CN107134566A - 利用电絮凝印染废水所得含铁固废制备锂离子电池负极材料的方法 - Google Patents

利用电絮凝印染废水所得含铁固废制备锂离子电池负极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用电絮凝印染废水所得含铁固废制备锂离子电池负极材料的方法，所述方法为：将印染废水过滤后加入电解质硫酸钠，通过金属铁电极在0.5～10V的电压下进行电解，同时絮凝沉降，直至溶液颜色褪去，之后离心，收集固体沉降物，干燥并碾磨成固体粉末；将所得固体粉末与碳黑、聚偏二氟乙烯混合，然后加入N‑甲基吡咯烷酮研磨均匀，得到浆料，将所得浆料涂覆在铜片上，烘干后即得锂离子电池负极材料；本发明将固废铁泥制作成锂电池负极材料方法简单，性能良好，具有一定的市场应用前景，并且体现了废物循环利用，节能减排，绿色环保的理念，符合社会发展的要求。

Description

利用电絮凝印染废水所得含铁固废制备锂离子电池负极材料 的方法
(一)技术领域
本发明涉及电絮凝印染废水所得含铁固废的循环利用方法，具体涉及一种通过利用电絮凝印染废水产生固废含铁污泥制备锂电池负极材料的方法，本发明制备的锂离子负极材料具有电容量大、循环稳定性高等优点，且本发明方法符合节能减排、绿色环保以及循环经济的理念。
(二)背景技术
印染废水，是指以棉、麻产品后加工、化学纤维及其混纺产品染色为主的企业在生产工序中排出的废水。其主要含有靛蓝，因为印染液中使用靛蓝和硫化黑等染料，导致废水中含有大量的悬浮物和胶体物、有机染料、浆料、残碱以及柔软剂和渗透剂等表面活性剂。正因为这些物质的存在，使得印染废水具有色度高、污染物浓度高、碱性大、可生化性差等特点，俨然成为当下社会主要的水体污染源之一。印染工艺所需水量较大，目前印染企业所采用的工艺每吨产品消耗的纯水约为100～200m3，其中80％～90％无法回收利用，变成废水。每生产1t染料，就会有2％的产品随废水流失，而在印染过程中损失的产品量更大，为所用染料的10％左右，严重的污染了环境。
目前处理印染废水的方法主要有物理法、化学法、生物化学法，这些方法都有其各自优缺点和适用范围。絮凝法是指在电流作用下，阳极不断失去电子，在溶液中形成絮状活性高的物质，与印染废水中的染料结合，从而达到去除的目的。电絮凝法具有脱色率高，适应色谱范围较广，占地面积较小，操作管理简便等优点。电絮凝技术很早就在废水处理中得到应用，电絮凝技术广泛的应用于处理纸浆废水、矿业废水、金属加工工业废水等。除此之外，在其他众多领域也广泛使用电絮凝法处理废水。例如：食品废水、油田污水、厨房废水、垃圾渗透液中的有机污染物、含氟废水含有毒重金属废水等。但是，电絮凝法处理废水会产生大量的固体废物，如何处理这些固体废物是当前亟待解决的难题。
本发明的技术方案能有效的利用絮凝法处理废水后的残留的固体废物，解决了废水处理后的固废处理问题，在保护环境方面具有重大意义。
本发明将这类含铁固废循环利用，将之应用在电极的负极材料来制备锂电池，并得到了良好的效果。对于电絮凝法产生的固体废物的处理方面目前报道的比较少，很多固体废物属于“危险废弃物”处理成本很高。
(三)发明内容
本发明提供了一种利用印染废水电絮凝法产生的含铁固废制备锂离子电池负极材料的方法，本发明方法制备的锂离子负极材料具有电容量大、循环稳定性高等优点，且该方法符合节能减排、绿色环保以及循环经济的理念。
本发明的技术方案如下：
一种利用电絮凝印染废水所得含铁固废制备锂离子电池负极材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将印染废水过滤(以除去废液中不溶的杂质，悬浮物等)后，再添加电解质硫酸钠，通过金属铁电极在0.5～10V的电压下进行电解，同时絮凝沉降，直至溶液颜色褪去，之后离心，收集固体沉降物，干燥并碾磨成固体粉末；
所述的印染废水来自棉、麻、化学纤维及其混纺产品染色后的废液：棉、麻、化学纤维及其混纺产品染色过程使用的活性染料以靛蓝、甲基蓝、硫化黑、罗丹明B、柠檬黄等有机染料为主，在染色过程中，纺织品在匀染剂(例如：平平加O-15、平平加O-25等)、渗透剂(例如：JFC渗透剂、太古油等)存在的染缸里搅拌加热到80℃，并维持20分钟，加入促染剂(例如：元明粉、食盐等)恒温20～40min提高染色率，降温，剩下排出的染液就是本发明中所述的印染废水。
所述的印染废水的相关指标为：有机染料浓度0.5～3.5mmol/L、pH范围7-10、杂质和悬浮物浓度低于0.01mol/L、胶体物浓度低于0.05mol/L、匀染剂含量0.5％-1.5％、渗透剂比例1-1.5mL/L、促染剂含量0-21％。
所述电解质硫酸钠的添加量以印染废水的体积计为30～70g/L；
(2)将步骤(1)所得固体粉末与碳黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)研磨均匀，得到浆料，将所得浆料涂覆在铜片上，烘干后即得锂离子电池负极材料；
所述固体粉末与碳黑、聚偏二氟乙烯的质量比为1：0.75～0.85：0.15～0.25；
所述N-甲基吡咯烷酮的体积用量以固体粉末的质量计为10～20mL/g；
所述铜片在使用前经丙酮擦洗；
所述浆料在铜片上的涂覆量以浆料的涂覆厚度计为80～100μm。
本发明制得的锂离子电池负极材料可按照本领域常规的方法进行电池组装并进行性能测试，具体例如：
以1mol/LLiPF6的EC：DMC＝1：1(v/v)溶液为电解液，聚丙烯微孔膜(Celgard2300)为隔膜，采用CR2032型扣式电池体系将所述锂离子电池负极材料组装成纽扣锂电池，之后经电池测试系统进行充放电实验，采集数据以观察电池的稳定性及充电比容量。
本发明通过对锂电池的充放电实验发现电絮凝沉降所得的含铁固废(铁泥)应用在锂电池负极上具有良好的稳定性，并且根据沉降溶液的差异，所制得的锂电池充电比容量在600～800之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
(1)本发明开创了一种对电絮凝沉降得到的固废铁泥应用的新思路；
(2)本发明中将固废铁泥制作成锂电池负极材料方法简单，性能良好，具有一定的市场应用前景；
(3)本发明体现了废物循环利用，节能减排，绿色环保的理念，符合社会发展的要求。
(四)附图说明
图1：本发明制备的负极材料图；
图2：本发明制备的锂电池图；
图3a、3b：实施例1用含甲基蓝废水溶液得到的铁泥所制成锂电池的充放电数据图；
图4a、4b：实施例2用含罗丹明-B废水溶液得到的铁泥所制成锂电池的充放电数据图；
图5a、5b：实施例3用含柠檬黄废水溶液得到的铁泥所制成锂电池的充放电数据图。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此。
以下实施例中，所述的PVDF是聚偏二氟乙烯，购买于太原市迎泽区力之源电池销售部，规格/型号：HSV900；NMP是N-甲基吡咯烷酮，规格UP CAS:872-50-4，购买于阿拉丁；所述的电解液和隔膜购买于太原市迎泽区力之源电池销售部。
实施例1
废水来自某纸张染色厂对一批纸张染色后所排放，染色过程使用的有机染料为甲基蓝，在染色过程中，以木浆和草浆为原料，利用1.5g/L甲基蓝溶液对它们进行染色。取2吨(绝干)木浆放于容器中，按1％的浆浓加水，打散至无团，调节合适的pH值，在特定的温度恒温加热，同时用搅拌器进行搅拌，接着通入0.5％(绝干)甲基蓝溶液。加入0.5％(绝干)的NaCl作助染剂，热平衡一段时间(接触时间)后抄纸，干燥温度92℃，干燥时间5min。抄完纸后，剩余的液体就是本发明所述的废水。
利用电絮凝法产生的含铁污泥制备锂离子电池负极材料及方法，包括以下步骤：
(1)制备固废铁泥：量取某纸张染色厂对一批纸张染色后含有甲基蓝1.87mmol/L的过滤废水200mL，将之与10g硫酸钠一起加入250mL的烧杯中，搅拌，配成溶液。打开直流稳压稳流电源，调节电压10V，关掉电源，将两根铁丝分别夹在正负极上，打开电源开始进行电解。待正极附近的溶液褪色，关掉电源，将浊液搅拌倒入离心管离心分离，转速3000r/min，时间为5分钟，之后将离心管里透明液体倒入废液缸，将离心管放在烘箱中60℃干燥12小时，接着抽真空60℃干燥24小时。将干燥好的样品取出，研磨成粉末。
(2)制备负极材料：称取处理好的样品0.05139g，将之与0.04112g碳黑、0.01031gPVDF以质量比5:4:1的比例混合放入研钵中，滴加NMP溶液20滴左右(0.75mL)，研磨，使其混合均匀，呈现油黑发亮的糊状(根据实际情况加减NMP量)，然后将混合物刮在丙酮擦洗的铜片上，选90μm一面的刮刀，迅速从有混合物的一端刮向另一端。将铜片取下放到60℃的烘箱中烘干5个小时，然后烘箱抽真空，并将温度升到120℃，干燥一夜。
(3)组装电池：将步骤(2)制得的负极铜片先通过压片机压片，然后剪成12mm的铜片放入手套箱内，在手套箱内先放好电池负极盖，然后在电池的负极盖上依次放入两片弹簧片、垫片、锂片(滴5滴1mol·L-1LiPF6的EC:DMC＝1:1(v/v)溶液为电解液)、聚丙烯微孔膜(滴3滴电解液)和步骤(2)中制备的负极材料(再滴4滴电解液)，然后将电池正极盖盖上从手套箱中取出，再用Hydraulic crimping machine(型号：MSK-110)将电池压紧，测试电池组装完成。
(4)性能测试：对步骤(3)中所得的电池用武汉金诺电子LAND电池测试系统(CT2001A，5V/10Ma)测试，在电池的充放电过程中可得到电池的充电比容量。图3a、3b为步骤(3)中制得的电池在充放电中的数据图。
实施例2
废水来自某纺织印染公司对一批纺织品染色后所排放，染色过程使用的有机染料为罗丹明-B，在染色过程中，以棉布为染色对象，利用1.5g/L罗丹明-B溶液对它们进行染色。其过程是将漂白完的棉布放入浴比20:1的浴缸里面，染液成分含量为1.5g/L罗丹明-B、2.5g/L平平加O-25，2.5g/L的太古油。将棉布和染料搅拌加热到60℃，加入食盐，并维持20分钟，加入碳酸钠，恒温20～40min，降温，剩下排出的染液就是本发明中所述的印染废水。
利用电絮凝法产生的含铁污泥制备锂离子电池负极材料及方法，包括以下步骤：
(1)制备固废铁泥：量取某个纺织印染公司对一批纺织品染色后含有罗丹明-B3.13mmol/L的过滤废水200mL，将之与10g硫酸钠一起加入250mL的烧杯中，搅拌，配成溶液。打开直流稳压稳流电源，调节电压10V，关掉电源，将两根铁丝分别夹在正负极上，打开电源开始进行电解。待正极附近的溶液褪色，关掉电源，将浊液搅拌倒入离心管离心分离，转速3000r/min，时间为5分钟，之后将离心管里透明液体倒入废液缸，将离心管放在烘箱中60℃干燥12小时，接着抽真空60℃干燥24小时。将干燥好的样品取出，研磨成粉末。
(2)制备负极材料：称取处理好的样品0.05523g，将之与0.04448g碳黑、0.01109gPVDF以质量比5:4:1的比例混合放入研钵中，滴加NMP溶液22滴左右(0.8mL)，研磨，使其混合均匀，呈现油黑发亮的糊状(根据实际情况加减NMP量)，然后将混合物刮在丙酮擦洗的铜片上，选90μm一面的刮刀，迅速从有混合物的一端刮向另一端。将铜片取下放到60℃的烘箱中烘干5个小时，然后烘箱抽真空，并将温度升到120℃，干燥一夜。
(3)组装电池：将步骤(2)制得的负极铜片先通过压片机压片，然后剪成12mm的铜片放入手套箱内，在手套箱内先放好电池负极盖，然后在电池的负极盖上依次放入两片弹簧片、垫片、锂片(滴5滴1mol·L-1LiPF6的EC:DMC＝1:1(v/v)溶液为电解液)、聚丙烯微孔膜(滴3滴电解液)和步骤(2)中制备的负极材料(再滴4滴电解液)，然后将电池正极盖盖上从手套箱中取出，再用Hydraulic crimping machine(型号：MSK-110)将电池压紧，测试电池组装完成。
(4)性能测试：对步骤(3)中所得的电池用武汉金诺电子LAND电池测试系统(CT2001A，5V/10Ma)测试，在电池的充放电过程中可得到电池的充电比容量。图4a、4b为步骤(3)中制得的电池在充放电中的数据图。
实施例3
废水来自某塑料着色公司给玩具原料上色后所排放，染色过程使用的有机染料为柠檬黄，在染色过程中，对玩具含有纺织品的部位使用特定图案花纹的印版，通过高速气枪将1.5g/L的柠檬黄染液喷涂在印版部位，喷枪压力0.2MPa，取下印版进行60度的烘干。喷涂过程中印版上滴落的染液就是本发明所述的废水。
利用电絮凝法产生的含铁污泥制备锂离子电池负极材料及方法，包括以下步骤：
(1)制备固废铁泥：量取某个塑料着色公司给玩具原料上色后含有柠檬黄2.80mmol/L的过滤废水200mL，将之与10g硫酸钠一起加入250mL的烧杯中，搅拌，配成溶液。打开直流稳压稳流电源，调节电压10V，关掉电源，将两根铁丝分别夹在正负极上，打开电源开始进行电解。待正极附近的溶液变清，关掉电源，将浊液搅拌倒入离心管离心分离，转速3000r/min，时间为5分钟，之后将离心管里透明液体倒入废液缸，将离心管放在烘箱中60℃干燥12小时，接着抽真空60℃干燥24小时。将干燥好的样品取出，研磨成粉末。
(2)制备负极材料：称取处理好的样品0.05679g，将之与0.04547g碳黑、0.01126gPVDF以质量比5:4:1的比例混合放入研钵中，滴加NMP溶液20滴左右(0.85mL)，研磨，使其混合均匀，呈现油黑发亮的糊状(根据实际情况加减NMP量)，然后将混合物刮在丙酮擦洗的铜片上，选90μm一面的刮刀，迅速从有混合物的一端刮向另一端。将铜片取下放到60℃的烘箱中烘干5个小时，然后烘箱抽真空，并将温度升到120℃，干燥一夜。
(3)组装电池：将步骤(2)制得的负极铜片先通过压片机压片，然后剪成12mm的铜片放入手套箱内，在手套箱内先放好电池负极盖，然后在电池的负极盖上依次放入两片弹簧片、垫片、锂片(滴5滴1mol·L-1LiPF6的EC:DMC＝1:1(v/v)溶液为电解液)、聚丙烯微孔膜(滴3滴电解液)和步骤(2)中制备的负极材料(再滴4滴电解液)，然后将电池正极盖盖上从手套箱中取出，再用Hydraulic crimping machine(型号：MSK-110)将电池压紧，测试电池组装完成。
(4)性能测试：对步骤(3)中所得的电池用武汉金诺电子LAND电池测试系统(CT2001A，5V/10Ma)测试，在电池的充放电过程中可得到电池的充电比容量。图5a、5b为步骤(3)中制得的电池在充放电中的数据图。
对比例
商业化的锂离子电池负极主要采用碳材料、钛酸锂材料等。
以碳做负极的锂电池在应用上存在的一些弊端：
1、过充电时易析出锂枝晶，造成电池短路，影响锂电池的安全性能；
2、易形成SEI膜而导致首次充放电效率较低，不可逆容量较大；
3、即碳材料的平台电压较低(接近于金属锂)，并且容易引起电解液的分解，从而带来安全隐患；
4、在锂离子嵌入、脱出过程中体积变化较大，循环稳定性差。
以尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12)做负极的锂电池在应用上存在的一些弊端：
1、相对其他类型的锂离子动力电池能量密度会低一些，理论比容量为175mAh/g，实际比容量大于160mAh/g；
2、普通的钛酸锂电池在经过1500-2000次左右的循环就会发生胀气的现象，导致无法正常使用；
3、相对其他类型的锂离子动力电池负极材料，钛酸锂的价格偏高；
4、电池一致性仍存在差异，随着充放电次数的增加电池一致性差异会逐渐增大。
与以上两种负极材料相比，以含铁固废制备锂离子电池负极材料所具备的优点：
1、相对钛酸锂的锂离子动力电池，本发明负极材料的实际比容量已经大于600mAh/g；
2、本发明负极材料的平台电压高于金属锂，不易引起电解液的分解，安全隐患低；
3、本发明负极材料的理念是循环利用、节能减排、绿色环保；
4、相对其他类型的锂离子动力电池负极材料，本发明的负极材料的来源广、成本低。

Claims (3)

1.一种利用电絮凝印染废水所得含铁固废制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将印染废水过滤后加入电解质硫酸钠，通过金属铁电极在0.5～10V的电压下进行电解，同时絮凝沉降，直至溶液颜色褪去，之后离心，收集固体沉降物，干燥并碾磨成固体粉末；
所述电解质硫酸钠的添加量以印染废水的体积计为30～70g/L；
(2)将步骤(1)所得固体粉末与碳黑、聚偏二氟乙烯混合，然后加入N-甲基吡咯烷酮研磨均匀，得到浆料，将所得浆料涂覆在铜片上，烘干后即得锂离子电池负极材料；
所述固体粉末与碳黑、聚偏二氟乙烯的质量比为1：0.75～0.85：0.15～0.25。
2.如权利要求1所述的利用电絮凝印染废水所得含铁固废制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述N-甲基吡咯烷酮的体积用量以固体粉末的质量计为10～20mL/g。
3.如权利要求1所述的利用电絮凝印染废水所得含铁固废制备锂离子电池负极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述浆料在铜片上的涂覆量以浆料的涂覆厚度计为80～100μm。
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