CN107106990A - 用于鉴别膜过滤装置中堵塞类型的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于处理具有至少一个流体入口和至少一个流体出口的膜过滤装置的方法，所述方法包括：第一步骤a)，供应含至少一种蛋白酶的第一酶溶液并且使所述含至少一种蛋白酶的第一酶溶液在第一预定时间段内流过所述膜过滤装置，在所述第一步骤a)之后，于所述膜过滤装置的所述至少一个流体入口和/或所述至少一个流体出口处，对参数的至少一个第一值进行第一测量，以能够表征在所述膜过滤装置内流动的流体，将所述参数的至少一个第一测量值与步骤a)之前该同一参数的测量值进行比较。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于对具有至少一个流体入口和至少一个流体出口的膜过滤装置进行处理的方法，所述方法包括：第一步骤a)，供应含至少一种蛋白酶的第一酶溶液并且使所述含至少一种蛋白酶的第一酶溶液在第一预定时间段流过所述膜过滤装置，在所述第一步骤a)之后，于所述膜过滤装置的所述至少一个流体入口和/或所述至少一个流体出口处，对用于表征在所述膜过滤装置中流动的流体的参数的至少一个第一值进行第一测量，将该参数的至少一个第一测量值与步骤a)之前同一参数的测量值进行比较。
背景技术
由Yu等人的出版物(Enzymatic treatment for controlling irreversiblemembrane fouling in cross-flow humic acid-fed ultrafiltration.Journal ofHazardous Materials 2010,177:1153-1158)知晓了这种对膜过滤装置进行处理的方法。
过滤是通过多孔介质分离具有液相和固相的混合物的组分的分离方法。过滤器或膜的使用使得能够截留非均匀混合物中比过滤器开口(孔隙)更粗的颗粒。已过滤的液体被称为滤液或渗透液，而由过滤器截留的部分被称为残留物、滞留物或滤饼。因此，膜上的过滤(膜过滤)是通过膜在液相中发生的物理分离方法，其目在于对悬浮在溶剂中的物质进行纯化、分级或浓缩。
例如，在乳业领域，膜过滤用于制造源自奶的产品，例如奶粉、优格(yaourt)、奶酪和标准奶(脱脂奶、半脱脂奶、全脂奶等)。
遗憾的是，膜过滤装置具有频繁堵塞的困扰，非均匀混合物的不同性质的颗粒固定在膜的孔中和孔上且最终造成孔的饱和。此种堵塞对工业(如乳业)的生产线有直接的影响，因为必须不时地停止生产线以清空膜过滤装置，且最终对膜过滤装置进行清洗以使膜的孔畅通。
目前，这种使膜的孔畅通尤其基于将酶溶液的注入到膜过滤装置中，从而使造成堵塞的颗粒与膜过滤装置分开。通常，将包含全系列酶的酶混合物注入，然后使其在装置中循环，从而使堵塞过滤器的滤饼脱附(décrochage)。然而，该技术有若干缺点，其中主要的一个缺点是注入含各种酶的酶混合物并不一定适合于移除造成给定堵塞的颗粒。这是因为根据处理的(过滤的)不均匀混合物，在装置的膜上形成的滤饼不同，因此，对特定装置有效的给定酶混合物不太可能对另一装置也有效。所以目前在实践中，在完全不知道堵塞性质的情况下，将注入大量的酶溶液以便整体处理堵塞。这种处理方式是昂贵的、非生态的且远不是最佳的。这是因为由于堵塞可能由注入到系统中的一些酶不能提供任何亲和力的颗粒构成，所以这些酶不会在系统中发挥作用：因此这些酶将无法移除不会与其相互作用的那些造成堵塞的颗粒。
另一种方法，例如文献WO 2009/089587中公开的方法基于：从过滤装置中去除遭受堵塞过滤器，之后在搅拌下将过滤器浸泡在含酶溶液的容器中以使过滤器畅通。由于必须至少部分地拆卸过滤装置，因此该方法尤其受到限制。
发明内容
本发明的目的是通过获得一种用于对膜过滤装置进行处理的方法来克服这些缺点，以避免注入任何不必要的酶，并且确保对造成在膜上形成滤饼的颗粒的靶向分离，而不需要从过滤装置中取出过滤器。其目的是减少使用的酶溶液的体积，并避免在过滤装置中注入任何不必要的酶。此外，如上所述，本发明的目的是能够原位处理过滤器，也就是说，不必将其从过滤装置中取出。
为了解决这个问题，根据本发明提供了如开始时所指出的方法，其特征在于，该用于鉴别所述膜过滤装置中存在的堵塞性质的方法包括：第二步骤b)，供应含除蛋白酶之外的至少一种酶的第二酶溶液并且使含至少一种酶的第二酶溶液在第二预定时间段内流过所述膜过滤装置，在所述第二步骤b)之后，于所述膜过滤装置的所述至少一个流体入口和/或所述至少一个流体出口处，对用于表征在所述膜过滤装置中流动的流体的参数的至少一个第二值进行第二测量，将该参数的至少一个第二测量值与步骤b)之前该同一参数的测量值进行比较，所述步骤a)和步骤b)以任意顺序实施。
优选地，根据本发明的方法，在所述膜过滤装置的至少一个流体入口和/或至少一个流体出口处测量的参数值是用于表征其中流体的流动动力学的参数值(例如，流体的流速或跨膜压力)或者是用于表征流体中悬浮的物质的参数值(例如，流体中的蛋白质颗粒含量)。自然地，用于表征膜过滤装置中流体的流动动力学或颗粒含量的任何其它参数适用于本发明的上下文。例如，在装置的入口或出口处的压力，或者对膜过滤装置的出口和/或入口处的流体进行的ATP测量可适用于本发明的上下文。
将参数的测量值与步骤a)和步骤b)中每一步骤之前的同一参数的测量值进行比较，以便确定第一酶溶液和第二酶溶液的供应和流动在多大程度上影响该参数，从而在多大程度上影响在所述膜过滤装置中流动的流体的特性。根据测量值是否不同与步骤a)和步骤b)每一步之前的测量值，能够鉴定堵塞的性质：如果对于含给定酶的给定酶溶液的供应和流动，在供应和流动每一酶溶液的步骤之前的测量值(参考值)与之后的测量值之间显示出不同，则能够得出以下结论：膜过滤装置的膜的堵塞至少是由于存在与给定的酶溶液的酶具有一定亲和力的颗粒。
根据本发明，提供了供应其它酶溶液且使其它酶溶液流动的其它补充步骤(a'、a”、……b'、b”、……)，这可以补充第一和第二酶溶液的供应，以及在供应这些补充酶溶液且使这些补充酶溶液流动(a'、a”、……b'、b”、……)之前和之后对用于表征在所述膜过滤装置中流动的流体的参数的至少一个值进行测量。例如，根据本发明，可以在步骤a)和步骤b)之间、步骤a)之前或步骤b)之后，供应且使含除蛋白酶之外的酶溶液或含除第二步骤提供的酶之外的酶的酶溶液流动。在这种情况下，有利地，补充酶溶液的pH将与步骤a)和步骤b)的酶溶液的pH基本相同，以确保酶的最佳酶活性，所述活性主要取决于周围环境的pH。这些补充步骤(a'、a”、……b'、b”、……)可连续进行，以便使用一系列的酶，从而能够细化对堵塞性质的鉴别。
根据本发明的方法能够精确地鉴别待处理的堵塞的性质，更具体地说，能够精确地鉴别填塞是否至少是蛋白质型和/或与第二步骤b)期间提供的酶的性质相关。这是因为各种酶溶液的供应，以及在这些各种酶溶液的供应和流动的每一供应和流动之前和之后，于膜过滤装置的至少一个流体入口和/或至少一个流体出口处进行至少一个的参数值的测量并行，使得能够确定堵塞的性质。如上所述，测量值能够随着各种酶溶液的供给和流动表征过滤装置中流动的流体。这些参数测量值的增加或减少使得能够确定注入至系统的酶溶液中的每一种在多大程度上影响堵塞膜的滤饼的脱附。
例如，如果测量值是过滤装置出口处的流速，且随着酶溶液的注入和流动，该值相对于供应该酶溶液之前的相同参数的测量值增加，这表明该酶溶液影响造成堵塞的颗粒的脱附。换句话说，在这种情况下，这表明存在于注入的酶溶液中的酶对于堵塞膜的颗粒具有亲和力，该酶使这些颗粒脱附，从而不再堵塞膜或至少在较小程度上堵塞膜。因此，酶溶液更好地流动，并且观察到出口处的更高流速值的测量。
相反，如果在给定的酶溶液注入膜过滤装置前后同一参数的测量值不变，则这表明酶溶液是有问题的且继而该酶不会影响造成膜堵塞的颗粒脱附，因此堵塞与已知酶具有亲和力的颗粒无关。
如上所述，通过独立地供应不同的酶溶液以及随着不同酶溶液的独立供应，对用于表征在膜过滤装置中流动的流体的参数值的相关测量，根据本发明的方法能够精确地确定哪些类型的颗粒存在于膜上并造成膜的堵塞。因此，在能够确定堵塞性质的本发明方法的下游，可以在注入至该类型装置之前精确针对堵塞该膜的颗粒来制备合适的酶制剂。因此，只将必要的酶注入到系统中，而不会导致对装置没有任何好处的酶“污染”装置的回路，这是因为它们对于待从膜分离的颗粒没有任何亲和力。这在耗材的使用方面是相当大的节省，并且能够降低与膜的清洁有关的成本。此外，这使得能够确定之前并未预见到的有效的酶，该有效的酶用于在某些装置中使用缺省其他不一定合适的酶进行膜的清洁和/或使膜畅通。
根据本发明方法的一个实施方式，所述第一酶溶液和所述第二酶溶液具有6至8，优选6.5至7.5的pH。这样的pH值确保酶(如蛋白酶和脂肪酶)的足够功效，从而它们具有足够的酶活性，使得它们能与堵塞膜的蛋白质和/或脂质颗粒相互作用并使它们脱附。
有利地，根据本发明的方法，供应并使含除蛋白酶之外的至少一种酶的第二酶溶液的所述第二步骤b)是基于供应并使选自由以下项所组成的组的至少一种酶流动：α-多糖酶(乳糖酶、淀粉酶、α-葡糖苷酶等)、β-多糖酶(β-N-乙酰葡糖苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、果胶酶、壳多糖酶、木聚糖酶、右旋糖酐酶、溶菌酶、支链淀粉酶、β-葡糖苷酶、甘露聚糖酶等)、氧化还原酶(漆酶等)、裂解酶(果胶裂解酶等)、转移酶、脂肪酶和酯酶(溶血磷脂酶、磷脂酶等)，以及它们的混合物。
优选地，根据本发明的方法还包括至少一个额外的步骤c)，该步骤c)为在第三预定时间段，供应且使第三酶溶液在所述膜过滤装置中流动，其中该第三酶溶液包括选自由以下项所组成的组中的至少一种酶：α-多糖酶(乳糖酶、淀粉酶、α-葡糖苷酶等)、β-多糖酶(β-N-乙酰葡糖苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、果胶酶、壳多糖酶、木聚糖酶、右旋糖酐酶、溶菌酶、支链淀粉酶、β-葡糖苷酶、甘露聚糖酶等)、氧化还原酶(漆酶等)、裂解酶(果胶裂解酶等)、转移酶、蛋白酶和肽酶(金属蛋白酶、丝氨酸蛋白酶、外切肽酶、内切蛋白酶、胱氨酸蛋白酶等)、脂肪酶和酯酶(溶血磷脂酶、磷脂酶等)，以及它们的混合物，然后在该额外的步骤c)之后，于所述膜过滤装置的至少一个流体入口和/或至少一个流体出口处，对参数的至少一个值进行额外测量，以能够表征所述在膜过滤装置中流动的流体，将该参数的至少一个测量值与该额外的步骤c)之前该同一参数的测量值进行比较。
如果蛋白酶且例如脂肪酶(例如，如果在步骤b)期间供应至少一种脂肪酶)使得能够鉴定该膜的堵塞中存在蛋白质和脂质颗粒(这两种类型的颗粒常常造成堵塞)，则根据本发明使用至少一种其它额外的酶以确定堵塞是否由于其它类型的颗粒(例如乳业情况下的乳糖型颗粒)的联合存在。
根据本发明，所述第三酶溶液的pH为5至8，优选为6至7.5，优选为6.5至7，这些pH范围使得选自由以下项组成的组中的酶能够具有最佳的酶活性：α-多糖酶(乳糖酶、淀粉酶、α-葡糖苷酶等)、β-多糖酶(β-N-乙酰葡糖苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、果胶酶、壳多糖酶、木聚糖酶、右旋糖酐酶、溶菌酶、支链淀粉酶、β-葡糖苷酶、甘露聚糖酶等)、氧化还原酶(漆酶等)、裂解酶(果胶裂解酶等)、转移酶、蛋白酶和肽酶(金属蛋白酶、丝氨酸蛋白酶、外切肽酶、内切蛋白酶、胱氨酸蛋白酶等)、脂肪酶和酯酶(溶血磷脂酶、磷脂酶等)，以及它们的混合物。
优选地，根据本发明，供应并将含选自上述组的至少一种酶的所述第三酶溶液注入到膜过滤装置中，在该膜过滤装置中，pH为5至8，更具体地为6.5至7.5。因此，优选地，如果其它酶溶液或另一种类型的溶液(洗涤剂溶液等)注入过滤装置，并且这些溶液的pH值高于或低于5至8的pH值，则有利地，所述第三种酶溶液的注入将在这些具有更高或更低pH的溶液的注入的上游进行。通过以这种方式进行，保证了存在于第三酶溶液中的酶的最佳酶活性，这些酶在pH范围为5至8，优选6.5至7.5的pH值下具有最佳酶活性。
在本发明的上下文中，还提出了能够连续进行的多个额外步骤(c'、c”、……)以便使用整系列的酶，从而能够细化对堵塞性质的鉴别。
在本发明的上下文中，术语第一、第二和第三用于能够区分各个步骤，但不一定在这些相同的步骤上施加相继顺序。
有利地，根据本发明的方法进一步包括：初始步骤d)，所述初始步骤d)为在第四预定时间段，供应且使含至少一种螯合剂和/或至少一种分散剂和/或至少一种润湿剂的洗涤剂溶液在所述膜过滤装置中流动。这种溶液的供应和流动能够使可容易提取的污垢脱附，以使酶溶液的酶更容易到达膜上与它们具有亲和力的颗粒。由于该步骤是在酶溶液的供应和流动的上游进行的初始步骤，优选地，所述洗涤剂溶液的pH为5至8，优选6.5和7.5。以这种方式，随着过滤装置中洗涤剂溶液的流动，该装置中的pH为5至8，从而能够在其中注入含酶的酶溶液，其中酶的酶活性在5至8、更尤其6.5至7.5的pH值下最佳。自然地，如果并不考虑注入需要pH为5至8的酶溶液，则初始洗涤剂溶液可以具有在5至8的pH范围之外的酸性或碱性pH。
优选地，根据本发明的方法进一步包括：产生pH突升的至少一个步骤，该步骤通过将碱性化合物加入到所述膜过滤装置中以实现9至10的pH来实施，所述pH突升进行于：
在步骤a)和/或步骤b)之前，或
在步骤a)和/或步骤b)之后，或
在步骤d)和/或步骤c)之后，随后相继进行步骤d)和/或步骤c)、步骤a)和/或步骤b)。
这种pH突升的实施能够提高需要约9至10pH的酶活性以具有最佳的酶活性，尤其是蛋白酶和脂肪酶的情况。由于酶越有效，需注入的体积越小，故此有利于降低耗材使用量的目的。
根据本发明，pH突升可在步骤a)之前或之后，步骤b)之前或之后，以任何顺序进行的步骤a)和步骤b)之前或之后，或甚至在补充有使用其它酶的可选步骤(a'、a”、……和/或b'、b”、……)的步骤a)和步骤b)之前或之后实现。
在另一种情况下，当涉及含诸如那些在上述至少一个额外步骤c)期间使用的酶的其它酶溶液时，并且由于这些酶在6至8的pH下具有最佳酶活性，所以pH突升将在供应额外的酶溶液(步骤c和任选的c'、c”等)之后实施。
有利地，根据本发明的方法进一步包括使pH升高的最后额外的步骤，该最后额外的步骤通过将碱性化合物加入所述膜过滤装置以实现10至11的pH来实施。该最后步骤的目的是在实施根据本发明的方法的前述步骤之后溶解残留在悬浮液中的污垢(颗粒等)。由于该步骤在方法结束时进行，所以该10至11的pH值不影响在该pH最后升高上游起作用的酶溶液的酶活性。
优选地，根据本发明的方法，所述第一预定时间段、第二预定时间段、第三预定时间段和第四预定时间段的持续时间为5分钟至60分钟，优选20分钟至30分钟。已确定该酶溶液的流动持续时间是足够的，从而参数的测量代表酶对造成膜堵塞颗粒是否有活性。
优选地，根据本发明的方法，至少所述步骤a)在20℃至60℃，优选40℃至50℃的温度下进行。在本发明的上下文中，已确定这些温度范围适用于每个步骤，从而参数的测量代表酶对造成膜堵塞颗粒是否有活性。
有利地，根据本发明的方法，所述酶溶液包括洗涤剂相作为溶剂。虽然根据本发明酶溶液可配制在水性溶液中，但是酶可以有利地配制在合适的洗涤剂相中，而不会使其酶活性最小化，但是有助于使造成堵塞的颗粒脱附并置于悬浮液中。
优选地，根据本发明的方法进一步包括鉴别生物膜的存在的步骤，该步骤通过供应并使含至少一种洗涤剂组分和至少一种酶组分的组合物在所述膜过滤装置流动来实施，所述酶组分包括少一种漆酶和/或至少一种多糖酶和/或至少一种蛋白酶，而所述洗涤剂组分包括至少一种螯合化合物、分散化合物和润湿化合物。对生物膜的存在的这种鉴别使得如果检测到生物膜，则可以例如通过供应且使用于消除生物膜的组合物流动来消除生物膜以优化膜的疏通，如文献EP2 243 821所述。
优选地，根据本发明的方法进一步包括额外鉴别金属离子的存在的步骤，该步骤通过供应且使含螯合剂和/或分散剂的组合物流动来实施。
螯合剂是具有与矿物离子形成络合物能力的化学物质，螯合剂以通过正常反应防止沉淀的形式固定于矿物离子中。举例来说，螯合剂可以是乙二胺四乙酸、葡糖酸δ内酯、葡糖酸钠、葡糖酸钾、葡糖酸钙、柠檬酸、磷酸、酒石酸、乙酸钠、山梨醇或包含磷原子的化合物。螯合剂还可以是磷氧化物(例如膦酸盐/酯、亚膦酸盐/酯或磷酸盐/酯)或其盐；在其结构中具有至少一个膦、膦氧化物、次磷酸盐/酯、亚膦酸盐/酯、亚磷酸盐/酯、膦酸盐/酯、次膦酸盐/酯或磷酸盐/酯官能团的胺或胺氧化物或其盐。螯合剂还可以是膦酸盐/酯或其盐，在其结构中至少包括膦、膦氧化物、次磷酸盐/酯、亚膦酸盐/酯、亚磷酸盐/酯、膦酸盐/酯、次膦酸盐/酯或磷酸盐/酯官能团的胺或氧化胺或其盐。作为非限制性实例，膦酸盐/酯可以具有通式R1(R2O)(R3O)P＝O，其中R1、R2和R3独立地选自氢、烷基、取代的烷基、取代或未取代的烷基氨基、取代或未取代的氨烷基、芳基或取代的芳基。作为非限制性实例，胺或胺氧化物可以包括一个，两个或三个通式CR4R5W的取代基，其中，R4和R5独立地选自以下基团：氢、烷基、取代的烷基、取代或未取代的烷基氨基、取代或未取代的氨烷基、芳基或取代的芳基，且W选自以下基团：膦酸盐/酯，亚膦酸盐/酯或磷酸盐/酯。螯合剂可以是钠盐、钙盐、锂盐、镁盐或钾盐的形式；优选地，螯合剂可以是钠盐、钙盐或钾盐的形式。分散剂是具有改善颗粒与悬浮液分离以防止凝集、聚集和/或沉降的能力的化学物质。螯合剂还可以是MGDA(甲基甘氨酸二乙酸)及其衍生物、NTA(次氮基三乙酸)及其衍生物、DTPA(二亚乙基三氨基五乙酸)及其衍生物、HEDTA(羟乙基乙二胺三乙酸)及其衍生物或GLDA(谷氨酸/二乙酸)及其衍生物。
分散剂可以是可溶于水或部分溶于水的聚合物，例如聚乙二醇、维素衍生物或含至少一个丙烯酸或丙烯酸酯单元的聚合物。分散剂可以是含至少一个通式为-(CH2-CH-COOR)-的丙烯酸或丙烯酸酯单元的聚合物，其中R可以是氢、烷基或取代的烷基、芳基或取代的芳基。具体地，分散剂是分子量Mw为500至10000的聚合物。分散剂还可以是丙烯酸均聚物。具体地，分散剂可以是分子量为2000至6000的丙烯酸均聚物。
根据本发明的方法的其它实施方式示出在所附权利要求书中。
本发明还涉及一种用于鉴别膜过滤装置中存在的堵塞性质的试剂盒，所述试剂盒至少包括：
a)含至少一种蛋白酶的第一酶溶液；
b)含除了蛋白酶外的至少一种酶的第二酶溶液。
优选地，根据本发明，用于鉴别膜过滤装置中存在的堵塞性质的试剂盒的第二酶溶液包括选自由以下项组成的组的至少一种酶：α-多糖酶(乳糖酶、淀粉酶、α-葡糖苷酶等)、β-多糖酶(β-N-乙酰葡糖苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、果胶酶、壳多糖酶、木聚糖酶、右旋糖酐酶、溶菌酶、支链淀粉酶、β-葡糖苷酶、甘露聚糖酶等)、氧化还原酶(漆酶等)、裂解酶(果胶裂解酶等)、转移酶、脂肪酶和酯酶(溶血磷脂酶、磷脂酶等)，以及它们的混合物。
优选地，根据本发明的试剂盒进一步包括第三酶溶液，所述第三酶溶液包括选自由以下项组成的组中的至少一种酶：α-多糖酶(乳糖酶、淀粉酶、α-葡糖苷酶等)、β-多糖酶(β-N-乙酰葡糖苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、果胶酶、壳多糖酶、木聚糖酶、右旋糖酐酶、溶菌酶、支链淀粉酶、β-葡糖苷酶、甘露聚糖酶等)、氧化还原酶(漆酶等)、裂解酶(果胶裂解酶等)、转移酶、蛋白酶和肽酶(金属蛋白酶、丝氨酸蛋白酶、外切肽酶、内切蛋白酶、胱氨酸蛋白酶等)和脂肪酶和酯酶(溶血磷脂酶、磷脂酶等)，以及它们的混合物。
有利地，根据本发明的试剂盒进一步包括含至少一种螯合剂和/或至少一种分散剂和/或至少一种润湿剂的洗涤剂溶液。
优选地，根据本发明的试剂盒进一步包括含至少一种洗涤剂组分和至少一种酶组分的组合物，所述酶组分包括少一种漆酶和/或至少一种多糖酶和/或至少一种蛋白酶，而所述洗涤剂组分包括至少一种螯合化合物、分散化合物和润湿化合物。
有利地，根据本发明的试剂盒进一步包括含螯合剂和/或分散剂的组合物。
根据本发明的试剂盒的其它实施方式示出在所附权利要求书中。
具体实施方式
实施例
实施例1
为了确定用于提取羽扇豆的超滤装置(300升体积)中存在的堵塞性质，根据下表所示的步骤实施本发明的方法：
A6＝含螯合剂、分散剂和润湿剂的洗涤剂基质
D2＝酸溶液(磷酸+硝酸)
K4＝基于纤维素酶的酶水性溶液
K2＝碱性溶液(苛性钠+苛性钾)
K1＝基于蛋白酶的酶水性溶液
K3＝基于脂肪酶的酶水性溶液
A3＝酸溶液(HCl)
A4＝含螯合剂和分散剂的溶液
n.a.*＝不适用：连续10分钟失去循环流。
根据本发明的方法实施的第一实施例表明，超滤装置的堵塞主要是由于与纤维素酶和蛋白酶具有亲和力的颗粒的存在，但也由于金属离子的存在。从该实施例可以看出，进行注入洗涤剂溶液的第一步骤，以便使颗粒(污渍)至少部分地从过滤器上脱附并使颗粒保持在悬浮液中。在鉴别开始时使用5.5的pH，使得纤维素酶位于具有有利于其酶活性的pH的介质中。此外，在连续注入基于蛋白酶和脂肪酶的酶溶液之前，进行pH的突升，使得这些酶位于具有有利于其酶活性的pH的介质中。此外，在注入含螯合剂和分散剂的溶液之前，进行酸化，以促进这些试剂在使金属离子脱附的作用。更特别地，进行酸化以实现铁的脱附。
在该试验中，由于在注入含纤维素酶的溶液，注入含蛋白酶的溶液并且注入含螯合剂和分散剂的溶液后，在过滤装置的出口处观察到较高的流速，可以得出以下结论：堵塞性质主要是纤维素的和蛋白质的，但是堵塞也是由于金属离子的存在。在该鉴别之后，可以配制含纤维素酶、蛋白酶和用于使金属离子脱附的试剂的合适溶液，以便能够专门针对实际上造成堵塞的颗粒起作用。
实施例2
为了确定用于处理奶的纳滤和反渗透过滤装置(1500升体积)中存在的堵塞性质，根据下表所示的步骤实施本发明的方法：
A6＝含螯合剂、分散剂和润湿剂的洗涤剂基质
R1＝基于乳糖酶的酶水性溶液
K2＝碱性溶液(比例为1:1苛性钠+苛性钾)
R2＝基于蛋白酶的酶水性溶液
R3＝基于脂肪酶的酶水性溶液
A4＝含螯合剂和分散剂的溶液
n.a.*＝不适用：连续10分钟失去循环流
根据本发明的方法实施的第二实施例表明，纳滤和反渗透过滤装置的堵塞主要是由于与脂肪酶和蛋白酶具有亲和力的颗粒的存在。从该实施例可以看出，进行注入洗涤剂溶液的第一步骤，以便使颗粒至少部分地从过滤器上脱附并使颗粒保持在悬浮液中。此外，在连续注入基于蛋白酶和脂肪酶的酶溶液之后，进行pH的突升，使得这些酶各自位于具有有利于它们酶活性的pH的介质中。
从该试验中，由于在注入含蛋白酶的溶液并注入含脂肪酶的溶液后，在过滤装置的出口观察到较高的流速，与随后pH的突升相关，可以得出以下结论：堵塞性质主要是蛋白质的和脂质的。可以配制含蛋白酶、脂肪酶的合适溶液，以便能够专门针对实际上造成堵塞的颗粒起作用。
实施例3
为了确定用于处理奶的反渗透过滤装置(3000升体积)中存在的堵塞性质，根据下表所示的步骤实施本发明的方法：
A6＝含螯合剂、分散剂和润湿剂的洗涤剂基质
R1＝基于乳糖酶的酶水性溶液
K2＝碱性溶液(比例为1:1苛性钠+苛性钾)
R2＝基于蛋白酶的酶水性溶液
R3＝基于脂肪酶的酶水性溶液
A4＝含螯合剂和分散剂的溶液
B＝含洗涤剂组分和酶组分的组合物，其中洗涤剂组分含螯合剂、分散剂和润湿剂，而酶组分含多糖酶、漆酶和蛋白酶
n.a.*＝不适用：连续10分钟失去循环流。
根据本发明的方法实施的第三实施例实施的根据本发明的方法能够表明，反渗透过滤装置的堵塞主要是由于与脂肪酶和蛋白酶具有亲和力的颗粒的存在，但也由于金属离子的存在。从该实施例可以看出，进行注入洗涤剂溶液的第一步骤，以便使颗粒至少部分地从过滤器上脱附并使颗粒在悬浮液中。此外，在连续注入基于蛋白酶和脂肪酶的酶溶液之后，进行pH的突升，使得这些酶位于具有有利于它们酶活性的pH的环境中。可以看出，用于表明归因于生物膜存在而存在的堵塞所进行的溶液注入并不能够在出口处观察到较高的流速，该较高的流速表示过滤装置中几乎不存在生物膜。
从该试验中，由于在注入含脂肪酶的溶液，注入含蛋白酶的溶液并且注入含螯合剂和分散剂的溶液后，在过滤装置的出口处观察到较高的流速，可以得出以下结论：堵塞性质主要是脂肪的和蛋白质的，但是堵塞也是由于金属离子的存在。在该鉴别之后，可以配制含脂肪酶、蛋白酶和用于使金属离子脱附的试剂的合适溶液，以便能够专门针对实际上造成堵塞的颗粒起作用。
自然地，本发明决不限于上述实施方式，并且在不脱离所附权利要求书范围的情况下，可以对其进行许多修改。
Claims (17)
1.一种用于对膜过滤装置进行处理的方法，其中，所述膜过滤装置具有至少一个流体入口和至少一个流体出口，所述方法包括：第一步骤a)，供应含至少一种蛋白酶的第一酶溶液并且使所述含至少一种蛋白酶的第一酶溶液在第一预定时间段内流过所述膜过滤装置，在所述第一步骤a)之后，于所述膜过滤装置的所述至少一个流体入口和/或所述至少一个流体出口处，对用于表征在所述膜过滤装置中流动的流体的参数的至少一个第一值进行第一测量，将该参数的至少一个第一测量值与步骤a)之前该同一参数的测量值进行比较，
其特征在于，为了鉴别所述膜过滤装置中存在的堵塞的性质，所述方法包括：第二步骤b)，供应第二酶溶液并且使所述第二酶溶液在所述膜过滤装置中流动第二预定时间段，其中，所述第二酶溶液含有除了蛋白酶外的至少一种酶，在所述第二步骤b)之后，于所述膜过滤装置的所述至少一个流体入口和/或所述至少一个流体出口处，对用于表征在所述膜过滤装置中流动的流体的参数的至少一个第二值进行第二测量，将该参数的至少一个第二测量值与步骤b)之前该同一参数的测量值进行比较，所述步骤a)和步骤b)以任意顺序实施。
2.根据权利要求1所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，在所述步骤b)中，供应且使含至少一种除了蛋白酶外的酶的第二酶溶液流动是基于供应且使选自由以下项所组成的组中的至少一种酶流动：α-多糖酶(乳糖酶、淀粉酶、α-葡糖苷酶等)、β-多糖酶(β-N-乙酰葡糖苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、果胶酶、壳多糖酶、木聚糖酶、右旋糖酐酶、溶菌酶、支链淀粉酶、β-葡糖苷酶、甘露聚糖酶等)、氧化还原酶(漆酶等)、裂解酶(果胶裂解酶等)、转移酶、脂肪酶和酯酶(溶血磷脂酶、磷脂酶等)，以及它们的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，所述方法还包括：至少一个额外的步骤c)，供应第三酶溶液且使所述第三酶溶液在所述膜过滤装置中流动第三预定时间段，其中，所述第三酶溶液含选自由以下项所组成的组中的至少一种酶：α-多糖酶(乳糖酶、淀粉酶、α-葡糖苷酶等)、β-多糖酶(β-N-乙酰葡糖苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、果胶酶、壳多糖酶、木聚糖酶、右旋糖酐酶、溶菌酶、支链淀粉酶、β-葡糖苷酶、甘露聚糖酶等)、氧化还原酶(漆酶等)、裂解酶(果胶裂解酶等)、转移酶、蛋白酶和肽酶(金属蛋白酶、丝氨酸蛋白酶、外切肽酶、内切蛋白酶、胱氨酸蛋白酶等)、脂肪酶和酯酶(溶血磷脂酶、磷脂酶等)，以及它们的混合物，然后在该额外的步骤c)之后，于所述膜过滤装置的所述至少一个流体入口和/或所述至少一个流体出口处，对参数的至少一个值进行额外测量，以能够表征在所述膜过滤装置中流动的流体，将该参数的至少一个测量值与该额外的步骤c)之前该同一参数的测量值进行比较。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，所述方法进一步包括：初始步骤d)，供应洗涤剂溶液且使所述洗涤剂溶液在所述膜过滤装置中流动第四预定时间段，其中，所述洗涤剂溶液含有至少一种螯合剂和/或至少一种分散剂和/或至少一种润湿剂。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，所述方法进一步包括：使pH突升的至少一个步骤，所述使pH突升的至少一个步骤通过将碱性化合物加入到所述膜过滤装置以实现9至10的pH来实施，所述pH突升进行于：
在步骤a)和/或步骤b)之前，或
在步骤a)和/或步骤b)之后，或
在步骤d)和/或步骤c)之后，随后相继进行步骤d)和/或步骤c)、步骤a)和/或步骤b)。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，所述方法进一步包括：最后额外的步骤，所述最后额外的步骤通过将碱性化合物加入到所述膜过滤装置来使pH升高以实现10至11的pH。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，所述第一预定时间段、第二预定时间段、第三预定时间段和第四预定时间段的持续时间为5分钟至60分钟，优选20分钟至30分钟。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，至少所述步骤a)在20℃至60℃，优选40℃至50℃的温度下进行。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，所述酶溶液包括作为溶剂的洗涤相。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，通过供应组合物且使所述组合物在所述膜过滤装置中流动来实施对生物膜存在的额外鉴别，所述组合物含有至少一种洗涤剂组分和至少一种酶组分，所述酶组分包括至少一种漆酶和/或至少一种多糖酶和/或至少一种蛋白酶，而所述洗涤剂组分包括至少一种螯合化合物、分散化合物和润湿化合物。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的用于对膜过滤装置进行处理的方法，其特征在于，通过供应含螯合剂和/或分散剂的组合物且使所述含螯合剂和/或分散剂的组合物流动来实施对金属离子存在的额外鉴别。
12.一种用于鉴别膜过滤装置中存在的堵塞性质的试剂盒，所述试剂盒至少包括：
c)含至少一种蛋白酶的第一酶溶液；
d)含除了蛋白酶外的至少一种酶的第二酶溶液。
13.根据权利要求12所述的用于鉴别膜过滤装置中存在的堵塞性质的试剂盒，其特征在于，所述除了蛋白酶外的至少一种酶选自由以下项所组成的组：α-多糖酶(乳糖酶、淀粉酶、α-葡糖苷酶等)、β-多糖酶(β-N-乙酰葡糖苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、果胶酶、壳多糖酶、木聚糖酶、右旋糖酐酶、溶菌酶、支链淀粉酶、β-葡糖苷酶、甘露聚糖酶等)、氧化还原酶(漆酶等)、裂解酶(果胶裂解酶等)、转移酶、脂肪酶和酯酶(溶血磷脂酶、磷脂酶等)，以及它们的混合物。
14.根据权利要求12或13所述的用于鉴别膜过滤装置中存在的堵塞性质的试剂盒，其特征在于，所述试剂盒进一步包括第三酶溶液，所述第三酶溶液包括选自由以下项所组成的组中的至少一种酶：α-多糖酶(乳糖酶、淀粉酶、α-葡糖苷酶等)、β-多糖酶(β-N-乙酰葡糖苷酶、纤维素酶、半纤维素酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、果胶酶、壳多糖酶、木聚糖酶、右旋糖酐酶、溶菌酶、支链淀粉酶、β-葡糖苷酶、甘露聚糖酶等)、氧化还原酶(漆酶等)、裂解酶(果胶裂解酶等)、转移酶、蛋白酶和肽酶(金属蛋白酶、丝氨酸蛋白酶、外切肽酶、内切蛋白酶、胱氨酸蛋白酶等)、脂肪酶和酯酶(溶血磷脂酶、磷脂酶等)，以及它们的混合物。
15.根据权利要求12至14中任一项所述的用于鉴别膜过滤装置中存在的堵塞性质的试剂盒，所述试剂盒进一步包括含至少一种螯合剂和/或至少一种分散剂和/或至少一种润湿剂的洗涤剂溶液。
16.根据权利要求12至15中任一项所述的用于鉴别膜过滤装置中存在的堵塞性质的试剂盒，所述试剂盒进一步包括含至少一种洗涤剂组分和至少一种酶组分的洗涤剂溶液，所述酶组分包括少一种漆酶和/或至少一种多糖酶和/或至少一种蛋白酶，而所述洗涤剂组分包括至少一种螯合化合物、分散化合物和润湿化合物。
17.根据权利要求12至16中任一项所述的用于鉴别膜过滤装置中存在的堵塞性质的试剂盒，进一步包括含组合物的洗涤剂溶液，所述组合物包括螯合剂和/或分散剂。
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