CN107058738A - 从镍渣中回收硫酸镍的方法 - Google Patents

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郭鹏
田玲玲
王宾
赵秀丽
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Abstract

本发明属于资源回收利用技术领域，具体涉及一种从镍渣中回收硫酸镍的方法。将镍渣使用粉碎机粉碎成粉末；加入强酸进行溶解，搅拌，过滤后得到滤液；在上述滤液中加入双氧水或通入氧气，然后加入氢氧化钠溶液调pH值，过滤；滤液再冷却、结晶，得到硫酸镍晶体；将所得硫酸镍晶体焙烧后，得到硫酸镍粉末。本发明利用硫酸镍的分解温度远远高于硫酸铁和硫酸铜，且高温使硫酸镍中的含碳有机物分解，经焙烧工序，可使硫酸镍纯度提高到99％以上；避免了萃取剂P204的使用，大大降低了环境污染。

Description

从镍渣中回收硫酸镍的方法
技术领域
本发明属于资源回收利用技术领域，具体涉及一种从镍渣中回收硫酸镍的方法。
背景技术
近年来，随着电子工业的不断发展，电子特气六氟化钨(WF6)需求量连年增长，生产过程产生大量含有氟化氢铵、氟化亚铁、氟化铜以及含碳有机物等的固体镍废物，随之也带来了重金属的污染及资源回收利用等问题。
CN 101824550A公开了镍回收萃取提纯的技术方法，该方法包括：采用萃取剂P204萃取提取金属镍，该项专利中使用了大量的有机溶剂，对环境造成污染。
CN 102212698 A公开了一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法，该方法中使用P204和煤油的混合萃取剂萃取除杂，得到硫酸镍溶液。该项专利虽然满足硫酸镍的产品质量要求，但是在生产中同样存在使用大量的有机溶剂的问题，对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种从镍渣中回收硫酸镍的方法，提高了金属镍的回收率和硫酸镍产品纯度，同时避免了萃取剂的使用，有效降低了环境污染。
本发明所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法，步骤如下：
(1)将镍渣使用粉碎机粉碎成粉末；
(2)加入强酸进行溶解，搅拌，过滤后得到滤液；
(3)在上述滤液中加入双氧水或通入氧气，然后加入氢氧化钠溶液调pH值，产生Fe(OH)3沉淀，过滤；滤液再冷却、结晶，得到硫酸镍晶体；
(4)将所得硫酸镍晶体焙烧后，得到硫酸镍粉末。
步骤(2)中所述的强酸为硫酸。
步骤(2)中所述的溶解温度为70-130℃，优选为95-110℃。
步骤(2)中所述的搅拌时间为1-2h。
步骤(3)中所述的pH值为3.0-4.0。
步骤(4)中所述的焙烧温度为350-650℃，优选为400-550℃。
步骤(4)中所述的焙烧时间为2-4小时。
本发明所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法，具体步骤如下：
(1)将镍渣使用粉碎机粉碎成粉末；
(2)加入强酸进行溶解，保持溶解温度为70-130℃搅拌1-2h，过滤后得到滤液；
(3)在上述滤液中加入双氧水或通入氧气，使滤液中的杂质Fe2+氧化成Fe3+，然后加入氢氧化钠溶液至pH值为3.0-4.0，产生Fe(OH)3沉淀，再过滤除去滤液中的铁离子；滤液再冷却、结晶，得到硫酸镍晶体；
(4)将所得硫酸镍晶体在350-650℃条件下焙烧2-4小时后，得到硫酸镍粉末。
镍渣经溶解、过滤、重结晶，除掉氧化铁、氧化镍及含碳有机物，得到纯度为99％以上的硫酸镍。
本发明所用的镍渣为生产六氟化钨产生的电解镍渣(杂质成分包含NH4HF2、FeF2、CuF2、CnFn)。
本发明采用粉碎、镍渣酸解、氧化除杂质、结晶提纯、焙烧等工序，回收并制成了精品硫酸镍产品，提高了金属镍的回收率和硫酸镍产品纯度，同时避免了萃取剂的使用，有效降低了环境污染。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、电解镍渣中因含有部分有机物和无机盐杂质，回收得到的硫酸镍纯度不高，本发明利用硫酸镍的分解温度远远高于硫酸铁和硫酸铜，且高温使硫酸镍中的含碳有机物分解，经焙烧工序，可使硫酸镍纯度提高到99％以上；
2、与现有萃取工艺相比，避免了萃取剂P204的使用，大大降低了环境污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)取500g电解镍渣，采用破碎机破碎成粉末；
(2)在装有上述粉末的容器中缓慢加入500g硫酸溶液溶解，温度升高到105℃，保温搅拌2小时之后，过滤得到滤液；
(3)在上述滤液中加入双氧水氧化Fe2+，加入氢氧化钠溶液调节pH至3.2，过滤除掉滤液中的铁离子，冷却、结晶得硫酸镍晶体；
(4)将所得硫酸镍晶体在350℃焙烧后，得到纯度为99.1％的硫酸镍粉末。
实施例2
(1)取2kg电解镍渣，破碎机破碎成粉末；
(2)缓慢加入2kg 35％的硫酸溶液溶解，温度升高到110℃，保温搅拌2小时之后，过滤得到滤液；
(3)在上述溶液中通氧气氧化Fe2+，加入氢氧化钠溶液至pH3.7，过滤除掉滤液中的铁离子，冷却、结晶得硫酸镍晶体；
(4)将所得硫酸镍晶体在650℃焙烧后，得到纯度为99.2％的硫酸镍粉末。
实施例3
(1)取500g电解镍渣，采用破碎机破碎成粉末；
(2)在装有上述粉末的容器中缓慢加入500g硫酸溶液溶解，温度升高到105℃，保温搅拌2小时之后，过滤得到滤液；
(3)在上述滤液中加入双氧水氧化Fe2+，加入氢氧化钠溶液调节pH至3.2，过滤除掉滤液中的铁离子，冷却、结晶得硫酸镍晶体；
(4)将所得硫酸镍晶体在450℃焙烧后，得到纯度为99.4％的硫酸镍粉末。

Claims (7)

1.一种从镍渣中回收硫酸镍的方法，其特征在于步骤如下：
(1)将镍渣使用粉碎机粉碎成粉末；
(2)加入强酸进行溶解，搅拌，过滤后得到滤液；
(3)在上述滤液中加入双氧水或通入氧气，然后加入氢氧化钠溶液调pH值，产生Fe(OH)3沉淀，过滤；滤液再冷却、结晶，得到硫酸镍晶体；
(4)将所得硫酸镍晶体焙烧后，得到硫酸镍粉末。
2.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法，其特征在于步骤(2)中所述的强酸为硫酸。
3.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法，其特征在于步骤(2)中所述的溶解温度为70-130℃。
4.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法，其特征在于步骤(3)中所述的pH值为3.0-4.0。
6.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法，其特征在于步骤(4)中所述的焙烧温度为350-650℃。
7.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法，其特征在于步骤(4)中所述的焙烧时间为2-4小时。
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