CN107098801B - 回收丙酮的方法及用于回收其的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及回收丙酮的方法及用于回收其的设备。具体地,回收丙酮的方法包括:将双酚A流分离为双酚A产物流和包含未反应的丙酮的提取流;在双酚A生产设备的回收部分回收未反应的丙酮并形成包含甲醇和回收的丙酮的双酚A设备丙酮回收流;将双酚A设备丙酮回收流引入苯酚纯化设备;以及在苯酚纯化设备中纯化双酚A设备丙酮回收流以形成丙酮产物流。与双酚A设备丙酮回收流相比,丙酮产物流可以包含减少的量的甲醇。
Description
技术领域
本公开涉及回收丙酮的方法及用于回收其的设备(工厂,plant)。
背景技术
双酚A(BPA)是高产量的化合物,具有超过二百万吨的估计世界年产量。对该化合物的需求主要是由于其作为生产多种高商品价值材料如环氧树脂和聚碳酸酯的单体的用途。由其生产BPA的一般方法包括丙酮与二当量的苯酚在酸催化剂或磺化聚苯乙烯树脂的存在下的缩合反应。该反应通常在过量的苯酚下进行以帮助确保完全缩合。结果是,在BPA生产设备中,产物流包含过量的苯酚,可以将其从产物BPA中分离。分离的苯酚包含一定量的未反应的丙酮。可以回收该过量的未反应的苯酚和未反应的丙酮并再循环至BPA生产设备或用于不同的过程。
在本领域中仍然存在对于可以更高效地从BPA设备回收丙酮的方法的需要。
发明内容
本文公开了回收并纯化丙酮的方法和用于回收其的设备。
在一种实施方式中,回收丙酮的方法包括:使苯酚和丙酮在催化剂的存在下在BPA反应器中反应以产生包含双酚A的双酚A流;将该双酚A流分离为产物双酚A流和包含未反应的丙酮的提取流(萃取流,extraction stream);将提取流在丙酮提取塔中分离为提取顶部出口流和提取底部出口流;将提取底部出口流在丙酮汽提塔中在蒸汽的存在下分离以形成汽提器顶部出口流和包含水的汽提器底部出口流;将提取顶部出口流在溶剂回收塔中分离以形成回收顶部出口流和回收底部出口流;将回收顶部出口流和汽提器顶部出口流中的一个或两个在倾析器中分离以形成有机倾析器流和含水倾析器流;形成包含提取顶部出口流、汽提器顶部出口流、含水倾析器流和回收顶部出口流中的一个或多个的至少一部分的双酚A设备丙酮回收流;将双酚A设备丙酮回收流引入苯酚纯化设备,其中双酚A设备丙酮回收流包含甲醇和回收的丙酮;以及纯化双酚A设备丙酮回收流以形成丙酮产物流。
在另一实施方式中,纯化回收的丙酮的方法包括:将双酚A设备丙酮回收流引入预热器、分馏塔和第一丙酮塔中的至少一个;其中双酚A设备丙酮回收流包含甲醇和回收的丙酮;在预热器中加热包含枯烯(异丙苯,cumene)、苯酚和丙酮的预热器入口流以形成分馏器入口流;在分馏塔中将包含枯烯、苯酚和丙酮的分馏器入口流分离为包含丙酮和枯烯的分馏器顶部出口流以及包含苯酚的分馏器底部出口流;在第一丙酮塔中将分馏器顶部出口流分离为第一顶部流和第一底部流;在第二丙酮塔中将第一底部流分离为第二底部流和包含纯化的丙酮的丙酮产物流。
在另外的实施方式中,用于纯化丙酮的集成系统包括:丙酮提取塔,包括第一提取入口、顶部提取出口和底部提取出口;丙酮汽提塔,包括汽提器入口、蒸汽汽提器入口、顶部汽提器出口和底部汽提器出口;其中底部提取出口与汽提器入口流体连通;倾析器,包括倾析器入口、含水倾析器出口和有机倾析器出口;其中顶部溶剂回收出口和顶部汽提器出口中的一个或两个与倾析器入口流体连通;以及可选的溶剂回收塔,包括第一溶剂回收入口、第二溶剂回收入口、顶部溶剂回收出口和底部回收出口;其中,如果存在,顶部提取出口与第一溶剂回收入口流体连通;有机倾析器出口与第二溶剂回收入口和丙酮提取塔的第二提取入口流体连通;并且其中顶部提取出口、顶部汽提出口、含水倾析器出口、顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与苯酚纯化系统的流是流体连通的;其中将苯酚纯化系统配置为回收丙酮产物流。
通过以下附图和详细描述来举例说明以上描述的和其他特征。
附图说明
现参考作为实例性实施方式的附图,并且其中,相同的数字表示相同的原件。应该注意,进入相应的每个塔的流可以作为分开的流或作为合并的流进入,并且附图仅是本方法的实施方式的示意图。
图1是苯酚生产设备的苯酚和丙酮纯化系统的实施方式的示意图;以及
图2是包括丙酮纯化系统的双酚A生产设备的示意图。
具体实施方式
由典型BPA设备回收的丙酮通常产生具有高甲醇浓度(例如,包括0.4至2重量百分数(wt%))的纯化的丙酮。出人意料地发现,通过在苯酚生产设备的丙酮纯化部分(区段,section)(其通常已知不用于去除甲醇杂质)中纯化来自BPA生产设备的丙酮流,可以减少丙酮产物流中的甲醇浓度(与双酚A设备丙酮回收流的甲醇浓度相比),例如减少至基于丙酮产物流的总重量的小于或等于按重量计150份每百万(ppm)。这种在回收的丙酮中甲醇的减少可以是显著的,因为在BPA生产设备中使用的回收的丙酮中存在的任何甲醇会导致在BPA生产中使用的促进剂(加速剂,promotor)的寿命缩短。
生产苯酚的反应的实例是通过枯烯工艺。此处,苯、丙烯和氧的反应混合物反应以产生包含丙酮和苯酚的产品混合物。苯酚纯化系统可以用于纯化产物混合物,例如如图1中所示。图1是苯酚生产设备的苯酚纯化系统300的示意图。苯酚纯化系统300可以包括含有丙酮和苯酚的进料流301。进料流301可以进一步包含来自上游苯酚制造工艺的非苯酚化合物,如水、枯烯、二甲基苄醇(DMBA)、羟丙酮(HA)、α-甲基苯乙烯(AMS)、AMS二聚物、苯乙酮(AP)、乙醛、枯基苯酚、酚醛树脂或包括上述至少一项的组合。
进料流301可以组合包含回收自丙酮纯化部分200的苯酚的丙酮纯化回收流252和BPA设备丙酮回收流598中的一个或两个,以形成预热器入口流302。可以在预热器310中通过任何合适的加热过程加热预热器入口流302。例如,预热器310可以包括并行操作的预热器单元311和312。在这个配置中,预热器310可以容纳较高的流量同时仍将预热器入口流302加热至期望的温度。应注意,示出了在进入预热器之前三个流的结合,但这些流可以以其他配置加入至预热器。
预热器310可以通过分馏器入口流(splitter inlet stream)303与分馏塔320流体连通。分馏器入口流303可以包含5至50wt%,具体地10至40wt%,更具体地20至40wt%的丙酮。分馏器入口流303可以包含20至75wt%,具体地30至60wt%,更具体地40至50wt%的苯酚。分馏器入口流303可以包含0至35wt%,具体地5至30wt%的非苯酚化合物。可以操作预热器使得将分馏器入口流303加热至大于或等于90℃,例如90至180℃,或90至150℃,或100至135℃的温度。在进入分馏塔320之前,可以将丙酮纯化回收流252和BPA设备丙酮回收流598的一个或两者加入至分馏器入口流303,或可以分别加入。基于它们的挥发性(例如,在与物质蒸汽压相关的给定温度下,物质蒸发的趋势),分馏塔320将分馏器入口流303的物质分离为分馏器顶部出口流321和分馏器底部出口流322。分馏塔320可以包括一个或多个蒸馏塔。可以在90至150摄氏度(℃),具体地100至140℃的温度下操作分馏塔320。可以在250至450千帕斯卡(kPa),具体地,300至400kPa的压力下操作分馏塔320。
分馏器顶部出口流321可以包含分馏器入口流303的高挥发性物质,其包括丙酮,其中例如分馏器底部出口流322可以包含小于或等于1wt%的丙酮,或小于或等于0.01wt%的丙酮,或0wt%的丙酮。分馏器顶部出口流321可以包含30至70wt%,具体地40至60wt%的丙酮。分馏器顶部出口流321可以包含10至40wt%,具体地15至30wt%的枯烯。分馏器顶部出口流321可以包含0至5wt%,具体地0至1wt%的苯酚。分馏器顶部出口流321可以包含小于或等于35wt%,具体地1至30wt%的非苯酚化合物,如α-甲基苯乙烯、水、羟丙酮、乙醛或包括前述至少一种的组合。分馏器顶部出口流321可以独立地包含0至0.1wt%的以下每种:二甲基苄醇、对枯基苯酚、二枯基苯酚、羟丙酮、苯乙酮、甲醇、乙醛、AMS二聚物、和2-甲基苯并呋喃。
可以从分馏塔320的顶部回收分馏器顶部出口流321并进料至丙酮纯化部分200,其中可以回收丙酮产物流231。例如,分馏塔320可以通过分馏器顶部出口流321与第一丙酮塔210流体连通,并且腐蚀流(苛性流,caustic stream)235可以进一步添加至第一丙酮塔210。第一丙酮塔210可以形成第一顶部流211和第一底部流212。第一底部流212可以添加至第二丙酮塔230以形成第二底部流232以及包含纯化的产物丙酮的丙酮产物流231。
第二底部流232可以包含通过双酚A设备丙酮回收流598添加的全部甲醇的95至100wt%。可以在分离器250(例如在倾析器(滗析器,decanter))中分离第二底部流232,以形成包含枯烯的倾析流251,并且丙酮苯酚回收流252可以添加至预热器310和分馏塔320的一个或两者。丙酮产物流231可以包含99.5至小于100wt%,或99.6至小于100wt%,或99.7至小于100wt%的丙酮。丙酮产物流231可以包含小于或等于0.5wt%的水。丙酮产物流231可以包含小于0.4wt%,具体地小于或等于0.3wt%,或0至0.1wt%的甲醇。丙酮产物流231可以包含小于或等于150ppm,或0至100ppm的甲醇。丙酮产物流231可以包含大于或等于10ppm,或大于或等于50ppm的甲醇。
丙酮纯化部分200可以提供包含苯酚的丙酮纯化回收流252,其可以与进料流301结合,与输送至分离工艺的分馏器入口流303结合,或包括前述至少一种的组合。
参考回苯酚纯化部分,可以从分馏塔320的底部回收分馏器底部出口流322。分馏器底部出口流322可以包含分馏器入口流303的低挥发性物质,其包含苯酚。分馏器底部出口流322可以包含大于或等于94wt%,具体地95至99wt%,更具体地97至99wt%的苯酚。分馏器底部出口流322可以包含0至4wt%的α-甲基苯乙烯。分馏器底部出口流322可以包含0至2wt%的苯乙酮。分馏器底部出口流322可以独立地包含0至1wt%的以下每种:丙酮、枯烯、α-甲基苯乙烯、水、二甲基苄醇、对枯基苯酚、二枯基苯酚、羟丙酮、苯乙酮、甲醇、乙醛、2-甲基苯丙呋喃和AMS二聚物。可以将分馏器底部出口流322进料至粗制苯酚塔360,其中,其可以被分离成粗制物顶部出口流361和粗制物底部出口流362。粗制苯酚塔入口流可以包括分馏器底部出口流322、可选地精制器(finisher)底部出口流382、或包括前述至少一种的组合。可以在100至300℃,具体地150至250℃的温度下操作粗制苯酚塔360。可以在75至275kPa,具体地100至225kPa的压力下操作粗制苯酚塔360。
粗制苯酚塔360可以包括基于它们的挥发性可以将存在于分馏器底部出口流322中的物质分离的蒸馏塔。粗制物底部出口流362可以包含在分馏器底部出口流322中存在的低挥发性物质,如对枯基苯酚、二枯基苯酚、AP、AMS二聚物或包含前述至少一种的组合。例如,粗制物底部出口流362可以含有二甲基苄醇、苯乙酮、AMS二聚物、二枯基苯酚、对枯基苯酚(PCP)或包含前述至少一种的组合。可以由用于分离工艺的苯酚纯化系统300回收粗制物底部出口流362。粗制物顶部出口流361可以包含97至99.7wt%的苯酚。
可以将粗制物顶部出口流361进料至脱水塔(水提取塔,hydro-extractorcolumn)370的提取器入口。可以将含有水的水流373直接进料至脱水塔370或与脱水塔370流体连通的冷却器374。脱水塔370可以包括液-液提取装置,其可以基于它们在两种不同不混溶的液相中的相对溶解度分离化合物。可以将存在于一个液相(例如,富含苯酚的相)中的非苯酚化合物提取至第二个液相(例如,水相),其中非苯酚化合物在第二个液相中具有较高的溶解性。水流373可以用于提取存在于粗制物顶部出口流361中的非苯酚化合物(例如,烷基化的苯)。
脱水塔370可以包括内部结构以增加两个液相之间的界面面积。这些内部结构可以包括固定的板、填充物(packing)或包含前述至少一种的组合。可以加热脱水塔370(例如,通过与脱水塔370热连通的热交换器)。可以以任何合适的流体配置操作脱水器,从而确保两个不混溶的液相之间的相互作用。例如,将热供给至脱水器可以使水相浮起,并在脱水器中驱动两个液相的对流,其中富含苯酚的相朝向脱水器的底部移动,而水相朝向顶部移动。可以在冷却器374中冷却水相并且返回至脱水器。可以在30至100℃,具体地50至70℃的温度下操作脱水塔370。可以在350至550kPa,具体地400至500kPa的压力下操作脱水塔370。可以从系统除去离开脱水塔370的至少一部分顶部流,例如冷却器374的上游或下游并且可以可选地回收至上游单元,如分馏塔320或粗制苯酚塔360的一个或两者。
提取器主出口流(脱水器主出口流,extractor primary outlet stream)371可以包含富含苯酚的相,其包含苯酚和非苯酚化合物(例如,二枯基苯酚、2-甲基苯并呋喃(2-MBF)、AP或包含前述至少一种的组合)。提取器主出口流371可以包含98至99.999wt%的苯酚。在提取器主出口流371中存在的非苯酚化合物可以包含杂原子(例如,2-MBF),其可以在可选地离子交换器375中烷基化为大分子量物质(例如,与具有杂原子的物质相比的大分子量)。可以沿着精制器进料流376将来自可选的离子交换器375的流出物进料至精制塔(finishing column)380。精制塔380可以将精制器进料流376分离为产物苯酚出口流381和精制器底部出口流382。可以可选地回收精制器底部出口流382并与分馏器底部出口流322结合。精制塔380可以包括至少一个蒸馏塔。可以由苯酚纯化系统300回收产物苯酚出口流381并且用于BPA生产设备中的双酚A(BPA)的制造。产物苯酚出口流381可以包含大于或等于99.5wt%,具体地99.5至小于100wt%的苯酚。
图2示出了双酚A生产设备。图2示出了可以将反应器进料流8导向BPA反应器10以形成BPA流12。反应器进料流8可以包含苯酚、丙酮和可选的促进剂。催化剂可以是包含催化剂的固定床反应器。催化剂可以包含离子交换树脂(如叔胺二乙烯基苯/苯乙烯离子交换共聚物)。催化剂可以包含强酸催化剂(如盐酸)、磺酸基树脂和含硫促进剂(如硫醇促进剂(如甲基硫醇、乙基硫醇、2,2-双(甲基硫代)丙烷、巯基羧酸和3-巯基丙酸以及包括前述至少一种的组合。苯酚和丙酮可以以2:1至5:1的摩尔比存在。反应器进料流8可以包含75至95wt%的苯酚和3至25wt%的丙酮。可以在位于BPA反应器10的上游的调配罐(配制容器,formulation tank)中组合苯酚和丙酮。可以从BPA反应器10中去除BPA流12。BPA流12可以包含10至50wt%的双酚A。
可以将BPA流12导入至结晶单元20以形成BPA晶体,其包含结晶BPA和BPA与苯酚的加合物(adduct)的一种或两者。应注意,本文中使用的“加合物”是指BPA与苯酚的物理结合(例如,一分子的BPA与一分子的苯酚可以一起结晶以形成1:1摩尔比的BPA/苯酚加合物)。可以通过BPA流的冷却进行结晶。可以将水加入到结晶单元20中以增加结晶率。水可以以小于或等于3wt%,具体地0.1至3wt%的量存在于BPA流12中。可以通过例如经由过滤从包括晶体的结晶单元除去固体部分来分离晶体,以形成结晶流22。
可以将结晶流22导入至熔融单元30。熔融单元30可以熔融晶体,例如通过在大于或等于结晶温度的温度下加热晶体,额外量的苯酚可以加入至结晶流22以帮助在低温下晶体的熔融。熔融单元的温度可以是70至100℃,具体地75至90℃。可以在熔融单元30中熔融晶体以形成包含双酚A和苯酚的熔体。当熔体包含硫时,则可以将碱(如氢氧化钠和氢氧化钾)加入至熔体以形成具有减少硫含量的熔体流。可以将熔融流32加入至过滤器40以形成双酚A流(未示出)和包含60至90wt%的苯酚、5至20wt%的双酚A和5至20wt%的水的过滤流42。过滤器40可以包括旋转真空过滤器。可以进一步纯化双酚A流以产生产物双酚A。可以使产物双酚A固化,例如在制片单元(压片单元,结片单元,flaking unit),未在图2中示出。
过滤流42可以作为提取流501与BPA生产设备的丙酮纯化系统500流体连通。丙酮纯化系统500可以包括丙酮提取塔510,其可以将提取流501分离为提取底部出口流511和提取顶部出口流512。提取底部出口流511可以包含溶剂、丙酮和水。溶剂可以包含酮、醇、醚、酰胺、烃或包含前述至少一种的组合。提取底部出口流511和蒸汽流515可以添加至丙酮汽提塔520以形成汽提器底部出口流521和汽提器顶部出口流522。汽提器底部出口流521可以包含水,其可以处理到例如工艺污水管(procrss sewer)中。汽提器顶部出口流522可以包含溶剂和丙酮。
可以将至少一部分汽提器顶部出口流522添加至倾析器530以形成含水倾析器流532和有机倾析器流531。可以将至少一部分含水倾析器流532添加至丙酮提取塔510以用于进一步的纯化。可以将有机倾析器流531添加至丙酮提取塔510和溶剂回收塔540的一个或两者。溶剂回收塔540可以形成回收底部出口流541和回收顶部出口流542。可以将回收底部出口流541输送至进一步的纯化塔以回收任何剩余的溶剂。可以将至少一部分回收顶部出口流542添加至倾析器530。
BPA设备丙酮回收流598可以包含含水倾析器流532、汽提器顶部出口流522、提取顶部出口流512和回收顶部出口流542的一种或多种的至少一部分。BPA设备丙酮回收流598可以包含含水倾析器流532、提取顶部出口流512和回收顶部出口流542的一种或多种的至少一部分。BPA设备丙酮回收流598可以包含98至99.6wt%,具体地99至99.6wt%的丙酮。BPA设备丙酮回收流598可以包含0.4至2wt%,具体地0.4至1wt%或1至2wt%的甲醇。
BPA设备丙酮回收流598可以在多个位置与丙酮纯化系统300结合。BPA设备丙酮回收流598可以与预热器入口流302、分馏器入口流303、分馏器顶部出口流321或包括上述至少一项的组合结合。
BPA设备丙酮回收流598与预热器入口流302的结合可以允许在进入分馏塔320之前使流平衡。应注意,如果将BPA设备丙酮回收流598添加至预热器310,则可以添加除水流(脱水流,water removal stream)以除去高于平衡量的水的含量。与分馏塔320相比,预热器310可以是更有效的热传输装置(例如,归功于较低的热量损失、构造材料或流体配置的较低热阻),或相反可以是这样的情况。因此,在预热器入口流302和分馏器入口流303之间的选择,或选择将多少BPA设备丙酮回收流598供给至任一位置,可以受到预热器310和分馏塔320之间热传输效率差异的影响。将BPA设备丙酮回收流598添加至分馏塔320的上游允许通过分馏器底部出口流322除去重杂质。
可以将BPA设备丙酮回收流598添加至分馏器顶部出口流321。这种添加可以避免与苯酚纯化系统的苯酚的潜在相互作用。当将BPA设备丙酮回收流598添加至分馏器顶部出口流321时,可以通过第二底部流232除去重杂质。
可以在回收系统中完成回收BPA生产设备中的丙酮的方法。例如该系统可以包括苯酚纯化系统300,其纯化在苯酚生产设备中生产的苯酚,以及双酚A生产设备的BPA苯酚纯化系统。苯酚纯化系统300可以包括预热器310、分馏塔320、粗制苯酚塔360、脱水塔370、可选的离子交换器375和精制塔380。预热器310可以包括预热器入口和预热器出口。分馏塔320可以包括与预热器出口流体连通的分馏器入口、分馏器顶部出口和分馏器底部出口。粗制苯酚塔360可以包括与分馏器底部出口流体连通的粗制物入口、粗制物顶部出口和粗制物底部出口。脱水塔370可以包括与粗制物顶部出口流体连通的提取器入口、提取器出口和提取器主出口。脱水塔370可以包括冷却器提取器入口,其可以与冷却器374的冷却器出口流体连通。冷却器374可以进一步包括与提取器出口流体连通的冷却器入口。精制塔(finishing column)380可以包括与提取器主出口流体连通的精制塔入口、产物苯酚出口和精制器底部出口。精制器底部出口可以可选地与粗制物入口流体连通。该系统可以可选地包括可选的离子交换器375,其包括与提取器主出口流体连通的交换器入口以及与精制器入口流体连通的交换器出口。
丙酮纯化系统200可以包括第一丙酮塔210、第二丙酮塔230和分离器250。第一丙酮塔210可以包括第一丙酮入口、第一丙酮顶部出口和第一丙酮底部出口。第二丙酮塔230可以包括第二丙酮入口、第二丙酮顶部出口和第二丙酮底部出口。分离器250可以包括分离器入口、分离器顶部出口和分离器底部出口。第一丙酮入口可以与分馏器顶部出口流体连通,并且可选地与BPA产物设备的丙酮纯化系统500的出口流体连通。第一丙酮底部出口可以与第二丙酮入口流体连通。第二丙酮底部出口可以与分离器入口流体连通。分离器底部出口可以与预热器入口流体连通。
丙酮纯化系统500可以包括丙酮提取塔510、丙酮汽提塔520、倾析器530和溶剂回收塔540。丙酮提取塔510可以包括第一提取入口、可选的第二提取入口、第三提取入口、顶部提取出口、底部提取出口。丙酮汽提塔520可以包括汽提器入口、蒸汽汽提器入口、顶部汽提器出口和底部汽提器出口。倾析器530可以包括倾析器入口、水性倾析器出口和有机倾析器出口。溶剂回收塔540可以包括第一溶剂回收入口、第二溶剂回收入口、顶部溶剂回收出口和底部回收出口。顶部提取出口可以与第一溶剂回收入口流体连通。顶部溶剂回收出口可以与倾析器入口流体连通。有机倾析器出口可以与第二溶剂回收入口和可选的第二提取入口的一个或两者流体连通。水性倾析器出口可以与第三提取出口流体连通。底部提取出口可以与汽提入口流体连通。顶部汽提器出口可以与倾析器入口流体连通。
对于丙酮回收,丙酮纯化系统500的顶部提取出口、顶部汽提器出口、水性倾析器出口、顶部溶剂回收出口或包括上述至少一项的组合可以与预热器310的预热器入口、分馏塔320的分馏器入口、第一丙酮塔210的第一丙酮入口或包括上述至少一项的组合流体连通。
下文是本公开的一些非限制性实施方式。
实施方式1:一种用于回收丙酮的方法,包括:使苯酚和丙酮在催化剂的存在下在BPA反应器中反应以产生包含双酚A的双酚A流;将该双酚A流分离为产物双酚A流和包含未反应的丙酮的提取流;将提取流在丙酮提取塔中分离为提取顶部出口流和提取底部出口流;将提取底部出口流在丙酮汽提塔中在蒸汽的存在下分离以形成汽提器顶部出口流和包含水的汽提器底部出口流;将提取顶部出口流在溶剂回收塔中分离以形成回收顶部出口流和回收底部出口流;将回收顶部出口流和汽提器顶部出口流中的一个或两个在倾析器中分离以形成有机倾析器流和含水倾析器流;形成包含提取顶部出口流、汽提器顶部出口流、含水倾析器流和回收顶部出口流中的一个或多个的至少一部分的双酚A设备丙酮回收流;将双酚A设备丙酮回收流引入苯酚纯化设备,其中双酚A设备丙酮回收流包含甲醇和回收的丙酮;以及纯化双酚A设备丙酮回收流以形成包含纯化的丙酮的丙酮产物流。
实施方式2:实施方式1的方法,其中基于双酚A设备丙酮回收流的总重量,甲醇以0.4至2wt%的量存在于双酚A设备丙酮回收流中。
实施方式3:前述实施方式中任一项的方法,其中基于丙酮产物流的总重量,丙酮产物流包含小于或等于0.3wt%的甲醇,或者小于或等于150ppm的甲醇。
实施方式4:实施方式3的方法,其中基于丙酮产物流的总重量,丙酮产物流包含大于或等于10ppm的甲醇。
实施方式5:前述实施方式中任一项的方法,进一步包括将含水倾析器流的至少一部分导入丙酮提取塔。
实施方式6:前述实施方式中任一项的方法,进一步包括将有机倾析器流的至少一部分导入溶剂回收塔和丙酮提取塔中的一个或两个。
实施方式7:前述实施方式中任一项的方法,其中使苯酚和丙酮反应包括将包含苯酚和丙酮的反应器进料流导入BPA反应器并形成BPA流;将BPA流导入结晶单元以形成包含BPA晶体的结晶流;将结晶流导入熔融单元以形成包含双酚A和苯酚的熔融流;将熔融流导入过滤器以形成产物双酚A流和过滤流;其中提取流包含过滤流。
实施方式8:前述实施方式中任一项的方法,其中双酚A设备丙酮回收流包含含水倾析器流、提取顶部出口流和回收顶部出口流中的一个或多个的至少一部分。
实施方式9:前述实施方式中任一项的方法,其中将双酚A设备丙酮回收流引入苯酚纯化设备包括将双酚A设备丙酮回收流引入预热器、分馏塔和第一丙酮塔中的至少一个;并且其中纯化包括将包含枯烯、苯酚和丙酮的预热器入口流在预热器中加热以形成分馏器入口流;在分馏塔将包含枯烯、苯酚和丙酮的分馏器入口流分离为包含丙酮的分馏器顶部出口流和包含苯酚的分馏器底部出口流;将分馏器顶部出口流在第一丙酮塔中分离为第一顶部流和第一底部流;以及将第一底部流在第二丙酮塔中分离为第二底部流和丙酮产物流。
实施方式10:实施方式9的方法,其中引入双酚A设备丙酮回收流包括将双酚A设备丙酮回收流引入预热器入口流。
实施方式11:实施方式10的方法,进一步包括将除水流加入苯酚纯化设备的预热器。
实施方式12:实施方式9-11中任一项的方法,其中引入双酚A设备丙酮回收流包括将双酚A设备丙酮回收流与分馏器入口流合并。
实施方式13:实施方式9-12中任一项的方法,其中引入双酚A设备丙酮回收流包括将双酚A设备丙酮回收流与分馏器顶部出口流合并。
实施方式14:实施方式9-13中任一项的方法,进一步包括在分离器中将第二底部流分离为倾析流和丙酮纯化再循环流。
实施方式15:实施方式14的方法,进一步包括将丙酮纯化再循环流加入预热器入口流。
实施方式16:实施方式14-15中任一项的方法,进一步包括将丙酮纯化再循环流加入分馏器入口流。
实施方式17:实施方式9-16中任一项的方法,进一步包括纯化分馏器底部出口流以形成产物苯酚出口流。
实施方式18:前述实施方式中任一项所述的方法,进一步包括将丙酮产物流引入BPA反应器。
实施方式19:一种纯化回收的丙酮的方法,包括:将双酚A设备丙酮回收流,优选地前述实施方式中任一项的双酚A设备丙酮回收流引入预热器、分馏塔和第一丙酮塔中的至少一个;其中双酚A设备丙酮回收流包含甲醇和回收的丙酮;在预热器中加热包含枯烯、苯酚和丙酮的预热器入口流以形成分馏器入口流;在分馏塔中将包含枯烯、苯酚和丙酮的分馏器入口流分离为包含丙酮和枯烯的分馏器顶部出口流以及包含苯酚的分馏器底部出口流;在第一丙酮塔中将分馏器顶部出口流分离为第一顶部流和第一底部流;在第二丙酮塔中将第一底部流分离为第二底部流和包含纯化的丙酮的丙酮产物流。
实施方式20:一种用于纯化丙酮的集成系统,包括:丙酮提取塔,包括第一提取入口、顶部提取出口和底部提取出口;丙酮汽提塔,包括汽提器入口、蒸汽汽提器入口、顶部汽提器出口和底部汽提器出口;其中底部提取出口与汽提器入口流体连通;倾析器,包括倾析器入口、含水倾析器出口和有机倾析器出口;其中顶部溶剂回收出口和顶部分馏器出口中的一个或两个与倾析器入口流体连通;以及可选的溶剂回收塔,包括第一溶剂回收入口、第二溶剂回收入口、顶部溶剂回收出口和底部回收出口;其中,如果存在,顶部提取出口与第一溶剂回收入口流体连通;有机倾析器出口与第二溶剂回收入口和丙酮提取塔的第二提取入口流体连通;并且其中顶部提取出口、顶部汽提器出口、含水倾析器出口、顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与苯酚纯化系统的流是流体连通的;其中将苯酚纯化系统配置为回收丙酮产物流。
实施方式21:实施方式20的集成系统,进一步包括与结晶单元流体连通的双酚A反应器,该结晶单元与熔融单元流体连通,该熔融单元与过滤器流体连通;其中过滤器与丙酮提取塔的第一提取入口流体连通。
实施方式22:实施方式20-21中任一项的集成系统,其中顶部汽提器出口、含水倾析器出口、顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与苯酚纯化系统流体连通。
实施方式23:实施方式20-22中任一项的集成系统,其中苯酚纯化系统包括预热器,包括预热器入口和预热器出口;以及分馏塔,包括与预热器出口、分馏器顶部出口和分馏器底部出口流体连通的分馏器入口;第一丙酮塔,包括第一丙酮入口、第一丙酮顶部出口和第一丙酮底部出口;其中分馏器顶部出口与第一丙酮入口流体连通;以及第二丙酮塔,包括第二丙酮入口、第二丙酮顶部出口和第二丙酮底部出口;其中第一丙酮底部出口与第二丙酮入口流体连通;并且其中顶部提取出口、顶部汽提器出口、含水倾析器出口、顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与预热器入口、分馏器入口、第一丙酮入口或包括前述至少一种的组合流体连通。
实施方式24:实施方式23的集成系统,其中顶部提取出口、顶部汽提器出口、含水倾析器出口、顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与预热器入口流体连通。
实施方式25:实施方式23-24中任一项的集成系统,其中顶部提取出口、顶部汽提器出口、含水倾析器出口、顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与分馏器入口流体连通。
实施方式26:实施方式23-25中任一项的集成系统,其中顶部提取出口、顶部汽提器出口、含水倾析器出口、顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与第一丙酮入口流体连通。
实施方式27:实施方式20-26中任一项的集成系统,其中将苯酚纯化系统设置为回收丙酮产物流,使得丙酮产物流包含基于丙酮产物流的总重量小于或等于0.3wt%的甲醇或小于或等于150ppm的甲醇。
实施方式28:实施方式27的集成系统,其中基于丙酮产物流的总重量,丙酮产物流包含大于或等于10ppm的甲醇。
实施方式29:实施方式20-28中任一项的集成系统,进一步包括与丙酮提取塔流体连通的双酚A反应器;并且其中丙酮产物流与BPA反应器流体连通。
实施方式30:苯酚纯化设备用于纯化来自双酚A设备的双酚A设备丙酮回收流的用途,优选地,苯酚纯化设备和双酚A丙酮回收流各自独立地是前述实施方式中任一项中描述的那些中的一种。
虽然方法的描述涉及连续方法,但是一个或多个步骤可以分批进行。
除非特别指出相反,否则本文中使用的重量百分比值是基于相应的流的总重量。
本领域的技术人员应了解,在本文中描述为例如,在特定容器(如除酸器(acid-cracker)、蒸馏塔、提取塔等)的“顶部”、“中部”、“底部”、或“侧部”的不同流/管线的定位是相对的,因为待引入或回收的材料的实际位置取决于特定塔中保持的条件。例如,进入塔的“底部”的流可以实际上进入包括塔的再沸器的储槽(sump)上方的若干层,并且离开塔的“顶部”的流可以实际上离开包括塔的冷凝器的顶层下方的若干层。因此,本文的这些术语被包括用于便于参考,来描述与不同的塔和管线/流相关的大体方位,并且这些术语不旨在限制一个精确的位置。并且,虽然出于示例性的目的,附图描绘了单个单元,但应理解在合适的情况下可以使用多个容器。另外,多个容器可以具有任何合适的流动设置如串行、并行或包括前述至少一种的组合。另外,虽然附图和文字经常提及在单元的上游结合流,但它们同样可以直接进入单元中。
一般而言,本发明可以可替换地包括在本文中公开的任何适当的组分、由其组成、或基本上由其组成。可以另外或可替代地配制本公开以便没有、或基本上不含在现有技术组合物中使用的或另外对实现本公开的功能和/或目标不是必需的任何组分、材料、成分、辅剂或物质。
本文中所公开的全部范围包括端点,且端点彼此是可独立地组合的(例如,“高达25wt%,或者更具体地5至20wt%”的范围包括端点和“5至25wt%”的范围的所有中间值等)。“组合”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。此外,在本文中的术语“第一”、“第二”等不表示任何的顺序、数量或重要性,而是用于表示一个要素区别于另一个要素。除非在本文中另有说明或与上下文明显矛盾,否则本文中的术语“一个”和“一种”以及“该”不表示数量的限制,并且被解释为涵盖单数和复数两者。“或”是指“和/或”。如在本文中使用的后缀“(s)”旨在包括该术语修饰的单数和复数两者,因此包括一个或多个该术语(例如,膜(film(s))包括一个或多个膜)。贯穿说明书的提及的“一个实施方式”、“另一个实施方式”、“实施方式”等是指所描述的特别的元素(例如,性质、结构、和/或特征)连同该实施方式被包含在本文中所描述的至少一个实施方式中,并且可以或可以不存在于其它实施方式中。“可选的”或“可选地”是指随后所描述的事件或状况可以发生或可以不发生,并且该描述包括其中事件发生的情况以及其中事件不发生的情况。除非另有定义,否则本文中使用的技术术语和科学术语具有与本公开所属领域的技术人员所通常理解的相同意义。
通过引证以它们的全部内容将所有引用的专利、专利申请、及其他参考合并于此。然而,如果本申请中的术语与所并入的参考文献中的术语矛盾或冲突,则来自本申请的术语优先于来自所并入的参考文献的冲突术语。
此外,应理解的是,在各种实施方式中以任何合适的方式可以将所描述的要素结合。
虽然描述了特定的实施方式,但是对于申请人或本领域的技术人员,可以想到目前未预见的或者可能未预见的替换、修改、变体、改进、和实质等价物。因此,如提交的以及如它们可以修改的所附权利要求旨在包括所有这些替换、修改、变体、改进、和实质等价物。
Claims (20)
1.一种回收丙酮的方法,包括:
在催化剂存在下,使苯酚和丙酮在双酚A反应器中反应以产生包含双酚A的双酚A流;
将所述双酚A流分离为产物双酚A流和包含未反应的丙酮的提取流;
在丙酮提取塔中将所述提取流分离为提取顶部出口流和提取底部出口流;
在蒸汽存在下,在丙酮汽提塔中将所述提取底部出口流分离以形成汽提器顶部出口流和包含水的汽提器底部出口流;
在溶剂回收塔中将所述提取顶部出口流分离以形成回收顶部出口流和回收底部出口流;
在倾析器中将所述回收顶部出口流和所述汽提器顶部出口流中的一个或两个分离,以形成有机倾析器流和含水倾析器流;
形成包含所述提取顶部出口流、所述汽提器顶部出口流、所述含水倾析器流和所述回收顶部出口流中的一个或多个的至少一部分的双酚A设备丙酮回收流;
将所述双酚A设备丙酮回收流引入苯酚纯化设备,其中,所述双酚A设备丙酮回收流包含甲醇和回收的丙酮;以及
纯化所述双酚A设备丙酮回收流以形成丙酮产物流。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,基于所述双酚A设备丙酮回收流的总重量,甲醇以0.4至2wt%的量存在于所述双酚A设备丙酮回收流中。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述丙酮产物流包含小于或等于0.3wt%的甲醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,基于所述丙酮产物流的总重量,所述丙酮产物流包含小于或等于150ppm的甲醇。
5.根据权利要求3所述的方法,其中,基于所述丙酮产物流的总重量,所述丙酮产物流包含大于或等于10ppm的甲醇。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述双酚A设备丙酮回收流包含所述含水倾析器流、所述提取顶部出口流和所述回收顶部出口流中的一个或多个的至少一部分。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,将所述双酚A设备丙酮回收流引入所述苯酚纯化设备包括:将所述双酚A设备丙酮回收流引入预热器、分馏塔和第一丙酮塔中的至少一个;以及
其中,所述纯化包括:
在预热器中将包含枯烯、苯酚和丙酮的预热器入口流加热以形成分馏器入口流;
在所述分馏塔中将包含枯烯、苯酚和丙酮的分馏器入口流分离为包含丙酮和枯烯的分馏器顶部出口流和包含苯酚的分馏器底部出口流;
在所述第一丙酮塔中将所述分馏器顶部出口流分离为第一顶部流和第一底部流;以及
在第二丙酮塔中将所述第一底部流分离为第二底部流和所述丙酮产物流。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,将所述双酚A设备丙酮回收流引入包括将所述双酚A设备丙酮回收流引入所述预热器入口流。
9.根据权利要求7所述的方法,其中,将所述双酚A设备丙酮回收流引入包括将所述双酚A设备丙酮回收流引入所述分馏器入口流。
10.根据权利要求7所述的方法,其中,将所述双酚A设备丙酮回收流引入包括将所述双酚A设备丙酮回收流引入所述分馏器顶部出口流。
11.根据权利要求1所述的方法,进一步包括将所述丙酮产物流引入所述双酚A反应器。
12.一种纯化回收的丙酮的方法,包括:
将双酚A设备丙酮回收流引入苯酚纯化设备的预热器、分馏塔和第一丙酮塔中的至少一个;其中,所述双酚A设备丙酮回收流包含甲醇和所述回收的丙酮;
在所述预热器中将包含枯烯、苯酚和丙酮的预热器入口流加热以形成分馏器入口流;
在所述分馏塔中将包含枯烯、苯酚和丙酮的所述分馏器入口流分离为包含丙酮和枯烯的分馏器顶部出口流和包含苯酚的分馏器底部出口流;
在所述第一丙酮塔中将所述分馏器顶部出口流分离为第一顶部流和第一底部流;
在第二丙酮塔中将所述第一底部流分离为第二底部流和包含纯化的丙酮的丙酮产物流。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述双酚A设备丙酮回收流是权利要求1-11中任一项中所限定的双酚A设备丙酮回收流。
14.一种用于纯化丙酮的集成系统,包括:
丙酮提取塔,包括第一提取入口、顶部提取出口和底部提取出口;
丙酮汽提塔,包括汽提器入口、蒸汽汽提器入口、顶部汽提器出口和底部汽提器出口;其中所述底部提取出口与所述汽提器入口流体连通;
倾析器,包括倾析器入口、含水倾析器出口和有机倾析器出口;其中顶部溶剂回收出口和所述顶部汽提器出口中的一个或两个与所述倾析器入口流体连通;以及
可选的溶剂回收塔,包括第一溶剂回收入口、第二溶剂回收入口、顶部溶剂回收出口和底部回收出口;其中,如果存在,所述顶部提取出口与所述第一溶剂回收入口流体连通;所述有机倾析器出口与所述第二溶剂回收入口和所述丙酮提取塔的第二提取入口中的一个或两个流体连通;以及
其中所述顶部提取出口、所述顶部汽提器出口、所述含水倾析器出口、所述顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与苯酚纯化系统的流是流体连通的;其中所述苯酚纯化系统被配置为回收丙酮产物流。
15.根据权利要求14所述的集成系统,其中,所述顶部汽提器出口、所述含水倾析器出口、所述顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与所述苯酚纯化系统流体连通。
16.根据权利要求14所述的集成系统,其中,所述苯酚纯化系统包括:
预热器,包括预热器入口和预热器出口;以及
分馏塔,包括与所述预热器出口、分馏器顶部出口和分馏器底部出口流体连通的分馏器入口;
第一丙酮塔,包括第一丙酮入口、第一丙酮顶部出口和第一丙酮底部出口;其中所述分馏器顶部出口与所述第一丙酮入口流体连通;以及
第二丙酮塔,包括第二丙酮入口、第二丙酮顶部出口和第二丙酮底部出口;其中所述第一丙酮底部出口与所述第二丙酮入口流体连通;并且
其中所述顶部提取出口、所述顶部汽提器出口、所述含水倾析器出口、所述顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与所述预热器入口、所述分馏器入口、所述第一丙酮入口或包括前述至少一种的组合流体连通。
17.根据权利要求16所述的集成系统,其中,所述顶部提取出口、所述顶部汽提器出口、所述含水倾析器出口、所述顶部溶剂回收出口或包括前述至少一种的组合与所述预热器入口、所述分馏器入口和所述第一丙酮入口中的一个或多个流体连通。
18.根据权利要求14所述的集成系统,其中,所述苯酚纯化系统被配置为回收所述丙酮产物流,使得所述丙酮产物流包含基于所述丙酮产物流总重量的小于或等于0.3wt%的甲醇或者小于或等于150ppm的甲醇。
19.根据权利要求18所述的集成系统,其中,所述苯酚纯化系统被配置为回收所述丙酮产物流,使得所述丙酮产物流包含基于所述丙酮产物流总重量的大于或等于10ppm的甲醇。
20.根据权利要求14所述的集成系统,进一步包括与所述丙酮提取塔流体连通的双酚A反应器;以及其中所述丙酮产物流与所述双酚A反应器流体连通。
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