CN107141769A - 一种选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，通过包括：将聚氨酯粒料进行深冷粉碎得到粉末颗粒；将粉末颗粒进行干燥；将经过干燥得到的粉末颗粒、粉末流动助剂以及尼龙粉末混合搅拌得到选择性激光烧结用聚氨酯材料，其中，尼龙粉末的平均粒度小于聚氨酯粉末的平均粒度，使得本发明制备方法相对于传统方法在聚氨酯颗粒聚合过程中加入增强填料，再经过粉碎制得的粉末，其粉末间的空隙增多，从而引起烧结过程中翘曲的弊端；本发明解决了通过深冷粉碎制得的具有不规则形状的粉末，其粉末间不可避免存在空隙的弊端，即通过采用粒径较小，球状的尼龙粉末，作为其空隙间的填充，可使烧结后制件的空隙大大减小，从而不仅增加了铺粉过程中的流动性。

Description

一种选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法。
背景技术
3D打印技术是增材制造技术的通称，是一项具有数字化制造、高度柔性和适应性、直接CAD模型驱动、快速、材料类型丰富多样等鲜明特点的先进制造技术，其可将原型的几何形状、结构和所选材料的组合信息建立数据化描述模型，之后把这些信息输出到计算机控制的机电集成制造系统进行逐点、逐线、逐面的三维堆砌成型生产三维实体。相对于传统的减材制造加工技术，增材制造技术无需原胚和模具就能直接通过计算机模型数据，通过逐层叠加的方法生产任何所需的实体件，能够有效的简化产品的制造程序、缩短产品的研制周期，提高效率并降低成本。3D打印技术已广泛应用于航空航天、汽车制造、模具制造、生物工程及医疗、建筑、艺术制造等诸多领域。选择性激光烧结技术（SLS）是目前市场上常见的一种3D打印方法，此方法能够制造出高精度的制造件，已被很多领域广泛应用。
聚氨酯是一种新兴的有机高分子材料，因其卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域，特别在鞋业生产中。聚氨酯鞋底具有诸多优点：密度低，质地柔软，穿着舒适轻便；尺寸稳定性好，储存寿命长；优异的耐磨性能、耐挠曲性能；优异的减震、防滑性能；较好的耐温性能；良好的耐化学品性能等等，使得该材料多用于制造高档皮鞋、运动鞋、旅游鞋等。随着人们生活水平的不断提高，对于鞋的要求也越来越高，尤其是运动员，希望能制造更高端、更贴脚的运动鞋，且随着3D打印技术的快速发展，其正好能够根据不同人的脚来设计鞋，使鞋能够完全的贴合脚型，从而制造出运动员专属的舒适鞋。
然而，虽然传统的聚酰胺粒料制备已经比较成熟，但聚酰胺粉末的制备，往往很难控制粉末颗粒的大小和形貌。而在实际应用于3D打印时，不规整的粉末颗粒会导致铺粉过程中甩粉，从而使制件表面粗糙。同时，较差的粉末堆积，使得粉末间的空隙增多，容易引起烧结过程中的翘曲，从而大大降低了制件的强度。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明提供了一种铺粉效果好，制件强度高的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，包括：
步骤一：将聚氨酯粒料进行深冷粉碎得到粉末颗粒；
步骤二：将粉末颗粒进行干燥；
步骤三：将经过干燥得到的粉末颗粒、粉末流动助剂以及尼龙粉末混合搅拌得到选择性激光烧结用聚氨酯材料，其中，尼龙粉末的平均粒度小于聚氨酯粉末的平均粒度。
作为本发明的进一步优选方案，所述流动助剂包括气相二氧化硅，气相二氧化钛，甲基硅氧烷，氯化硅氧烷中的一种或几种。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙粉末选用高强度的尼龙粉末。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙粉末为尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙11或尼龙12。
作为本发明的进一步优选方案，所述流动助剂的重量占粉末总量的0.2%-0.5%，所述尼龙粉末的重量占粉末总量的5%-10%。
作为本发明的进一步优选方案，通过深冷粉碎得到粉末颗粒的粒径在150μm以下。
作为本发明的进一步优选方案，通过深冷粉碎得到粉末颗粒的粉末粒径为：D10为30um-50um；D50为60um-80um；D90为130um-150um。
作为本发明的进一步优选方案，将粉末颗粒进行干燥具体为：
将粉末颗粒放入温度为80℃-100℃的烘箱，干燥2h以上，使粉末颗粒含水量在0.5%以下。
作为本发明的进一步优选方案，所述尼龙粉末为尼龙12。
作为本发明的进一步优选方案，所述聚氨酯粒料为TPU粒料。
本发明的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法具备以下有益效果：
1、通过对聚氨酯粒料进行深冷粉碎可得到粒径较为集中的粉末颗粒，这样相对于其它粉碎工艺来说更有利于烧结过程中的铺粉；
2、通过将粉末颗粒进行干燥，能降低粉末中水分在烧结过程中带来的缺陷。由于聚氨酯粉末本身具有一定的吸水性，在空气中久置吸水，水分在激光加热后会汽化成蒸汽，从而形成粉末间的空隙。而通过干燥过程，能减少粉末中水分产生的空隙。
3、相对于传统方法在聚氨酯颗粒聚合过程中加入增强填料，再经过粉碎制得的粉末，其粉末间的空隙增多，从而引起烧结过程中的翘曲弊端；本发明通过深冷粉碎制得聚氨酯粉末，并在聚氨酯粉末中添加粒径较小，球状的尼龙粉末作为其空隙间的填充，这样能很好地解决通过深冷粉碎制得的具有不规则形状的粉末，其粉末间不可避免存在空隙的弊端，因此，本发明通过填充空隙不仅增加了铺粉过程中的流动性，而且使得烧结后制件的强度有所提高。
具体实施方式
为解决上述技术问题，本发明提供了一种选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，包括：
步骤一：将聚氨酯粒料进行深冷粉碎得到粉末颗粒；
具体地，设置深冷温度在-120℃到-150℃，搅拌频率在35Hz-45Hz，并在该条件下通过深冷粉碎得到粉末颗粒的粒径在150μm以下，例如，优选地，通过深冷粉碎得到粉末颗粒的粉末粒径为：D10为30um-50um；D50为60um-80um；D90为130um-150um。在此需说明的是，D10=30um，其含义是30um以下的占总量的10%；D50=70um，其含义是70um以下的占总量的50%；D90=130um，其含义是130um以下的占总量的90%。
步骤二：将粉末颗粒进行干燥；
优选地，可将粉末颗粒放入温度为80℃-100℃的烘箱，干燥2h以上，使粉末颗粒含水量在0.5%以下。
步骤三：将经过干燥得到的粉末颗粒、粉末流动助剂以及尼龙粉末混合搅拌得到选择性激光烧结用聚氨酯材料，其中，尼龙粉末的平均粒度小于聚氨酯粉末的平均粒度。
TPU(全称Thermoplastic polyurethanes),名称为热塑性聚氨酯弹性体橡胶，其是聚氨酯的一种材料。具体实施中，所述聚氨酯粒料可为TPU粒料，当然其还可适用于其它类别的聚氨酯，在此不做一一例举。进一步，所述TPU粒料可采用聚酯类，但该方法同样适用于聚醚类，聚碳酸酯类，聚己内酯类等其他类的TPU。优选地，TPU粉末D50在70um，该大小颗粒能较好的均匀堆积，减少铺粉过程中的空隙。
具体实施中，所述流动助剂包括气相二氧化硅，气相二氧化钛，甲基硅氧烷，氯化硅氧烷中的一种或几种。优选地，所述流动助剂的重量占粉末总量的0.2%-0.5%。
优选地，所述尼龙粉末选用高强度的尼龙粉末，这样可进一步提高聚氨酯的强度。具体实施中，所述尼龙粉末为尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙11或尼龙12；其中，尼龙粉末的重量占粉末总量的5%-10%。进一步优选地，所述尼龙粉末选用尼龙12，因为其强度高于TPU粉末，且其熔点较其他尼龙更接近TPU粉末，因此其在激光扫描时能更好地熔融并填充空隙。尼龙12粉末优选D50在50um。较小的粒径有利于铺粉过程中填充TPU粉末间的空隙，能很好的增加粉末的流动性，也有利于尼龙的熔融。
为了让本领域的技术人员更好地理解并实现本发明的技术方案，以下通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实例一
(a)取用聚酯类TPU粒料10kg，倒入深冷粉碎机中，充入液氮降温至-130℃，保持温度的稳定，将搅拌的频率设置为40Hz，开启进料开关粉碎粒料。最终得到粒料9.5kg，粉末粒径D50为70um。
(b)将制备得到的TPU粉末放入烘箱中，设定干燥温度为90℃，干燥3h，干燥完取样测试湿度为0.4%。
(c)将干燥后的TPU粉末倒入搅拌装置，加入尼龙12粉末0.55kg和流动助剂气相二氧化硅25g，搅拌1h，最终得到适用于选择性激光烧结的聚氨酯粉末材料。
实例二
(a)取用聚酯类TPU粒料10kg，倒入深冷粉碎机中，充入液氮降温至-130℃，保持温度的稳定，将搅拌的频率设置为43Hz，开启进料开关粉碎粒料。最终得到粒料9.5kg，粉末粒径D50为60um。
(b)将制备得到的TPU粉末放入烘箱中，设定干燥温度为90℃，干燥3h，干燥完取样测试湿度为0.4%。
(c)将干燥后的TPU粉末倒入搅拌装置，加入尼龙12粉末0.55kg和流动助剂气相二氧化硅25g，搅拌1h，最终得到适用于选择性激光烧结的聚氨酯粉末材料。
实例三
(a)取用聚酯类TPU粒料10kg，倒入深冷粉碎机中，充入液氮降温至-130℃，保持温度的稳定，将搅拌的频率设置为38Hz，开启进料开关粉碎粒料。最终得到粒料9.5kg，粉末粒径D50为80um。
(b)将制备得到的TPU粉末放入烘箱中，设定干燥温度为90℃，干燥3h，干燥完取样测试湿度为0.4%。
(c)将干燥后的TPU粉末倒入搅拌装置，加入尼龙12粉末0.55kg和流动助剂气相二氧化硅25g，搅拌1h，最终得到适用于选择性激光烧结的聚氨酯粉末材料。
实例四
(a)取用聚酯类TPU粒料10kg，倒入深冷粉碎机中，充入液氮降温至-130℃，保持温度的稳定，将搅拌的频率设置为40Hz，开启进料开关粉碎粒料。最终得到粒料9.5kg，粉末粒径D50为70um。
(b)将制备得到的TPU粉末放入烘箱中，设定干燥温度为90℃，干燥3h，干燥完取样测试湿度为0.4%。
(c)将干燥后的TPU粉末倒入搅拌装置，加入尼龙6粉末0.55kg和流动助剂气相二氧化硅25g，搅拌1h，最终得到适用于选择性激光烧结的聚氨酯粉末材料。
将通过实施例一—实施例四所制得的选择性激光烧结用聚氨酯材料进行相关性能测试，得到的测试结果如下表1。
表1、实施例一-实施例四提供的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法的性能
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不代表对本发明专利范围的限制。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：将聚氨酯粒料进行深冷粉碎得到粉末颗粒；
步骤二：将粉末颗粒进行干燥；
步骤三：将经过干燥得到的粉末颗粒、粉末流动助剂以及尼龙粉末混合搅拌得到选择性激光烧结用聚氨酯材料，其中，尼龙粉末的平均粒度小于聚氨酯粉末的平均粒度。
2.根据权利要求1所述的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述流动助剂包括气相二氧化硅，气相二氧化钛，甲基硅氧烷，氯化硅氧烷中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述尼龙粉末选用高强度的尼龙粉末。
4.根据权利要求3所述的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述尼龙粉末为尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙11或尼龙12。
5.根据权利要求1至4任一项所述的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述流动助剂的重量占粉末总量的0.2%-0.5%，所述尼龙粉末的重量占粉末总量的5%-10%。
6.根据权利要求5所述的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，通过深冷粉碎得到粉末颗粒的粒径在150μm以下。
7.根据权利要求6所述的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，通过深冷粉碎得到粉末颗粒的粉末粒径为：D10为30um-50um；D50为60um-80um；D90为130um-150um。
8.根据权利要求7所述的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，将粉末颗粒进行干燥具体为：
将粉末颗粒放入温度为80℃-100℃的烘箱，干燥2h以上，使粉末颗粒含水量在0.5%以下。
9.根据权利要求8所述的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述尼龙粉末为尼龙12。
10.根据权利要求9所述的选择性激光烧结用聚氨酯材料的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯粒料为TPU粒料。
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