CN107083183B - 一种硼酚醛树脂/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层及其制备方法 - Google Patents

一种硼酚醛树脂/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硼酚醛树脂/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的制备方法，耐烧蚀自润滑涂层由环氧改性有机硅树脂、FB树脂、耐高温填料、石墨、二硫化钼等组分原料通过热固化得到，其制备方法是将硼酚醛树脂(FB树脂)和环氧改性有机硅树脂溶于正丁醇，搅拌均匀后，加入耐高温填料、石墨和二硫化钼，球磨粉碎、过筛，所得粉末与助剂剂搅拌均匀，用溶剂调整粘度后，涂刷或喷涂至基体表面，加热固化，即得，制备的耐烧蚀自润滑涂层不仅具有优异的机械性能、耐烧蚀性能并且较好的自润滑效果，此外，其制备方法简便、高效、成本低廉，适合工业化生产。

Description

一种硼酚醛树脂/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐烧蚀自润滑涂层及其制备方法，特别涉及一种硼酚醛/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层及其制备方法，耐烧蚀自润滑涂层不仅能用于飞行器表面，阻止高温热流对基体材料的直接损害，保护基材免于气流的冲刷，同时具有良好的耐磨、承载和润滑性能，可起到表面防护、减少接触和气蚀磨损，降低摩擦系数，延长部件使用寿命的作用；属于表面工程技术领域。
背景技术
随着高性能飞行器飞行速度的不断提高，作为弹体结构件和保证发动机正常工作的发动机壳体承受的热环境日趋恶劣，主要表现为热流密度加大，气动冲刷严重，对发动机壳体外防热涂层提出了更高的要求。外防热涂层不仅要能够承受最大马赫数为9左右的飞行速度对其表面的强烈冲刷，而且还需要承受由于气动加热而引起的上千度高温，同时，涂层表面会产生大量摩擦磨损，摩擦引起能量的转换、磨损则会导致表面损坏和材料损耗，而润滑是降低摩擦和减少磨损的最有效措施、同时又能节约资源、减少污染且绿色环保。
现有的自润滑涂层多以环氧树脂为粘接剂，加入石墨或者二硫化钼及其他填料制得，耐磨效果较好，但由于环氧树脂本身热性能差，残炭率低，因此烧蚀性能较差。尹延国等人(高分子材料科学与工程,2011(9):80-83)以环氧树脂为粘接剂，配合Al2O3、石墨和二硫化钼的使用制得润滑涂层摩擦系数在0.16～0.34 之间，但是仅能在300℃使用。罗超云等人(润滑与密封,2010,35(3):107-111) 以环氧树脂为基体，添加聚四氟乙烯、石墨和碳纤维制备了环氧基耐热耐磨自润滑涂料，摩擦系数在0.21～0.35之间，但是仅限于工业设备、轴承、机床的使用，无法满足航天飞行器的高温气流冲刷。现有技术中以酚醛、环氧树脂或硅橡胶为基体而获得的耐烧蚀涂层是宇宙飞船返回舱和星际探测器中重要的耐烧蚀热防护材料，但没有兼顾到耐磨效果。因此，开发耐烧蚀性能优异同时具有良好的耐磨效果的耐烧蚀自润滑涂层具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中自润滑涂层不耐烧蚀及耐烧蚀涂层不耐磨的缺陷，本发明的目的是在于提供一种耐烧蚀性能优异、烧蚀率低、摩擦系数小、耐腐蚀性能优异，能在1000℃以上短时使用的耐烧蚀自润滑涂层，该耐烧蚀自润滑涂层特别适用于航天飞行器表面。
本发明的另一个目的是在于提供一种简便、高效、成本低廉的制备耐烧蚀自润滑涂层的方法，该方法适合工业化生产。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层，耐烧蚀自润滑涂层由以下质量份组分热固化而成：环氧改性有机硅树脂20％～28％，FB树脂为5％～12％，耐高温填料10％～20％，石墨3％～10％，二硫化钼3％～10％，溶剂30％～40％，助剂0.1％～2％。
优选的方案，所述环氧改性有机硅树脂的环氧值为0.03～0.08。
优选的方案，所述FB树脂的热分解温度在500℃以上，氮气气氛下1000℃时的残炭率为40～55％，氧指数是45～50，线烧蚀率为-0.09～-0.06。FB树脂可购买于天宇高温树脂材料公司，商品牌号为BPF。
优选的方案，所述耐高温填料包括云母粉、滑石粉、氢氧化铝、三氧化二锑和云母氧化铁。较优选的方案，所述耐高温填料由云母粉、滑石粉、氢氧化铝、三氧化二锑和云母氧化铁按质量比百分比20～25％、20～25％、10～25％、10～25％、 10～15％组成。其中氢氧化铝和三氧化二锑作为低温烧蚀填料，分解吸热，二者配合具有良好的阻燃效果；云母粉和滑石粉在高温下发生化学吸热反应；云母氧化铁参与化学反应，促进炭化层的形成，降低热失重。各种组分之间协同作用明显，能有效改善涂层的耐烧蚀性能。
优选的方案，所述的溶剂包括二甲苯和正丁醇。正丁醇主要用于溶解FB树脂和环氧改性有机硅树脂，使两者形成均一的体系。二甲苯主要用于调节粘度。
优选的方案，所述助剂包括流平剂和偶联剂。流平剂最优选为BYK-307。偶联剂最优选为KH-560。
本发明还提供了FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的制备方法，该方法是将FB树脂和环氧改性有机硅树脂溶于正丁醇，搅拌均匀后，加入耐高温填料、石墨和二硫化钼，球磨粉碎、过筛，所得粉末与助剂搅拌均匀，用二甲苯调整粘度后，涂刷至基体表面，加热固化，即得。
优选的方案，球磨时间为3～5小时。
优选的方案，加热固化过程为：60～70℃，3～5h；200～230℃，2～4h；360～390℃，2～4h；400℃，1.5～2.5h。最优选的加热固化过程为：65℃/4h+215℃/3h+385℃/3h +400℃/2h。
本发明的硼酚醛树脂/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层以FB树脂作为固化剂与环氧改性有机硅树脂固化，充分展现出环氧树脂、有机硅树脂和酚醛树脂的优点，同时添加多种功能填料助剂配合使用，使涂层具有耐烧蚀性能优异、烧蚀率低、摩擦系数小、耐腐蚀性能等优异性能。环氧改性有机硅作为主要粘接剂，成膜性好、力学性能优异同时具有良好的热性能，FB树脂的加入进一步强化了树脂体系的烧蚀性能同时可作为环氧改性有机硅树脂的固化剂。
本发明的FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的制备方法：将硼酚醛树脂用约5倍质量的正丁醇溶剂溶解后加入到环氧改性有机硅树脂中，搅拌均匀得到混合粘接剂，逐一加入云母粉、滑石粉、氢氧化铝、三氧化二锑、云母氧化铁、石墨、二硫化钼，得到耐烧蚀自润滑涂料，涂料的质量百分比组成为环氧改性有机硅树脂20％～28％，FB树脂为5％～12％，耐高温填料10％～20％，石墨 3％～10％，二硫化钼3％～10％，溶剂30％～40％，助剂0.1％～2％。常温下在搅拌器里搅拌2h后，倒入球磨机中研磨4h，再用标准检验筛(230孔，边长0.064mm) 过滤后得到耐烧蚀自润滑涂料；在涂料中加入少量流平剂BYK-307和偶联剂 KH-560，搅拌均匀后用二甲苯调整其粘度为20～30s后涂刷到处理过的马口铁片上，经65℃/4h+215℃/3h+385℃/3h+400℃/2h的固化工艺固化即得到耐烧蚀自润滑涂层。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
1)本发明的FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层具有力学性能优异，耐烧蚀性能良好，摩擦系数较小，且可应用于航天飞行器在1000℃左右短时使用的特点。涂层质量损失10％时所对应的温度Td10和800℃的残炭率为分别为 342℃和80.4％，说明其具有优异的耐热性能。耐烧蚀自润滑涂层线烧蚀率为0.15，说明其短时抗烧蚀效果良好；在3000℃的氧乙炔下烧蚀5s后，涂层中环氧改性有机硅树脂和FB树脂因具有较高的残炭率，烧蚀后在基底表面形成致密的保护层，对基低本身还有较好的热防护效果。耐烧蚀自润滑涂层的盐雾试验效果显示具有优异的防腐蚀效果。耐烧蚀自润滑涂层具有较好的自润滑效果，平均摩擦系数为0.35，相对FB/环氧改性有机硅耐烧蚀涂层降低了43.8％。耐烧蚀自润滑涂层的附着力、硬度、耐冲击强度测试结果表明FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层综合力学性能良好。
2)本发明的FB/环氧改性有机硅树脂制备更高简便、高效、成本低廉，适合工业化生产。
附图说明
【图1】为本发明实施例1中硼酚醛/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的热重分析图。
【图2】为本发明实施例1中硼酚醛/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层经氧乙炔烧蚀前后的显微照片图，a为烧蚀试验前，b为烧蚀烧蚀试验后。
【图3】为本发明实施例1中硼酚醛/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的经盐雾试验前后的照片，a为盐雾试验前，b为盐雾试验后。
【图4】为本发明实施例1中硼酚醛/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的摩擦曲线，a为未添加润滑剂制备的涂层，b 为添加润滑剂后制备的涂层。
【图5】为本发明实施例1中经不同溶剂制备的硼酚醛树脂/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀防护涂层，a为采用二甲苯作为溶剂，b为采用DMF作为溶剂，c为采用正丁醇作为溶剂。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实例对本发明作进一步描述，但不因此限制本发明的内容。
以下实施中所采用的器材和仪器均为市售。
以下实施例中耐烧蚀自润滑涂层由以下质量百分比组分组成：环氧改性有机硅树脂20％～28％，FB树脂为5％～12％，耐高温填料10％～20％，石墨3％～10％，二硫化钼3～10％，溶剂30％～40％，助剂0.1％～2％。
以下实施中，环氧改性有机硅树脂来自环氧改性有机硅树脂溶液，具体采用吴江市合力树脂有限公司生产的环氧改性有机硅树脂溶液，商品牌号为ES-06，其固含量为50％。
实施例1
耐烧蚀自润滑涂层的制备方法为：按上述质量分数称取取2g FB树脂溶6g 的正丁醇中，完全溶解后加入到10g固含量为50％的环氧改性有机硅树脂溶液中，混合均匀后得到混合粘黏剂，称取滑石粉0.75g、云母粉0.75g、氢氧化铝0.5g、三氧化二锑0.5g、云母氧化铁0.5g、石墨1.33g、二硫化钼0.67g加入到混合粘黏剂中，置于搅拌器中搅拌一小时搅拌均匀后倒入球磨机中研磨4h使颜填料充分细化、混合均匀，使涂料细度小于40μm。加入到上述涂料中搅拌均匀后再用标准检验筛(230孔，边长0.064mm)过滤，再加入偶联剂0.05g，流平剂0.05g即可得环氧有机硅树脂耐烧蚀润滑涂料。制备好的涂料用二甲苯调整其粘度 (20s～30s)后涂于处理过的马口铁上。反复刷涂至0.5mm左右。最后按固化工艺 65℃/4h+215℃/3h+385℃/3h+400℃/2h。固化得到耐烧蚀自润滑涂层。
制得的硼酚醛/环氧改性有机硅耐烧蚀自润滑涂层具有优异的热性能，从图1 可以看出，涂层质量损失10％时所对应的温度Td10和800℃的残炭率为分别为 342℃和80.4％。通过本发明制得的FB/环氧改性有机硅耐烧蚀自润滑涂层线烧蚀率为0.15，短时抗烧蚀效果良好。从图2中可以看出，当烧蚀时间为5s，涂层中环氧改性有机硅树脂和FB树脂因具有较高的残炭率，烧蚀后在基底表面形成致密的保护层，对基低本身还有较好的热防护效果。盐雾试验效果显示硼酚醛树脂/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层具有优异的防腐蚀效果(如图3所示)。加入润滑剂后，较好地改善了涂层的自润滑效果，硼酚醛树脂/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的平均摩擦系数为0.35，相对硼酚醛树脂/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀涂层降低了43.8％。涂层的附着力、硬度、耐冲击强度测试结果表明FB/环氧改性有机硅耐烧蚀自润滑涂层综合力学性能良好。
表1涂层的主要性能指标
实施例2
耐烧蚀自润滑涂层的制备方法为：按上述质量分数称取取2g FB树脂溶于 7.5g的正丁醇中，完全溶解后加入到10g固含量为50％的环氧改性有机硅树脂溶液中，混合均匀后得到混合粘黏剂，称取滑石粉0.75g、云母粉0.75g、氢氧化铝 0.5g、三氧化二锑0.5g、云母氧化铁0.5g、石墨1g、二硫化钼1g加入到混合粘黏剂中，置于搅拌器中搅拌一小时搅拌均匀后倒入球磨机中研磨4h使颜填料充分细化、混合均匀，使涂料细度小于40μm。加入到上述涂料中搅拌均匀后再用标准检验筛(230孔，边长0.064mm)过滤，再加入偶联剂0.05g，流平剂0.05g即可得FB/环氧有机硅树脂耐烧蚀润滑涂料。制备好的涂料用二甲苯调整其粘度(20s～30s)后涂于处理过的马口铁上。反复刷涂至0.5mm左右。最后按固化工艺 65℃/4h+215℃/3h+385℃/3h+400℃/2h固化后得到耐烧蚀自润滑涂层。
表1涂层的主要性能指标
对照实施例组：
在制备耐烧蚀自润滑防护涂层过程中，选用的用于溶解FB树脂的溶剂是十分重要的。以实施例1的实验条件及步骤为参照，选用不同的溶剂(如二甲苯、 DMF及正丁醇)溶解FB树脂，制备的耐烧蚀自润滑防护涂层如图5所示：图5 中(a)为利用二甲苯制备的耐烧蚀自润滑涂层，图中部分面积出现杂质沉淀，颜色不一致，说明FB树脂和环氧改性有机硅树脂在二甲苯中未能完全溶解、混合均匀，获得的涂料流平性较差。图5(b)为利用DMF制备的耐烧蚀自润滑涂层，涂层中未出现杂质，但是部分面积颜色较深，说明FB树脂和环氧改性有机硅树脂在DMF也未能完全溶解。图5(c)为利用正丁醇制备的耐烧蚀自润滑涂层，表面平整光滑，颜色均一，证明FB树脂和环氧改性有机硅树脂在正丁醇中完全溶解，涂料流平性较好。

Claims (8)

1.一种FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层，其特征在于：由以下质量份组分热固化而成：
环氧改性有机硅树脂20％～28％，
FB树脂为5％～12％，
耐高温填料10％～20％，
石墨3％～10％，
二硫化钼3％～10％，
溶剂30％～40％，
助剂0.1％～2％；
所述耐高温填料由云母粉、滑石粉、氢氧化铝、三氧化二锑和云母氧化铁按质量百分比分别为20～25％、20～25％、10～25％、10～25％、10～15％组成。
2.根据权利要求1所述的FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层，其特征在于：所述环氧改性有机硅树脂的环氧值为0.03～0.08。
3.根据权利要求1所述的FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层，其特征在于：所述FB树脂的热分解温度在500℃以上，氮气氛围下1000℃时的残炭率为40～55％，氧指数是45～50，线烧蚀率为-0.09～-0.06。
4.根据权利要求1所述的FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层，其特征在于：所述的溶剂包括二甲苯和正丁醇。
5.根据权利要求1所述的FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层，其特征在于：所述助剂包括流平剂和偶联剂。
6.权利要求1～5任一项所述的FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的制备方法，其特征在于：将FB树脂和环氧改性有机硅树脂溶于正丁醇，搅拌均匀后，加入耐高温填料、石墨和二硫化钼，球磨粉碎、过筛，所得粉末与助剂搅拌均匀，用二甲苯调整粘度后，涂刷或喷涂至基体表面，加热固化，即得。
7.根据权利要求6所述的FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的制备方法，其特征在于：球磨时间为3～5小时。
8.根据权利要求6所述的FB/环氧改性有机硅树脂耐烧蚀自润滑涂层的制备方法，其特征在于：加热固化过程为：60～70℃，3～5h；200～230℃，2～4h；360～390℃，2～4h；400℃，1.5～2.5h。
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