化(机制#4，图1B)被激活，从而导致细化的高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的形成。在该情形中，变形是拉伸试验的结果并且在试验后分析拉伸样品的计量部位(gagesection)。图15示出在变形的合金1中显微组织的亮场TEM显微照片。与退火后再结晶模态结构中的最初几乎无位错的基质晶粒相比，应力的施加在基质晶粒中产生高密度的位错。在拉伸变形(具有大于50％的拉伸伸长率)结束时，在基质晶粒中观察到大量位错的积聚。如在图15a中所示，在一些区域中(例如图15a下部的区域)，位错形成胞状结构并且基质仍然是奥氏体。在其它区域中，在位错密度足够高的地方，引起从奥氏体到铁素体的转变(例如图15a的上部和右部)，这导致显著的结构细化。图15b示出转变的细化显微组织的局部“区块”并且选区电子衍射图样对应于铁素体。随机分布的“区块”中向细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的结构转变是本文钢合金的特有特征。图16示出该细化高强度纳米模态结构的背散射SEM图像。与再结晶模态结构相比，基质晶粒的边界变得不那么明显并且基质明显变形。虽然不能通过SEM揭示变形晶粒的细节，但与在TEM图像中证实的再结晶模态结构相比，由变形引起的改变是巨大的。X-射线衍射显示在拉伸变形后合金1的细化高强度纳米模态结构包含大量的铁素体和奥氏体相。在XRD图中看到铁素体相(α-Fe)的极宽峰，表明相的显著细化。还存在铁锰化合物。此外，在拉伸样品的计量部位中确定具有空间群#186(P63mc)的六方相，如图17和表15中所示。
表15拉伸变形后合金1的X-射线衍射数据
(细化的高强度纳米模态结构)
该情形实施例证明了表2中所列合金(包括合金1)表现出具有如图1A和1B中所说明的新使能机制的结构发展路径，其导致具有纳米级特征的独特显微组织。
情形实施例#2：合金2中的结构发展路径
由合金2铸造具有50mm厚度的实验室板坯，然后如当前申请的主体部分中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。在处理的每个步骤通过SEM、TEM和x-射线分析检查合金的显微组织。
对于SEM研究，将板坯样品的横截面在具有减小的砂粒尺寸的SiC砂纸上研磨，然后用金刚石介质糊料逐渐地抛光至1μm。用0.02μm砂粒的SiO2溶液进行最后的抛光。通过SEM检查显微组织，使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜。为了制备TEM试样，首先利用EDM切割样品，然后通过每次利用具有减小砂粒尺寸的垫片进行研磨来减薄样品。通过分别利用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮溶液的抛光进行进一步减薄以制造具有～60μm厚度的箔片。从所述箔片冲压出直径3mm的圆片并且使用双喷射抛光机用电抛光完成最后的抛光。使用的化学溶液是混合在甲醇基体中的30％硝酸。如果对于TEM观察而言薄区域不充足，可以使用Gatan Precision Ion Polishing System(PIPS)离子铣削TEM试样。通常以4.5keV进行离子铣削，并且将倾斜角从4°减少至2°以便展现薄区域。使用以200kV操作的JEOL 2100高分辨率显微镜进行TEM研究。使用具有Cu Kαx-射线管并以45kV操作且具有40mA的灯丝电流的Panalytical X’Pert MPD衍射仪进行X-射线衍射。以0.01°的步长运行扫描并且2θ从25°至95°，其中纳入硅以调节仪器零角度偏移。然后随后使用Siroquant软件利用Rietveld分析对产生的扫描进行分析。
在以50mm厚铸造的合金2板坯中形成模态结构(结构#1，图1A)，其特征为枝晶结构。由于硼化物相(M2B)的存在，该枝晶结构比合金1(其中不存在硼化物)中更明显。图18a示出模态结构的背散射SEM，其表现出枝晶基质(处于亮的对比度)，在边界处具有硼化物(处于暗的对比度)。TEM研究显示该基质相是由具有堆垛层错(图18b)的奥氏体(γ-Fe)组成。类似于合金1，堆垛层错的存在表明基质相是奥氏体。TEM中还显示了硼化物相，其在图18b中呈暗色且处在奥氏体基质相的边界。在图19和表16中的X-射线衍射分析数据显示该模态结构包含奥氏体、M2B、铁素体和铁锰化合物。类似于合金1，奥氏体是合金2模态结构中的主要相，但取决于合金化学可以存在其它相。
表16凝固之后合金2的X-射线衍射数据
(模态结构)
遵循图1A中的流程图，在升高的温度下具有模态结构(结构#1，图1A)的合金2的变形引起模态结构的均匀化和细化。在该情形中施加热轧但其它工艺(包括但不限于热压、热锻、热挤压)能够实现类似的效果。在热轧期间，模态结构中的枝晶被破碎和细化，首先导致均匀化的模态结构(结构#1a，图1A)形成。通过纳米相细化(机制#1，图1A)连同动态再结晶，发生热轧期间的细化。通过反复地施加热轧能将均匀化的模态结构逐渐地细化，从而导致纳米模态结构(结构#2，图1A)形成。图20a示出热轧合金2的背散射SEM显微照片。类似于合金1，枝晶模态结构是均匀化的而硼化物相随机分布在基质中。TEM显示由于热轧期间的动态再结晶，基质相是部分再结晶的，如图20b中所示。基质晶粒是约500nm，其比合金1中的更细，因为硼化物的钉扎效应。X-射线衍射分析显示在热轧后合金2的纳米模态结构主要包含奥氏体相和M2B，具有其它相例如铁素体和铁锰化合物，如图21和表17中所示。
表17热轧之后合金2的X-射线衍射数据
(纳米模态结构)
具有纳米模态结构但在环境温度下的合金2的变形(即冷变形)导致通过动态纳米相强化(机制#2，图1A)形成高强度纳米模态结构(结构#3，图1A)。可以通过冷轧、拉伸变形或其它类型的变形例如冲压、挤压、锻压等实现冷变形。类似地在冷变形期间在合金2中，纳米模态结构中的奥氏体的大部分转变成具有晶粒细化的铁素体。图22a示出冷轧合金2中的显微组织的背散射SEM显微照片。变形集中在硼化物相周围的基质相中。图22b示出冷轧合金2的TEM显微照片。由于相变可以发现细化的晶粒。虽然在SEM图像中变形孪晶是较不明显的，但TEM显示它们在冷轧之后产生，类似于合金1。X-射线衍射显示在冷轧之后合金2的高强度纳米模态结构除M2B、残留奥氏体和具有空间群#186(P63mc)的新的六方相之外包含大量的铁素体相，如图23和表18中所示。
表18冷轧之后合金2的X-射线衍射数据
(高强度纳米模态结构)
具有高强度纳米模态结构(结构#3，图1A和1B)的冷变形合金2在退火时发生再结晶，所述高强度纳米模态结构转变成再结晶模态结构(结构#4，图1B)。在图24中通过TEM图像示出退火后合金2的再结晶显微组织。可以看出，在结构中存在具有鲜明且直的边界的等轴晶粒并且所述晶粒没有位错，这是再结晶的特有特征。由于硼化物相的钉扎效应，再结晶晶粒的尺寸通常小于5μm，但在较高的退火温度下，较大的晶粒是可能的。此外，电子衍射显示在再结晶之后奥氏体是主导相并且在奥氏体中存在堆垛层错，如图24b中所示。堆垛层错的形成也表明面心立方奥氏体相的形成。图25中的背散射SEM显微照片显示具有小于5μm尺寸的等轴再结晶晶粒，具有随机分布的硼化物相。在SEM图像上看到的晶粒(暗或亮)的不同对比度表明晶粒的晶体取向是随机的，因为在该情形中对比度主要来源于晶粒取向。作为结果，消除了通过先前的冷变形形成的任何织构。X-射线衍射显示在退火之后合金2的再结晶模态结构主要包含奥氏体相，具有M2B、少量的铁素体和具有空间群#186(P63mc)的六方相，如图26和表19中所示。
表19退火之后合金2的X-射线衍射数据
(再结晶模态结构)
再结晶模态结构(结构#4，图1B)的变形导致通过纳米相细化和强化(机制#4，图1B)的细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的形成。在该情形中，变形是拉伸试验的结果并且在试验后分析拉伸样品的计量部位。图27示出在变形的合金2中显微组织的显微照片。类似于合金1，在施加应力时，退火后的再结晶模态结构中的最初无位错的基质晶粒充满高密度的位错，并且在一些晶粒中位错的积聚激活由奥氏体至铁素体的相变，导致显著的细化。如图27a中所示，在局部“区块”(其中发生从奥氏体至铁素体的转变)中显示尺寸100至300nm的细化晶粒。在基质晶粒的“区块”中向细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的结构转变是本文钢合金的特有特征。图27b示出该细化高强度纳米模态结构的背散射SEM图像。类似地，在基质变形后基质晶粒的边界变得不那么明显。X-射线衍射显示大量的奥氏体转变为铁素体，然而四种相继续留在再结晶模态结构中。该转变导致在拉伸变形后合金2的细化高强度纳米模态结构的形成。在XRD图样中看到铁素体相(α-Fe)的极宽峰，表明相的显著细化。如同在合金1中，在拉伸样品的计量部位中确定具有空间群#186(P63mc)的新六方相，如图28和表20中所示。
表20拉伸变形后合金2的X-射线衍射数据
(细化的高强度纳米模态结构)
本情形实施例证明表2中列出的合金(包括合金2)表现出具有如图1A和1B中所说明的机制的结构发展路径，导致具有纳米级特征的独特的显微组织。
情形实施例#3在处理的每个步骤的拉伸性能
根据在表2中提供的原子比率由表21中列出的合金实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如当前申请的主体部分中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。使用Instron’s Bluehill控制软件在Instron 3369机械试验框架上在处理的每个步骤测量拉伸性能。所有的试验均是在室温下进行，其中底部夹具固定且设置顶部夹具以0.012mm/s的速度向上行进。使用Instron高级视频伸长计收集应变数据。
根据表2中的原子比率使用商业上可获得的具有已知化学和杂质含量的铁添加剂粉末，将合金称出放入从3,000至3,400克范围的进料。将进料装入涂覆氧化锆的氧化硅坩埚中，将其放入InduthermVTC800V真空倾斜铸造机。然后该机器排空铸造室和熔炼室并且在铸造之前用氩气回填至大气压力几次以防止熔体的氧化。用14kHz RF感应线圈加热熔体直到完全熔化，约5.25至6.5分钟，取决于合金组成和进料质量。在观察到最后的固体熔化后，允许加热另外的30至45秒以提供过热并确保熔体均匀性。然后铸造机排空熔化室和铸造室以及倾斜坩埚并将熔体倒入水冷铜模具中的50mm厚、75至80mm宽以及125mm深的沟道。使熔体在真空下冷却200秒，随后用氩气填充腔室至大气压力。通过线EDM由铸态板坯切割拉伸试样并且将试样在拉伸下测试。拉伸试验的结果示于表21中。可以看出，在铸造原态本文合金的极限拉伸强度从411至907MPa不等。拉伸伸长率从3.7至24.4％不等。屈服应力经测量在144至514MPa的范围内。
在热轧之前，将实验室铸造板坯装入Lucifer EHS3GT-B18炉以便加热。根据合金熔点，炉设定点在1000℃至1250℃之间变化。使板坯在热轧之前均热40分钟以确保它们达到目标温度。在热轧道次之间使板坯回到炉持续4分钟以使板坯再次加热。将预热的板坯拉出隧道炉放入FennModel061 061 2辊轧机。在允许空气冷却之前通过轧机将50mm铸件热轧5至8个道次(定义为第一热轧操作)。在该操作(campaign)之后板坯厚度被压下80.4至87.4％。在冷却后将所得片材截切至长度为190mm。通过轧机将这些切片热轧另外3个道次，压下量为72至84％到2.1和1.6mm之间的最终厚度。表22中提供了关于本文每种合金的热轧条件的详细信息。通过线EDM由热轧片材切割拉伸试样并且将试样在拉伸下测试。拉伸试验的结果示于表22中。在热轧后，本文中合金的极限拉伸强度从921至1413MPa不等。拉伸伸长率从12.0至77.7％不等。屈服应力经测量在264至574MPa范围中。参见图1A中的结构2。
在热轧后用氧化铝对所得片材进行介质喷砂以去除轧制氧化皮并然后在FennModel061 2辊轧机上对其进行冷轧。冷轧进行多个道次以减小片材的厚度至通常为1.2mm的目标厚度。以稳步减小的辊间隙将热轧片材供入轧机直至达到最小间隙。如果材料还未达到规格目标，使用以最小间隙的另外道次直至达到目标厚度。将本文中每种合金的冷轧条件以及道次数列于表23中。通过线EDM由冷轧片材切割拉伸试样并且在拉伸下测试。拉伸试验的结果示于表23中。冷轧导致显著强化，其中极限拉伸强度在1356至1831MPa的范围内。本文中合金在冷轧状态的拉伸伸长率从1.6至32.1％不等。屈服应力经测量在793至1645MPa的范围内。预期通过更大的冷轧压下量(＞40％)(在我们的情形中其受实验室轧机能力限制)在本文合金中可以实现更高的极限拉伸强度和屈服应力。利用更大的轧制力，预期极限拉伸强度可增加到至少2000MPa并且屈服强度可增加到至少1800MPa。
通过线EDM从冷轧片材样品切割拉伸试样并且在Lucifer7HT-K12箱式炉中于850℃退火10分钟。在周期结束时从炉中移出样品并且允许其在空气中冷却至室温。拉伸试验的结果示于表24中。可以看出，在本文合金的退火期间的再结晶导致与在939至1424MPa范围内的极限拉伸强度和15.8至77.0％的拉伸伸长率的性能组合。屈服应力经测量在420至574MPa的范围内。图29至图31分别地代表对于合金1、合金13和合金17在每个处理步骤中的标绘数据。
表21铸造原态的合金的拉伸性能
表22热轧状态的合金的拉伸性能
表23冷轧状态的合金的拉伸性能
表24退火状态的合金的拉伸性能
该情形实施例证明了由于图1A和1B中所示的独特机制和结构路径，本文钢合金中的结构和所得性质可以广泛变化，从而导致第3代AHSS的开发。
情形实施例#4在冷轧和再结晶期间的循环可逆性
根据在表2中提供的原子比率由合金1和合金2实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且将其热轧成片材，对于合金1片材具有2.31mm的最终厚度并且对于合金2片材具有2.35mm的最终厚度。铸造和热轧程序描述于前申请的主体部分中。将来自每种合金的所得热轧片材用于证明通过冷轧/退火周期的周期结构/性能可逆性。
来自每种合金的热轧片材经受三个周期的冷轧和退火。在每个周期的热轧和冷轧压下之前和之后的片材厚度列于表25中。在每个冷轧之后施加850℃的退火10分钟。在初始热轧状态以及在周期的每个步骤从片材切割拉伸试样。使用Instron’s Bluehill控制软件在Instron 3369机械试验框架上测量拉伸性能。所有的试验均是在室温下进行，其中底部夹具固定并且设置顶部夹具以0.012mm/s的速度向上行进。使用Instron高级视频伸长计收集应变数据。
将合金1和合金2的拉伸试验的结果绘制在图32中，显示冷轧导致在每个周期时两种合金的显著强化，在合金1中具有1500MPa的平均极限拉伸强度以及在合金2中为1580MPa。与热轧状态相比，两种冷轧合金都显示出延展性的损失。然而，在每个周期的冷轧之后的退火导致拉伸性能回复到与高延展性相同的水平。
对于合金1和合金2每个测试样品的拉伸性能分别列于表26和表27中。可以看出，合金1在热轧状态具有1216至1238MPa的极限拉伸强度，具有50.0至52.7％的延展性和264至285MPa的屈服应力。在冷轧状态下，在每个周期极限拉伸强度经测量在1482至1517MPa的范围内。发现延展性始终在28.5至32.8％的范围内，与热轧条件的屈服应力相比具有718至830MPa的显著更高的屈服应力。在每个周期的退火导致延展性恢复到47.7至59.7％的范围，极限拉伸强度为1216至1270MPa。在冷轧和退火之后的屈服应力低于冷轧之后的屈服应力并且经测量在431至515MPa的范围内，然而这高于初始热轧条件下的屈服应力。
对于合金2观察到关于通过循环在冷轧和退火材料之间性能可逆性的类似结果(图32b)。在初始热轧状态下，合金2具有1219至1277MPa的极限拉伸强度，延展性从41.9至48.2％并且屈服应力从454至480MPa。每个周期的冷轧导致材料强化达到1553至1598MPa的极限拉伸强度，而延展性降低到20.3至24.1％。屈服应力经测量为912至1126MPa。在每个周期的退火之后，合金2具有1231MPa至1281MPa的极限拉伸强度，具有46.9至53.5％的延展性。在每个周期的冷轧和退火之后合金2中的屈服应力类似于在热轧条件下的屈服应力并且从454至521MPa不等。
表25在冷轧步骤时的样品厚度和周期压下量
表26通过冷轧/退火周期的合金1的拉伸性能
*滑入夹具的试样/数据未得到
表27通过冷轧/退火周期的合金2的拉伸性能
*滑入夹具的试样/数据未得到
该情形实施例证明可通过施加退火使在冷轧后在表2中所列合金中形成的高强度纳米模态结构(结构#3，图1A)再结晶从而产生再结晶模态结构(结构#4，图1B)。可通过冷轧或其它冷变形方法使该结构进一步变形以便经历纳米相细化和强化(机制#4，图1B)，从而导致细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的形成。可进而使所述细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)再结晶并且通过多个周期可以使过程重新开始，具有完全的结构/性能可逆性。机制为可逆的能力使得能够生产更细规格，该更细规格对于使用AHSS时的重量减轻以及由变形引起的任何损伤之后的性能回复是重要。
情形实施例#5弯曲能力
根据在表2中提供的原子比率由表28中列出的所选合金实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如当前申请的主体部分中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。使用具有～1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的每种合金的所得片材来评估本文合金的弯曲响应。
根据ISO 7438国际标准金属材料—弯曲试验(国际标准化组织，2005年)中概述的技术规范使用具有Instron W-6810导向弯曲试验设备的Instron 5984拉伸试验平台执行弯曲试验。通过线EDM切割试样至20mm×55mm×片材厚度的尺寸。没有对样品进行特别的边缘处理。使用具有Instron W-6810导向弯曲试验设备的Instron 5984拉伸试验平台执行弯曲试验。根据ISO 7438国际标准金属材料—弯曲试验(国际标准化组织，2005年)中概述的技术规范执行弯曲试验。
通过将试样放在固定装置支撑物上并且用成形体(former)推动来进行试验，如图33中所述。
在试验期间根据ISO 7438将支撑物之间的距离l固定在：
在弯曲之前，用三合一油将试样在两个面上润滑以减小与试验固定装置的摩擦。用1mm直径的成形体执行该试验。在支撑物的中间乡下推动成形体至高达180°的不同角度或者直到出现裂纹。缓慢地施加弯曲力以允许材料的自由塑性流动。基于各试验的跨距间隙计算位移速率以便具有恒定的角速率并且相应地施加。
不利用放大镜帮助时不存在可见裂纹被认为是试验片经受住弯曲试验的证据。如果检测到裂纹，则在弯曲的底部用数字量角器手动测量弯曲角。然后将试样从固定装置取出并且在弯曲半径以外检查开裂。不能由力-位移曲线决定性地确定开裂的开始，利用来自手电筒(flash light)的照明通过直接观察反而容易确定开裂的开始。
本文中合金的弯曲响应的结果列于表28中，包括初始片材厚度、成形体半径对片材厚度的比率(r/t)和在开裂之前的最大弯曲角。表28中所列的所有合金以90°弯曲角时没有显示裂纹。本文合金中的大部分具有以180°角弯曲而不开裂的能力。在弯曲试验至180°之后来自合金1的样品的实例示于图34中。
表28所选合金的弯曲实验结果
为了制成汽车和其它用途的复杂零件，AHSS需要同时表现出主体片材成形性和边缘片材成形性。该情形实施例证明通过弯曲试验表2中合金的良好主体片材成形性。
情形实施例#6冲压边缘对EDM切割拉伸性能
根据表2中提供的原子比率由表29中列出的所选合金实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如本文中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。使用具有1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的每种合金的所得片材以通过如下方式切割拉伸试样来评估边缘损伤对合金性能的影响：通过电火花线切割加工(线-EDM)(其代表在不损害机械性能的情况下边缘的剪切和形成的控制情况及相对缺乏)和通过冲压(以确定归因于剪切的机械性能损失)。应理解的是，本文中剪切(与材料横截面共面的应力施加)可以通过许多处理选项发生，例如穿刺、穿孔、切割或裁剪(切断给定金属零件的末端)。
使用线EDM切割和冲压两者制备ASTM E8几何结构的拉伸试样。使用Instron’sBluehill控制软件在Instron 5984机械试验框架上测量拉伸性能。所有的试验均是在室温下进行，其中底部夹具固定且设置顶部夹具以0.012mm/s的速度向上行进。使用Instron高级视频伸长计收集应变数据。对于所选合金，拉伸数据显示在表29中并且在图35a中图示。对于试验的所有合金均观察到性能下降，但是该下降的水平根据合金化学显著变化。表30汇总了在冲压样品中的延展性相比于线EDM切割样品中的延展性的比较。在图35b中显示了所选合金的相应拉伸曲线，证明了机械特性随奥氏体稳定性的变化。对于本文的所选合金，奥氏体稳定性在合金12(其显示出高延展性)中最高以及在合金13(其显示出高强度)中最低。相应地，合金12表现出最低的冲压试样相对于EDM切割的延展性损失(29.7％相对于60.5％，表30)而合金13表现出最高的冲压试样相对于EDM切割的延展性损失(5.2％相对于39.1％，表30)。在来自具有较低奥氏体稳定性的合金的冲压样品中发生高的边缘损伤。
表29由选定合金的冲压试样相对于EDM切割试样的拉伸性能
表30利用不同切割方法的试样中的拉伸伸长率
从表30可以看出，EDM切割被认为是所认定合金的最佳机械性能的代表(没有剪切边缘)，并且将所述合金处理至设想结构#4(再结晶模态结构)的点。相应地，具有因冲压所致的剪切边缘的样品表明延展性的显著下降，如由具有ASTM E8几何结构的冲压样品的拉伸伸长率测量所反映的。对于合金1，拉伸伸长率最初是47.2％然后下降至8.1％，其自身下降82.8％。由冲压相对EDM切割(E2/E1)的延展性下降从0.57至0.05不等。
使用Carl Zeiss SMT Inc制造的EVO-MA10扫描电子显微镜通过SEM分析在冲压和EDM切割之后的边缘状态。对于合金1在图36a中示出在EDM切割之后试样边缘的典型外观。EDM切割方法使切割边缘的损伤最小化，从而允许在没有任何有害边缘效应的情况下测量材料的拉伸性能。在线EDM切割中，通过一系列快速重复的电流放电/火花从边缘去除材料并且通过该途径形成边缘而没有明显的变形或边缘损伤。图36b中示出冲压后剪切边缘的外观。在冲压期间经历严重变形的断裂区中发生显著的边缘损伤，在剪切影响区域中导致结构转变成具有受限的延展性的细化高强度纳米模态结构(图37b)，同时在EDM切割边缘附近观察到再结晶模态结构(图37a)。
该情形实施例证明在线-EDM切割的情形中拉伸性能据测量在相对较高的水平，相比于冲压之后的拉伸性能。与EDM切割相反，拉伸试样的冲压产生显著的边缘损伤，这导致拉伸性能下降。在冲压期间本文片材合金的相对过度的塑性变形导致结构转变成具有减小的延展性的细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)，导致在边缘处的过早开裂和相对较低的性能(例如伸长率和拉伸强度的降低)。还观察到这种拉伸性能下降的幅度取决于与奥氏体稳定性相关的合金化学。
情形实施例#7冲压的边缘相对于EDM切割的拉伸性能和回复
根据在表2中提供的原子比率由表31中列出的所选合金实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如本文中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。使用具有1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的每种合金的所得片材以证明通过对冲压的拉伸试样进行退火实现的边缘损伤恢复。在本发明的宽广背景下，可以通过各种方法实现退火，包括但不限于炉热处理、感应热处理和/或激光热处理。
使用线EDM切割和冲压两者制备ASTM E8几何结构的拉伸试样。然后使冲压的拉伸试样的零件经受850℃的回复退火持续10分钟随后空气冷却，以确认对冲压和剪切损伤造成的性能损失的恢复能力。使用Instron’s Bluehill控制软件在Instron 5984机械试验框架上测量拉伸性能。所有的试验均是在室温下进行，其中底部夹具固定且设置顶部夹具以0.012mm/s的速度向上行进。使用Instron高级视频伸长计收集应变数据。对于所选合金的拉伸试验结果提供在表31中并且在图38中说明，显示了在退火之后冲压样品中的显著的机械性能回复。
例如，在所示的合金1的情形中，当将其EDM切割成拉伸试样时，拉伸伸长率平均值是约47.2％。如上面所提到的，当将其冲压并因此其包含剪切边缘时，具有这样的边缘的样品的拉伸试验显示这些伸长值的显著降低，即仅约8.1％的平均值，这归因于机制#4以及细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的形成，尽管该结构大部分存在于发生剪切的边缘部分，但还是反映在拉伸试验中的主体性质测量中。然而，在退火时(其代表图1B中的机制#3以及转变为结构#4(再结晶模态结构，图1B))拉伸伸长率性能得到恢复。在合金1的情形中，拉伸伸长率回到约46.2％的平均值。具有和没有退火的合金1的冲压试样的实例拉伸应力-应变曲线显示于图39中。在表32中，提供了平均拉伸性能以及拉伸伸长率的平均损失和增加的汇总。注意各个损失和增加是比平均损失更大的散布。因此，在本说明书的背景下，本文合金当剪切时具有拉伸伸长率的初始值(E1)，本文合金可以显示出伸长率性能下降到E2值，其中E2＝(0.0.57至0.05)(E1)。然后在施加机制#3时(优选通过在450℃至Tm的温度范围加热/退火来完成，所述Tm取决于合金化学)，E2值回复到伸长率值E3＝(0.48至1.21)(E1)。
表31由所选合金的冲压和退火试样的拉伸性能
表32拉伸性能汇总；损失(E2/E1)和增加(E3/E1)
拉伸试样的冲压导致边缘损伤并且降低材料的拉伸性能。在冲压期间本文的片材合金的塑性变形导致结构转变成具有减小的延展性的细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)，导致边缘处的过早开裂和相对较低的性能(例如伸长率和拉伸强度的降低)。该情形实施例证实，由于独特的结构可逆性，表2中列出的合金中的边缘损伤是通过退火基本上可恢复的，导致回到具有全部或部分性能恢复(这其取决于合金化学和处理)的再结晶模态结构(结构#4，图1B)形成。例如，正如通过合金1所例示，观察到冲压和剪切以及产生剪切边缘从而将拉伸强度从约1310MPa的平均值(没有剪切/损伤边缘的EDM切割样品)降低至678MPa的平均值，下降45至50％。一经退火，拉伸强度回复至约1308MPa的平均值，其在大于或等于95％的初始值1310MPa的范围内。类似地，拉伸伸长率初始在约47.1％的平均值，下降至8.1％的平均值，高达约80至85％的降低，并且一经退火和经历图1B中显示为机制#3的处理，拉伸伸长率恢复至46.1％的平均值，这是大于或等于伸长率值47.1％的90％的回复。
情形实施例#8对回复和再结晶的温度影响
由合金1实验室铸造具有50mm厚度的板坯并且通过热轧下至2mm的厚度并以约40％的压下量冷轧进行实验室处理。通过线EDM切割由冷轧片材制备ASTM E8几何结构的拉伸试样。然后将拉伸试样的零件在450至850℃范围内的不同温度下退火10分钟，随后空气冷却。使用Instron’s Bluehill控制软件在Instron 5984机械试验框架上测量拉伸性能。所有试验均是在室温下进行，其中底部夹具固定且设置顶部夹具以0.012mm/s的速度向上行进。使用Instron高级视频伸长计收集应变数据。拉伸试验结果示于图40中，证明了在取决于退火温度的变形行为的转变。在冷轧过程期间，动态纳米相强化(机制#2，图1A)或纳米相细化和强化(机制#4，图1B)发生，其涉及：一旦随着增加的应变超过屈服应力，奥氏体向铁素体外加一种或多种类型的纳米级六方相的连续转变。在该转变的同时，在转变之前和之后在基质晶粒中还发生通过位错机制的变形。结果是如下的显微组织变化：从纳米模态结构(结构#2，图1A)至高强度纳米模态结构(结构#3，图1A)或者从再结晶模态结构(结构#4，图1B)至细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)。通过退火能够以不同程度(取决于退火参数)使冷变形期间发生的结构和性能变化在逆转，如在图40a的拉伸曲线中所见。在图40b中，提供来自拉伸曲线的相应屈服强度作为热处理温度的函数。在没有退火的冷轧之后的屈服强度经测量为1141MPa。正如所示，根据如何将材料退火(其可以包括部分和全部回复以及部分和全部再结晶)，屈服强度可以宽泛地变化：从500℃退火时的1372MPa下至850℃退火时的458MPa。
为了显示根据退火时拉伸性能的显微组织恢复，对以不同温度退火的选定样品进行TEM研究。为了比较，这里包括冷轧片材作为基准。使用实验室铸造的50mm厚的合金1板坯，并且在1250℃通过80.8％和78.3％的两步骤将板坯热轧至约2mm厚，然后冷轧经37％至1.2mm厚的片材。将冷轧片材分别在450℃、600℃、650℃和700℃退火10分钟。图41示出刚冷轧的合金1样品的显微组织。可以看到在冷轧之后形成典型的高强度纳米模态结构，其中产生高密度的位错以及存在强的织构。在450℃退火10分钟不导致再结晶和高强度纳米模态结构的形成，因为显微组织保持与冷轧结构的显微组织相似并且轧制织构保持不变(图42)。当使冷轧样品在600℃退火10分钟时，TEM分析显示极小的孤立晶粒，再结晶的开始的标志。如图43中所示，退火后产生100nm左右的孤立晶粒，同时还存在具有位错网络的变形结构的区域。在650℃退火10分钟显示更大的再结晶晶粒，表明再结晶的发展。虽然变形区域的部分减小，但继续看到变形结构，如图44中所示。在700℃退火10分钟显示更大且更干净的再结晶晶粒，如图45所示。选区电子衍射(selected electron diffreaction)显示这些再结晶晶粒具有奥氏体相。变形结构的区域小于在较低温度退火的样品。对整个样品的调查表明变形结构占据约10％至20％的区域。在较低温度至较高温度下退火的样品中通过TEM揭示的再结晶发展极好地对应于图40中所示的拉伸性能的改变。这些低温退火的样品(例如低于600℃)主要地维持高强度纳米模态结构，导致减小的延展性。再结晶样品(例如在700℃)恢复大部分伸长率，相比于在850℃下完全再结晶样品。在这些温度之间的退火部分地恢复延展性。
图46中的模型TTT图说明了变形行为中的回复和转变的差异背后的一个原因。如先前所述，在冷加工期间形成的铁素体的极细/纳米级晶粒在退火期间再结晶为奥氏体并且一部分纳米析出物再次溶解。同时，通过各种已知机制使小角度边界、位错网络和缠结、以及孪晶界湮灭来消除应变硬化的影响。如图46中的模型温度、时间转变(TTT)图中的加热曲线A所示，在低温下(对于合金1特别是低于650℃)，仅可发生回复而没有再结晶(即恢复是位错密度减小的参考)。
换言之，在本发明的宽广背景下，如图46中所示，剪切和剪切边缘形成的影响以及其对机械性能的相关负面影响在450℃直至650℃的温度下能够至少部分地恢复。此外，在650℃且一直到低于合金的Tm的温度下，再结晶可以发生，其也有助于恢复由于剪切边缘形成所致的机械强度损失。
因此，该情形实施例证明在冷轧期间在变形时，通过独特的机制#2或#3(图1A)以及基于位错的机制，涉及动态应变硬化和相变的并行过程发生。在加热时，显微组织可被逆转为再结晶模态结构(结构#4，图1B)。然而，在低温下，当只发生位错回复时，该逆转过程可以不发生。因此，由于表2中合金的独特机制，可以使用各种外部热处理以修复(heal)来自冲压/锻压的边缘损伤。
情形实施例#9冲压边缘恢复的温度影响
根据在表2中提供的原子比率由表33中列出的所选合金实验室铸造具有50mm厚度的板坯并且如当前申请的主体部分中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。使用具有1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的每种合金的所得片材以证明退火后的冲压边缘损伤恢复随时间的变化。
通过冲压制备ASTM E8几何结构的拉伸试样。然后使来自选定合金的冲压拉伸试样的零件在450至850℃范围内的不同温度下经受回复退火10分钟，随后空气冷却。使用Instron’s Bluehill控制软件在Instron 5984机械试验框架上测量拉伸性能。所有试验均是在室温下进行，其中底部夹具固定且设置顶部夹具以0.012mm/s的速度向上行进。使用Instron高级视频伸长计收集应变数据。
拉伸试验结果示于表32和图47中。可以看到，在650℃和更高的温度下退火之后实现完全或接近完全的性能回复，表明在冲压后的损伤边缘中结构是完全或接近完全再结晶的(从图1B中的结构#5到结构#4的结构改变)。例如，当退火温度是在650℃直至Tm的范围内时，预期在损伤边缘处的再结晶水平是在大于或等于90％的水平。较低的退火温度(例如低于650℃的温度)不导致完全再结晶并且导致部分回复(即位错密度的降低)，如情形实施例#8中所述和图46中所示。
通过SEM检查作为冲压和在不同温度退火的结果在剪切边缘处合金1中的显微组织变化。在刚冲压状态下以及在650℃和700℃退火之后在剪切边缘附近从ASTM E8冲压拉伸试样切割截面样品，如图48中所示。
对于SEM研究，将截面样品在具有减小的砂粒尺寸的SiC砂纸上研磨，然后用金刚石介质糊料逐渐地抛光至1μm。用0.02μm砂粒的SiO2溶液进行最后的抛光。通过SEM检查显微组织，使用由Carl Zeiss SMT Inc制造的EVO-MA10扫描电子显微镜。
图49显示在刚冲压状态下在边缘处的显微组织的背散射SEM图像。可以看出在剪切影响区中(即接近边缘的具有白色对比度的三角形)显微组织变形和转变，与远离剪切影响区的区域中的再结晶显微组织形成对照。类似于拉伸变形，由冲压引起的剪切影响区中的变形通过纳米相细化和强化机制产生细化的高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)。然而，退火恢复冲压ASTM E8试样的拉伸性能，其与退火期间剪切影响区中的显微组织改变有关。图50示出在650℃退火10分钟的样品的显微组织。与刚冲压态样品相比，剪切影响区变得更小，且较小的反差表明剪切影响区中的显微组织向样品中心的显微组织演变。高放大率SEM图像显示一些很小的晶粒成核，但是跨剪切影响区没有大量地发生再结晶。很可能再结晶是在早期阶段，且大多数位错湮灭。虽然该结构不是完全再结晶的，但拉伸性能基本上恢复(表32和图47a)。在700℃退火10分钟导致剪切影响区的完全再结晶。如图51中所示，剪切影响区中的反差显著减小。高放大率图像显示在剪切影响区中形成具有清晰晶界的等轴晶粒，表明是完全再结晶。晶粒尺寸小于样品中心的晶粒尺寸。注意，中心处的晶粒是试样冲压之前在850℃退火10分钟之后的再结晶导致。随着剪切影响区完全再结晶，拉伸性能得到完全回复，如表32和图47a中所示。
拉伸试样的冲压导致边缘损伤，该边缘损伤降低材料的拉伸性能。在冲压期间本文片材合金的塑性变形导致结构转变成具有减小的延展性的细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)，其导致在边缘处的过早开裂。该情形实施例证明通过在宽范围的工业温度下，通过不同退火，该边缘损伤是部分/完全可回复的。
表33在冲压和以不同温度退火之后的拉伸性能
情形实施例#10冲压速度对于冲压边缘性能可逆性的影响
根据在表2中提供的原子比率由表34中列出的所选合金实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如本文中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。使用具有1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的每种合金的所得片材来证明边缘损伤恢复与冲压速度的关系。
通过以28mm/s、114mm/s和228mm/s三种不同速度进行冲压制备ASTM E8几何结构的拉伸试样。将来自相同材料的线EDM切割试样用于参考。然后使来自所选合金的冲压的拉伸试样零件在850℃经受回复退火持续10分钟，随后空气冷却。使用Instron’s Bluehill控制软件在Instron 5984机械试验框架上测量拉伸性能。所有的试验均是在室温下进行，其中底部夹具固定且设置顶部夹具以0.012mm/s的速度向上行进。使用Instron高级视频伸长计收集应变数据。拉伸试验结果列于表34中并且拉伸性能与所选合金的冲压速度的关系示于图52中。可看出与线EDM切割的拉伸性能相比，冲压样品中的拉伸性能显著下降。冲压速度从28mm/s增加至228mm/s，导致所有三种所选合金的性能的增加。已知在冲压孔或剪切边缘期间局部的热产生随冲击速度增加而增加并且可以是在以较高速度冲压的试样中的边缘损伤恢复中的因素。注意热量单独将不会引起边缘损伤恢复但将由材料对产生的热量的响应所激活。情形实施例15和17中清楚地说明了在本申请中的表2中包含的合金对于商业钢样品在响应方面的差异。
表34以不同速度冲压的试样相对于EDM切割的拉伸性能
该情形实施例证明冲压速度对本文钢合金中的所得拉伸性能具有显著的影响。冲压时的局部热产生可以是边缘附近的结构回复(导致性能改善)的因素。
情形实施例#11在孔冲压和扩张期间的边缘结构转变
由合金1实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如本文中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。将具有1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的所得片材用于孔扩张比率(HER)试验。
从所述片材线EDM切割具有89×89m的尺寸的试验用试样。通过利用两种方法在试样的中心切割出具有10mm直径的孔：冲压和用铣边钻孔。以16％间隙使用0.25mm/s的固定速度在Instron Model 5985通用试验系统上进行孔冲压。孔扩张比率(HER)试验在SP-225液压机上执行并且由缓慢地升高圆锥形冲头构成，所述圆锥形冲头使孔均匀地径向向外扩张。将数字图像摄像系统聚焦在圆锥形冲头上并且监测孔的边缘以获取裂纹形成和扩展的证据。持续升高圆锥形冲头直至观察到裂纹扩展穿过试样厚度。在此时停止试验并且作为试验开始之前测量的初始孔直径的百分比计算孔扩张比率。
在图53中示出HER试验的结果，证实当通过冲压制备孔时样品的显著更低的值(相对于铣制的孔)：分别为5.1％HER对73.6％HER。如图54中所示从两种试样切割样品用于SEM分析和显微硬度测量。
在孔扩张过程的所有相关阶段测量合金1的显微硬度。在退火(冲压和HER试验之前)、刚冲压和HER试验的状态下沿片材样品的横截面进行显微硬度测量。还在来自合金1的冷轧片材中测量显微硬度以供参考。测量分布始于离样品边缘80微米的距离，且每120微米进行另外的测量直到进行10次这样的测量。在此时之后，每500微米进行进一步的测量，直到已经测量至少5mm的总样品长度。HER试样中显微硬度测量位置的示意图显示于图55中。在显微硬度测量之后冲压和HER试样的SEM图像显示于图56中。
如图57中所示，冲压过程产生与冲压边缘直接相邻的约500微米的转变区，其中最接近冲压边缘的材料完全转变或近乎完全转变，正如硬度接近于在与冲压边缘直接相邻的完全转变的40％冷轧材料中观察到的硬度所证实的。将每种样品的显微硬度分布呈现在图58中。可以看出，在铣制情形中向着孔边缘显微硬度逐渐增加，而在冲压孔的情形中在靠近孔边缘的非常狭窄的区域内观察到显微硬度增加。在这两种情形中在相同的距离处切割TEM样品，如图58中所示。
为了制备TEM试样，首先通过线EDM截取HER试样，并且使用具有减小砂粒尺寸的垫片通过研磨来减薄具有一部分孔边缘的切片。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮溶液的抛光进一步减薄至～60μm厚度。从孔边缘附近的箔片冲压出直径3mm的圆片并且使用双喷射抛光机通过电抛光完成最后的抛光。使用的化学溶液是混合在甲醇基体中的30％硝酸。如果对于TEM观察而言薄区域不充足，可以使用Gatan Precision Ion Polishing System(PIPS)离子铣削TEM试样。通常以4.5keV进行离子铣削，并且将倾斜角从4°减少至2°以便展现薄区域。使用以200kV操作的JEOL 2100高分辨率显微镜进行TEM研究。因为用于TEM研究的位置是在圆片的中心，观察的显微组织离孔边缘约～1.5mm。
合金1片材在试验之前的初始显微组织示于图59中，表现出再结晶模态结构(结构#4，图1B)。图60a显示了在试验(HER＝5.1％)之后具有冲压孔的HER试样中的显微组织的TEM显微照片，在离孔边缘1.5mm的位置处的不同区域中。发现主要地再结晶显微组织保留在样品中(图60a)，存在具有部分转变“区块”的少量区域(图60b)，表明在HER试验中样品的有限体积(～1500μm深)涉及变形。在具有铣制孔的HER样品中(HER＝73.6％)，如图61中所示，在样品中存在大量的变形，如大量的转变“区块”和高密度的位错(108至1010mm-2)所表明。
为了更详细地分析在具有冲压孔的样品中引起不良HER性能的原因，利用聚焦离子束(FIB)技术在冲压孔的非常边缘处制造TEM试样。如图62中所示，在离边缘～10μm处切割TEM试样。为了通过FIB制备TEM试样，将一薄层铂沉积在区域上以保护要切割的试样。然后通过钨针切割出楔形试样并提取。执行进一步的离子铣削以减薄试样。最后将减薄的试样转移并焊接至铜网用以TEM观察。图63显示在离冲压孔边缘～10微米的距离处合金1片材的显微组织，该显微组织显著细化和转变，相比于冲压之前的合金1片材中的显微组织。表明冲压导致孔边缘处的严重变形，使得纳米相细化和强化(机制#4，图1B)发生，在接近冲压孔边缘的区域中导致细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)的形成。与表1中的再结晶模态结构相比，该结构具有相对较低的延展性，导致边缘处的过早开裂和低的HER值。该情形实施例证实表2中的合金表现出如下的独特能力：通过已确定的纳米相细化和强化(机制#4，图1B)从再结晶模态结构(结构#4，图1B)转变为细化高强度纳米模态结构(结构#5，图1B)。由于在冲压时的孔边缘处的变形而发生的结构转变看起来在性质上类似于在冷轧变形期间发生的转变以及在拉伸试验变形期间观察到的转变。
情形实施例#12具有和没有退火的HER试验结果
根据在表2中提供的原子比率由表35中列出的所选合金实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如本文中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。将具有1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的所得片材用于孔扩张比率(HER)试验。
从来自更大截面的片材，线EDM切割出89×89mm的试样。通过以16％的冲压间隙使用0.25mm/s的固定速度在Instron Model 5985通用试验系统上进行冲压在试样的中心制造10mm直径的孔。在HER试验之前，将具有冲压孔的制备试样的一半单独地包裹在不锈钢箔中并且在850℃退火10分钟。孔扩张比率(HER)测试在SP-225液压机上执行并且由缓慢地升高圆锥形冲头构成，所述圆锥形冲头使孔均匀地径向向外扩张。将数字图像摄像系统聚焦在圆锥形冲头上并且监测孔的边缘以获得裂纹形成和扩展的证据。持续升高圆锥形冲头直至观察到裂纹扩展穿过全部试样厚度。在此时停止试验并且作为试验开始之前测量的初始孔直径的百分比计算孔扩张比率。
在孔冲压之后具有退火和没有退火的试样的孔扩张比率测量的结果显示于表35中。如分别关于合金1、合金9、合金12、合金13和合金17的图64、图65、图66、图67和图68中所示，以具有退火的冲压孔测量的孔扩张比率通常大于没有退火的冲压孔中的孔扩张比率。对于本文中确定的合金，孔扩张比率随退火增加，因此导致约25％至90％的实际HER增加。
表35具有退火和没有退火的所选合金的孔扩张比率结果
该情形实施例证明在HER试验期间显示的边缘成形性可产生差的结果，这是由于作为表2中所列合金中的独特机制的结果在冲压操作期间的边缘损伤。完全后处理的合金表现出如表6至表10中所示的极高拉伸延展性，伴随有极高的应变硬化和在接近失效前对颈缩的抵抗性。因此，该材料在很大程度上抵抗灾难性失效，但在冲压期间，迫使在冲压边缘附近发生人为的灾难性失效。由于所确定机制的独特的可逆性，这种由于纳米相细化和强化(机制#3，图1A)和结构转变所致的有害边缘损伤可通过退火得以逆转，导致高的HER结果。因此，在冲压孔并随后退火从而保留拉伸性能和相关主体成形性的特殊组合的情况下，能够获得高的孔扩张比率值。
此外可以理解的是，已经历处理路径从而提供结构#4(再结晶模态结构)形式的合金的本文合金对于通过剪切形成并且包括剪切边缘的孔将表现出第一孔扩张比率(HER1)，并且一经加热该合金将具有第二孔扩张比率(HER2)，其中HER2＞HER1。
更具体地，还可以理解的是，已经历处理路径从而提供具有结构#4(再结晶模态结构)的合金的本文合金对于不主要依靠剪切形成的孔将表现出第一孔扩张比率(HER1)，这时该值可以本身落入30至130％的范围中。然而，当相同合金包括通过剪切形成的孔时，观察到第二孔扩张比率(HER2)，其中HER2＝(0.01至0.30)(HER1)。然而，如果然后使合金经受本文的热处理，观察到HER2回复至HER3＝(0.60至1.0)HER1。
情形实施例#13对合金性质的边缘条件影响
根据在表2中提供的原子比率由合金1实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如本文中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。使用具有1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的合金1的所得片材以证明边缘条件对合金1的拉伸性能和孔扩张性能的影响。
使用两种方法产生ASTM E8几何结构的拉伸试样：冲压和线EDM切割。使用商业压机产生冲压的拉伸试样。将冲压的拉伸试样的子集在850℃热处理10分钟以产生具有冲压然后退火的边缘条件的样品。
使用Instron’s Bluehill 3控制软件在Instron 5984机械试验框架上测量ASTME8试样的拉伸性能。所有试验均在室温下进行，其中底部夹具固定且设置顶部夹具向上行进，对于首先0.5％的伸长率以0.025mm/s的速度行进并且在该点之后以0.125mm/s的速度行进。使用Instron高级视频伸长计收集应变数据。将具有冲压、EDM切割、以及冲压然后退火的边缘条件的合金1的拉伸性能显示于表36中。具有不同边缘条件的合金1的拉伸性能显示于图69中。
表36具有不同边缘条件的合金1的拉伸性能
从片材线EDM切割具有89×89mm尺寸的用于孔扩张比率试验的试样。通过两种方法制备具有10mm直径的孔：冲压和通过线EDM切割。通过以16％冲压间隙和使用平冲头轮廓几何结构在Ins tron Model 5985通用试验系统上以0.25mm/s冲压产生具有10mm直径的冲压孔。在冲压之后以850℃持续10分钟的热处理对用于孔扩张试验的冲压样品的子集进行退火。
孔扩张比率(HER)试验在SP-225液压机上执行并且由缓慢地升高圆锥形冲头构成，所述圆锥形冲头使孔均匀地径向向外扩张。将数字图像摄像系统聚焦在圆锥形冲头上并且监测孔的边缘以获取裂纹形成和扩展的证据。持续升高圆锥形冲头直至观察到裂纹扩展穿过试样厚度。在此时停止试验并且作为试验开始之前测量的初始孔直径的百分比计算孔扩张比率。
孔扩张比率试验结果示于表37中。也显示了对于每种边缘条件的平均孔扩张比值。每种边缘条件的平均孔扩张比值绘制在图70中。可以看到对于具有EDM切割以及冲压然后退火的边缘条件的样品，边缘成形性(即HER响应)是优秀的，然而具有冲压边缘条件的孔的样品具有显著较低的边缘成形性。
表37具有不同边缘条件的合金1的孔扩张比率
该情形实施例证明合金1的边缘条件对拉伸性能和边缘成形性(即HER响应)具有明显的影响。当与线EDM切割以及冲压随后退火两者相比时，以冲压的边缘条件试验的拉伸样品具有低下的性能。具有冲压边缘条件的样品具有平均3.20％的孔扩张比率，然而EDM切割以及冲压然后退火的边缘条件分别具有82.43％和93.10％的孔扩张比率。边缘条件的比较也证明与边缘产生(即通过冲压)相关的损伤对本文合金的边缘成形性具有重大的影响。
情形实施例#14作为孔冲压速度的函数的HER结果
根据在表2中提供的原子比率由表38中列出的所选合金实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如本文中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。使用具有1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的每种合金的所得片材以证明孔冲压速度对HER结果的影响。
从片材线EDM切割具有89×89mm尺寸的用于试验的试样。在两种不同的机器上以不同的速度冲压具有10mm直径的孔，但以16％冲压间隙并以相同的冲头轮廓几何结构对所有的试样进行冲压。使用Instron 5985通用试验系统冲压低速冲压孔(0.25mm/s，8mm/s)并且在商业冲压机上冲压高速冲压孔(28mm/s、114mm/s、228mm/s)。使用平冲头几何结构冲压所有的孔。
孔扩张比率(HER)试验在SP-225液压机上执行并且由缓慢地升高圆锥形冲头构成，所述圆锥形冲头使孔均匀地径向向外扩张。将数字图像摄像系统聚焦在圆锥形冲头上并且监测孔的边缘以获取裂纹形成和扩展的证据。持续升高圆锥形冲头直至观察到裂纹扩展穿过全部试样厚度。在此时停止试验并且作为试验开始之前测量的初始孔直径的百分比计算孔扩张比率。
孔扩张比率值示于表37中。显示了对于每种速度和以16％冲压间隙试验的合金的平均孔扩张值。图71、图72和图73中分别显示了合金1、合金9和合金12的平均孔扩张比率与冲压速度的关系。可以看到随着冲压速度增加，试验的所有合金具有正的边缘成形性响应，正如孔扩张比率的增加所证实的。认为该增加的原因与以下效应有关。利用较高的冲压速度，在剪切边缘处产生的热量预期增加并且局部温度尖峰可导致退火效应(即原位退火)。作为替代，利用增加的冲压速度，可存在减少量的材料从再结晶模态结构(即图1B中的结构#4)转变成细化的高强度纳米模态结构(即图1B中的结构#5)。同时，由于温度尖峰启动局部再结晶(即图1B中的机制#3)，可以减少细化高强度纳米模态结构(即图1B中的结构#5)的量。
表38以不同冲压速度的孔扩张比率
该情形实施例证明了通过孔扩张所测量的边缘成形性对于冲压速度的依赖性。随着冲压速度增加，对于所试验的合金，孔扩张比率通常增加。利用增加的冲压速度，边缘的性质被改变，使得实现改良的边缘成形性(即HER响应)。在冲压速度大于所测量的那些值时，边缘成形性据预期朝向更高的孔扩张比值继续改善。
情形实施例#15DP980中的HER与冲压速度的关系
购买商业生产和处理的双相980钢并且进行孔扩张比率试验。将所有试样均以验收态的(商业处理的)条件进行试验。
从片材线EDM切割具有89×89mm尺寸的用于试验的试样。在两种不同机器上以不同速度冲压具有10mm直径的孔，但使用商业冲压机以16％冲压间隙并以相同的冲头轮廓几何结构对所有的试样进行冲压。使用Instron 5985通用试验系统冲压低速冲压孔(0.25mm/s)并且在商业冲压机上冲压高速冲压孔(28mm/s、114mm/s、228mm/s)。使用平冲头几何结构冲压所有的孔。
孔扩张比率(HER)试验在SP-225液压机上执行并且由缓慢地升高圆锥形冲头构成，所述圆锥形冲头使孔均匀地径向向外扩张。将数字图像摄像系统聚焦在圆锥形冲头上并且监测孔的边缘以获取裂纹形成和扩展的证据。持续升高圆锥形冲头直至观察到裂纹扩展穿过全部试样厚度。在此时停止试验并且作为试验开始之前测量的初始孔直径的百分比计算孔扩张比率。
孔扩张测试的值示于表39中。对于以16％冲压间隙的商业双相980材料，还显示了每种冲压速度的平均孔扩张值。对于商业双相980钢，在图74中绘出了平均孔扩张值与冲压速度的关系。
表39在不同冲压速度下的双相980钢的孔扩张比率
该情形实施例证明在双相980钢中没有测得基于冲压速度的边缘性能影响。对于在双相980钢上测量的所有冲压速度，边缘性能(即HER响应)始终在21％±3％范围内，表明冲压速度没有改善常规AHSS中的边缘性能(正如所预期的)，因为出现于本申请中的独特结构和机制(例如图1a和1b中)并不存在。
情形实施例#16HER结果与冲头设计的关系
根据表2中提供的原子比率由合金1、9和12实验室铸造具有50mm厚度的板坯，并且如本文中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。使用具有1.2mm的最终厚度以及再结晶模态结构(结构#4，图1B)的每种合金的所得片材以证明孔冲压速度对HER结果的影响。
从较大截面线EDM切割89×89mm的测试试样。使用商业冲压机以16％冲压间隙并使用四种冲头(punch)轮廓几何结构以三种不同速度(28mm/s、114mm/s和228mm/s)在试样中心冲压10mm直径的孔。所用的这些冲头几何结构是：平的、6°倾斜、7°圆锥形和平头圆锥形(conical flat)。6°倾斜、7°圆锥形和平头圆锥形冲头的几何结构的示意图显示于图75中。
孔扩张比率(HER)试验在SP-225液压机上执行并且由缓慢地升高圆锥形冲头构成，所述圆锥形冲头使孔均匀地径向向外扩张。将数字图像摄像系统聚焦在圆锥形冲头上并且监测孔的边缘以获取裂纹形成和扩展的证据。持续升高圆锥形冲头直至观察到裂纹扩展穿过全部试样厚度。在此时停止试验并且作为试验开始之前测量的初始孔直径的百分比计算孔扩张比率。
对于合金1、合金9和合金12以四种冲头几何结构和以两种不同冲压速度的孔扩张比率数据分别包括在表40、表41和表42中。合金1、合金9和合金12的平均孔扩张值分别显示在图76、图77和图78中。对于所测试的所有合金，7°圆锥形冲头几何结构与所有其它冲头几何结构相比导致最大或并列获得最大的孔扩张比率。对于所有冲头几何结构，还显示增加的冲压速度改善边缘成形性(即HER响应)。利用不同的冲头几何结构以增加的冲压速度，本文合金可以能够发生一些量的再结晶(机制#3)，因为考虑到在这样的较高相对冲压速度下在边缘处可能存在局部加热，从而触发机制#3以及一些量的结构#4的形成。
表40利用不同冲头几何结构的合金1的孔扩张比率
表41利用不同冲头几何结构的合金9的孔扩张比率
表42利用不同冲头几何结构的合金12的孔扩张比率
该情形实施例证明对于试验的所有合金，存在冲头几何结构对边缘成形性的影响。对于试验的所有合金，圆锥形冲头形状导致最大的孔扩张比率，从而证明将冲头几何结构从平冲头修改为圆锥形冲头形状减少了归因于冲压边缘的材料内损伤并且改善边缘成形性。当与平冲头几何结构相比时，7°圆锥形冲头几何结构总体上导致最大的边缘成形性增加，且平头圆锥形几何结构产生跨大部分试验合金的稍微较低的孔扩张比率。对于合金1，冲头几何结构的影响随冲压速度增加而削弱，其中三种试验几何结构导致如通过孔扩张比率(图79)所测量的几乎相等的边缘成形性。已证明冲头几何结构结合增加的冲压速度大大地减少材料边缘内的来自冲压的残留损伤，从而改善边缘成形性。利用较高的冲压速度，在剪切边缘处产生的热量预期增加并且局部温度尖峰可导致退火效应(即原位退火)。作为替代，利用增加的冲压速度，可存在减少量的材料从再结晶模态结构(即图1B中的结构#4)转变成细化的高强度纳米模态结构(即图1B中的结构#5)。同时，由于温度尖峰启动局部再结晶(即图1B中的机制#3)，可以减少细化高强度纳米模态结构(即图1B中的结构#5)的量。
情形实施例#17商业钢种中的HER与孔冲压速度的关系
在商业钢种780、980和1180上进行孔扩张比率试验。以验收态的(商业处理的)片材条件对所有试样进行试验。
从各钢种的片材线EDM切割具有89×89mm尺寸的用于试验的试样。使用商业冲压机在具有相同冲头轮廓几何结构的两种不同机器上以不同速度冲压具有10mm直径的孔。使用Instron 5985通用试验系统以12％的间隙冲压低速冲压孔(0.25mm/s)并且在商业冲压机上以16％的间隙冲压高速冲压孔(28mm/s、114mm/s、228mm/s)。使用平冲头几何结构冲压所有的孔。
孔扩张比率(HER)试验在SP-225液压机上执行并且由缓慢地升高圆锥形冲头构成，所述圆锥形冲头使孔均匀地径向向外扩张。将数字图像摄像系统聚焦在圆锥形冲头上并且监测孔的边缘以获取裂纹形成和扩展的证据。持续升高冲头直至观察到裂纹扩展穿过全部试样厚度。在此时停止试验并且作为试验开始之前测量的初始孔直径的百分比计算孔扩张比率。
来自孔扩张试验的结果显示于表43至表45中并且图示在图80中。可以看出，在所有的试验钢种中随着冲压速度增加，孔扩张比率没有显示出改善。
表43在不同冲压速度下780钢种的孔扩张比率
表44在不同冲压速度下980钢种的孔扩张比率
表45在不同冲压速度下1180钢种的孔扩张比率
该情形实施例证明在试验的商业钢等级中没有测得基于孔冲压速度的边缘性能影响，这表明在常规AHSS中的边缘性能没有受到冲压速度的影响或改善(正如所预期的)，因为出现于本申请中的独特结构和机制(例如图1a和1b中)并不存在。
情形实施例#18：后均匀伸长率与孔扩张比率的关系
已说明现有的钢材料表现出实测孔扩张比率与材料的后均匀伸长率的强相关性。将材料的后均匀伸长率定义为在拉伸试验期间样品的总伸长率与均匀伸长率(典型地在拉伸试验期间的极限拉伸强度时)之间的差。在约1.2mm厚度的片材材料上对合金1和合金9完成单轴拉伸试验和孔扩张比率试验，以比较现有材料相关性。
根据表2中提供的原子比率实验室铸造合金1和合金9的具有50mm厚度的板坯并且如本申请的主体部分中所述通过热轧、冷轧和850℃退火10分钟对其进行实验室处理。
通过线EDM制备ASTM E8几何结构的拉伸试样。依照如本文的主体部分中所述的标准试验程序对所有样品进行试验。使用每种合金的均匀伸长率和总伸长的平均值来计算后均匀伸长率。表46中提供了合金1和合金9的平均均匀伸长率、平均总伸长率和计算的后均匀伸长率。
从合金1和合金9的片材线EDM切割具有89×89mm尺寸的用于孔扩张比率试验的试样。以12％的间隙在Instron 5985通用试验系统上以0.25mm/s冲压具有10mm直径的孔。使用平冲头几何结构冲压所有的孔。选择这些试验参数是因为工业和学术专业人员通常使用它们用于孔扩张比率试验。
孔扩张比率(HER)试验在SP-225液压机上执行并且由缓慢地升高圆锥形冲头构成，所述圆锥形冲头使孔均匀地径向向外扩张。将数字图像摄像系统聚焦在圆锥形冲头上并且监测孔的边缘以获取裂纹形成和扩展的证据。持续升高冲头直至观察到裂纹扩展穿过全部试样厚度。在此时停止试验并且作为试验开始之前测量的初始孔直径的百分比计算孔扩张比率。在表46中提供了合金1和合金9的测量孔扩张比率值。
表46合金1和合金9的单轴拉伸和孔扩张数据
表47中示出来自[Paul S.K.,J Mater Eng Perform 2014；23:3610.]的商业参考数据用于比较。对于商业数据，S.K.Paul的预测声称材料的孔扩张比率与后均匀伸长率的7.5倍成比利(参见方程式1)。
HER＝7.5(εpul) 方程式1
表47来自[Paul S.K.,J Mater Eng Perform 2014；23:3610.]的参考数据
在图81中绘出合金1和合金9的后均匀伸长率和孔扩张比率，以及商业合金数据和S.K.Paul的预测相关性。注意到合金1和合金9的数据不遵循预测的相关线。
该情形实施例证明，对于本文的钢合金，后均匀伸长率和孔扩张比率之间的相关性不遵循商业钢种的相关性。合金1和合金9的实测孔扩张比率远小于根据现有商业钢种的相关性的预测值，这表明在本文的钢合金中存在独特的结构和机制的影响，例如图1a和1b中所示。
Claims (24)
1.一种用于改善金属合金中的一种或多种机械性能的方法，由于一个或多个剪切边缘的形成所述合金已经历机械性能损失，该方法包括：
a.提供金属合金，所述合金包含至少50原子％的铁,以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，以及熔化所述合金并以≤250K/s的速度冷却或凝固至≥2.0mm至500mm的厚度并且形成具有Tm和2μm至10,000μm基质晶粒的合金；
b.加热所述合金至700℃且低于所述合金的Tm的温度，和以10-6至104的应变率并且减小所述合金的所述厚度并且提供具有921MPa至1413MPa的拉伸强度以及12.0％至77.7％的伸长率的第一生成合金；
c.向所述的第一生成合金施加应力以及提供具有1356MPa至1831MPa的拉伸强度和1.6％至32.8％的伸长率的第二生成合金；
d.将所述的第二生成合金加热到低于Tm的温度以及形成具有0.5μm至50μm的基质晶粒并且具有伸长率(E1)的第三生成合金；
e.剪切所述合金并且形成一个或多个剪切边缘，其中使所述合金的伸长率减小到E2的值，其中E2＝(0.57至0.05)(E1)；
f.再加热具有所述一个或多个剪切边缘的所述合金，其中使在步骤(d)中观察到的所述合金的减小的伸长率恢复到具有伸长率E3＝(0.48至1.21)(E1)的水平。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述合金包含Fe，以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C中的至少五种或更多种元素。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述合金包含Fe，以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C中的至少六种或更多种元素。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述合金包含Fe、Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu和C。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述剪切发生在冲压、穿刺、穿孔、切割、裁剪或锻压期间。
6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(d)中的所述加热是在400℃至低于所述合金的Tm的温度范围。
7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(d)中的所述加热导致所述合金的197至1372MPa的屈服应力。
8.根据权利要求1所述的方法，其中通过以大于28mm/秒的冲压速度进行冲压发生所述合金的所述剪切以及形成一个或多个剪切边缘，其中所述冲压提供再加热步骤(f)并且与以小于或等于28mm/s的速度冲压的伸长率相比伸长率增加超过10％。
9.一种用于改善金属合金中的孔扩张比率的方法，由于形成其中具有剪切边缘的孔所述合金已经历孔扩张比率损失，该方法包括：
a.提供金属合金，所述合金包含至少50原子％的铁,以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，以及熔化所述合金并以≤250K/s的速度冷却或凝固至≥2.0mm至500mm的厚度并且形成具有Tm和2μm至10,000μm基质晶粒的合金；
b.将所述合金加热到700℃且低于所述合金的Tm的温度，和以10-6至104的应变率并且减小所述合金的所述厚度并且提供具有921MPa至1413MPa的拉伸强度和12.0％至77.7％的伸长率的第一生成合金；
c.向所述的第一生成合金施加应力并且提供具有1356MPa至1831MPa的拉伸强度和1.6％至32.8％的伸长率的第二生成合金；
d.将所述的第二生成合金加热到至少650℃且低于Tm的温度以及形成具有0.5μm至50μm的基质晶粒的第三生成合金并且在其中用剪切形成孔，其中所述孔具有剪切边缘并且具有第一孔扩张比率(HER1)；
e.加热具有所述孔和相关HER1的所述合金，其中所述合金表现出第二孔扩张比率(HER2)，其中HER2>HER1。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述合金包含Fe，以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C中的至少五种或更多种元素。
11.根据权利要求9所述的方法，其中所述合金包含Fe，以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C中的至少六种或更多种元素。
12.根据权利要求9所述的方法，其中所述合金包含Fe、Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu和C。
13.根据权利要求9所述的方法，其中所述剪切和形成暴露边缘发生在冲压、穿刺、穿孔、切割、裁剪或锻压期间。
14.根据权利要求9所述的方法，其中步骤(d)中的所述加热是在400℃至低于所述合金的Tm的温度范围。
15.根据权利要求9所述的方法，其中步骤(d)中的所述加热导致所述合金的197至1372MPa的屈服应力。
16.根据权利要求9所述的方法，其中通过冲压以大于或等于10mm/秒的冲压速度发生所述合金的所述剪切以及形成孔，所述冲压引起所述加热步骤(e)。
17.一种用于改善金属合金中的孔扩张比率的方法，由于形成具有剪切边缘的孔所述合金已经历孔扩张比率损失，该方法包括：
a.提供金属合金，所述合金包含至少50原子％的铁,以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，以及熔化所述合金并以≤250K/s的速度冷却或凝固至≥2.0mm至500mm的厚度并且形成具有Tm和2μm至10,000μm的基质晶粒的合金；
b.将所述合金加热到700℃且低于所述合金的Tm的温度，和以10-6至104的应变率并且减小所述合金的所述厚度并且提供具有921MPa至1413MPa的拉伸强度和12.0％至77.7％的伸长率的第一生成合金；
c.向所述的第一生成合金施加应力并且提供具有1356MPa至1831MPa的拉伸强度和1.6％至32.8％的伸长率的第二生成合金；
d.将所述的第二生成合金加热到低于Tm的温度并且形成具有0.5μm至50μm的基质晶粒的第三生成合金，其中所述合金的特征在于：对于不用剪切在其中形成的孔，具有30至130％的第一孔扩张比率(HER1)；
e.在所述的第三生成合金中形成孔，其中所述孔是用剪切形成并且其表现出第二孔扩张比率(HER2)，其中HER2＝(0.01至0.30)(HER1)；
f.加热所述合金，其中HER2恢复到值HER3＝(0.60至1.0)HER1。
18.根据权利要求17所述的方法，其中所述合金包含Fe，以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C中的至少五种或更多种元素。
19.根据权利要求17所述的方法，其中所述合金包含Fe，以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C中的至少六种或更多种元素。
20.根据权利要求17所述的方法，其中所述合金包含Fe、Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu和C。
21.根据权利要求17所述的方法，其中所述剪切和形成暴露边缘发生在冲压、穿刺、穿孔、切割、裁剪或锻压期间。
22.根据权利要求17的方法，其中步骤(d)中的所述加热是在400℃至低于所述合金的Tm的温度范围。
23.根据权利要求17所述的方法，其中通过冲压以大于或等于10mm/秒的冲压速度发生所述剪切以及形成孔，所述冲压引起所述加热步骤(f)并且与以＜10mm/s的速度冲压的HER2相比孔扩张比率增加超过10。
24.在金属合金中冲压一个或多个孔的方法，该方法包括：
a.提供金属合金，所述合金包含至少50原子％的铁，以及选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的至少四种或更多种元素，以及熔化所述合金并以≤250K/s的速度冷却或凝固至≥2.0mm至500mm的厚度并且形成具有Tm和2μm至10,000μm基质晶粒的合金；
b.将所述合金加热到700℃且低于所述合金的Tm的温度，和以10-6至104的应变率并且减小所述合金的所述厚度并且提供具有921MPa至1413MPa的拉伸强度和12.0％至77.7％的伸长率的第一生成合金；
c.向所述的第一生成合金施加应力并且提供具有1356MPa至1831MPa的拉伸强度和1.6％至32.8％的伸长率的第二生成合金；
d.将所述的第二生成合金加热到至少400℃且低于Tm的温度并且形成具有0.5μm至50μm的基质晶粒并且具有伸长率(E1)的第三生成合金；
e.以大于或等于10mm/秒的冲压速度在所述合金中冲压孔，其中所述孔表现出大于或等于10％的孔扩张比率。
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