CN107136130A

CN107136130A - 一种具有防腐杀菌功效的复方精油及其制备方法

Info

Publication number: CN107136130A
Application number: CN201710322813.6A
Authority: CN
Inventors: 蔡燕辉; 其他发明人请求不公开姓名
Original assignee: Foshan Vincent Intellectual Property Service Co Ltd
Current assignee: Guangdong Chuangmei Anti-aging Research Co., Ltd.
Priority date: 2017-05-09
Filing date: 2017-05-09
Publication date: 2017-09-08

Abstract

本发明公开了一种具有防腐杀菌功效的复方精油及其制备方法。所述的具有防腐杀菌功效的复方精油，其活性成分由以下重量份的原料制备而成：白千层枝叶1‑100份、桉树叶1‑50份、辛夷花蕾1‑10份、肉桂皮1‑10份、大蒜籽1‑10份。各原料按照特定的比例进行配伍，并得出其最佳配方组成，所述的复方精油具有协同性的防腐杀菌效果。

Description

一种具有防腐杀菌功效的复方精油及其制备方法

技术领域

本发明涉及植物精油，具体的涉及一种具有防腐杀菌功效的复方精油及其制备方法。

背景技术

植物精油，是植物的一种次生代谢产物，主要以花、绿色部分（叶片和茎）、树皮、嫩枝、水果、果皮、种子或根等部位通过蒸馏、冷冻压榨、萃取等方式提取出来的一类具有挥发性髙且分子量小的油状液体物质的总称。

植物精油的抑菌活性或其他生物活性，与其挥发性活性成分的存在形式有直接关系。从结构上来说，植物精油一般是由萜烯类化合物（单帖、倍半萜和二萜）、醇类、醛类、酸类、酯类、酮类、环氧化合物、胺类和含硫类化合物所组成。根据化合物种类的不同，又可分为两大类：萜烯类化合物和芳香族化合物。许多研究证明，具有抗菌活性的植物精油大部分来源于食品中的香料和中草药材，其中，小分子的酚类、萜烯类、醛酮类物质是植物精油的主要抑菌活性成分。有报道指出，植物精油拥有抗菌活性特性，归因于其具有穿透细菌的细胞膜并进入细胞内部的能力，在细胞的功能特性及其亲脂特性方面表现出抗菌活性作用。

中国专利ZL 201110113813.8公开了一种植物精油杀菌消毒剂，主要含有：桉树油、白千层油、艾蒿油、迷迭香油、佛手柑油、柠檬油、薰衣草油、丁香油、百里香油，具有天然环保、杀菌消毒效果好、气味舒适、对人体没有任何危害、有益于人们身心健康的特点。中国专利申请CN 201210534741.9公开了一种基于植物精油的新型食品防腐保鲜技术及应用方法，发明了可降解薄膜和纳米级产品微乳液、微胶囊3种剂型。

由上述可知，利用精油，尤其是复方精油在防腐杀菌方面具有重要的意义。然而，现有技术提供的复方精油都是根据需求将不同的单方精油按照一定的比例复配在一起制得，按照上述方法制得的复方精油存在香味不够纯正、容易变色变质、功效不佳等问题。基于此，本发明提供了一种与现有技术不同的防腐杀菌复方精油，含有大蒜、桉树精油等活性成分，具有良好的防腐杀菌效果。

发明内容

基于此，本发明提供了一种具有防腐杀菌功效的复方精油。

具体技术方案如下：

一种具有防腐杀菌功效的复方精油，其活性成分由以下重量份的原料制备而成：白千层枝叶1-100份、桉树叶1-50份、辛夷花蕾1-10份、肉桂皮1-10份、大蒜籽1-10份。

在其中一些实施例中，所述的具有防腐杀菌功效的复方精油，其活性成分由以下重量份的原料制备而成：白千层枝叶10-50份、桉树叶10-20份、辛夷花蕾6-8份、肉桂皮2-4份、大蒜籽2-4份。

本发明还提供了上述具有防腐杀菌功效的复方精油的制备方法。

具体技术方案如下：

一种上述的具有防腐杀菌功效的复方精油的制备方法，包括以下步骤：

（1）按权利要求1或2所述的重量份，将白千层枝叶、桉树叶、辛夷花蕾、肉桂皮、大蒜籽除去硬梗及杂质，混合，干燥，粉碎，过5-50目筛子，获得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入马铃薯淀粉，混合均匀，然后冷冻1~10小时，获得冷冻混合物；

（2）将冷冻混合物送入膨化罐，密封，抽负压，开启蒸汽阀加热，使膨化温度升至90~95℃，保持1-10分钟；泄压，开启冷却水，冷却到60~80℃，干燥；冷却至室温，恢复常压，获得膨化混合物；

（3）将膨化混合物投入超临界萃取釜中，CO₂超临界萃取10~100min，获得复方精油。

在其中一些实施例中，步骤（1）所述马铃薯淀粉的添加量为粉碎混合物重量的10%-20%。

在其中一些实施例中，步骤（1）所述的冷冻温度为-10℃~0℃。

在其中一些实施例中，步骤（2）所述的负压为-0.01~-0.05MPa。

在其中一些实施例中，步骤（3）所述的超临界萃取压力为50~100MPa，萃取温度为40~60℃。

本发明的具有防腐杀菌功效的复方精油及其制备方法具有以下优点和有益效果：

本发明的具有防腐杀菌功效的复方精油是经发明人大量的实验和研究获得的，精选白千层、辛夷、桉树、肉桂、大蒜按照特定的比例进行配伍，并得出其最佳配方组成，所述的复方精油具有协同性的防腐杀菌效果。在利用现代提取工艺的情况下，可以同时更加有效的收集利用其挥发性成分，且因为精油都是由小分子物质组成，生物渗透性高。因此本发明所公开的复方精油具有良好的防腐杀菌功效。

本发明的具有防腐杀菌功效的复方精油的制备方法依次采用低温冷冻、特定淀粉膨化处理、超临界萃取获得有效成分，该种方法提取有效成分的效率高，制备得到的复方精油的效果好，且工艺简单易操作，适合大规模生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的具有防腐杀菌功效的复方精油及其制备方法和应用作更详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数或条件，可参照常规技术进行。

实施例1

一种具有防腐杀菌功效的复方精油，制备包括以下步骤：

（1）称取白千层枝叶1kg、桉树叶50kg、辛夷花蕾1kg、肉桂皮10kg、大蒜籽1kg，除去硬梗及杂质，混合，干燥，粉碎，过50目筛子，获得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入马铃薯淀粉，所述马铃薯淀粉的添加量为粉碎混合物重量的10%;混合均匀，然后在0℃温度下冷冻1小时，获得冷冻混合物；

（2）将冷冻混合物送入膨化罐，密封，抽负压到-0.05MPa，开启蒸汽阀加热，使膨化温度升至90℃，保持10分钟；泄压，开启冷却水，冷却到60℃，干燥；冷却至室温，恢复常压，获得膨化混合物；

（3）将膨化混合物投入超临界萃取釜中，萃取压力为100MPa，萃取温度为40℃，CO₂超临界萃取100min，获得复方精油。

实施例2

一种具有防腐杀菌功效的复方精油，制备包括以下步骤：

（1）称取白千层枝叶100kg、桉树叶1kg、辛夷花蕾10kg、肉桂皮1kg、大蒜籽10kg，除去硬梗及杂质，混合，干燥，粉碎，过5目筛子，获得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入马铃薯淀粉，所述马铃薯淀粉的添加量为粉碎混合物重量的20%;混合均匀，然后在-10℃温度下冷冻10小时，获得冷冻混合物；

（2）将冷冻混合物送入膨化罐，密封，抽负压到-0.01MPa，开启蒸汽阀加热，使膨化温度升至95℃，保持1分钟；泄压，开启冷却水，冷却到80℃，干燥；冷却至室温，恢复常压，获得膨化混合物；

（3）将膨化混合物投入超临界萃取釜中，萃取压力为50MPa，萃取温度为60℃，CO₂超临界萃取10min，获得复方精油。

实施例3

一种具有防腐杀菌功效的复方精油，制备包括以下步骤：

（1）称取白千层枝叶10kg、桉树叶20kg、辛夷花蕾6kg、肉桂皮4kg、大蒜籽2kg，除去硬梗及杂质，混合，干燥，粉碎，过10目筛子，获得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入马铃薯淀粉，所述马铃薯淀粉的添加量为粉碎混合物重量的15%;混合均匀，然后在-5℃温度下冷冻5小时，获得冷冻混合物；

（2）将冷冻混合物送入膨化罐，密封，抽负压到-0.03MPa，开启蒸汽阀加热，使膨化温度升至92℃，保持5分钟；泄压，开启冷却水，冷却到70℃，干燥；冷却至室温，恢复常压，获得膨化混合物；

（3）将膨化混合物投入超临界萃取釜中，萃取压力为70MPa，萃取温度为50℃，CO₂超临界萃取50min，获得复方精油。

实施例4

一种具有防腐杀菌功效的复方精油，制备包括以下步骤：

（1）称取白千层枝叶50kg、桉树叶10kg、辛夷花蕾8kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，除去硬梗及杂质，混合，干燥，粉碎，过20目筛子，获得粉碎混合物；向粉碎混合物中加入马铃薯淀粉，所述马铃薯淀粉的添加量为粉碎混合物重量的15%;混合均匀，然后在-5℃温度下冷冻5小时，获得冷冻混合物；

对比例1

与实施例4相比，所制得的精油的区别是称取的原料为：桉树叶10kg、辛夷花蕾8kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，其他制备条件和方法与实施例4相同。

对比例2

与实施例4相比，所制得的精油的区别是称取的原料为：白千层枝叶50kg、辛夷花蕾8kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，其他制备条件和方法与实施例4相同。

对比例3

与实施例4相比，所制得的精油的区别是称取的原料为：白千层枝叶50kg、桉树叶10kg、肉桂皮2kg、大蒜籽4kg，其他制备条件和方法与实施例4相同。

对比例4

与实施例4相比，所制得的精油的区别是称取的原料为：白千层枝叶50kg、桉树叶10kg、辛夷花蕾8kg，其他制备条件和方法与实施例4相同。

实施例5

对实施例1-4和对比例1-4所制得具有防腐杀菌功效的复方精油进行实验，以考察以上产品的效果，具体测试如下：

在化妆品领域，防腐杀菌剂的防腐效果一般通过添加到化妆品中进行防腐挑战予以验证。基于此，本实验的步骤如下：

（1）测试用化妆水的制备

一种化妆水，由以下重量百分数的原料制备而成：

甘油 5%

丁二醇 5%

烟酰胺 0.2%

透明质酸钠 0.03%

黄原胶 0.2%

PEG-40氢化蓖麻油 0.08%

水余量。

（2）取上述所制得的化妆水12份，每份重量为199g，在其中的8份化妆水中依次加入实施例1-4和对比例1-4所制得的防腐杀菌精油各0.2g，剩余的1份化妆水加入0.2‘ g水，为空白对照。

对上述添加了具有防腐杀菌功效的复方精油的精华液进行防腐挑战实验，实验按照广东化工2015，42(3)：63-64刊登的《几种化妆品的防腐挑战试验》论文所记载的方法进行。

评价方法：若加菌后7天存活菌量在100 CFU/g(CFU/m L)以下，在28天内全部降至0 CFU/g(CFU/m L)，则可视为防腐效果优秀，通过挑战试验；如果在第7天时存活菌量在1000 CFU/g(CFU/m L)以下，则视为勉强通过；如果在7天时存活菌量在 1000CFU/g(CFU/mL)以上，则认为没有防腐效果。

具体测试结果如下：表1

测试组	测试结果
		实施例1	防腐效果优秀，通过挑战试验
实施例2	防腐效果优秀，通过挑战试验
		实施例3	防腐效果优秀，通过挑战试验
实施例4	防腐效果优秀，通过挑战试验
		对比例1	没有防腐效果
对比例2	没有防腐效果
		对比例3	勉强通过
对比例4	没有防腐效果
		空白对照	没有防腐效果

结果分析：通过对比实验得出表1的结果可见：

本发明实施例1-4所制得的防腐杀菌组合物以0.1%的添加量加入到化妆水中都能通过防腐挑战，具有良好的防腐杀菌效果；

实施例4与对比例1-4对比可见，白千层枝叶、桉树叶、辛夷花蕾、肉桂皮、大蒜籽合用时所制得的精油的防腐杀菌效果最佳，具有协同性的防腐杀菌效果。

稳定性测试

测试方法：分别将上述实施例1-4所制得的复方精油放置于45℃、-15℃、

室温的条件下放置3个月，观察是否有沉淀、变色、变味等异常情况。测试结果见表2。

表2 稳定性测试记录表

	1个月	2个月	3个月
				实施例1	合格	合格	合格
实施例2	合格	合格	合格
				实施例3	合格	合格	合格
实施例4	合格	合格	合格

从表2可见，本发明实施例所制得的复方精油稳定性良好。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种具有防腐杀菌功效的复方精油，其特征在于，所述具有防腐杀菌功效的复方精油的活性成分由以下重量份的原料制备而成：白千层枝叶1-100份、桉树叶1-50份、辛夷花蕾1-10份、肉桂皮1-10份、大蒜籽1-10份。

2.根据权利要求1所述的具有防腐杀菌功效的复方精油，其特征在于，所述的具有防腐杀菌功效的复方精油的活性成分由以下重量份的原料制备而成：白千层枝叶10-50份、桉树叶10-20份、辛夷花蕾6-8份、肉桂皮2-4份、大蒜籽2-4份。

3.一种权利要求1或2任一项所述的具有防腐杀菌功效的复方精油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的具有防腐杀菌功效的复方精油的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述马铃薯淀粉的添加量为粉碎混合物重量的10%-20%。

5.根据权利要求3所述的具有防腐杀菌功效的复方精油的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的冷冻温度为-10℃~0℃。

6.根据权利要求3所述的具有防腐杀菌功效的复方精油的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的负压为-0.01~-0.05MPa。

7.根据权利要求3所述的具有防腐杀菌功效的复方精油的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的超临界萃取压力为50~100MPa，萃取温度为40~60℃。