CN107118382A - 一种聚氨酯生物材料的制备方法 - Google Patents
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- C08J2375/00—Characterised by the use of polyureas or polyurethanes; Derivatives of such polymers
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯生物材料的制备方法,包括如下步骤的加工:步骤1:生物材料表面亲水化处理;步骤2:加入助剂;步骤3:两性离子单体在生物材料表面的接枝聚合反应;步骤4:加入硅烷偶联剂。本发明提供一种聚氨酯生物材料的制备方法,具有良好的组织相容性和良好的力学性能,可作为血管、喉管、皮肤等组织器官,本发明用氯化镧水溶液浸泡,镧不仅具有抗菌作用,还可与聚合物发生配位,形成一个水层,可以抑制细菌粘附并可提高生物材料的血液相容性。该制备方法,操作简便,反应条件易控制,对环境无污染。
Description
技术领域
本发明属于生物材料领域,具体涉及一种聚氨酯生物材料的制备方法。
背景技术
生物材料是用于人体组织和器官的诊断、修复或增进其功能的一类高技术材料,即用于取代、修复或组织的天然或人造材料,其作用药物不可替代。生物材料能执行、增进或替换因疾病、损伤等失去的某种功能,而不能恢复缺陷部位。
医学上通过生物工程可以生产出大量廉价的防治人类疾病的药物,如入胰岛素、干扰素、生长激素、乙肝疫苗等。生物工程在食品、轻工业中的应用也很广。1983年美国生物工程生产的用于制作饮料的高果糖浆的年产量达600万吨,从而使蔗糖的消耗量减少一半。采用生物工程技术,使育种工作发生了很大变化,如吧抗病基因转移到烟草中去,已培育出防止害虫的烟草新品种;把低等生物根瘤菌的固氮基因转移到高等作物的细胞中,使之能自己制造氮肥,也取得了一定成果。世界各国对生物工程十分重视,中国把生物工程列为重点发展的科研项目之一。生物工程学的研究对人类的生产方式和生活方式产生巨大的影响。
目前使用异氰酸酯试剂和甲苯溶剂对人体环境的毒害都很大,反应过程都较为复杂,产物不易分离提纯;在发生每一步接枝反应时,聚氨酯基材上的每一个反应点仅提供一个活性基团参与反应,这使得小分子氨基酸在聚氨酯表面的接枝浓度相对较低;小分子极性氨基酸在空气中易吸湿变质,不易储存。现有技术制备的聚氨酯生物材料没有良好的血液相容性。
发明内容
针对上述问题,本发明要解决的技术问题是提供一种与生物组织有良好的相容性的聚氨酯生物材料制备方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种聚氨酯生物材料的制备方法,包括如下步骤的加工:
步骤1:生物材料表面亲水化处理,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为0.3~2%LaCl3-乙醇水溶液中,磁力搅拌20~40min,取出后真空干燥,得到表面亲水化处理的生物材料基体;
步骤2:加入助剂,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为2~20%的丁烯二羧酸溶液中浸泡12~36h,再加入引发剂和氧化剂浸泡50~180min,使得溶液中引发剂的质量浓度为0.5~3%,氧化剂的质量浓度为0.8~1.6%;
步骤3:两性离子单体在生物材料表面的接枝聚合反应:将加入引发剂和氧化剂的聚氨酯生物材料基体放入0.2~2.5mol/L两性离子单体的水或甲醇溶液中,并加入卤化铜,在温度为30~80℃的惰性气体环境中,搅拌反应30~90min,经过接枝聚合反应后,得到聚羧酸接枝聚氨酯膜;
步骤4:加入硅烷偶联剂,将步骤3得到的聚羧酸聚氨酯膜置于含有硅烷偶联剂的水溶液中,硅烷偶联剂的质量浓度为6~18%,调节溶液的PH为3~6;在0~10℃的温度下进行反应,得到聚氨酯生物材料。
优选地,所述聚氨酯生物材料基体为水分散系聚氨酯或油溶性聚氨酯中的一种或者它们的混合物。
优选地,步骤4中的硅烷偶联剂为氯甲基三乙基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、二氯甲基三甲氧基硅烷或者2-氰基乙基三甲氧基硅烷。
优选地,所述步骤2中的氧化剂为高锰酸钾、过氧化酸或双氧水中的一种,引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁晴。
优选地,所述步骤3中的惰性气体为氮气或者氦气。
优选地,所述步骤1中的磁力搅拌转速为1000~2000rpm。
优选地,所述聚氨酯为膜状材料。
优选地,所述两性离子单体为磷铵两性离子、磺胺两性离子或者羧铵两性离子。
本发明的有益效果在于:本发明提供一种聚氨酯生物材料的制备方法,具有良好的组织相容性和良好的力学性能,可作为血管、喉管、皮肤等组织器官,本发明用氯化镧水溶液浸泡,镧不仅具有抗菌作用,还可与聚合物发生配位,形成一个水层,可以抑制细菌粘附并可提高生物材料的血液相容性。该制备方法,操作简便,反应条件易控制,对环境无污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下实施例,对本发明进行进一步的详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不限定本发明。
实施例1
一种聚氨酯生物材料的制备方法,包括如下步骤的加工:
步骤1:生物材料表面亲水化处理,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为0.3%LaCl3-乙醇水溶液中,磁力搅拌20min,取出后真空干燥,得到表面亲水化处理的生物材料基体;
步骤2:加入助剂,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为2%的丁烯二羧酸溶液中浸泡12h,再加入引发剂和氧化剂浸泡50min,使得溶液中引发剂的质量浓度为0.5%,氧化剂的质量浓度为0.8%;
步骤3:两性离子单体在生物材料表面的接枝聚合反应:将加入引发剂和氧化剂的聚氨酯生物材料基体放入0.2mol/L两性离子单体的水或甲醇溶液中,并加入卤化铜,在温度为30℃的惰性气体环境中,搅拌反应30min,经过接枝聚合反应后,得到聚羧酸接枝聚氨酯膜。
步骤4:加入硅烷偶联剂,将步骤3得到的聚羧酸聚氨酯膜置于含有硅烷偶联剂的水溶液中,硅烷偶联剂的质量浓度为6%,调节溶液的PH为3;在0~10℃的温度下进行反应,得到聚氨酯生物材料。
所述聚氨酯生物材料基体为水分散系聚氨酯或油溶性聚氨酯中的一种或者它们的混合物。
步骤4中的硅烷偶联剂为氯甲基三乙基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、二氯甲基三甲氧基硅烷或者2-氰基乙基三甲氧基硅烷。
所述步骤2中的氧化剂为高锰酸钾、过氧化酸或双氧水中的一种,引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁晴。
所述步骤3中的惰性气体为氮气或者氦气。
所述步骤1中的磁力搅拌转速为1000rpm。
所述聚氨酯为膜状材料。
所述两性离子单体为磷铵两性离子、磺胺两性离子或者羧铵两性离子。
实施例2
一种聚氨酯生物材料的制备方法,包括如下步骤的加工:
步骤1:生物材料表面亲水化处理,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为2%LaCl3-乙醇水溶液中,磁力搅拌40min,取出后真空干燥,得到表面亲水化处理的生物材料基体;
步骤2:加入助剂,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为20%的丁烯二羧酸溶液中浸泡36h,再加入引发剂和氧化剂浸泡180min,使得溶液中引发剂的质量浓度为3%,氧化剂的质量浓度为1.6%;
步骤3:两性离子单体在生物材料表面的接枝聚合反应:将加入引发剂和氧化剂的聚氨酯生物材料基体放入2.5mol/L两性离子单体的水或甲醇溶液中,并加入卤化铜,在温度为80℃的惰性气体环境中,搅拌反应90min,经过接枝聚合反应后,得到聚羧酸接枝聚氨酯膜。
步骤4:加入硅烷偶联剂,将步骤3得到的聚羧酸聚氨酯膜置于含有硅烷偶联剂的水溶液中,硅烷偶联剂的质量浓度为18%,调节溶液的PH为6;在0~10℃的温度下进行反应,得到聚氨酯生物材料。
所述聚氨酯生物材料基体为水分散系聚氨酯或油溶性聚氨酯中的一种或者它们的混合物。
步骤4中的硅烷偶联剂为氯甲基三乙基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、二氯甲基三甲氧基硅烷或者2-氰基乙基三甲氧基硅烷。
所述步骤2中的氧化剂为高锰酸钾、过氧化酸或双氧水中的一种,引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁晴。
所述步骤3中的惰性气体为氮气或者氦气。
所述步骤1中的磁力搅拌转速为2000rpm。
所述聚氨酯为膜状材料。
所述两性离子单体为磷铵两性离子、磺胺两性离子或者羧铵两性离子。
实施例3
一种聚氨酯生物材料的制备方法,包括如下步骤的加工:
步骤1:生物材料表面亲水化处理,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为0.9%LaCl3-乙醇水溶液中,磁力搅拌30min,取出后真空干燥,得到表面亲水化处理的生物材料基体;
步骤2:加入助剂,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为10%的丁烯二羧酸溶液中浸泡24h,再加入引发剂和氧化剂浸泡110min,使得溶液中引发剂的质量浓度为1.5%,氧化剂的质量浓度为1.2%;
步骤3:两性离子单体在生物材料表面的接枝聚合反应:将加入引发剂和氧化剂的聚氨酯生物材料基体放入1.5mol/L两性离子单体的水或甲醇溶液中,并加入卤化铜,在温度为50℃的惰性气体环境中,搅拌反应60min,经过接枝聚合反应后,得到聚羧酸接枝聚氨酯膜;
步骤4:加入硅烷偶联剂,将步骤3得到的聚羧酸聚氨酯膜置于含有硅烷偶联剂的水溶液中,硅烷偶联剂的质量浓度为12%,调节溶液的PH为5;在5℃的温度下进行反应,得到聚氨酯生物材料。
所述聚氨酯生物材料基体为水分散系聚氨酯或油溶性聚氨酯中的一种或者它们的混合物。
步骤4中的硅烷偶联剂为氯甲基三乙基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、二氯甲基三甲氧基硅烷或者2-氰基乙基三甲氧基硅烷。
所述步骤2中的氧化剂为高锰酸钾、过氧化酸或双氧水中的一种,引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁晴。
所述步骤3中的惰性气体为氮气或者氦气。
所述步骤1中的磁力搅拌转速为1500rpm。
所述聚氨酯为膜状材料。
所述两性离子单体为磷铵两性离子、磺胺两性离子或者羧铵两性离子。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚氨酯生物材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤的加工:
步骤1:生物材料表面亲水化处理,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为0.3~2%LaCl3-乙醇水溶液中,磁力搅拌20~40min,取出后真空干燥,得到表面亲水化处理的生物材料基体;
步骤2:加入助剂,将聚氨酯生物材料基体放入质量浓度为2~20%的丁烯二羧酸溶液中浸泡12~36h,再加入引发剂和氧化剂浸泡50~180min,使得溶液中引发剂的质量浓度为0.5~3%,氧化剂的质量浓度为0.8~1.6%;
步骤3:两性离子单体在生物材料表面的接枝聚合反应:将加入引发剂和氧化剂的聚氨酯生物材料基体放入0.2~2.5mol/L两性离子单体的水或甲醇溶液中,并加入卤化铜,在温度为30~80℃的惰性气体环境中,搅拌反应30~90min,经过接枝聚合反应后,得到聚羧酸接枝聚氨酯膜;
步骤4:加入硅烷偶联剂,将步骤3得到的聚羧酸聚氨酯膜置于含有硅烷偶联剂的水溶液中,硅烷偶联剂的质量浓度为6~18%,调节溶液的PH为3~6;在0~10℃的温度下进行反应,得到聚氨酯生物材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯生物材料的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯生物材料基体为水分散系聚氨酯或油溶性聚氨酯中的一种或者它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯生物材料的制备方法,其特征在于,步骤4中的硅烷偶联剂为氯甲基三乙基硅烷、二氯甲基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、二氯甲基三甲氧基硅烷或者2-氰基乙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯生物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的氧化剂为高锰酸钾、过氧化酸或双氧水中的一种,引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁晴。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯生物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的惰性气体为氮气或者氦气。
6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯生物材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的磁力搅拌转速为1000~2000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯生物材料的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯为膜状材料。
8.根据权利要求1所述的一种聚氨酯生物材料的制备方法,其特征在于,所述两性离子单体为磷铵两性离子、磺胺两性离子或者羧铵两性离子。
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