CN107140649B - 一种pe蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法 - Google Patents

一种pe蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，将SiO2的质量百分比为10‑25％的水玻璃溶液与非离子型表面活性剂混合；向混合后的混合液中加入无机酸，生成凝胶后升温至45‑70℃，继续加入无机酸调节混合液的pH值至3‑5，然后加入碱，调节混合液的pH值至8‑10；将pH值为8‑10的混合液在85‑95℃条件下反应60‑120min，然后加入无机酸，调节pH值至3‑4，陈化30‑60min后得到浆料；将所述浆料进行洗涤，然后加入阴离子表面活性剂，获得二氧化硅。可以制得比表面积大、孔容大且孔径小的产品，制得的二氧化硅的表面张力小，适用于制备蓄电池PE隔膜。

Description

一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法
技术领域
本发明涉及化工产品制备技术领域，尤其涉及一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法。
背景技术
蓄电池PE隔膜是一种多孔绝缘材料，放置在蓄电池的正负极之间，使正负极隔离，起到绝缘的作用，避免蓄电池发生短路，同时，蓄电池PE隔膜允许反应离子通过。蓄电池PE隔膜一般由聚乙烯、纳米二氧化硅和工艺油等通过混合、挤出成型、抽油和涂布等工序制备而成。
蓄电池PE隔膜在使用过程中主要存在以下几个问题：
1、隔膜破裂。若隔膜的机械强度不够，当出现机械受损时，会导致蓄电池的正负极短路，导致蓄电池失效。
2、隔膜孔径过大和孔隙率不足。当隔膜的孔径过大时，电解液中的其他活性物质也可能通过隔膜导致蓄电池短路；当隔膜的孔隙率不足时，隔膜的透水性能差，蓄电池内阻大。
3、隔膜氧化。蓄电池在使用过程中，硫酸铅穿透PE隔膜时，可能造成短路并引发局部高温，局部高温将导致隔膜上的有机物发生氧化而变脆，从而导致隔膜损坏，蓄电池正负极短路。
此外，现有的蓄电池PE隔膜在灌酸后无法立刻使用，这是因为二氧化硅表面具有较大的羟基含量，PE隔膜涂层不能有效分散。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，制备得到的二氧化硅的比表面积大、孔容大且孔径小。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，将SiO2的质量百分比为10-25％的水玻璃溶液与非离子型表面活性剂混合；向混合后的混合液中加入无机酸，生成凝胶后升温至45-70℃，继续加入无机酸调节混合液的pH值至3-5，然后加入碱，调节混合液的pH值至8-10；将pH值为8-10的混合液在85-95℃条件下反应60-120min，然后加入无机酸，调节pH值至3-4，陈化30-60min后得到浆料；将所述浆料进行洗涤，然后加入阴离子表面活性剂，获得二氧化硅。
本发明的有益效果在于：先加入非离子型表面活性剂，有利于将粒子分散；然后采用凝胶溶胶法制备二氧化硅，可以制得比表面积大、孔容大且孔径小的产品；在洗涤后的浆料中加入阴离子型表面活性剂可以增加制得的二氧化硅的亲水性，降低其表面张力，制得的二氧化硅适用于制备蓄电池PE隔膜。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：在反应前加入非离子型表面活性剂，然后采用凝胶溶胶发制备二氧化硅。
一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，将SiO2的质量百分比为10-25％的水玻璃溶液与非离子型表面活性剂混合；向混合后的混合液中加入无机酸，生成凝胶后升温至45-70℃，继续加入无机酸调节混合液的pH值至3-5，然后加入碱，调节混合液的pH值至8-10；将pH值为8-10的混合液在85-95℃条件下反应60-120min，然后加入无机酸，调节pH值至3-4，陈化30-60min后得到浆料；将所述浆料进行洗涤，然后加入阴离子表面活性剂，获得二氧化硅。
反应原理：将水玻璃溶液先在碱性条件下反应生成凝胶，继续加入酸使凝胶在酸性条件下结构更加稳定，然后调节浆料的pH值到8-10，小的凝胶粒子溶解长成大粒子，形成三维网络结构，然后再加入酸调节pH值至3-4，陈化一定时间，洗涤后加入阴离子表面活性剂，即得到表面张力小的二氧化硅。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：先加入非离子型表面活性剂，有利于将粒子分散；然后采用凝胶溶胶法制备二氧化硅，可以制得比表面积大、孔容大且孔径小的产品；在洗涤后的浆料中加入阴离子型表面活性剂可以增加制得的二氧化硅的亲水性，降低其表面张力，制得的二氧化硅适用于制备蓄电池PE隔膜。本发明中采用的表面活性剂的量可以根据具体需要进行选择。
进一步的，将固体水玻璃与水混合，制备得到所述SiO2的质量百分比为10-25％的水玻璃溶液，所述固体水玻璃的模数为3-3.5，固体水玻璃中Fe的质量百分比小于50ppm。
由上述描述可知，采用低金属含量的石英砂可制备得到低金属含量的二氧化硅，防止制成的蓄电池PE隔膜发生氧化而出现短路等现象。
进一步的，所述非离子型表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚、12-14碳伯醇聚氧乙烯醚和直链的8碳辛醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
由上述描述可知，非离子型表面活性剂可以是一种或者几种的组合物，可以根据具体的需要进行选择。
进一步的，所述碱为碳酸氢铵和氨水中的至少一种。
由上述描述可知，碱可以是碳酸氢铵或者氨水，其浓度和用量可以根据需要设定。
进一步的，所述阴离子型表面活性剂为烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠和仲烷基硫酸钠中的至少一种。
由上述描述可知，加入的阴离子表面活性剂也可以是一种或者几种的组合物。
进一步的，将所述浆料洗涤至滤水的电导率小于200μS/cm。
由上述描述可知，将浆料洗涤至电导率较小，可以保证浆料中的杂质离子较少，提高制得的二氧化硅的纯度。
进一步的，将获得的二氧化硅依次进行磨浆、干燥和粉碎，得到二氧化硅粉末。
由上述描述可知，将浆料进行磨浆、干燥和粉碎可以得到需要粒径的二氧化硅粉末，便于使用和保存。
进一步的，通过对撞式气流粉碎机对干燥后的二氧化硅进行粉碎。
进一步的，所述二氧化硅粉末的粒径为7-10μm。
进一步的，将固体水玻璃与水混合后，在0.5-1MPa条件下保压1-3h，得到所述SiO2的质量百分比为10-25％的水玻璃溶液。
由上述描述可知，将固体水玻璃与水混合后在一定压力下保压一段时间，可以提高水玻璃溶液的均匀性。
本发明的实施例一为：
一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，制备得到的二氧化硅的比表面积大、孔容大且孔径小。
首先，配置水玻璃溶液。将固体水玻璃与水混合后在蒸球中溶解，在0.5-1MPa条件下保压1-3h，得到SiO2的质量百分比为10-25％的水玻璃溶液，优选的，在0.8MPa条件下保压2h，然后将得到的水玻璃溶液存储备用。所述固体水玻璃的模数为3-3.5，固体水玻璃中Fe的质量百分比小于50ppm。本实施例中，可以根据需要制备不同量的水玻璃溶液。
在10m3的搪瓷反应釜中加入一定量的底水和非离子型的表面活性剂，所述非离子型表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚、12-14碳伯醇聚氧乙烯醚和直链的8碳辛醇聚氧乙烯醚中的至少一种，然后加入配制好的水玻璃溶液以及一定量的无机酸，本实施例中，加入的无机酸为稀硫酸，加入稀硫酸的量通过电磁流量计进行控制。当反应液的pH值达到9-11时，生成凝胶，此时的凝胶搅拌便会散开，然后立即将反应液升温至45-70℃，继续用稀硫酸酸化，直到反应液的pH值变为3-5后停止加入稀硫酸，向反应釜中加入碱调节其pH值到8-10，本实施例中，所述碱为碳酸氢铵或者氨水。然后将pH值为8-10的反应液通过通入蒸汽升温的方式升温至85-95℃，反应60-120min，然后加入稀硫酸酸化至pH值至3-4，继续陈化30-60min，得到浆料。
将得到的浆料采用板框注料洗涤，可先用自来水洗涤，然后再用纯水洗涤至滤水的电导率小于200μS/cm，然后在洗涤后的浆料中加入阴离子型表面活性剂搅拌均匀，得到二氧化硅。本实施例中，所述阴离子型表面活性剂为烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠和仲烷基硫酸钠中的至少一种。然后将获得的二氧化硅依次进行磨浆、干燥和粉碎，得到二氧化硅粉末。优选的，将磨浆后的二氧化硅通过雾化干燥的方式进行干燥，然后采用对撞式气流粉碎机进行粉碎，得到二氧化硅粉末，本实施例中，得到的二氧化硅粉末的粒径为7-10μm。
本发明的实施例二为：
一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，与实施例一的不同之处在于：
制备水玻璃溶液时，采用的固态水玻璃的铁含量小于35ppm，固态水玻璃的模数为3.3，制得的水玻璃溶液中SiO2的质量分数为18％。
在搪瓷反应釜中，先加入1m3的底水和8Kg月桂醇聚氧乙烯醚，再加入4m3的水玻璃溶液，随后向反应釜中加入质量百分比为50％的稀硫酸，稀硫酸的流量为3000L/h。当反应釜中的反应液的pH值为10.6时生成凝胶，然后立即升温至60℃，继续用稀硫酸酸化，直到反应液的pH值为3.5后加入100Kg碳酸氢铵和50Kg质量分数为25％的氨水，将反应釜中反应液的pH值控制在8.5，然后通入蒸汽升温至90℃，老化反应2h，反应完成后加入稀硫酸酸化至pH值为3.5，然后继续陈化30min，得到浆料。将得到的浆料洗涤至滤水的电导率小于50μS/cm，然后加入10Kg的烷基磺酸钠，得到二氧化硅。将得到的二氧化硅进行干燥、粉碎，最终得到的二氧化硅粉末的粒径为10μm。
本实施例中，得到的SiO2粉末中Fe含量为80ppm，SiO2的质量分数为99.5％，比表面积为400m2/g，孔容为1.5mL/g，孔径大小为15nm。
本发明的实施例三为：
一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，与上述实施例的不同之处在于：
制备水玻璃溶液时，采用的固态水玻璃的铁含量小于50ppm，固态水玻璃的模数为3.5，制得的水玻璃溶液中SiO2的质量分数为20％。
在搪瓷反应釜中，先加入2m3的底水和10Kg的12-14碳伯醇聚氧乙烯醚，再加入3m3的水玻璃溶液，随后向反应釜中加入质量百分比为35％的稀硫酸，稀硫酸的流量为2000L/h。当反应釜中的反应液的pH值为10.8时生成凝胶，然后立即升温至55℃，继续用稀硫酸酸化，直到反应液的pH值为3后加入50Kg碳酸氢铵和100Kg质量分数为25％的氨水，将反应釜中反应液的pH值控制在10.0，然后通入蒸汽升温至95℃，老化反应2h，反应完成后加入稀硫酸酸化至pH值为3.5，然后继续陈化30min，得到浆料。将得到的浆料洗涤至滤水的电导率小于50μS/cm，然后加入8Kg的烷基磺酸钠，得到二氧化硅。将得到的二氧化硅进行干燥、粉碎，最终得到的二氧化硅粉末的粒径为8μm。
本实施例中，得到的SiO2粉末中Fe含量为75ppm，SiO2的质量分数为99.8％，比表面积为420m2/g，孔容为1.55mL/g，孔径大小为14.7nm。
本发明的实施例四为：
一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，与上述实施例的不同之处在于：
制备水玻璃溶液时，采用的固态水玻璃的铁含量小于45ppm，固态水玻璃的模数为3.35，制得的水玻璃溶液中SiO2的质量分数为15％。
在搪瓷反应釜中，先加入2m3的底水和12Kg的8碳辛醇聚氧乙烯醚，再加入4.5m3的水玻璃溶液，随后向反应釜中加入质量百分比为45％的稀硫酸，稀硫酸的流量为1000L/h。当反应釜中的反应液的pH值为10.2时生成凝胶，然后立即升温至45℃，继续用稀硫酸酸化，直到反应液的pH值为3.5后加入60Kg碳酸氢铵和110Kg质量分数为25％的氨水，将反应釜中反应液的pH值控制在10.5，然后通入蒸汽升温至90℃，老化反应2h，反应完成后加入稀硫酸酸化至pH值为3.5，然后继续陈化30min，得到浆料。将得到的浆料洗涤至滤水的电导率小于50μS/cm，然后加入12Kg的烷基硫酸钠，得到二氧化硅。将得到的二氧化硅进行干燥、粉碎，最终得到的二氧化硅粉末的粒径为8μm。
本实施例中，得到的SiO2粉末中Fe含量为78ppm，SiO2的质量分数为99.6％，比表面积为410m2/g，孔容为1.45mL/g，孔径大小为14.1nm。
本发明的实施五为：
一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，与上述实施例的不同之处在于：
制备水玻璃溶液时，采用的固态水玻璃的铁含量小于50ppm，固态水玻璃的模数为3制得的水玻璃溶液中SiO2的质量分数为10％。
在搪瓷反应釜中，先加入2m3的底水和10Kg的8碳辛醇聚氧乙烯醚，再加入5m3的水玻璃溶液，随后向反应釜中加入质量百分比为45％的稀硫酸，稀硫酸的流量为1000L/h。当反应釜中的反应液的pH值为10.3时生成凝胶，然后立即升温至70℃，继续用稀硫酸酸化，直到反应液的pH值为5后加入100Kg碳酸氢铵和40Kg质量分数为25％的氨水，将反应釜中反应液的pH值控制在8.0，然后通入蒸汽升温至85℃，老化反应1h，反应完成后加入稀硫酸酸化至pH值为3，然后继续陈化60min，得到浆料。将得到的浆料洗涤至滤水的电导率小于50μS/cm，然后加入10Kg的烷基芳基磺酸钠，得到二氧化硅。将得到的二氧化硅进行干燥、粉碎，最终得到的二氧化硅粉末的粒径为7μm。
本实施例中，得到的SiO2粉末中Fe含量为76ppm，SiO2的质量分数为99.7％，比表面积为430m2/g，孔容为1.60mL/g，孔径大小为14.9nm。
本发明的实施例六为：
一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，与上述实施例的不同之处在于：
制备水玻璃溶液时，采用的固态水玻璃的铁含量小于50ppm，固态水玻璃的模数为3.5制得的水玻璃溶液中SiO2的质量分数为25％。
在搪瓷反应釜中，先加入2m3的底水和15Kg的月桂醇聚氧乙烯醚，再加入5m3的水玻璃溶液，随后向反应釜中加入质量百分比为45％的稀硫酸，稀硫酸的流量为1000L/h。当反应釜中的反应液的pH值为10.3时生成凝胶，然后立即升温至70℃，继续用稀硫酸酸化，直到反应液的pH值为5后加入120Kg碳酸氢铵和40Kg质量分数为25％的氨水，将反应釜中反应液的pH值控制在9.0，然后通入蒸汽升温至95℃，老化反应2h，反应完成后加入稀硫酸酸化至pH值为4，然后继续陈化30min，得到浆料。将得到的浆料洗涤至滤水的电导率小于200μS/cm，然后加入10Kg的仲烷基硫酸钠，得到二氧化硅。将得到的二氧化硅进行干燥、粉碎，最终得到的二氧化硅粉末的粒径为8μm。
本实施例中，得到的SiO2粉末中Fe含量为78ppm，SiO2的质量分数为99.6％，比表面积为415m2/g，孔容为1.50mL/g，孔径大小为14.9nm。
综上所述，本发明提供的一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，可以制得比表面积大、孔容大且孔径小的产品，制得的二氧化硅的表面张力小，适用于制备蓄电池PE隔膜。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，其特征在于，将SiO2的质量百分比为10-25％的水玻璃溶液与非离子型表面活性剂混合；向混合后的混合液中加入无机酸，生成凝胶后升温至45-70℃，继续加入无机酸调节混合液的pH值至3-5，然后加入碱，调节混合液的pH值至8-10；将pH值为8-10的混合液在85-95℃条件下反应60-120min，然后加入无机酸，调节pH值至3-4，陈化30-60min后得到浆料；将所述浆料进行洗涤，然后加入阴离子型表面活性剂，获得二氧化硅；
将固体水玻璃与水混合，制备得到所述SiO2的质量百分比为10-25％的水玻璃溶液，所述固体水玻璃的模数为3-3.5，固体水玻璃中Fe的质量百分比小于50ppm；
所述非离子型表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚、12-14碳伯醇聚氧乙烯醚和直链的8碳辛醇聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述阴离子型表面活性剂为烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠和仲烷基硫酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述碱为碳酸氢铵和氨水中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，其特征在于，将所述浆料洗涤至滤水的电导率小于200μS/cm。
4.根据权利要求1所述的PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，其特征在于，将获得的二氧化硅依次进行磨浆、干燥和粉碎，得到二氧化硅粉末。
5.根据权利要求4所述的PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，其特征在于，通过对撞式气流粉碎机对干燥后的二氧化硅进行粉碎。
6.根据权利要求4所述的PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述二氧化硅粉末的粒径为7-10μm。
7.根据权利要求1所述的PE蓄电池隔膜用二氧化硅的生产方法，其特征在于，将固体水玻璃与水混合后，在0.5-1MPa条件下保压1-3h，得到所述SiO2的质量百分比为10-25％的水玻璃溶液。
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