CN107104193B - 复合空穴传输层、led器件结构、应用和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层、LED器件结构、应用和制备方法，本发明通过在量子点发光器件的空穴有机传输层中掺入金属氧化物材料，并制备出以此掺杂有机层为结构单元的具有多层周期掺杂的空穴传输层（Hole Transport Layer,HTL），显著地提高了器件的空穴注入能力，从而改善了器件中载流子的注入平衡。同时系统地研究了金属氧化物掺杂材料在空穴传输层的掺杂比例对器件发光性能的影响。该结构不局限于量子点LED，其器件结构可移植到其他类型光电器件。

Description

复合空穴传输层、LED器件结构、应用和制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体发光器件的功能层、器件、应用和制备方法，特别是涉及一种复合掺杂空穴传输层、LED器件结构、应用和制备方法，应用于LED器件技术领域。
背景技术
无机新型量子点发光材料，具有发光光谱连续可调，半峰宽窄，色纯度高，低成本，高稳定性等优点，其量子点电致发光器件有着广阔的发展前景，但是对于之前所报道的量子点器件结构，由于其空穴相对于电子注入势垒比较大，导致载流子注入不平衡，以及电子漏电流会对QDs产生荧光淬灭等原因致使其器件开启电压、荧光效率都存在提升空间。现有LED器件由于量子点自身功函数所限而导致载流子注入不平衡问题，这成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层、LED器件结构、应用和制备方法，能够提升空穴注入能力，改善载流子注入平衡，本发明采用一种周期掺杂空穴传输层(HTL)的新型LED器件结构，有效改善器件中载流子注入不平衡的问题。该器件由ITO作为阴极，氧化锌作为电子传输层、量子点作发光层，着重采用热蒸镀法蒸镀金属氧化物掺作空穴注入层(HoleInjection Layer,HIL)掺杂有机空穴传输层(HTL)构成P型掺杂即提升空穴浓度，同时形成混合半导体异质节缩短空穴传输路径，进而有效地改善空穴注入能力，创造出以此金属氧化物掺杂有机空穴传输层为结构单元具有周期序列的多层空穴传输单元层结构。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层，复合空穴传输层具有多层复合结构，复合空穴传输层以无机材料作为掺杂材料，复合空穴传输层由N层掺杂有机层状结构单元依次层叠而成，N≥2，每层掺杂有机层状结构单元均由空穴传输层和掺杂材料层组成，使任意相邻的空穴传输层之间设置掺杂材料层，作为空穴注入层，形成以此掺杂材料层和空穴传输层组合为结构单元的具有N周期序列的2N层的复合空穴传输层结构，其中第一层空穴传输层和第一层空穴注入层组成第一掺杂有机层状结构单元，第二层空穴传输层和第二层空穴注入层组成第二掺杂有机层状结构单元，其它掺杂有机层状结构单元的结构以此类推。
作为本发明优选的技术方案，所述空穴有机传输层为有机材料层，所述空穴有机传输层由CBP、NPB、Spiro-2NPB、TCTA、TAPC和TPD中任意一种有机小分子材料或任意几种混合的有机小分子材料制成；所述掺杂材料层为金属氧化物材料层，所述掺杂材料层由MoO3、WO3、NiO、Cu2O、ReO3和V2O5中任意一种金属氧化物或任意几种混合金属氧化物制成。
作为本发明优选的技术方案，在复合空穴传输层中，所述掺杂材料与空穴传输层材料的掺杂质量百分比范围为0.1～10.0wt％。所述掺杂材料与空穴传输层材料的掺杂质量百分比范围进一步优选为1.0～5.0wt％。所述掺杂材料与空穴传输层材料的掺杂质量百分比范围更进一步优选为1.3～2.0wt％。
作为本发明优选的技术方案，在复合空穴传输层中，2≤N≤10。
作为本发明最佳的技术方案，在复合空穴传输层中，所述掺杂材料与空穴传输层材料的最优掺杂质量百分比范围为1.5wt％，最佳掺杂层数N＝3，即复合空穴传输层由3层掺杂有机层状结构单元依次层叠而成，此时QLED器件性能最优。
一种本发明具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层的LED器件结构，依次由阴极ITO、电子传输ZnO层、发光层、复合空穴传输层及阳极铝金属组成，所述复合空穴传输层由N层掺杂有机层状结构单元组成，形成空穴周期掺杂LED结构。所述发光层优选采用QDs量子点发光层，组成QLED器件结构。
所述电子传输层也具有多层复合结构，电子传输TPBI层以LiF作为掺杂材料，电子传输TPBI层由M层掺杂LiF的层状结构单元依次层叠而成，M≥2，每层掺杂LiF的层状结构单元均由TPBI层和LiF掺杂材料层组成，使任意相邻的TPBI层之间设置LiF掺杂材料层，作为电子注入层，形成以此LiF掺杂材料层和TPBI层组合为结构单元的具有M周期序列的2M层的复合电子传输层结构，其中第一层电子传输TPBI层和第一层LiF掺杂材料层组成第一掺杂电子传输层状结构单元，第二层电子传输TPBI层和第二层LiF掺杂材料层组成第二掺杂电子传输层状结构单元，其它掺杂电子传输层状结构单元的结构以此类推。本发明优选采用倒置器件结构或正置器件结构。
一种本发明LED器件结构的应用，能制成具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层的LED器件结构制成QLED、有机LED、钙钛矿LED或太阳能电池。
一种本发明LED器件结构的制备方法，包括如下步骤：
a.图案化ITO玻璃分别经洗洁精、丙酮、异丙醇超声清洗至少15min；然后放入烘箱将ITO玻璃烘干，得到洁净干燥的玻璃衬底备用；
b.采用旋涂法制备氧化锌晶体膜，当采用旋涂法制备氧化锌晶体膜时，首先将经过所述步骤a处理过的玻璃衬底转移至手套箱里，控制手套箱的水含量和氧含量均不高于0.1ppm，然后将浓度为15～30mg/ml的氧化锌乙醇溶液以1000～2000rpm转速旋涂在玻璃衬底上，并以60～150℃退火至少20分钟，使溶剂挥发，并使玻璃衬底上生成氧化锌晶体膜，然后使氧化锌晶体膜自然冷却至室温；
c.继续将浓度为5～25mg/ml的发光层材料溶液以2000～3000rpm旋涂到在所述步骤b中制备的氧化锌晶体膜表面上，并以60～120℃退火至少20分钟，然后用沾有乙醇溶液的棉棒将玻璃衬底四周多余的ZnO以及发光层材料薄膜擦去，使电极引线露出，在氧化锌晶体膜得到具有发光层；发光层材料溶液优选采用QDs甲苯溶液作为旋涂材料；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由空穴传输层和空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，所述复合空穴传输层的空穴传输层和空穴注入层按照周期性进行排列，即形成空穴传输层-空穴注入层......空穴传输层-空穴注入层的复合结构，控制生成空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure GDA0002253388520000031
控制生成空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure GDA0002253388520000032
在发光层上制成复合空穴传输层；由于不同的电子注入层掺杂电子传输层比例都会对空穴传输造成影响，进而影响器件性能；
e.最后，采用金属掩膜板，在所述步骤d中制备的复合空穴传输层表面上蒸镀制备阳极铝电极薄膜层，从而形成LED器件结构。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明通过在量子点发光器件的空穴有机传输层中掺入无机物材料，并创造出以此掺杂有机层为结构单元的具有多层周期掺杂的空穴传输层(Hole Transport Layer,HTL)，显著地提高了器件的空穴注入能力，从而改善了器件中载流子的注入平衡；
2.本发明针对在LED器件中，由于量子点自身功函数所限而导致载流子注入不平衡问题，通过从周期掺杂空穴传输层的角度，提出一种通过空穴周期掺杂方法提高量子点LED发光性能的新方法，制备了具有周期掺杂空穴传输层结构的高效量子点LED器件，经实验验证有效可行，具有产业发展前景；
3.本发明制备的LED器件表现出量子点荧光极高的色纯度，能制成高品质显示器件；
4.本发明器件结构针对载流子注入不平衡现象，旨在从改善空穴注入能力的角度，创新地将“少量多次”理念融入到空穴传输层结构中，并将其划分为多个周期掺杂单元层，缩短了空穴传输路径进而增强空穴注入能力；本发明采用多层掺杂单元层结构，将总的空穴传输路径分解为各个较薄的混合掺杂单位路径，使之以更加高效的击穿传输方式进行空穴传输；本发明通过优化掺杂比例及层数，可使载流子以高效击穿方式传输空穴，达到平衡载流子注入的效果，降低因电子漏电流造成的荧光淬灭，提升荧光效率；本发明通过金属氧化物热扩散掺杂进有机空穴传输层形成混合半导体异质结，减少了器件的空穴传输路径，使其降低启动电压，进而构筑出新型空穴掺杂器件结构。
附图说明
图1为本发明实施例一LED器件结构示意图。
图2为本发明实施例一LED器件在7.5V下的电致发光光谱图。
图3为本发明实施例五新型LED器件B和对比例的传统型LED器件A的电流密度-电流效率-功率效率(J-CE-PE)特性曲线对比图。
图4为本发明实施例五新型LED器件B和对比例的传统型LED器件A的电压-电流密度-亮度(V-J-L)特性曲线对比图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1，一种具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层，复合空穴传输层具有多层复合结构，复合空穴传输层以MoO3无机材料作为掺杂材料，复合空穴传输层由N层掺杂有机层状结构单元依次层叠而成，N＝10，每层掺杂有机层状结构单元均由空穴传输层和掺杂材料层组成，使任意相邻的空穴传输层之间设置掺杂材料层，作为空穴注入层，形成以此掺杂材料层和CBP空穴传输层组合为结构单元的具有10个周期序列的20层的复合空穴传输层结构，其中第一层空穴传输层和第一层空穴注入层组成第一掺杂有机层状结构单元，第二层空穴传输层和第二层空穴注入层组成第二掺杂有机层状结构单元，其它掺杂有机层状结构单元的结构以此类推。在复合空穴传输层中，所述掺杂材料与空穴传输层材料的掺杂质量比范围为5.0wt％，即复合空穴传输层由10层掺杂有机层状结构单元依次层叠而成。
在本实施例中，参见图1，一种本实施例具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层的LED器件结构，依次由阴极ITO、电子传输ZnO层、发光层、复合空穴传输层及阳极铝金属组成，所述复合空穴传输层由N层掺杂有机层状结构单元组成，形成空穴周期掺杂LED结构。所述发光层采用QDs量子点发光层，组成QLED器件结构。本实施例采用倒置器件结构。
在本实施例中，参见图1，一种本实施例LED器件结构的制备方法，包括如下步骤：
a.图案化ITO玻璃分别经洗洁精、丙酮、异丙醇超声清洗至少15min；然后放入烘箱将ITO玻璃烘干，得到洁净干燥的玻璃衬底备用；
b.将经过所述步骤a处理过的玻璃衬底转移至手套箱里，控制手套箱的水含量和氧含量均不高于0.1ppm，然后将浓度为25mg/ml的氧化锌乙醇溶液以2000rpm转速旋涂在玻璃衬底上，并以150℃退火30分钟，使溶剂挥发并形成致密晶格，并使玻璃衬底上生成氧化锌晶体膜，然后使氧化锌晶体膜自然冷却至室温；
c.继续将浓度为10mg/ml的QDs甲苯溶液作为发光层材料溶液，将QDs甲苯溶液以2000rpm旋涂到在所述步骤b中制备的氧化锌晶体膜表面上，并以90℃退火30分钟，然后用沾有乙醇溶液的棉棒将玻璃衬底四周多余的ZnO以及QDs发光层材料薄膜擦去，使电极引线露出，在氧化锌晶体膜得到具有发光层；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，所述复合空穴传输层的CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层按照周期性进行排列，即形成CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层......CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层的复合结构，控制生成CBP空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure GDA0002253388520000051
控制生成MoO3空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure GDA0002253388520000052
控制所述MoO3掺杂材料与CBP空穴传输层材料的掺杂质量比为5.0wt％，并经10轮周期蒸镀，构筑多层扩散型掺杂结构，在发光层上制成复合空穴传输层；
e.最后，采用金属掩膜板，在所述步骤d中制备的复合空穴传输层表面上蒸镀制备阳极铝电极薄膜层，从而形成QLED器件结构。
试验测试分析：
分别采用LS110以及PR670平台对本实施例制备的QLED器件进行测试。
本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比如表1所示。
通过对比，该本实施例掺杂比例5.0wt％下，多层空穴掺杂器件B相对于传统器件A结构，并且启动电压由4.3V降至3.6V，降幅达16.2％。本实施例采用倒置底发射器件结构，其空穴传输层由传输单元层周期构筑而成，从而制备出一种可降低开启电压的新型有效空穴传输器件结构，且本实施例器件结构不拘泥于量子点LED，还可拓展到其它光电器件。
本实施例制备了高效量子点LED及其空穴周期掺杂构筑结构，得到以此掺杂有机空穴传输层为结构单元的具有周期序列的空穴传输层结构。通过Keithley 2400以及PR670测出其光电学性能，图2是本实施例QLED器件在驱动电压为7.5V时的周期掺杂空穴传输层器件的电致发光光谱图，其中发射峰值位于530nm，且半高峰宽仅为23nm，从而表现出量子点荧光极高的色纯度，达到高品质显示器件的水平。图1为本实施例多层周期掺杂空穴传输层的量子点LED器件结构图，其中空穴传输单元是由过渡金属氧化物MoO3掺杂有机空穴传输层CBP构筑而成，该器件结构针对载流子注入不平衡现象，旨在从改善空穴注入能力的角度，创新地将“少量多次”理念融入到空穴传输层结构中，并将其划分为多个周期掺杂单元层，缩短了空穴传输路径进而增强空穴注入能力，因此设计出新型空穴传输结构。
本实施例依据热扩散型掺杂原理优化了MoO3在有机空穴传输层中的热扩散深度、掺杂比例以及空穴传输单元层数对器件性能的影响，本实施例器件采用多层掺杂单元层结构，将总的空穴传输路径分解为各个较薄的混合掺杂单位路径，使之以更加高效的击穿传输方式进行空穴传输。
本实施例电致发光器件主要以载流子直接注入方式复合产生激子并激发发光层QDs发光。该器件电子由阴极通过ZnO纳米颗粒的导带注入到QDs，而空穴的注入是通过有机空穴传输材料能级中的电子转移至能级较深的MnO3导带，致使其空穴以反方向注入到QDs。本实施例通过优化掺杂比例及层数，可使载流子以高效击穿方式传输空穴，达到平衡载流子注入的效果，降低因电子漏电流造成的荧光淬灭，提升荧光效率；而且通过MnO3热扩散掺杂进有机空穴传输层形成混合半导体异质结减少其空穴传输路径使其降低启动电压，进而构筑出新型空穴掺杂器件结构。
对比例：
本对比例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种本实施例LED器件结构的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由一层厚度为60nm的CBP空穴传输层和一层厚度为10nm的MoO3空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，形成CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层的复合结构，控制生成CBP空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure GDA0002253388520000061
控制生成MoO3空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure GDA0002253388520000062
在发光层上制成复合空穴传输层；
e.最后，采用金属掩膜板，在所述步骤d中制备的复合空穴传输层表面上蒸镀制备阳极铝电极薄膜层，从而形成QLED器件结构，作为标准器件，并作为图3和图4中的传统器件A。
试验测试分析：
分别采用LS110以及PR670平台对本对比例制备的QLED器件进行测试。
本比例传统QLED器件A和各实施例多层空穴掺杂型QLED器件B的效能对比如表1所示、图3和图4。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种本实施例LED器件结构的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，所述复合空穴传输层的CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层按照周期性进行排列，即形成CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层......CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层的复合结构，控制生成CBP空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure GDA0002253388520000071
控制生成MoO3空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure GDA0002253388520000072
控制所述MoO3掺杂材料与CBP空穴传输层材料的掺杂质量比为2.5wt％，并经5轮周期蒸镀，构筑多层扩散型掺杂结构，在发光层上制成复合空穴传输层；
e.本步骤与实施例一相同。
试验测试分析：
分别采用LS110以及PR670平台对本实施例制备的QLED器件进行测试。
本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比如表1所示。
通过对比，该本实施例掺杂比例2.5wt％下，多层空穴掺杂器件B相对于传统器件A结构，并且启动电压由4.3降至3.4V，降幅达20.9％。本实施例采用倒置底发射器件结构，其空穴传输层由传输单元层周期构筑而成，从而制备出一种可降低开启电压的新型有效空穴传输器件结构，且本实施例器件结构不拘泥于量子点LED，还可拓展到其它光电器件。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种本实施例LED器件结构的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，所述复合空穴传输层的CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层按照周期性进行排列，即形成CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层......CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层的复合结构，控制生成CBP空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure GDA0002253388520000081
控制生成MoO3空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure GDA0002253388520000082
控制所述MoO3掺杂材料与CBP空穴传输层材料的掺杂质量比为2.0wt％，并经4轮周期蒸镀，构筑多层扩散型掺杂结构，在发光层上制成复合空穴传输层；
e.本步骤与实施例一相同。
试验测试分析：
分别采用LS110以及PR670平台对本实施例制备的QLED器件进行测试。
本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比如表1所示。通过对比，该本实施例掺杂比例2.0wt％下，多层空穴掺杂器件B相对于传统器件A结构，其亮度提升了96.7％、电流效率提升76％，并且启动电压由4.3V降至3.0V，降幅达30.2％。本实施例采用倒置底发射器件结构，其空穴传输层由传输单元层周期构筑而成，从而制备出一种可降低开启电压以及提高效率的新型有效空穴传输器件结构，且本实施例器件结构不拘泥于量子点LED，还可拓展到其它光电器件。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种本实施例LED器件结构的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，所述复合空穴传输层的CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层按照周期性进行排列，即形成CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层......CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层的复合结构，控制生成CBP空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure GDA0002253388520000091
控制生成MoO3空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure GDA0002253388520000092
控制所述MoO3掺杂材料与CBP空穴传输层材料的掺杂质量比为1.8wt％，并经3轮周期蒸镀，构筑多层扩散型掺杂结构，在发光层上制成复合空穴传输层；
e.本步骤与实施例一相同。
试验测试分析：
分别采用LS110以及PR670平台对本实施例制备的QLED器件进行测试。
本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比图，如表1所示。
本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比如表1所示。通过对比，该本实施例掺杂比例1.8wt％下，多层空穴掺杂器件B相对于传统器件A结构，其亮度提升了1.2倍、电流效率提升1.3倍，并且启动电压由4.3V降至3.2V，降幅达25.6％。本实施例采用倒置底发射器件结构，其空穴传输层由传输单元层周期构筑而成，从而制备出一种可降低开启电压以及提高效率的新型有效空穴传输器件结构，且本实施例器件结构不拘泥于量子点LED，还可拓展到其它光电器件。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种本实施例LED器件结构的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，所述复合空穴传输层的CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层按照周期性进行排列，即形成CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层......CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层的复合结构，控制生成CBP空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure GDA0002253388520000101
控制生成MoO3空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure GDA0002253388520000102
控制所述MoO3掺杂材料与CBP空穴传输层材料的掺杂质量比为1.5wt％，并经3轮周期蒸镀，构筑多层扩散型掺杂结构，在发光层上制成复合空穴传输层；
e.本步骤与实施例一相同。
试验测试分析：
分别采用LS110以及PR670平台对本实施例制备的QLED器件进行测试。
本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比如表1、图3和图4所示。通过对比，该本实施例掺杂比例1.5wt％下，多层空穴掺杂器件B相对于传统器件A结构，将其亮度提升了1.5倍，电流效率提升1.8倍。并且启动电压由4.3V降至3.0V，降幅达到30.2％。本实施例采用倒置底发射器件结构，其空穴传输层由传输单元层周期构筑而成。通过实验对比器件性能，优化得出最佳化掺杂比例1.5wt％、以及最优化掺杂层数3，制备出一种可降低开启电压以及提高效率的新型空穴传输器件结构，且本实施例结构不拘泥于量子点LED，还可以拓展到其它光电器件。
实施例六：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种本实施例LED器件结构的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，所述复合空穴传输层的CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层按照周期性进行排列，即形成CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层......CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层的复合结构，控制生成CBP空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure GDA0002253388520000103
控制生成MoO3空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure GDA0002253388520000111
控制所述MoO3掺杂材料与CBP空穴传输层材料的掺杂质量比为1.3wt％，并经3轮周期蒸镀，构筑多层扩散型掺杂结构，在发光层上制成复合空穴传输层；
e.本步骤与实施例一相同。
试验测试分析：
分别采用LS110以及PR670平台对本实施例制备的QLED器件进行测试。
本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比如表1所示。
本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比如表1所示。通过对比，该本实施例掺杂比例1.3wt％下，多层空穴掺杂器件B相对于传统器件A结构，其亮度提升了1.2倍、电流效率提升1.5倍，并且启动电压由4.3V降至3.4V，降幅达20.9％。本实施例采用倒置底发射器件结构，其空穴传输层由传输单元层周期构筑而成，从而制备出一种可降低开启电压以及提高效率的新型有效空穴传输器件结构，且本实施例器件结构不拘泥于量子点LED，还可拓展到其它光电器件。
实施例七：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种本实施例LED器件结构的制备方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.本步骤与实施例一相同；
c.本步骤与实施例一相同；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，所述复合空穴传输层的CBP空穴传输层和MoO3空穴注入层按照周期性进行排列，即形成CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层......CBP空穴传输层-MoO3空穴注入层的复合结构，控制生成CBP空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure GDA0002253388520000112
控制生成MoO3空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure GDA0002253388520000113
控制所述MoO3掺杂材料与CBP空穴传输层材料的掺杂质量比为1.0wt％，并经2轮周期蒸镀，构筑多层扩散型掺杂结构，在发光层上制成复合空穴传输层；
e.本步骤与实施例一相同。
试验测试分析：
分别采用LS110以及PR670平台对本实施例制备的QLED器件进行测试。
本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比如表1所示。本实施例多层空穴掺杂型QLED器件与对比例传统QLED器件效能对比如表1所示。通过对比，该本实施例掺杂比例1.0wt％下，多层空穴掺杂器件B相对于传统器件A结构，电流效率提升46.8％，并且启动电压由4.3V降至4.0V，降幅达6.9％。本实施例采用倒置底发射器件结构，其空穴传输层由传输单元层周期构筑而成，从而制备出一种可降低开启电压以及提高效率的新型有效空穴传输器件结构，且本实施例器件结构不拘泥于量子点LED，还可拓展到其它光电器件。
表1对比例传统器件结构A和各实施例新型器件结构B的开启电压、峰值亮度、峰值效率对比
Figure GDA0002253388520000121
从上述表1可知，实验结果表明，当掺杂比例在1.5wt％时，亮度、电流效率分别提升了1.5、1.8倍，并且启动电压降幅达30.2％。实施例三至实施例六制备的LED器件结构器件的亮度、电流效率提升显著，具有显著的产业化价值。根据上述实施例和对比例可知，量子点具有发光纯度高、颜色易调节、稳定性好、兼容溶液加工等优点，随着其性能取得突破性进展，量子点LED(Quantum Dot Light Emitting Diodes,QLED)已成为新型显示领域的研究热点。该实施例通过在量子点发光器件的空穴有机传输层中掺入MoO3，并制备出以此掺杂有机层为结构单元的具有多层周期掺杂的空穴传输层(Hole Transport Layer,HTL)，显著地提高了器件的空穴注入能力，从而改善了器件中载流子的注入平衡。同时本发明还系统地研究了MoO3在空穴传输层的掺杂比例对器件发光性能的影响。该结构不局限于量子点LED，其器件结构可移植到其他类型光电器件。上述实施例高效量子点LED及其空穴周期掺杂构筑方法的应用，不仅适合于QLED，同时还适用于有机LED(OrganicLight EmittingDiodes,OLED)、钙钛矿LED(Perovskite Light Emitting Diodes,Pe-LED)、太阳能电池(Solar Cell)等光电器件。本实施例采用的周期掺杂方法可应用于所有通过热蒸镀法制备薄膜领域。本实施例采用的周期掺杂传输层制备方法，在光电器件中不仅适用于单方面改善空穴的传输能力，本方法还可应用在同时提升电子和空穴的传输能力。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层、LED器件结构、应用和制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层，其特征在于：复合空穴传输层具有多层复合结构，复合空穴传输层以无机材料作为掺杂材料，复合空穴传输层由N层掺杂有机层状结构单元依次层叠而成，N≥2，每层掺杂有机层状结构单元均由空穴传输层和掺杂材料层组成，使任意相邻的空穴传输层之间设置掺杂材料层，作为空穴注入层，形成以此掺杂材料层和空穴传输层组合为结构单元的具有N周期序列的2N层的复合空穴传输层结构，其中第一层空穴传输层和第一层空穴注入层组成第一掺杂有机层状结构单元，第二层空穴传输层和第二层空穴注入层组成第二掺杂有机层状结构单元，其它掺杂有机层状结构单元的结构以此类推，复合空穴传输层由热蒸镀有机或无机材料，经空穴注入层热扩散掺杂制备而成；采用多层掺杂单元层结构，将总的空穴传输路径分解为各个薄的混合掺杂单位路径，使之以击穿传输方式进行空穴传输；采用热蒸镀法，以金属氧化物掺杂有机空穴传输层，构成P型掺杂，从而提升空穴浓度，形成混合半导体异质节缩短空穴传输路径。
2.根据权利要求1所述具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层，其特征在于：所述空穴有机传输层为有机材料层，所述空穴有机传输层由CBP、NPB、Spiro-2NPB、TCTA、TAPC和TPD中任意一种有机小分子材料或任意几种混合的有机小分子材料制成；所述掺杂材料层为金属氧化物材料层，所述掺杂材料层由MoO3、WO3、NiO、Cu2O、ReO3和V2O5中任意一种金属氧化物或任意几种混合金属氧化物制成。
3.根据权利要求1所述具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层，其特征在于：在复合空穴传输层中，所述掺杂材料与空穴传输层材料的掺杂质量百分比范围为0.1～10.0wt％。
4.根据权利要求3所述具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层，其特征在于：在复合空穴传输层中，所述掺杂材料与空穴传输层材料的掺杂质量百分比范围为1.0～5.0wt％。
5.根据权利要求4所述具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层，其特征在于：在复合空穴传输层中，所述掺杂材料与空穴传输层材料的掺杂质量百分比范围为1.3～2.0wt％。
6.根据权利要求1或5所述具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层，其特征在于：在复合空穴传输层中，所述掺杂材料与空穴传输层材料的掺杂质量百分比为1.5wt％及掺杂层数N＝3，即复合空穴传输层以1.5wt％掺杂且由3层掺杂有机层状结构单元依次层叠而成。
7.一种权利要求1所述具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层的LED器件结构，其特征在于：依次由阴极ITO、电子传输ZnO层、发光层、复合空穴传输层及阳极铝金属组成，所述复合空穴传输层由N层掺杂有机层状结构单元组成，形成空穴周期掺杂LED结构。
8.根据权利要求7所述LED器件结构，其特征在于：所述发光层采用QDs量子点发光层，组成QLED器件结构。
9.根据权利要求7所述LED器件结构，其特征在于：所述电子传输层也具有多层复合结构，电子传输TPBI层以LiF作为掺杂材料，电子传输TPBI层由M层掺杂LiF的层状结构单元依次层叠而成，M≥2，每层掺杂LiF的层状结构单元均由TPBI层和LiF掺杂材料层组成，使任意相邻的TPBI层之间设置LiF掺杂材料层，作为电子注入层，形成以此LiF掺杂材料层和TPBI层组合为结构单元的具有M周期序列的2M层的复合电子传输层结构，其中第一层电子传输TPBI层和第一层LiF掺杂材料层组成第一掺杂电子传输层状结构单元，第二层电子传输TPBI层和第二层LiF掺杂材料层组成第二掺杂电子传输层状结构单元，其它掺杂电子传输层状结构单元的结构以此类推。
10.根据权利要求7所述LED器件结构，其特征在于：采用倒置器件结构或正置器件结构。
11.一种权利要求7所述LED器件结构的应用，其特征在于：制成具有多层周期掺杂结构的复合空穴传输层的LED器件结构，制成QLED、有机LED或钙钛矿LED。
12.一种权利要求7所述LED器件结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.图案化ITO玻璃分别经洗洁精、丙酮、异丙醇超声清洗至少15min；然后放入烘箱将ITO玻璃烘干，得到洁净干燥的玻璃衬底备用；
b.采用旋涂法制备氧化锌晶体膜，当采用旋涂法制备氧化锌晶体膜时，首先将经过所述步骤a处理过的玻璃衬底转移至手套箱里，控制手套箱的水含量和氧含量均不高于0.1ppm，然后将浓度为15～30mg/ml的氧化锌乙醇溶液以1000～2000rpm转速旋涂在玻璃衬底上，并以60～150℃退火至少20分钟，并使溶剂挥发，玻璃衬底上生成氧化锌晶体膜，然后使氧化锌晶体膜自然冷却至室温；
c.继续将浓度为5～25mg/ml的发光层材料溶液以2000～3000rpm旋涂到在所述步骤b中制备的氧化锌晶体膜表面上，并以60～120℃退火至少20分钟，然后用沾有乙醇溶液的棉棒将玻璃衬底四周多余的ZnO以及发光层材料薄膜擦去，使电极引线露出，在氧化锌晶体膜得到具有发光层；
d.接着将在所述步骤c中制备的具有发光层的基片组件转移至热蒸镀装置腔体内，控制热蒸镀装置的腔体压强不高于2×10-4Pa，然后调节蒸发热源的温度，使蒸发源药品达到升华点，并使蒸发源药品以气体状态沉积在发光层表面上，形成能进行固-气-固三相态转化的复合空穴传输层，所述复合空穴传输层采用分别蒸镀多层由空穴传输层和空穴注入层作为空穴掺杂传输单元层制成，所述复合空穴传输层的空穴传输层和空穴注入层按照周期性进行排列，即形成空穴传输层-空穴注入层......空穴传输层-空穴注入层的复合结构，控制生成空穴传输层的蒸发源的蒸发速率为
Figure FDA0002253388510000031
控制生成空穴注入层的蒸发源的蒸发速率
Figure FDA0002253388510000032
控制所述掺杂材料与空穴传输层材料的掺杂质量比范围为0.1～10.0wt％，在发光层上制成复合空穴传输层；
e.最后，采用金属掩膜板，在所述步骤d中制备的复合空穴传输层表面上蒸镀制备阳极铝电极薄膜层，从而形成LED器件结构。
13.根据权利要求12所述LED器件结构的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，发光层材料溶液采用QDs甲苯溶液作为旋涂材料。
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GR01 Patent grant
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