CN107057155A - 汽车真空系统用高强度耐负压真空管及其制备方法 - Google Patents

汽车真空系统用高强度耐负压真空管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种汽车真空系统用高强度耐负压真空管及其制备方法，以聚乙烯、聚丙烯为主要原料，通过添加合理的材料，熔融复合得到汽车真空系统用耐负压真空管原材料，解决了现有汽车真空系统用高强度耐负压真空管材料都是热塑性树脂、强度低的问题。创造性的在无机粒子表面包覆有机物，根据本发明方法制备的复合粒子表面有机物分布均匀，而且具有反应活性，不仅促进了无机粒子在塑料中的分散性，而且利于有机物之间形成稳定的交联网络，更主要是，小分子化合物反应后不会形成性能缺陷点。制备的汽车真空系统用高强度耐负压真空管具有优秀的可加工性，更具有良好的耐热性能，比现有汽车真空系统用耐负压真空管具有较高的强度，利于工业化应用。

Description

汽车真空系统用高强度耐负压真空管及其制备方法
技术领域
本发明属于汽车配件技术领域，具体涉及一种汽车真空系统用高强度耐负压真空管及其制备方法。
背景技术
汽车真空系统用高强度耐负压真空管大部分是由热塑性树脂制备得到，其容易老化，而且耐热性偏低；可以通过添加剂的改性提高性能，但现有技术中，原料的加工性稍差，导致产品良率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种汽车真空系统用高强度耐负压真空管及其制备方法，具有优异强度以及良好的加工性。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壬基酚聚氧乙烯醚加入到反应器中，90～105℃融化，然后加入1-茚酮与次甲基丁二酸，升温至120～125℃，加入双酚A型氰酸酯单体与α-蒎烯，反应30～35分钟，自然冷却制备环氧预聚体；
(2)将聚苯乙烯微球分散至去离子水中，搅拌10～15分钟后加入丙炔醇；然后搅拌30～40分钟，加入小苏打调节pH值至8.5；然后加入四乙氧基硅烷，搅拌20～30分钟，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷以及硼酸三丁酯，搅拌10～20分钟，接着加入柠檬酸锌；50～55℃搅拌70～80分钟；然后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用去离子水洗涤得到固体物；固体物经过热处理后得到粉末；将粉末溶于正己烷，再加入氨基封端的聚乙二醇水溶液以及硫酸钙水溶液，80～95℃搅拌30～35小时后，过滤干燥得到复合填料；
(3)将聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸混合均匀，经螺杆熔融加工，制备得到烯烃粒子；然后将烯烃粒子、马来酸酐与二甲基氧化锡、环氧预聚体混合均匀，得到烯烃组合物，再通过挤出机制备初管，最后经过蒸汽处理得到汽车真空系统用高强度耐负压真空管。
上述技术方案中，步骤(1)中，壬基酚聚氧乙烯醚、1-茚酮、次甲基丁二酸、双酚A型氰酸酯单体、α-蒎烯的质量比为100∶5∶(12～17)∶(8～12)∶(2～5)。氰酸酯具有优异的性能，但是加工性与烯烃不匹配，而且存在爆聚隐患，现有改性方法不利于氰酸酯与烯烃的复合，尤其是无法改善其加工性，本发明得到的环氧预聚体不仅活化了氰酸酯基，而且结合了聚氰酸酯链段与环氧链段，同时连接烯键，得到的环氧预聚体与聚乙烯等具有近似的加工性，保证了整体反应的一致性，同时利于热固性热塑性树脂的复合，在与烯烃混合时，加热条件下，增加了多相界面的反应效果，为得到优异性能的汽车真空系统用高强度耐负压真空管提供良好的材料基础。
上述技术方案中，步骤(2)中，所述热处理工艺为200℃/6小时+500℃/3小时+850℃/1小时；所述氨基封端的聚乙二醇的分子量为3000～10000；粉末、氨基封端的聚乙二醇、硫酸钙的质量比为100∶(80～95)∶(10～19)；聚苯乙烯微球、丙炔醇、四乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯、柠檬酸锌的质量比为100∶(60～78)∶(58～65)∶120∶(41～55)∶0.8。本发明通过聚合、烧结的工艺制备得到无机粉末，粒径大约50纳米，分布窄，同时具有多孔结构，尤其是，孔壁附有有机物，有利于熔融阶段有机物与无机物的界面反应，增加有机无机体系的稳定性。
在塑料研究和生产过程中，通常使用无机添加剂，这不仅能降低产品的成本，而且还能改善塑料制品的某些性能；然而，由于无机填料与有机聚合物在化学结构和物理形态上存在着显著的差异，两者缺乏亲和性，往往会使塑料制品的力学性能和成型加工性能受到影响。本发明通过加入特别复配的改性复合填料，使无机粒子表面由亲水性变成亲油性，从而能够提高复合塑料材料的综合性能。
上述技术方案中，步骤(3)中，聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸的质量比为10∶8∶(3～4)∶(1～2)；烯烃粒子、马来酸酐、二甲基氧化锡、环氧预聚体的质量比为100∶(18～25)∶(9～13)∶(41～55)。本发明首先制备改性烯烃，保证主材料烯烃的性能均匀性，同时将包覆有机物层的复合填料与烯烃预先混合，然后与带有改性高聚物复合，在小分子化合物改进下，改性剂对于烯烃形成交联，极大改善了其耐高低温性、力学性，同时得到良好的可加工性以及阻燃性。
上述技术方案中，步骤(3)中，螺杆熔融加工的反应挤出温度为180～200℃，螺杆转速控制为110～115转/分，物料在螺杆内的停留时间为5～6分钟；挤出时熔融温度为220～230℃，时间为130～150秒；蒸汽处理的温度为150～160℃，时间为10～20秒，压力4～4.5Bar。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明采用以聚乙烯、聚丙烯为主要原料，通过添加合理的材料，熔融复合得到汽车真空系统用耐负压真空管原材料，解决了现有汽车真空系统用高强度耐负压真空管材料都是热塑性树脂、强度低的问题。
(2)本发明创造性的在无机粒子表面包覆有机物，根据本发明方法制备的复合粒子表面有机物分布均匀，而且具有反应活性，不仅促进了无机粒子在塑料中的分散性，而且利于有机物之间形成稳定的交联网络，更主要是，小分子化合物反应后不会形成性能缺陷点。
(3)本发明制备的汽车真空系统用高强度耐负压真空管具有优秀的可加工性，更具有良好的耐热性能，而且也比现有汽车真空系统用耐负压真空管具有较高的强度，利于工业化应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一 一种汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壬基酚聚氧乙烯醚加入到反应器中，90℃融化，然后加入1-茚酮与次甲基丁二酸，升温至120℃，加入双酚A型氰酸酯单体与α-蒎烯，反应30分钟，自然冷却制备环氧预聚体；壬基酚聚氧乙烯醚、1-茚酮、次甲基丁二酸、双酚A型氰酸酯单体、α-蒎烯的质量比为100∶5∶12∶8∶2；
(2)将聚苯乙烯微球分散至去离子水中，搅拌10分钟后加入丙炔醇；然后搅拌30分钟，加入小苏打调节pH值至8.5；然后加入四乙氧基硅烷，搅拌30分钟，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷以及硼酸三丁酯，搅拌10分钟，接着加入柠檬酸锌；55℃搅拌70分钟；然后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用去离子水洗涤得到固体物；固体物经过200℃/6小时+500℃/3小时+850℃/1小时热处理后得到粉末；将粉末溶于正己烷，再加入氨基封端的聚乙二醇(分子量为5000)水溶液以及硫酸钙水溶液，90℃搅拌30小时后，过滤干燥得到复合填料；粉末、氨基封端的聚乙二醇、硫酸钙的质量比为100∶80∶10；聚苯乙烯微球、丙炔醇、四乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯、柠檬酸锌的质量比为100∶60∶58∶120∶41∶0.8；
(3)将聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸混合均匀，经螺杆熔融加工，制备得到烯烃粒子；然后将烯烃粒子、马来酸酐与二甲基氧化锡、环氧预聚体混合均匀，得到烯烃组合物，再通过挤出机制备初管，最后经过蒸汽处理得到汽车真空系统用高强度耐负压真空管；聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸的质量比为10∶8∶3∶1；烯烃粒子、马来酸酐、二甲基氧化锡、环氧预聚体的质量比为100∶18∶9∶41。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为180～200℃，螺杆转速控制为110转/分，物料在螺杆内的停留时间为6分钟；挤出时熔融温度为220～230℃，时间为140秒；蒸汽处理的温度为155℃，时间为10秒，压力4.5Bar。
根据TL52655-B测试，上述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的玻璃化转变温度为161℃，氧指数为27，硬度74，抗拉强度39N/mm2，断裂伸长率194％，抗燃油气体，五个循环，表面无开泡，弯曲强度35MPa。
实施例二 一种汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壬基酚聚氧乙烯醚加入到反应器中，105℃融化，然后加入1-茚酮与次甲基丁二酸，升温至125℃，加入双酚A型氰酸酯单体与α-蒎烯，反应30分钟，自然冷却制备环氧预聚体；壬基酚聚氧乙烯醚、1-茚酮、次甲基丁二酸、双酚A型氰酸酯单体、α-蒎烯的质量比为100∶5∶17∶12∶5；
(2)将聚苯乙烯微球分散至去离子水中，搅拌15分钟后加入丙炔醇；然后搅拌30分钟，加入小苏打调节pH值至8.5；然后加入四乙氧基硅烷，搅拌20分钟，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷以及硼酸三丁酯，搅拌20分钟，接着加入柠檬酸锌；55℃搅拌70分钟；然后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用去离子水洗涤得到固体物；固体物经过200℃/6小时+500℃/3小时+850℃/1小时热处理后得到粉末；将粉末溶于正己烷，再加入氨基封端的聚乙二醇(分子量为5000)水溶液以及硫酸钙水溶液，95℃搅拌30小时后，过滤干燥得到复合填料；粉末、氨基封端的聚乙二醇、硫酸钙的质量比为100∶95∶19；聚苯乙烯微球、丙炔醇、四乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯、柠檬酸锌的质量比为100∶78∶65∶120∶55∶0.8；
(3)将聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸混合均匀，经螺杆熔融加工，制备得到烯烃粒子；然后将烯烃粒子、马来酸酐与二甲基氧化锡、环氧预聚体混合均匀，得到烯烃组合物，再通过挤出机制备初管，最后经过蒸汽处理得到汽车真空系统用高强度耐负压真空管；聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸的质量比为10∶8∶4∶2；烯烃粒子、马来酸酐、二甲基氧化锡、环氧预聚体的质量比为100∶25∶13∶55。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为180～200℃，螺杆转速控制为110转/分，物料在螺杆内的停留时间为6分钟；挤出时熔融温度为220～230℃，时间为130秒；蒸汽处理的温度为160℃，时间为10秒，压力4.5Bar。
根据TL52655-B测试，上述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的玻璃化转变温度为155℃，氧指数为27，硬度74，抗拉强度40N/mm2，断裂伸长率188％，抗燃油气体，五个循环，表面无开泡，弯曲强度35MPa。
实施例三 一种汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壬基酚聚氧乙烯醚加入到反应器中，105℃融化，然后加入1-茚酮与次甲基丁二酸，升温至120℃，加入双酚A型氰酸酯单体与α-蒎烯，反应30分钟，自然冷却制备环氧预聚体；壬基酚聚氧乙烯醚、1-茚酮、次甲基丁二酸、双酚A型氰酸酯单体、α-蒎烯的质量比为100∶5∶12∶8∶2；
(2)将聚苯乙烯微球分散至去离子水中，搅拌10分钟后加入丙炔醇；然后搅拌30分钟，加入小苏打调节pH值至8.5；然后加入四乙氧基硅烷，搅拌30分钟，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷以及硼酸三丁酯，搅拌10分钟，接着加入柠檬酸锌；55℃搅拌70分钟；然后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用去离子水洗涤得到固体物；固体物经过200℃/6小时+500℃/3小时+850℃/1小时热处理后得到粉末；将粉末溶于正己烷，再加入氨基封端的聚乙二醇(分子量为8000)水溶液以及硫酸钙水溶液，80℃搅拌35小时后，过滤干燥得到复合填料；粉末、氨基封端的聚乙二醇、硫酸钙的质量比为100∶95∶19；聚苯乙烯微球、丙炔醇、四乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯、柠檬酸锌的质量比为100∶78∶65∶120∶55∶0.8；
(3)将聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸混合均匀，经螺杆熔融加工，制备得到烯烃粒子；然后将烯烃粒子、马来酸酐与二甲基氧化锡、环氧预聚体混合均匀，得到烯烃组合物，再通过挤出机制备初管，最后经过蒸汽处理得到汽车真空系统用高强度耐负压真空管；聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸的质量比为10∶8∶4∶2；烯烃粒子、马来酸酐、二甲基氧化锡、环氧预聚体的质量比为100∶25∶13∶55。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为180～200℃，螺杆转速控制为110转/分，物料在螺杆内的停留时间为6分钟；挤出时熔融温度为220～230℃，时间为130秒；蒸汽处理的温度为160℃，时间为20秒，压力4.5Bar。
根据TL52655-B测试，上述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的玻璃化转变温度为164℃，氧指数为27，硬度76，抗拉强度37N/mm2，断裂伸长率190％，抗燃油气体，五个循环，表面无开泡，弯曲强度34MPa。
实施例四 一种汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壬基酚聚氧乙烯醚加入到反应器中，100℃融化，然后加入1-茚酮与次甲基丁二酸，升温至120℃，加入双酚A型氰酸酯单体与α-蒎烯，反应30分钟，自然冷却制备环氧预聚体；壬基酚聚氧乙烯醚、1-茚酮、次甲基丁二酸、双酚A型氰酸酯单体、α-蒎烯的质量比为100∶5∶17∶12∶5；
(2)将聚苯乙烯微球分散至去离子水中，搅拌15分钟后加入丙炔醇；然后搅拌35分钟，加入小苏打调节pH值至8.5；然后加入四乙氧基硅烷，搅拌22分钟，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷以及硼酸三丁酯，搅拌18分钟，接着加入柠檬酸锌；55℃搅拌70～80分钟；然后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用去离子水洗涤得到固体物；固体物经过200℃/6小时+500℃/3小时+850℃/1小时热处理后得到粉末；将粉末溶于正己烷，再加入氨基封端的聚乙二醇(分子量为3000)水溶液以及硫酸钙水溶液，80℃搅拌35小时后，过滤干燥得到复合填料；粉末、氨基封端的聚乙二醇、硫酸钙的质量比为100∶80∶10；聚苯乙烯微球、丙炔醇、四乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯、柠檬酸锌的质量比为100∶60∶58∶120∶41∶0.8；
(3)将聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸混合均匀，经螺杆熔融加工，制备得到烯烃粒子；然后将烯烃粒子、马来酸酐与二甲基氧化锡、环氧预聚体混合均匀，得到烯烃组合物，再通过挤出机制备初管，最后经过蒸汽处理得到汽车真空系统用高强度耐负压真空管；聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸的质量比为10∶8∶3∶1；烯烃粒子、马来酸酐、二甲基氧化锡、环氧预聚体的质量比为100∶18∶9∶41。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为180～200℃，螺杆转速控制为115转/分，物料在螺杆内的停留时间为5分钟；挤出时熔融温度为220～230℃，时间为130秒；蒸汽处理的温度为160℃，时间为15秒，压力4.5Bar。
根据TL52655-B测试，上述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的玻璃化转变温度为159℃，氧指数为26，硬度79，抗拉强度38N/mm2，断裂伸长率187％，抗燃油气体，五个循环，表面无开泡，弯曲强度36MPa。
实施例五
(1)将壬基酚聚氧乙烯醚加入到反应器中，105℃融化，然后加入1-茚酮与次甲基丁二酸，升温至125℃，加入双酚A型氰酸酯单体与α-蒎烯，反应35分钟，自然冷却制备环氧预聚体；壬基酚聚氧乙烯醚、1-茚酮、次甲基丁二酸、双酚A型氰酸酯单体、α-蒎烯的质量比为100∶5∶17∶12∶5；
(2)将聚苯乙烯微球分散至去离子水中，搅拌15分钟后加入丙炔醇；然后搅拌35分钟，加入小苏打调节pH值至8.5；然后加入四乙氧基硅烷，搅拌25分钟，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷以及硼酸三丁酯，搅拌20分钟，接着加入柠檬酸锌；55℃搅拌75分钟；然后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用去离子水洗涤得到固体物；固体物经过200℃/6小时+500℃/3小时+850℃/1小时热处理后得到粉末；将粉末溶于正己烷，再加入氨基封端的聚乙二醇(分子量为10000)水溶液以及硫酸钙水溶液，95℃搅拌35小时后，过滤干燥得到复合填料；粉末、氨基封端的聚乙二醇、硫酸钙的质量比为100∶95∶19；聚苯乙烯微球、丙炔醇、四乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯、柠檬酸锌的质量比为100∶78∶65∶120∶55∶0.8；
(3)将聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸混合均匀，经螺杆熔融加工，制备得到烯烃粒子；然后将烯烃粒子、马来酸酐与二甲基氧化锡、环氧预聚体混合均匀，得到烯烃组合物，再通过挤出机制备初管，最后经过蒸汽处理得到汽车真空系统用高强度耐负压真空管；聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸的质量比为10∶8∶3∶1；烯烃粒子、马来酸酐、二甲基氧化锡、环氧预聚体的质量比为100∶18∶9∶41。
螺杆熔融加工的反应挤出温度为180～200℃，螺杆转速控制为110转/分，物料在螺杆内的停留时间为6分钟；挤出时熔融温度为220～230℃，时间为130秒；蒸汽处理的温度为160℃，时间为10秒，压力4Bar。
根据TL52655-B测试，上述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的玻璃化转变温度为158℃，氧指数为27，硬度76，抗拉强度36N/mm2，断裂伸长率199％，抗燃油气体，五个循环，表面无开泡，弯曲强度34MPa。

Claims (10)

1.一种汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将壬基酚聚氧乙烯醚加入到反应器中，90～105℃融化，然后加入1-茚酮与次甲基丁二酸，升温至120～125℃，加入双酚A型氰酸酯单体与α-蒎烯，反应30～35分钟，自然冷却制备环氧预聚体；
(2)将聚苯乙烯微球分散至去离子水中，搅拌10～15分钟后加入丙炔醇；然后搅拌30～40分钟，加入小苏打调节pH值至8.5；然后加入四乙氧基硅烷，搅拌20～30分钟，然后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷以及硼酸三丁酯，搅拌10～20分钟，接着加入柠檬酸锌；50～55℃搅拌70～80分钟；然后过滤，滤饼用丙酮洗涤后再用去离子水洗涤得到固体物；固体物经过热处理后得到粉末；将粉末溶于正己烷，再加入氨基封端的聚乙二醇水溶液以及硫酸钙水溶液，80～95℃搅拌30～35小时后，过滤干燥得到复合填料；
(3)将聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸混合均匀，经螺杆熔融加工，制备得到烯烃粒子；然后将烯烃粒子、马来酸酐与二甲基氧化锡、环氧预聚体混合均匀，得到烯烃组合物，再通过挤出机制备初管，最后经过蒸汽处理得到汽车真空系统用高强度耐负压真空管。
2.根据权利要求1所述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，壬基酚聚氧乙烯醚、1-茚酮、次甲基丁二酸、双酚A型氰酸酯单体、α-蒎烯的质量比为100∶5∶(12～17)∶(8～12)∶(2～5)。
3.根据权利要求1所述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述热处理工艺为200℃/6小时+500℃/3小时+850℃/1小时；所述氨基封端的聚乙二醇的分子量为3000～10000。
4.根据权利要求1所述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，粉末、氨基封端的聚乙二醇、硫酸钙的质量比为100∶(80～95)∶(10～19)。
5.根据权利要求1所述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，聚苯乙烯微球、丙炔醇、四乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、硼酸三丁酯、柠檬酸锌的质量比为100∶(60～78)∶(58～65)∶120∶(41～55)∶0.8。
6.根据权利要求1所述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，聚乙烯、聚丙烯、复合填料、邻氨基苯甲酸的质量比为10∶8∶(3～4)∶(1～2)；烯烃粒子、马来酸酐、二甲基氧化锡、环氧预聚体的质量比为100∶(18～25)∶(9～13)∶(41～55)。
7.根据权利要求1所述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，螺杆熔融加工的反应挤出温度为180～200℃，螺杆转速控制为110～115转/分，物料在螺杆内的停留时间为5～6分钟。
8.根据权利要求1所述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，挤出时熔融温度为220～230℃，时间为130～150秒。
9.根据权利要求1所述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，蒸汽处理的温度为150～160℃，时间为10～20秒，压力4～4.5Bar。
10.权利要求1所述汽车真空系统用高强度耐负压真空管的制备方法制备的汽车真空系统用高强度耐负压真空管。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101367973A (zh) * 2008-10-09 2009-02-18 上海交通大学 高强耐热聚乙烯复合材料的制备方法
CN101831101A (zh) * 2010-05-11 2010-09-15 界首市龙盛塑业有限公司 一种利用废旧塑料生产汽车雨篷专用料制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101367973A (zh) * 2008-10-09 2009-02-18 上海交通大学 高强耐热聚乙烯复合材料的制备方法
CN101831101A (zh) * 2010-05-11 2010-09-15 界首市龙盛塑业有限公司 一种利用废旧塑料生产汽车雨篷专用料制备方法

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