CN107117854A - 一种混凝土泵送剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混凝土泵送剂的制备方法，属于混凝土外加剂制备技术领域。本发明以蔗糖、丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚为原料反应制得缓凝型聚羧酸减水剂母液，再用硝酸镧掺杂硝酸镁溶液制得稀土掺杂纳米氢氧化镁，经除杂、干燥、煅烧后，将制得的稀土掺杂活性纳米氧化镁作为缓释剂，与聚羧酸减水剂母液、引气剂等搅拌混合，再与聚乙二醇、三甲基十六烷基溴化铵等复配制得混凝土泵送剂，本发明所得泵送剂具有抑制混凝土收缩、控制混凝土裂缝、泵送性优异的特点，能有效提高混凝土耐久性，延长建筑物使用寿命，可为工程应用提供快捷、可靠的途径。

Description

一种混凝土泵送剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种混凝土泵送剂的制备方法，属于混凝土外加剂制备技术领域。
背景技术
目前，水泥混凝土施工的机械化程度越来越高，对于大跨、高耸、管壁、大体积公路工程水泥混凝土结构，水泥混凝土的浇筑一般采用泵送工艺，利用压力泵通过管道将水泥混凝土拌和物浆体直接输送到模板中。它不仅能够加快施工进度、缩短工期，而且对于改善施工条件、保护环境、提高施工质量匀质性都具有非常重要的作用。
由于水泥混凝土在泵送过程中必须保持良好的流动性，不堵塞管路，同时还要具有良好的粘聚性和抗离析性，普通水泥混凝土拌和物很难满足这些要求，因此必须掺入一定的助泵外加剂。水泥混凝土泵送剂就是使水泥混凝土拌和物具有顺利通过输送管道、不堵塞、不离析、保持良好粘聚性的一种外加剂，它是为了适应快速、文明施工的水泥混凝土泵送工艺而开发使用的一种专用外加剂。
混凝土泵送剂的组成通常包括减水组分、缓凝组分、引气组分及保水组分等。其中，又以减水剂为最主要的组分，且泵送剂也常常以减水效果的好坏来界定其类型。目前市场上的泵送剂是以萘系高效减水剂为主体，再与缓凝剂、引气剂和润滑剂复配制得，其泵送性较弱，不能有效降低混凝土收缩率，同时不能改善混凝土裂缝现象，反而增大混凝土收缩，引发商品混凝土裂缝现象，影响混凝土的耐久性，缩短建筑物寿命。因此，亟待开发一种泵送效果好、能提高混凝土综合性能的高效混凝土泵送剂。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的混凝土泵送剂泵送性弱，不能有效降低混凝土收缩率，同时不能改善混凝土裂缝现象，反而增大混凝土收缩，引发商品混凝土裂缝现象，影响混凝土的耐久性，缩短建筑物寿命的缺陷，提供了一种混凝土泵送剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取蔗糖、丙烯酸加入去离子水中，搅拌20～30min，再加入巯基乙酸，在40～45℃下搅拌1～2h，得混合料液；
（2）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入去离子水中，在40～50℃下搅拌均匀，再加入过硫酸铵和混合料液，反应1～2h后用氢氧化钠溶液调节pH为7.0～8.0，得聚羧酸减水剂母液；
（3）将硝酸镁溶液、氨水、聚乙烯醇溶液、无水乙醇、尿素、硝酸镧混合均匀，在150～160℃下反应5～8h，过滤得滤渣，将滤渣依次用水洗、醇洗后，得稀土掺杂纳米氢氧化镁；
（4）将稀土掺杂纳米氢氧化镁超声分散在无水乙醇中，经离心分离后得沉淀，将沉淀干燥后在700～800℃下煅烧2～3h，得稀土掺杂活性纳米氧化镁；
（5）将聚羧酸减水剂母液、引气剂、稀土掺杂活性纳米氧化镁、木质素磺酸钠、聚乙二醇、β-环糊精、三甲基十六烷基溴化铵混合均匀，得混凝土泵送剂。
步骤（1）所述的蔗糖、丙烯酸、去离子水、巯基乙酸的重量份为100～120份蔗糖，120～150份丙烯酸，180～200份去离子水，20～30份巯基乙酸。
步骤（2）所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸铵、混合料液的重量份为90～100份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，4～6份过硫酸铵，42～50份混合料液。
步骤（3）所述的硝酸镁溶液、氨水、聚乙烯醇溶液、无水乙醇、尿素、硝酸镧的重量份为80～120份质量分数为10～20%硝酸镁溶液，150～250份质量分数为10～15%氨水，8～15份质量分数为1%聚乙烯醇溶液，5～8份无水乙醇，0.5～1.5份尿素，0.1～0.5份硝酸镧。
步骤（5）所述的聚羧酸减水剂母液、引气剂、稀土掺杂活性纳米氧化镁、木质素磺酸钠、聚乙二醇、β-环糊精、三甲基十六烷基溴化铵的重量份为200～320份聚羧酸减水剂母液，3～4份引气剂，10～20份稀土掺杂活性纳米氧化镁，80～100份木质素磺酸钠，0.25～0.35份聚乙二醇，0.12～0.15份β-环糊精，0.35～0.40份三甲基十六烷基溴化铵。
步骤（5）所述的引气剂为三萜皂甙、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种。
本发明的有益效果是：本发明以蔗糖、丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚为原料进行反应，制得缓凝型聚羧酸减水剂母液，再用硝酸镧掺杂硝酸镁溶液制得稀土掺杂纳米氢氧化镁，再经除杂、干燥、煅烧制得稀土掺杂活性纳米氧化镁作为缓释剂，最后将稀土掺杂活性纳米氧化镁与聚羧酸减水剂母液、引气剂等搅拌混合，再与聚乙二醇、三甲基十六烷基溴化铵等复配，即可得混凝土泵送剂，本发明通过小分子量的聚合物优先于聚羧酸减水剂分子进入到水泥分子层中，减少水泥对聚羧酸减水剂的吸附作用，保持产生分散作用的有效聚羧酸减水剂的含量，使得混凝土具有坍落度损失小、抑制混凝土收缩、控制混凝土裂缝、泵送性优异的特点，能有效提高混凝土耐久性及混凝土自身强度，延长建筑物使用寿命，可为工程应用提供快捷、可靠的途径。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
取100～120g蔗糖，120～150g丙烯酸，加入180～200mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入20～30g巯基乙酸，在40～45℃恒温水浴下，继续搅拌1～2h，得混合料液，称取900～1000g甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入1.0～1.2L去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解，再加入40～60g过硫酸铵，并以1～3mL/min滴加混合料液，滴加完毕后，继续恒温搅拌1～2h，随后冷却至30～35℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为7.0～8.0，得聚羧酸减水剂母液，再量取80～100mL质量分数为20%硝酸镁溶液，150～200mL质量分数为10%氨水，8～12mL质量分数为1%聚乙烯醇溶液，6～10mL无水乙醇，0.5～1.5g尿素，0.1～0.5g硝酸镧，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌混合5～8min，并加热至150～160℃，反应5～8h，过滤，并依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣3～5次，得稀土掺杂纳米氢氧化镁，将稀土掺杂纳米氢氧化镁加入60～80mL无水乙醇中，以300W超声波超声分散10～15min，随后转入离心机中离心分离，得沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在700～800℃下煅烧2～3h，冷却至室温后，得稀土掺杂活性纳米氧化镁，最后取200～300g聚羧酸减水剂母液，加入3～4g引气剂，10～20g稀土掺杂活性纳米氧化镁，80～100g木质素磺酸钠，在40～50℃恒温水浴下，以500～600r/min搅拌15～20min，再加入0.25～0.35g聚乙二醇，0.12～0.15gβ-环糊精，0.35～0.40g三甲基十六烷基溴化铵，继续搅拌20～30min，得混凝土泵送剂。所述的引气剂为三萜皂甙、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种。
实例1
取100～120g蔗糖，120～150g丙烯酸，加入180～200mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入20～30g巯基乙酸，在40～45℃恒温水浴下，继续搅拌1～2h，得混合料液，称取900～1000g甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入1.0～1.2L去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解，再加入40～60g过硫酸铵，并以1～3mL/min滴加混合料液，滴加完毕后，继续恒温搅拌1～2h，随后冷却至30～35℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为7.0～8.0，得聚羧酸减水剂母液，再量取80～100mL质量分数为20%硝酸镁溶液，150～200mL质量分数为10%氨水，8～12mL质量分数为1%聚乙烯醇溶液，6～10mL无水乙醇，0.5～1.5g尿素，0.1～0.5g硝酸镧，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌混合5～8min，并加热至150～160℃，反应5～8h，过滤，并依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣3～5次，得稀土掺杂纳米氢氧化镁，将稀土掺杂纳米氢氧化镁加入60～80mL无水乙醇中，以300W超声波超声分散10～15min，随后转入离心机中离心分离，得沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在700～800℃下煅烧2～3h，冷却至室温后，得稀土掺杂活性纳米氧化镁，最后取200～300g聚羧酸减水剂母液，加入3～4g三萜皂甙，10～20g稀土掺杂活性纳米氧化镁，80～100g木质素磺酸钠，在40～50℃恒温水浴下，以500～600r/min搅拌15～20min，再加入0.25～0.35g聚乙二醇，0.12～0.15gβ-环糊精，0.35～0.40g三甲基十六烷基溴化铵，继续搅拌20～30min，得混凝土泵送剂。
首先按重量份数计，取20份水泥，8份粉煤灰，90份粒径为20mm砂，40份温度为40℃水，30份石子，1份本发明制得的混凝土泵送剂，依次放入混凝土搅拌机中后，开启搅拌机搅拌混合90s后，将搅拌均匀的混凝土拌合料用混凝土泵送车的橡皮管道倒入带有钢筋和预埋件的混凝土浇筑模板中，同时不停用振捣棒对泵送的混凝土拌合料进行振捣，以确保钢筋过密部位振捣密实，待浇筑完成后静置养护1天，将模板略微松开，再继续浇水养护6天，最后拆除模板即可。经检测，本发明制得的混凝土泵送剂能有效提高混凝土可泵送性，泵送后的混凝土从初凝到终凝前产生的自由膨胀率为0.015%，从混凝土终凝到混凝土强度达10MPa前产生的微量限制膨胀率为0.003%，能有效减少混凝土裂缝，同时本发明泵送剂能有效提高混凝土强度，改善混凝土耐久性，使用后的混凝土7天抗压强度达35MPa，28天抗压强度达48MPa，且本发明泵送剂能保持混凝土在120min内坍落度基本上无损失，混凝土减水率提高至42%。
实例2
取100～120g蔗糖，120～150g丙烯酸，加入180～200mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入20～30g巯基乙酸，在40～45℃恒温水浴下，继续搅拌1～2h，得混合料液，称取900～1000g甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入1.0～1.2L去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解，再加入40～60g过硫酸铵，并以1～3mL/min滴加混合料液，滴加完毕后，继续恒温搅拌1～2h，随后冷却至30～35℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为7.0～8.0，得聚羧酸减水剂母液，再量取80～100mL质量分数为20%硝酸镁溶液，150～200mL质量分数为10%氨水，8～12mL质量分数为1%聚乙烯醇溶液，6～10mL无水乙醇，0.5～1.5g尿素，0.1～0.5g硝酸镧，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌混合5～8min，并加热至150～160℃，反应5～8h，过滤，并依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣3～5次，得稀土掺杂纳米氢氧化镁，将稀土掺杂纳米氢氧化镁加入60～80mL无水乙醇中，以300W超声波超声分散10～15min，随后转入离心机中离心分离，得沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在700～800℃下煅烧2～3h，冷却至室温后，得稀土掺杂活性纳米氧化镁，最后取200～300g聚羧酸减水剂母液，加入3～4g脂肪醇聚氧乙烯醚，10～20g稀土掺杂活性纳米氧化镁，80～100g木质素磺酸钠，在40～50℃恒温水浴下，以500～600r/min搅拌15～20min，再加入0.25～0.35g聚乙二醇，0.12～0.15gβ-环糊精，0.35～0.40g三甲基十六烷基溴化铵，继续搅拌20～30min，得混凝土泵送剂。
首先按重量份数计，取25份水泥，9份粉煤灰，95份粒径为25mm砂，50份温度为45℃水，35份石子，2份本发明制得的混凝土泵送剂，依次放入混凝土搅拌机中后，开启搅拌机搅拌混合100s后，将搅拌均匀的混凝土拌合料用混凝土泵送车的橡皮管道倒入带有钢筋和预埋件的混凝土浇筑模板中，同时不停用振捣棒对泵送的混凝土拌合料进行振捣，以确保钢筋过密部位振捣密实，待浇筑完成后静置养护1天，将模板略微松开，再继续浇水养护7天，最后拆除模板即可。经检测，本发明制得的混凝土泵送剂能有效提高混凝土可泵送性，泵送后的混凝土从初凝到终凝前产生的自由膨胀率为0.020%，从混凝土终凝到混凝土强度达10MPa前产生的微量限制膨胀率为0.005%，能有效减少混凝土裂缝，同时本发明泵送剂能有效提高混凝土强度，改善混凝土耐久性，使用后的混凝土7天抗压强度达37MPa，28天抗压强度达49MPa，且本发明泵送剂能保持混凝土在130min内坍落度基本上无损失，混凝土减水率提高至43%。
实例3
取100～120g蔗糖，120～150g丙烯酸，加入180～200mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入20～30g巯基乙酸，在40～45℃恒温水浴下，继续搅拌1～2h，得混合料液，称取900～1000g甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入1.0～1.2L去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解，再加入40～60g过硫酸铵，并以1～3mL/min滴加混合料液，滴加完毕后，继续恒温搅拌1～2h，随后冷却至30～35℃，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH为7.0～8.0，得聚羧酸减水剂母液，再量取80～100mL质量分数为20%硝酸镁溶液，150～200mL质量分数为10%氨水，8～12mL质量分数为1%聚乙烯醇溶液，6～10mL无水乙醇，0.5～1.5g尿素，0.1～0.5g硝酸镧，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌混合5～8min，并加热至150～160℃，反应5～8h，过滤，并依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣3～5次，得稀土掺杂纳米氢氧化镁，将稀土掺杂纳米氢氧化镁加入60～80mL无水乙醇中，以300W超声波超声分散10～15min，随后转入离心机中离心分离，得沉淀，将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，随后转入马弗炉中，在700～800℃下煅烧2～3h，冷却至室温后，得稀土掺杂活性纳米氧化镁，最后取200～300g聚羧酸减水剂母液，加入3～4g脂肪醇聚氧乙烯醚，10～20g稀土掺杂活性纳米氧化镁，80～100g木质素磺酸钠，在40～50℃恒温水浴下，以500～600r/min搅拌15～20min，再加入0.25～0.35g聚乙二醇，0.12～0.15gβ-环糊精，0.35～0.40g三甲基十六烷基溴化铵，继续搅拌20～30min，得混凝土泵送剂。
首先按重量份数计，取30份水泥，10份粉煤灰，100份粒径为30mm砂，60份温度为50℃水，40份石子，3份本发明制得的混凝土泵送剂，依次放入混凝土搅拌机中后，开启搅拌机搅拌混合110s后，将搅拌均匀的混凝土拌合料用混凝土泵送车的橡皮管道倒入带有钢筋和预埋件的混凝土浇筑模板中，同时不停用振捣棒对泵送的混凝土拌合料进行振捣处理，以确保钢筋过密部位振捣密实，待浇筑完成后静置养护2天，将模板略微松开，再继续浇水养护8天，最后拆除模板即可。经检测，本发明制得的混凝土泵送剂能有效提高混凝土可泵送性，泵送后的混凝土从初凝到终凝前产生的自由膨胀率为0.025%，从混凝土终凝到混凝土强度达10MPa前产生的微量限制膨胀率为0.006%，能有效减少混凝土裂缝，同时本发明泵送剂能有效提高混凝土强度，改善混凝土耐久性，使用后的混凝土7天抗压强度达38MPa，28天抗压强度达50MPa，且本发明泵送剂能保持混凝土在140min内坍落度基本上无损失，混凝土减水率提高至45%。

Claims (6)

1.一种混凝土泵送剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取蔗糖、丙烯酸加入去离子水中，搅拌20～30min，再加入巯基乙酸，在40～45℃下搅拌1～2h，得混合料液；
（2）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入去离子水中，在40～50℃下搅拌均匀，再加入过硫酸铵和混合料液，反应1～2h后用氢氧化钠溶液调节pH为7.0～8.0，得聚羧酸减水剂母液；
（3）将硝酸镁溶液、氨水、聚乙烯醇溶液、无水乙醇、尿素、硝酸镧混合均匀，在150～160℃下反应5～8h，过滤得滤渣，将滤渣依次用水洗、醇洗后，得稀土掺杂纳米氢氧化镁；
（4）将稀土掺杂纳米氢氧化镁超声分散在无水乙醇中，经离心分离后得沉淀，将沉淀干燥后在700～800℃下煅烧2～3h，得稀土掺杂活性纳米氧化镁；
（5）将聚羧酸减水剂母液、引气剂、稀土掺杂活性纳米氧化镁、木质素磺酸钠、聚乙二醇、β-环糊精、三甲基十六烷基溴化铵混合均匀，得混凝土泵送剂。
2.如权利要求1所述的一种混凝土泵送剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的蔗糖、丙烯酸、去离子水、巯基乙酸的重量份为100～120份蔗糖，120～150份丙烯酸，180～200份去离子水，20～30份巯基乙酸。
3.如权利要求1所述的一种混凝土泵送剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸铵、混合料液的重量份为90～100份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，4～6份过硫酸铵，42～50份混合料液。
4.如权利要求1所述的一种混凝土泵送剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的硝酸镁溶液、氨水、聚乙烯醇溶液、无水乙醇、尿素、硝酸镧的重量份为80～120份质量分数为10～20%硝酸镁溶液，150～250份质量分数为10～15%氨水，8～15份质量分数为1%聚乙烯醇溶液，5～8份无水乙醇，0.5～1.5份尿素，0.1～0.5份硝酸镧。
5.如权利要求1所述的一种混凝土泵送剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的聚羧酸减水剂母液、引气剂、稀土掺杂活性纳米氧化镁、木质素磺酸钠、聚乙二醇、β-环糊精、三甲基十六烷基溴化铵的重量份为200～320份聚羧酸减水剂母液，3～4份引气剂，10～20份稀土掺杂活性纳米氧化镁，80～100份木质素磺酸钠，0.25～0.35份聚乙二醇，0.12～0.15份β-环糊精，0.35～0.40份三甲基十六烷基溴化铵。
6.如权利要求1所述的一种混凝土泵送剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的引气剂为三萜皂甙、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种。
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