CN107064140A - Ag‑Sn‑In合金差压内氧化测试方法 - Google Patents

Ag‑Sn‑In合金差压内氧化测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了Ag‑6.0Sn‑2.8In合金差压内氧化测试方法，采用工业热处理电阻炉对Ag‑6.0Sn‑2.8In合金线材颗粒进行高温内氧化实验，所述合金线材颗粒直径为1.8mm，长度为6mm，炉内温度设置为750℃，氧化压力分别设置为常压、0.3MPa、1.5MPa；氧化48h后，随炉冷却至室温；采用金相显微镜观察样品内部组织；采用扫描电子显微镜观察合金内氧化后的截面形貌，并用自带的EDS进行能谱分析；采用显微硬度计进行硬度测试；得出不同差压条件下制备的银氧化锡具有的微观结构和力学性能。采用高温内氧化工艺制备Ag‑SnO2‑In2O3，差压条件下制备的银氧化锡具有不同的微观结构和力学性能。

Description

Ag-Sn-In合金差压内氧化测试方法
技术领域
本发明属于电接触材料领域，尤其涉及Ag-6.0Sn-2.8In合金差压内氧化测试方法。
背景技术
在电接触材料中，纯银的导电性能最好，但其成本高，并且硬度低，不易加工，易熔焊。银金属氧化物电接触材料具有优良的开关运行特性，较好的耐电磨损、抗熔焊性、良好的机械加工性能和导电性，在电子电气工业中得到广泛应用，其中性能最好的是曾被称为“万能触点”的AgCdO，广泛用于几伏到上千伏多种低压电器中，但是AgCdO在制造和使用过程中产生的“Cd毒”对人体和环境有害。研究表明，AgSnO2具有良好的抗熔焊性、耐电弧烧蚀性、抗磨损性、低而稳定的接触电阻且无毒无害，这些性能使其成为可替代银氧化镉的最佳材料。
目前国内外研制的AgSnO2接触电阻较大，温升较高，影响电气使用性能；同时，高硬度的SnO2影响材料的后续加工。电气性能和加工性能的不足大大限制了AgSnO2电接触材料的应用和发展，近年来各企业及研究机构生产工艺主要有粉末冶金法和内氧化法两种。通过不断调整工艺条件来改善其电接触性能，使其性能达到最优。
基于以上，为提高AgSnO2电接触性能，研究重点放在采用大气、0.3MPa和1.5MPa三种氧压的内氧化工艺上。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供Ag-6.0Sn-2.8In合金差压内氧化测试方法，从而通过测试，不断调整工艺条件来改善其电接触性能使其性能达到最优。
为此采用如下的技术方案：Ag-6.0Sn-2.8In合金差压内氧化测试方法，其特征在于通过以下步骤：
步骤1）采用工业热处理电阻炉对Ag-6.0Sn-2.8In合金线材颗粒进行高温内氧化实验，所述合金线材颗粒直径为1.8mm，长度为6mm，炉内温度设置为750℃，氧化压力分别设置为常压、0.3MPa、1.5MPa；步骤2）将步骤1）中的Ag-6.0Sn-2.8In合金线材颗粒氧化48h后，随炉冷却至室温；
步骤3）采用金相显微镜观察样品内部组织；
步骤4）采用扫描电子显微镜观察合金内氧化后的截面形貌，并用自带的EDS进行能谱分析；
步骤5）采用显微硬度计进行硬度测试；
步骤6）得出不同差压条件下制备的银氧化锡具有的微观结构和力学性能。
通过上述方案，在不同差压条件下制备的银氧化锡具有不同的微观结构和力学性能，通过对比，不断调整工艺条件来改善其电接触性能使其性能达到最优。
附图说明
图1 为Ag-6.0Sn-2.8In合金氧化后的金相，其中图（a）（b）（c）分别为常压、0.3MPa和1.5MPa条件下试样氧化边缘的金相；图（d）（e）（f）分别为常压、0.3MPa和1.5MPa条件下试样氧化中心部的金相。
图2是Ag-6.0Sn-2.8In合金内氧化后截面形貌，（a）（b）（c）为表层，（d）（e）（f）为中心部。
图3是Ag-6.0Sn-2.8In合金在不同氧压条件下试样截面EDS线扫描结果。
图4为Ag-6.0Sn-2.8In合金氧化后不同位置的硬度值，其中横坐标1至9代表由表至里。
具体实施方式
下面具体阐述本发明提供的测试方法。
步骤1）采用RG-8-8工业热处理电阻炉对Ag-6.0Sn-2.8In合金线材颗粒（φ1.8×6mm）进行高温内氧化实验，炉内温度设置为750℃，氧化压力分别设置为常压、0.3MPa、1.5MPa。
步骤2）将步骤1）中的Ag-6.0Sn-2.8In合金线材颗粒氧化48h后，随炉冷却至室温；
步骤3）采用金相显微镜（OM, Olympus GX-FSL, Japan）观察样品内部组织；
步骤4）采用扫描电子显微镜（SEM, JSM-6510A, Japan）观察合金内氧化后的截面形貌，并用自带的EDS进行能谱分析；
步骤5）采用HSX-100TAY型显微硬度计进行硬度测试；
步骤6）得出不同差压条件下制备的银氧化锡具有的微观结构和力学性能。
结论如下：
步骤3）中的OM测试分析：Ag-6.0Sn-2.8In合金氧化后的金相如图1，图（a）（b）（c）分别为常压、0.3MPa和1.5MPa条件下试样氧化边缘的金相，可以看到试样氧化后表层都有白色的富Ag层析出，说明750℃条件下，Ag向外扩散的速度比Sn快。常压下富Ag层厚度为11mm，氧压为0.3MPa和1.5MPa时厚度分别为5mm、4mm。可见合金在750℃下氧化析出的Ag随着氧压的升高而降低（呈负相关性）。同时，观察黑色的氧化锡颗粒在晶体中的分布可以发现，常压氧化初期无明显晶界，主要以晶内扩散为主；0.3MPa和1.5MPa氧化初期，晶界多，主要以晶界扩散为主。图（d）（e）（f）分别为常压、0.3MPa和1.5MPa条件下试样氧化中心部的金相，发现常压氧化后期，晶界较多，主要以晶界扩散为主；0.3MPa和1.5MPa氧化后期，主要以晶内扩散为主。
步骤4）的SEM测试分析： 图2是Ag-6.0Sn-2.8In合金内氧化后截面形貌，（a）（b）（c）为表层，（d）（e）（f）为中心部。可以看到，大气氧化条件下，氧化初期表层氧化物呈短棒状聚集，0.3MPa和1.5MPa条件下氧化物颗粒呈弥散分布。这主要与Ag、Sn、O的扩散速度有关，大气氧化时，VAg>VSn>VO，造成氧化物在边缘处聚集，中心较少；加压氧化时，三者扩散速度相当，氧化物分布较均匀。
步骤4）的EDS点扫描分析：Ag-6.0Sn-2.8In合金在不同氧压条件下氧化边缘与中心部位EDS点扫描结果如表1所示，
可以看出，大气氧化时，Ag质量百分数在表层和心部分别为82.38%和92.35%，差值9.97%。远远大于0.3MPa氧化时表层（88.52%）和心部（92.46%）的差值3.94%，及1.5MPa氧化时表层（86.51%）和心部（83.75%）的差值2.76%。说明加压氧化使合金内氧化更均匀。同时，比较0.3MPa和1.5MPa条件下Sn、In边缘与中心的含量可以发现，高压下的氧化物弥散分布更加均匀。
EDS线扫描分析：图3是Ag-6.0Sn-2.8In合金在不同氧压条件下试样截面EDS线扫描结果，可以看出在大气氧化时，表层到中心部Ag含量呈逐渐升高趋势，而加压氧化时Ag含量保持稳定。这与前面的EDS点扫描结果吻合。
步骤5）的硬度分析：Ag-6.0Sn-2.8In合金氧化后不同位置（1→9表示由表→里）的硬度值如图4，可以发现相比退火后硬度，750℃差压氧化后硬度均有大幅度提升，且氧压越大，平均硬度也越大。在加压氧化条件下，硬度分布较均匀，而大气氧化条件下，表层向中间部位逐渐软化，结合前面EDS扫描结果及SEM分析，这主要与氧化锡颗粒形态和分布以及Ag基体含量不均有关。

Claims (1)

1.Ag-6.0Sn-2.8In合金差压内氧化测试方法，其特征在于通过以下步骤：
步骤1）采用工业热处理电阻炉对Ag-6.0Sn-2.8In合金线材颗粒进行高温内氧化实验，所述合金线材颗粒直径为1.8mm，长度为6mm，炉内温度设置为750℃，氧化压力分别设置为常压、0.3MPa、1.5MPa；步骤2）将步骤1）中的Ag-6.0Sn-2.8In合金线材颗粒氧化48h后，随炉冷却至室温；
步骤3）采用金相显微镜观察样品内部组织；
步骤4）采用扫描电子显微镜观察合金内氧化后的截面形貌，并用自带的EDS进行能谱分析；
步骤5）采用显微硬度计进行硬度测试；
步骤6）得出不同差压条件下制备的银氧化锡具有的微观结构和力学性能。
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