CN107140695B - 一种溶剂热法制备铁氧体纳米晶组装体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属铁氧体材料制备技术领域，涉及一种溶剂热法制备铁氧体纳米晶组装体的方法，能够采用同一套生产设备调控制备正尖晶石和反尖晶石两种不同结构的纳米晶组装体，解决多组分无机非金属铁氧体材料纳米晶组装体结构单一，无法进行有效的调控的难题，以六水合氯化铁、氯化镍、醋酸锰为前驱体，以无水乙酸钠为表面活性剂和稳定剂，以乙二醇为溶剂制备纳米晶组装体的方法，以聚乙二醇为界面调控剂，其制备工艺简单，原理可靠，投资及运营成本低，产品质量稳定，实现工业生产时同一生产设备批量制备两种不同产品，节省固定资产投资，提高经济效益，对磁性材料制备行业具有良好的经济价值和广阔的市场应用前景。

Description

一种溶剂热法制备铁氧体纳米晶组装体的方法
技术领域：
本发明属于无机非金属铁氧体材料制备技术领域，涉及一种溶剂热法制备铁氧体纳米晶组装体的方法，尤其是一种溶剂热法调控制备正常尖晶石和反式尖晶石两种不同结构铁氧体纳米晶组装体的方法，用于铁氧体纳米晶组装体的制备场合。
背景技术：
铁氧体属于磁性材料，铁氧体磁性材料按晶格分类：尖晶石型铁氧体、磁铅石型铁氧体、石榴石型铁氧体和钙钛矿型铁氧体，尖晶石型铁氧体按合成类型可分为单组份铁氧体和双组份铁氧体，双组份铁氧体的尖晶石结构式为ABCX4，其中两种金属离子为+3，另一种金属离子为+2，X可以为O2-，S2-，Se2-等。阴离子(如O2-)作面心立方堆积，形成8个四面体空隙，4个八面体空隙。当+3的金属离子全部占据八面体空隙位置，+2的金属离子全部占据四面体空隙位置时，为正尖晶石；当半数的+2的金属离子占据四面体空隙，+3的金属离子和另外半数的+2的金属离子占据八面体空隙位置时，就成了反尖晶石。正尖晶石为单斜结晶系，反尖晶石结构为立方晶系，而实际上大多数尖晶石结构化合物趋于混合型结构。磁性材料从应用功能上分为软磁材料、永磁材料、矩磁材料和旋磁材料等，软磁铁氧体的晶体结构一般都是立方晶系尖晶石型，这是目前各种铁氧体中用途较广，数量较大，品种较多，产值较高的一种材料。主要用作各种电感元件，如滤波器、变压器及天线的磁性部分和磁带录音、录像的磁头。而正尖晶石型铁氧体微粉是一类铁系无机精细化工产品,广泛应用于磁记录介质、颜料、催化合成、陶瓷烧结原料、电子仪表和微波通讯器件、磁性填料等领域。随着电子工业等高科技产业的飞速发展,对原材料及初级产品的功能特性提出了更高的要求，如要求颗粒度在纳米级,表面活性高,粒度分布窄等。不同方法制得的铁氧体的性能与形貌也各有不同，除了纯度、颗粒尺寸和形貌对其性能有重要的影响外，制备方法对铁氧体的性能也产生较大影响。现有技术的铁氧体的制备方法很多，常见的有溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、喷雾热分解法、高能球磨法、乳化液法、自蔓延燃烧法和化学自组装法等，也有将上述方法进行组合应用的新技术，如：溶胶-凝胶法和自燃烧法相结合、溶胶-凝胶法与共沉淀法并用，但这些方法都各有其优缺点。例如，溶胶-凝胶法虽易获得组成和结构均匀、颗粒细小的粉体，但有机溶剂有毒；中国专利CN 104557004B公开了一种MnZn铁氧体材料及其制备方法，材料包括以下主要成分：Fe2O3:67～72wt％；ZnO:5～16wt％；MnO:12～28wt％。制备方法包括以下步骤：按上述质量比将其主要成分混合；将混合料依次经过压片、预烧、掺杂、砂磨、制粒、成型和烧结工序，烧结在钟罩炉内进行，包括升温、保温和降温三个阶段，保温阶段的氧含量为21％，钟罩炉上端连接抽风机，使得炉内负压为-200～-20Pa。制备的MnZn铁氧体材料在宽频范围内(1kHz-1MHz)磁导率大于4000，电阻率大于10Ω·m，其不需高温煅烧预处理，避免了此过程中晶粒长大、缺陷形成和杂质引入且具有较高的烧结活性，但其不可视性又为制备过程中的控制带来困难，且组装体结构单一，形态不可控。因此，对现有技术方法的优化，对其制备工艺的创新仍为磁性材料研究的热点。总之，现有的制备工艺尚未达到“工艺简单易行，组装体结构可控，产物性能优良”的原则。因此，寻求设计一种工艺简单、实用性强、产物结构可控、质量稳定，能够实现工业化生产的铁氧体制备方法仍具有重要的意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提出一种溶剂热法制备铁氧体纳米晶组装体的方法，能够采用同一套生产设备分别合成正尖晶石和反尖晶石两种不同结构的纳米晶组装体，解决多组分无机非金属铁氧体材料纳米晶组装体结构单一，无法进行有效的调控的难题，实现工业生产时同一生产设备批量制备两种不同产品，节省固定资产投资，提高经济效益，对磁性材料制备行业具有良好的经济价值和广阔的市场应用前景。
为了实现上述目的，本发明涉及的溶剂热法制备铁氧体纳米晶组装体的方法，以六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、氯化镍(NiCl2·6H2O)、醋酸锰(Mn(CH3COO)2·4H2O)为前驱体，以无水乙酸钠(CH3COONa)为表面活性剂和稳定剂，以乙二醇为溶剂制备纳米晶组装体的方法，以聚乙二醇为界面调控剂，其具体制备工艺步骤为:
1、制备正尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体：
(1)溶解：将2mmolFeCl3·6H2O和0.5mmol NiCl2·6H2O和0.5mmolMn(CH3COO)2·4H2O溶解于30mL乙二醇溶剂中，磁力搅拌至溶解均匀，然后在混合物溶液中加入5mmolCH3COONa搅拌均匀。
(2)加热：将混合液转移入50mL的高温反应釜的特氟龙内胆中，紧密封装好反应釜放入烘箱中200℃加热反应12h。
(3)收集：12小时后自然冷却，收集固体产物离心，分别用去离子水和乙醇洗涤数次，然后60℃干燥6h，得到正尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体，命名为M1N1，平均粒径尺寸为：400±80nm，由平均晶粒尺寸为12.8nm晶体颗粒通过有序的自组装形成，在室温下趋向于超顺磁性转变。
2、制备反尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体：
(1)溶解：将2mmolFeCl3·6H2O和0.5mmol NiCl2·6H2O和0.5mmolMn(CH3COO)2·4H2O溶解于30mL乙二醇溶剂中，磁力搅拌至溶解均匀，然后在混合物溶液中加入5mmolCH3COONa和0.36g分子量为200～4000的聚乙二醇并搅拌均匀。
(2)加热：将混合液转移入50mL的高温反应釜的特氟龙内胆中，紧密封装好反应釜放入烘箱中200℃加热反应12h。
(3)收集：12小时后自然冷却，收集固体产物离心，分别用去离子水和乙醇洗涤数次，然后60℃干燥6h，得到反尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体，命名为M1N1-PEG，平均粒径尺寸为：160±30nm，由平均晶粒尺寸为13.5nm晶体颗粒通过有序的自组装形成；在室温下表现为亚铁磁性。
本发明涉及的溶剂热法制备的正尖晶石和反尖晶石两种不同结构铁氧体纳米晶组装体的电极的制备：将所制得正尖晶石和反尖晶石两种不同结构铁氧体纳米晶组装体分别用二次蒸馏水配置浓度为1.5mg/mL的悬浊液，均匀分散后取10μL溶液滴加到玻碳电极上，室温下干燥，分别命名为M1N1/GCE和M1N1-PEG/GCE。
对制得的电极电催化性能进行测定：采用三电极体系，经两种结构的铁氧体纳米晶组装体修饰的直径为3mm的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为对电极,利用循环伏安法对两种结构的铁氧体纳米晶组装体的电催化性能进行表征。结果表明,两种尖晶石结构的胶体纳米晶组装体都能够在硫酸钠电解质溶液中实现组氨酸的电催化，因此，对组氨酸有检测作用，能够有效且灵敏地用于检测组氨酸的含量。
本发明与现有技术相比，其制备工艺简单，原理可靠，投资及运营成本低，产品质量稳定，能够实现同一生产设备能够批量制备两种不同产品，节省固定资产投资，提高经济效益，对磁性材料制备行业具有良好的经济价值和广阔的市场应用前景。
附图说明：
图1为本发明制备的M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的扫描电子显微镜图。
图2为本发明制备的M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的透射电子显微镜图。
图3为本发明制备的M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的X射线衍射图。
图4为本发明制备的M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的拉曼谱图。
图5为本发明制备的M1N1/GCE(a)和M1N1-PEG/GCE(b)在不含有(A)和含有(B)1mmol/L组氨酸的硫酸钠溶液中的循环伏安曲线。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的溶剂热法合成正尖晶石和反尖晶石结构的纳米晶组装体的方法为：
1、制备正尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体：
(1)将2mmolFeCl3·6H2O和0.5mmol NiCl2·6H2O和0.5mmolMn(CH3COO)2·4H2O溶解于30mL乙二醇溶剂中，磁力搅拌至溶解均匀，然后在混合物溶液中加入5mmolCH3COONa搅拌均匀。
(2)将混合液转移入50mL的高温反应釜的特氟龙内胆中，紧密封装好反应釜放入烘箱中200℃加热反应12h。
(3)12小时后自然冷却，收集固体产物离心，分别用去离子水和乙醇洗涤数次，然后60℃干燥6h，得到正尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体，命名为M1N1，平均粒径尺寸为：400±80nm，由晶粒尺寸为12.8nm晶体颗粒通过有序的自组装形成；趋向于超顺磁性转变；在硫酸钠电解质溶液中对生物分子组氨酸有检测作用。
2、制备反尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体：
(1)将2mmolFeCl3·6H2O和0.5mmol NiCl2·6H2O和0.5mmolMn(CH3COO)2·4H2O溶解于30mL乙二醇溶剂中，磁力搅拌至溶解均匀，然后在混合物溶液中加入5mmolCH3COONa和0.36g分子量为200～4000的聚乙二醇并搅拌均匀。
(2)将混合液转移入50mL的高温反应釜的特氟龙内胆中，紧密封装好反应釜放入烘箱中200℃加热反应12h。
(3)12小时后自然冷却，收集固体产物离心，分别用去离子水和乙醇洗涤数次，然后60℃干燥6h，得到反尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体，命名为M1N1-PEG，平均粒径尺寸为：160±30nm，由晶粒尺寸为13.5nm晶体颗粒通过有序的自组装形成；在室温下表现为亚铁磁性，在硫酸钠电解质溶液中对生物分子组氨酸有检测作用。
本实施例制备的M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的扫描电子显微镜图如图1所示，本实施例制备的M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的透射电子显微镜图如图2所示，由图1可见，M1N1(A)和M1N1-PEG(B)均为球状结构，M1N1(A)的平均尺寸在300-500nm之间，M1N1-PEG(B)的平均尺寸在100-200nm之间，由图2可见，M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的每一个球形结构都是由小的纳米颗粒组成，所形成的两种球形结构均为胶体纳米晶组装体。
本实施例制备的M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的X射线衍射图如图3所示，经过与粉末衍射标准JCPDS卡片对比之后，确定M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的所有衍射峰都与粉末衍射标准JCPDS，NO.77-0011晶体的衍射峰完全一致，它们的2θ角度分别为30.2、35.5、42.9、53.3、56.8和62.3，分别与铁氧体尖晶石的(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面相对应，确定M1N1(A)和M1N1-PEG(B)均为铁氧体尖晶石且没有任何杂质，由图3可见，M1N1(A)的衍射峰比M1N1-PEG(B)的衍射峰更加尖锐和狭窄，表明M1N1(A)的晶粒尺寸比M1N1-PEG(B)晶粒尺寸更大，根据谢勒公式，基于(311)衍射峰的半峰宽，可得M1N1(A)和M1N1-PEG(B)中铁氧体纳米晶组装体的晶体尺寸分别为12.8nm和13.5nm，由此表明，铁氧体纳米晶组装体由晶体颗粒通过有序的自组装形成。
本实施例制备的M1N1(A)和M1N1-PEG(B)的拉曼谱图如图4所示，由图1可见，M1N1样品的拉曼光谱特点与正尖晶石结构的锰铁氧体类似，而M1N1-PEG样品的拉曼光谱特点与反式尖晶石结构的镍铁氧体类似，由此表明，通过在合成体系中加入聚乙二醇的方法，实现同一设备能够制备正尖晶石和反尖晶石两种不同结构的铁氧体纳米晶组装体；若改变聚乙二醇的分子量，结论仍不变。改变锰和镍比例的实验表明：通过改变锰和镍元素的比例无法制得反式尖晶石结构，只有加入聚乙二醇才能够制得反式尖晶石结构。
本实施例涉及的溶剂热法制备的正尖晶石和反尖晶石两种不同结构铁氧体纳米晶组装体的电极的制备：将所制得正尖晶石和反尖晶石两种不同结构铁氧体纳米晶组装体分别用二次蒸馏水配置浓度为1.5mg/mL的悬浊液，均匀分散后取10μL溶液滴加到玻碳电极上，室温下干燥，分别命名为M1N1/GCE和M1N1-PEG/GCE。
对制得的电极电催化性能进行测定：采用三电极体系，经两种结构的铁氧体纳米晶组装体修饰的直径为3mm的玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂片电极为对电极,利用循环伏安法对两种结构的铁氧体纳米晶组装体的电催化性能进行表征。
本实施例制备的M1N1/GCE和M1N1-PEG/GCE在不含有(A)和含有(B)1mmol/L组氨酸的硫酸钠溶液中的循环伏安曲线如图5所示，由图5可见，正尖晶石结构的M1N1/GCE样品在硫酸钠电解液中表现出一对钠离子嵌入脱出的氧化还原峰，而反尖晶石结构的M1N1-PEG/GCE样品则不具有此特点。而且，当电解质溶液为含有钾离子、锂离子和镁离子等时，同样表现出一对氧化还原峰，表明这些阳离子同样可以在正尖晶石结构的M1N1/GCE样品中实现嵌入与脱出。结果表明，两种尖晶石结构的胶体纳米晶组装体都能够在硫酸钠电解质溶液中实现组氨酸的电催化，因此，对组氨酸有检测作用，能够有效且灵敏地用于检测组氨酸的含量。

Claims (2)

1.一种溶剂热法制备铁氧体纳米晶组装体的方法，其特征在于：能够采用同一套生产设备分别合成正尖晶石和反尖晶石两种不同结构的纳米晶组装体，当制备反尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体时：
(1)溶解：将2mmolFeCl3·6H2O和0.5mmol NiCl2·6H2O和0.5mmolMn(CH3COO)2·4H2O溶解于30mL乙二醇溶剂中，磁力搅拌至溶解均匀，然后在混合物溶液中加入5mmolCH3COONa和0.36g分子量为200～4000的聚乙二醇并搅拌均匀；
(2)加热：将混合液转移入50mL的高温反应釜的特氟龙内胆中，紧密封装好反应釜放入烘箱中200℃加热反应12h；
(3)收集：12小时后自然冷却，收集固体产物离心，分别用去离子水和乙醇洗涤数次，然后60℃干燥6h，得到反尖晶石结构的Mn0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米晶组装体，命名为M1N1-PEG，平均粒径尺寸为：160±30nm，由平均晶粒尺寸为13.5nm晶体颗粒通过有序的自组装形成，在室温下表现为亚铁磁性。
2.依据权利要求1所述的溶剂热法制备铁氧体纳米晶组装体的方法，其特征在于：M1N1-PEG能够在硫酸钠电解质溶液中实现组氨酸的电催化，对组氨酸有检测作用，能够有效且灵敏地用于检测组氨酸的含量。
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"Facile synthesis of size-controllable monodispersed ferrite nanospheres";Shouhu Xuan et al.;《J. Mater. Chem.》;20100514;第20卷;第5086-5094页

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