CN107134556B - 一种锂离子电池隔膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池隔膜，所述锂离子电池隔膜是在聚烯烃微孔膜的一面或两面涂覆功能性高分子聚合物层而形成的，所述功能性高分子聚合物层是由聚芳醚酮涂布液经过涂布、造孔、紫外光固化、水洗和干燥等工艺而形成的不溶的微孔型功能性高分子聚合物层。本发明锂离子电池隔膜具有吸水量低、后续使用能耗少，耐高温性能优异、耐热尺寸稳定性良好及耐电解液性能优良，安全性高，同时其还具有刺穿强度高和阻燃的优点。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能技术领域，特别涉及一种锂离子电池隔膜。
背景技术
近几年有机高分子涂层改性锂离子电池隔膜逐渐成为研究的热点。有机高分子涂层锂离子电池隔膜的优点是耐热尺寸稳定性好，耐高温性能优良，孔隙率大以及耐电解液性优良。从公开的技术文献来看，有机高分子涂层多为聚酰胺类或聚酯类高分子材料，第一：此类涂层隔膜吸水量一般在2000ppm-3000ppm左右，电池制备时干燥所需工时较长，生产效率低，能耗较高，另外，高含量水分与电解液反应产生HF，对电极材料、铝塑包装膜等造成腐蚀，同时容易使电池出现鼓包、漏液、循环寿命缩短等质量问题；第二：此类涂层隔膜在130℃的热收缩率偏高，一般在1％-3％左右，耐高温性能差，在遇到过充电、热冲击、高温短路和针刺的情况下容易因隔膜收缩形成短路，造成热失控，引发起火爆炸危险；第三、有机高分子涂层长时间浸泡在聚碳酸酯类有机电解液里面会发生溶胀现象，使锂离子电池隔膜上的微孔孔径变小，透气性减小，进而导致锂离子通透性降低，锂离子电池电性能下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸水量低、后续使用能耗少，耐高温性能优异、耐热尺寸稳定性良好，安全性高及耐电解液性能优良的锂离子电池隔膜，同时其还具有刺穿强度高和阻燃的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池隔膜，由基膜及其上的一面或两面的涂层构成，所述涂层的涂布液的组成及质量百分含量为：
所述聚芳醚酮树脂为含烯丙基的双酚A型聚芳醚酮，制备方法参照专利200410010928.4，分子量Mn为15000～120000；主溶剂为四氢呋喃、甲苯、对二甲苯、氯苯、对二氯苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、氮甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种，主溶剂均为市售公知产品；助溶剂为一元醇、多元醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙醚中的一种或几种。
上述锂离子电池隔膜，所述助溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、1,3-丙二醇和丙三醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙醚中的一种或几种。
上述锂离子电池隔膜，所述分散剂为烷基酚聚氧乙基醚、异构十醇聚氧乙基醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚丙烯酸酯油性分散剂HT-210、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和椰油醇硫酸钠中的一种或几种。
上述锂离子电池隔膜，所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、α-羟基异丙基苯甲酮、α-羟基环乙基苯甲酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、异丙基硫杂蔥酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基、双苯甲酰基苯基氧化膦、氧化膦4-吗啉基苯甲酰基-1-卡基和1-二甲氨基丙烷中的一种或几种。
上述锂离子电池隔膜，所述涂层厚度为1μm-5μm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明采用聚芳醚酮树脂作为涂层膜的主体树脂，是一种半结晶态芳香族热塑性工程塑料，结构中苯环含量高，具有140℃以上的玻璃化转变温度和330℃以上的熔点，并且可在250℃下长期稳定使用不发生热收缩，远高于聚乙烯-20℃的玻璃化转变温度和140℃的熔点，在电池使用过程中，即使温度达到聚烯烃微孔膜140℃的熔断温度，聚芳醚酮树脂层仍然可以保持其形状，因此，本发明锂离子电池隔膜既具有聚烯烃隔膜在130℃时自动关断的保护性能，同时又可显著提高锂离子电池隔膜的耐高温性能，可有效解决聚隔膜因熔断导致的热失控而造成的电池燃烧、爆炸等安全问题；
2)本发明的聚芳醚酮树脂为含烯丙基的双酚A型聚芳醚酮，结构中烯丙基的引入导致聚芳醚酮结构中带有大量不饱和双键，在紫外光照射条件下发生分子间交联反应，形成三维网状空间结构的大分子聚合物，其熔点可升高到450℃，并可在330℃左右的温度下长期稳定使用，一方面进一步提高涂层的耐高温性能和耐热尺寸稳定性，从而提高锂电池的安全性；另一方面可有效避免其在电解液浸泡中的溶胀现象，增强耐电解液性能，提高锂离子电池的电性能；
3)本发明紫外交联后的聚芳醚酮吸水量在1000ppm-1500ppm以下，可有效减低后续使用环节的干燥能耗和工时，减低成本，同时可减小水分与电解液反应产生HF，对电极材料、铝塑包装膜等造成腐蚀而导致电池出现鼓包、漏液、循环寿命缩短等质量问题的机率；
4)本发明使用的聚芳醚酮树脂是由主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，其中苯环含量高，具有较高的弹性模量和抗张强度，所以机械性能优异，兼具刚性和柔性，特别是在交变应力下的抗疲劳性、抗刺穿性能和抗冲击性能非常突出，与合金材料相当，可以有效避免锂离子电池隔膜被锂枝晶、极片边缘毛刺等细小针状尖刺穿透，或者在电池撞击过程中破损，造成电解液渗漏而形成内部短路，引起燃烧或爆炸等危险；
5)本发明使用的聚芳醚酮具有优异的阻燃性能，即使不加任何阻燃剂，其阻燃性能即可达到UL标准的最高等级94V-0，可有效避免因电池内部短路造成的燃烧，进一步提高了锂电池的安全性。
具体实施方式
聚芳醚酮是一类亚苯基环通过氧桥(醚键)和羰基(酮)连接而成的一类结晶型聚合物。按分子链中醚键、酮基与苯环连接次序和比例的不同，可形成许多不同的聚合物。聚芳醚酮分子结构中含有刚性的苯环，因此具有优良的耐高温性能、力学性能、电绝缘性、耐化学品性、尺寸稳定性和阻燃性能等特点。本专利中使用的聚芳醚酮树脂可具有高达140℃以上的玻璃化转变温度和高达300℃以上的熔点，可在250℃左右的温度下长期稳定使用，经紫外光照射进一步交联后其熔点高达450℃，可在330℃左右的温度下长期稳定使用。
含烯丙基的聚芳醚酮树脂分子结构式：
涂布液制备配方如下：
将聚芳醚酮树脂溶于主溶剂中搅拌40-50分钟至全部溶解，按配方顺序向其中加入助溶剂、分散剂和光引发剂，搅拌1h至均匀透明，静置3～4h得到目标涂布液。
锂离子电池隔膜的制备：将上述涂布液涂覆在聚烯烃微孔隔膜的一面或两面，经过造孔、干燥定性、凝固浴、干燥、紫外光固化、收卷等环节，得到锂离子电池隔膜。
上述聚芳醚酮为含烯丙基的双酚A型聚芳醚酮，烯丙基的引入使聚芳醚酮结构中带有大量不饱和双键，可在紫外光照射条件下经光引发剂引发发生交联反应，形成三维网状空间结构的大分子聚合物，其熔点可升高到450℃，并可在330℃左右的温度下长期稳定使用；
上述主溶剂选自四氢呋喃、甲苯、对二甲苯、氯苯、对二氯苯、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二氯甲烷、三氯甲烷、氮甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)等中的一种或几种的混合物；；
上述助溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、1,3-丙二醇和丙三醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙醚中的一种或几种的混合物；
上述分散剂选自烷基酚聚氧乙基醚、异构十醇聚氧乙基醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚丙烯酸酯油性分散剂HT-210、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和椰油醇硫酸钠中的一种或几种的混合物；
上述光引发剂选自安息香双甲醚(光引发剂651)、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、α-羟基异丙基苯甲酮(光引发剂1173)、α-羟基环乙基苯甲酮(光引发剂184)、α，α-二乙氧基苯乙酮、异丙基硫杂蔥酮(光引发剂ITX)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(光引发剂907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基(光引发剂TPO)、双苯甲酰基苯基氧化膦、氧化膦4-吗啉基苯甲酰基-1-卡基和1-二甲氨基丙烷(光引发剂369)中的一种或几种的混合物；
上述紫外光波长范围为270nm-400nm；紫外光固化时间为5s-300s。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步，将2.0％wt的聚芳醚酮树脂(Mn＝15000～25000)溶于97.88wt％的DMF中搅拌40-50分钟至全部溶解，按配方顺序向其中加入0.01％wt的甲醇、0.1％wt的聚氧乙基醚和0.01wt％的光引发剂TPO，搅拌1h至均匀透明，静置3-4h得到目标涂布液。
第二步，将上述涂布液经相转移法涂覆在聚烯烃微孔隔膜的一面，经过造孔、干燥定性、凝固浴、干燥、273nm紫外光固化5s、收卷等环节，得到涂层厚度为1μm的锂离子电池隔膜。
实施例2
第一步，将5.0％wt的聚芳醚酮树脂(Mn＝40000～55000)溶于93.17wt％的DMAC中搅拌40-50分钟至全部溶解，按配方顺序向其中加入1.5％wt的乙醇、0.3％wt的聚乙烯醇和0.03wt％的光引发剂1173，搅拌1h至均匀透明，静置3-4h得到目标涂布液。
第二步，将上述涂布液经相转移法涂覆在聚烯烃微孔隔膜的两面，经过造孔、干燥定性、凝固浴、干燥、330nm紫外光固化90s、收卷等环节，得到涂层厚度为2μm的锂离子电池隔膜。
实施例3
第一步 将8.0％wt的聚芳醚酮树脂(Mn＝65000～80000)溶于88.95wt％的二氯甲烷中搅拌40-50分钟至全部溶解，按配方顺序向其中加入2.5％wt的丙醇、0.5％wt的聚乙二醇和0.05wt％的光引发剂651，搅拌1h至均匀透明，静置3-4h得到目标涂布液。
第二步，将上述涂布液经相转移法涂覆在聚烯烃微孔隔膜的一面，经过造孔、干燥定性、凝固浴、干燥、335nm紫外光固化150s、收卷等环节，得到涂层厚度为3μm的锂离子电池隔膜。
实施例4
第一步，将12.0％wt的聚芳醚酮树脂溶(Mn＝90000～105000)于83.7.3wt％的NMF中搅拌40-50分钟至全部溶解，按配方顺序向其中加入3.5％wt的异丙醇、0.7％wt的十二烷基苯磺酸钠和0.07％wt％的光引发剂907，搅拌1h至均匀透明，静置3-4h得到目标涂布液。
第二步，将上述涂布液经相转移法涂覆在聚烯烃微孔隔膜的两面，经过造孔、干燥定性、凝固浴、干燥、320nm紫外光固化220s、收卷等环节，得到涂层厚度为4μm的锂离子电池隔膜。
实施例5
第一步，将15.0％wt的聚芳醚酮树脂(Mn＝105000～120000)溶于65.9wt％的DMSO中搅拌40-50分钟至全部溶解，按配方顺序向其中加入18.0％wt的丙三醇、1％wt的椰油醇硫酸钠和0.1wt％的光引发剂ITX，搅拌1h至均匀透明，静置3-4h得到目标涂布液。
第二步，将上述涂布液经相转移法涂覆在聚烯烃微孔隔膜的两面，经过造孔、干燥定性、凝固浴、干燥、385nm紫外光固化300s、收卷等环节，得到涂层厚度为5μm的锂离子电池隔膜。
对比例1
旭化成陶瓷涂布隔膜，厚度12.68μm，结构氧化铝/聚乙烯/氧化铝。
对比例2
按照帝人公司的专利200580051172.0制备锂离子电池隔膜，结构间位芳纶/聚烯烃/间位芳纶。
性能评价：对实施例和对比例进行如下项目测试：
1、热收缩率(130℃60min)：测试参照标准GB/T12027-2004；
2、闭孔温度和熔断温度：通过阻抗测试仪(东洋精测MT-Z300/6430B)测试阻抗峰值出现的温度和下降的温度来表征；
3、拉伸强度、断裂伸长率(50mm/min)：测试参照标准GB/T13022-1991；
4、耐电解液性能(透气度增加率)：参照标准GB/T458-2008；
5、含水量测试：参照标准GB6283。(瑞士Metrohm(万通)卡尔费休容量法水分测定仪型号787KF)；
6、刺穿强度(50mm/min)：测试参照标准GB/T21302-2007；
7、阻燃性能：测试参照UL-94标准中的垂直燃烧法；
8、干燥时间：用真空干燥箱间断式充入氮气，85℃进行干燥，定时检测含水量；
9、电池循环寿命：参照标准GB/T31484-2015；
10、针刺试验：参照标准GB/T31484-2015；
11、热冲击试验：参照标准GB/T31484-2015；
12、温控短路试验：参照标准GB/T31484-2015；
测试结果：如下表所示：
从上表可以看出：本发明的锂离子电池隔膜具有以下优势：
1、热收缩率较小，表明热尺寸稳定性好，耐高温性能优异；
2、具有闭孔温度和更高的熔断温度，有效提高锂离子电池隔膜的安全性；
3、拉伸强度明显提高，机械性能明显提高；
4、电解液浸泡72h后透气性增加率远小于对比例，表明本发明锂离子电池隔膜耐电解液性能优良；
5、本发明锂离子电池隔膜的吸水率低于对比例，表明本发明锂离子电池隔膜不易吸水，具有更高的安全性，可有效减低电池鼓包或漏液的风险；
6、本发明锂离子电池隔膜刺穿强度明显提高，有效提高其安全性；
7、本发明锂离子电池隔膜的阻燃等级为UL94最高阻燃级别，有效提高其安全性；
8、本发明锂离子电池隔膜干燥时间明显缩短，减少能耗的同时可有效提高生产效率；
9、本发明锂离子电池隔膜制作的锂电池循环500次容量保持率均在90％以上，具有较高的循环寿命；
10、本发明锂离子电池隔膜制作的锂电池针刺、热冲击、温控短路试验全部通过，有效提高其使用安全性。
Claims (3)
1.一种锂离子电池隔膜，由基膜及其上的一面或两面的涂层构成，其特征在于，所述涂层的涂布液的组成及质量百分含量为：
所述聚芳醚酮树脂为含烯丙基的双酚A型聚芳醚酮，分子量Mn为15000～120000；主溶剂为四氢呋喃、甲苯、对二甲苯、氯苯、对二氯苯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、氮甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种；
所述助溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、1,3-丙二醇、丙三醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯或乙醚中的一种或几种；
所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、α-羟基异丙基苯甲酮、α-羟基环乙基苯甲酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、异丙基硫杂蔥酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基、双苯甲酰基苯基氧化膦、氧化膦4-吗啉基苯甲酰基-1-卡基和1-二甲氨基丙烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述分散剂为烷基酚聚氧乙基醚、异构十醇聚氧乙基醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、嵌段聚丙烯酸酯油性分散剂HT-210、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和椰油醇硫酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述涂层厚度为1μm-5μm。
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