CN107125241A - 丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法,由以下原料按重量百分比组成:丁氟螨酯1.0~50%、溶剂1~20%、乳化剂1~30%、油相单体1~30%、溶剂1~20%、水相单体0.1~20%、增稠剂0.1~5%、抗冻剂0.1~5%,余量为水。通过界面聚合法油相和水相单体的反应将丁氟螨酯包裹,使得有效成分在缓释控制的条件下释放,达到长期有效防治螨类危害的目的,本发明所得到的丁氟螨酯胶囊缓释剂可以稳定地分散在水中,通过水相单体的量来调节释放量。该丁氟螨酯胶囊缓释剂用于防治各种螨类,持效期延长。
Description
技术领域
本发明涉及丁氟螨酯胶囊缓释剂及其制备方法,通过界面聚合法油相和水相单体的反应将丁氟螨酯包裹,使得有效成分在缓释控制的条件下释放,达到长期有效防治螨类危害的目的,属于农药剂型领域。
背景技术
丁氟螨酯是苯酰乙腈类新型杀螨剂,与现有杀虫剂无交互抗性丁氟螨酯阻止红蜘蛛卵的孵化作用较低,但对其各个生长阶段均有很高的活性。但是由于丁氟螨酯较易水解,使得其持效期较短,因而导致了其防效收到很大影响,为此,为保证防效不仅造成了环境污染,还影响了丁氟螨酯的整个市场前景。因此,开发一种以高分子或天然材料包裹丁氟螨酯,从而使其有效成分在一定剂量下释放,既能起到杀螨效果,又能延长持效期,有效降低药剂使用量的同时也保护环境。
胶囊缓释剂现在已被广泛用于农药剂领域,由于这种剂型具有多种优点,可以降低农药对人畜的毒性,延长持效期,减少蒸发,避免药害、保护农药,使其不至于在环境中快速降解,降低农药在环境中的含量,增加了农药的应用范围。在制备过程中,界面聚合法最受人们的欢迎。但是,虽说此种制备方法中较为成熟,但是却很少有运用油相单体与水相单体反应来包裹丁氟螨酯的制剂。因此,可利用此反应来制备丁氟螨酯胶囊缓释剂。
发明内容
本发明的目的:提供一种丁氟螨酯胶囊缓释剂,旨在通过缓慢释放有效成分防治杂草的同时,延长有效成分的持效期。
本发明的另一个目的在于提供一种运用界面聚合法制备丁氟螨酯胶囊的制备方法。
丁氟螨酯胶囊缓释剂,由以下原料按重量百分比组成:丁氟螨酯1.0~50%、溶剂1~20%、乳化剂1~30%、油相单体1~30%、溶剂1~20%、水相单体0.1~20%、增稠剂0.1~5%、抗冻剂0.1~5%,余量为水。
所述的丁氟螨酯为芯材,所述的油相单体和油相单体为壁材,按质量比,其组分含量是芯材:壁材为1:1~3:1。
所述的油相单体是:对苯二甲酰基二异硫氰酸酯、异佛尔酮二异硫氰酸酯、苄基异硫氰酸酯、糖基异硫氰酸酯中的一种或一种以上。
所述的水相单体是:三乙醇胺、聚乙二胺、氨基酸及其多聚物中的一种或一种以上。
所述的乳化剂是:601#、BY-140、601#、34#、T-60、TX-50#、吐温20、Span-20、EL-40、0201B、农乳1602#、农乳700#、602#、1601#、亨斯迈、NP-10、0202#、TX-10、十二烷基苯磺酸钠中的一种或一种以上。
所述的增稠剂是:硅酸镁铝、黄原胶、羟甲基纤维素、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或一种以上。
所述的抗冻剂是:乙二醇、丙二醇、尿素、硫酸铵中的一种或一种以上。
本发明所述的丁氟螨酯胶囊缓释剂,是按照下述步骤的方法制备得到:
(1)将丁氟螨酯溶于溶剂及油相单体中形成均一稳定的油相,再将乳化剂加入,充分搅拌成混合溶液;
(2)将所述混合溶液中加入水相单体及其他原料,反应0.5-4h后形成所需的丁氟螨酯胶囊缓释剂。
本发明所得到的丁氟螨酯胶囊缓释剂可以稳定地分散在水中,通过水相单体的量来调节释放量。该丁氟螨酯胶囊缓释剂用于防治各种螨类,持效期延长。
具体实施方式
为了更好地说明本发明,下面通过实例予以进一步说明。
实施例1
制备5%丁氟螨酯胶囊缓释剂:
由以下原料按重量百分比组成:丁氟螨酯5g、T-60 1.5g、二甲苯0.2g,异佛尔酮二异硫氰酸酯3g、三乙醇胺0.5g、丙三醇0.1g、水补充至100g。
(1)将丁氟螨酯溶于异佛尔酮二异硫氰酸酯中,再将乳化剂(T-60),充分搅拌成混合溶液;
(2)将混合溶液加入水相单体(三乙醇胺)及其他增稠剂(黄原胶)、抗冻剂(乙二醇),反应0.5h后形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂,经测定平均粒径分布在100nm左右。
实施例2
制备5%丁氟螨酯胶囊缓释剂:
由以下原料按重量百分比组成:丁氟螨酯5g、602#2g、溶剂油150 3g,对苯二甲酰基二异硫氰酸酯2g、聚乙二胺1.0g、阿拉伯胶0.2g、乙二醇0.2g、水补充至100g。
(1)将丁氟螨酯溶于异佛尔酮二异硫氰酸酯中,再将乳化剂(T-60),充分搅拌成混合溶液;
(2)将混合溶液加入水相单体(三乙醇胺)及其他增稠剂(黄原胶)、抗冻剂(乙二醇)反应1h后形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂,经测定平均粒径分布在200nm左右。
实施例3
制备10%丁氟螨酯胶囊缓释剂:
由以下原料按重量百分比组成:丁氟螨酯10g、1602#2g、500#1g、N,N-异丙基丙烯酰胺、苄基异硫氰酸酯3g、聚精氨酸0.5g、黄原胶0.3g、尿素0.5g、水补充至100g。
(1)将丁氟螨酯溶于异佛尔酮二异硫氰酸酯中,再将乳化剂(T-60),充分搅拌成混合溶液;
(2)将混合溶液加入水相单体(三乙醇胺)及其他增稠剂(黄原胶)、抗冻剂(乙二醇)反应2h后形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂,经测定平均粒径分布在500nm左右。
实施例4
制备20%丁氟螨酯胶囊缓释剂:
由以下原料按重量百分比组成:丁氟螨酯20g、T-60 4g、糖基异硫氰酸酯6g、三乙醇胺2g、黄原胶0.4g、乙二醇0.1g、水补充至100g。
(1)将丁氟螨酯溶于异佛尔酮二异硫氰酸酯中,再将乳化剂(T-60),充分搅拌成混合溶液;
(2)将混合溶液加入水相单体(三乙醇胺)及其他增稠剂(黄原胶)、抗冻剂(乙二醇)反应3h后,形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂,经测定平均粒径分布在1μm左右。
实施例5
制备30%丁氟螨酯胶囊缓释剂:
由以下原料按重量百分比组成:丁氟螨酯30g、T-60 5g、异佛尔酮二异硫氰酸酯10g、聚乙二胺5g、黄原胶0.5g、乙二醇0.1g、水补充至100g。
(1)将丁氟螨酯溶于乙酸乙酯和对苯二异硫氰酸酯中,再将乳化剂(T-60),充分搅拌成混合溶液;
(2)将混合溶液加入水相单体及其他增稠剂、抗冻剂反应4h后形成贮藏稳定的丁氟螨酯胶囊缓释剂,经测定平均粒径分布在5μm左右。
Claims (8)
1.丁氟螨酯胶囊缓释剂,其特征在于,由以下原料按重量百分比组成:丁氟螨酯1.0~50%、溶剂1~20%、乳化剂1~30%、油相单体1~30%、溶剂1~20%、水相单体0.1~20%、增稠剂0.1~5%、抗冻剂0.1~5%,余量为水。
2.根据权利要求1所述的丁氟螨酯胶囊缓释剂,其特征在于,所述的丁氟螨酯为芯材,所述的油相单体和油相单体为壁材,按质量比,其组分含量是芯材:壁材为1:1~3:1。
3.根据权利要求1所述的丁氟螨酯胶囊缓释剂,其特征在于,所述的油相单体是:对苯二甲酰基二异硫氰酸酯、异佛尔酮二异硫氰酸酯、苄基异硫氰酸酯、糖基异硫氰酸酯中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的丁氟螨酯胶囊缓释剂,其特征在于,所述的水相单体是:三乙醇胺、聚乙二胺、氨基酸及其多聚物中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的丁氟螨酯胶囊缓释剂,其特征在于,所述的乳化剂是:601#、BY-140、601#、34#、T-60、TX-50#、吐温20、Span-20、EL-40、0201B、农乳1602#、农乳700#、602#、1601#、亨斯迈、NP-10、0202#、TX-10、十二烷基苯磺酸钠中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的丁氟螨酯胶囊缓释剂,其特征在于,所述的增稠剂是:硅酸镁铝、黄原胶、羟甲基纤维素、阿拉伯树胶、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的丁氟螨酯胶囊缓释剂,其特征在于,所述的抗冻剂是:乙二醇、丙二醇、尿素、硫酸铵中的一种或一种以上。
8.丁氟螨酯胶囊缓释剂的制备方法,其特征在于,包括以下过程:
(1)将丁氟螨酯溶于溶剂及油相单体中形成均一稳定的油相,再将乳化剂加入,充分搅拌成混合溶液;
(2)将所述混合溶液中加入水相单体及其他原料,反应0.5-4h后形成所需的丁氟螨酯胶囊缓释剂。
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何丽英: ""丁氟螨酯的合成与初步生物活性研究"", 《精细化工中间体》 * |
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