CN107049804A - 一种含有纳米碳晶的护肤乳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含有纳米碳晶的护肤乳，由以下重量份的原料制成：纳米碳晶混合分散体系4.0‑8.0份、椰子油10.0‑15.0份、单硬脂酸甘油脂5.0‑8.0份、Span‑80 1.0‑3.0份、羊毛脂5.0‑8.0份、蜂蜜3.0‑5.0份、甘油8.0‑10.0份、去离子水50‑60份、芦荟3.0‑5.0份、维生素E 0.2‑0.5份。并提供其相应的制备方法。本发明的护肤乳性能温和，具有保湿、护肤作用，且热稳定性好，不易被氧化；安全性能好，原料中不含香料、防腐剂等有害物质，且添加的纳米碳晶绿色无污染，对人体无毒副作用，对皮肤无刺激；由于纳米碳晶表面活性好，复配后具有吸附杀菌作用，对皮肤具有一定的抑菌消炎作用。
Description
技术领域
本发明属于皮肤护理用品技术领域，具体涉及一种含有纳米碳晶的护肤乳及其制备方法。
背景技术
近年来，受空气污染及极端天气等影响，消费者对基础护肤的需求日益增多，同时对护肤品的综合性能的要求也越来越高， 目前，市售的护肤品种类繁多，同时也具有保湿、美白、祛斑、祛痘、消炎等各种各样的功能，为达到其相应的功效，在护肤品的生产过程中必可避免的需要添加一些漂白粉、汞、腐蚀剂或一些化学合成原料等物质，而这些物质是属于对人体有害的物质，因此，虽然使用含有这些物质的护肤品能够对人体的皮肤有短期的美白、护肤作用，但若长期使用，则会使皮肤产生色斑、加速老化，甚至导致皮肤发生癌变。因此，如何改善化妆品的成分，以使其在储存过程中性能保持稳定和更加有效；如何在表层皮肤组织结构营造人体所需的环境，并将护肤品所携带的活性成分释放，且延长有效时间和维持其浓度等，一直是化妆品技术领域域的研究难题。
发明内容
本发明目的在于提供一种含有纳米碳晶的护肤乳，同时提供其制备方法是本发明的另一发明目的。
基于上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种含有纳米碳晶的护肤乳，由以下重量份的原料制成：纳米碳晶混合分散体系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、单硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、Span-80 1.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去离子水50-60份、芦荟3.0-5.0份、维生素E 0.2-0.5份；
所述纳米碳晶混合分散体系由以下方法制成：于20-30℃下，搅拌条件下将1.8-2.5份磺酸盐类阴离子表面活化剂和0.1-0. 2份纳米碳晶分散到水中即可；搅拌速度15000 -20000r/min，搅拌时间 30-40 min，所述磺酸盐类阴离子表面活化剂和纳米碳晶质量之和的浓度为3.0-5.0 g/L。
所述磺酸盐类阴离子表面活化剂为椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠的混合物。
所述椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠1-1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠0.8-1.0份。
所述纳米碳晶分散到水中之前依次经过活化处理，其具体步骤为：a超声波碱洗：将纳米碳晶加入浓度为15%-20%的氢氧化钠溶液中，于45-50℃下超声碱洗并搅拌；超声的频率30-35 KHz，搅拌的速度为20-25rpm，碱洗的时间为30-35min；b超声波清洗：将碱洗后的纳米碳晶放入去离子水中超声清洗，超声频率为30-35KHz，同时以20-25rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为30-35min，反复清洗直至上层清液pH=7；c酸洗活化：于20-30℃下，将清洗过的纳米碳晶放入浓度为20% -25%的硫酸溶液中酸洗活化，同时以20-25rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为30～35min；d超声波水洗：将酸洗活化后的纳米碳晶放入去离子水中以30～35 KHz的超声频率超声波水洗，并以20～25 rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为30～40min，反复清洗直至上层清液pH=7；d烘干、冷却即可。
含有纳米碳晶的护肤乳的制备方法，包括以下步骤：
1）制备油相体系：将纳米碳晶混合分散体系、椰子油、单硬脂酸甘油脂、Span-80、羊毛脂混合，得到油相体系；
2）制备水相体系：将蜂蜜、甘油、去离子水混合，得到水相体系；
3）乳化：将步骤1）中油相加热至70-75℃，降温至50-60℃，步骤2）水相加热至50-55℃，转速为5000 -5500r/min条件下，将水相体系加入油相体系进行乳化，然后于7000-7500r/min下，乳化1-2h后，冷却至30-40℃，添加芦荟和维生素E，乳化30-40min后，冷却至20-30℃，真空脱气、过滤和灌装，即得含有纳米碳晶的护肤乳。
本发明的纳米碳晶已在2015107503345公开，平均粒径为0-10nm，晶格间距为0.21nm，C 含量为99 ～ 100%，该纳米碳晶为类球形形貌，碳晶表面的C 原子与金刚石相的C 原子构成非对称分布的C 原子的二聚体结构。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）纳米碳晶混合分散体系具有优良的乳化、分散、润湿、增溶性能；复配性能好，对皮肤无刺激，能显著降低其他表面活性剂的刺激性；具有优良的钙皂分散和抗硬水性能，能与其他表面活性剂和植物提取液复配，形成十分稳定的体系；
2）本发明的护肤乳性能温和，具有保湿、护肤作用，且热稳定性好，不易被氧化；安全性能好，原料中不含香料、防腐剂等有害物质，且添加的纳米碳晶绿色无污染，对人体无毒副作用，对皮肤无刺激；由于纳米碳晶表面活性好，复配后具有吸附杀菌作用，对皮肤具有一定的抑菌消炎作用；
3）本发明的制备方法，分别将原料制成油相和水相，再混合乳化搅拌制成，使得护肤乳质地更加细腻、容易被肌肤吸收。
具体实施方式
实施例1
一种含有纳米碳晶的护肤乳，由以下重量份的原料制成：纳米碳晶混合分散体系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、单硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、Span-80 1.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去离子水50-60份、芦荟3.0-5.0份、维生素E 0.2-0.5份；
所述纳米碳晶混合分散体系由以下方法制成：于20-30℃下，搅拌条件下，将1g椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠和0.1g纳米碳晶分散到0.63L水中即可；搅拌速度20000r/min，搅拌时间 30min。
纳米碳晶分散到水中之前依次经过活化处理，其具体步骤为：a超声波碱洗：将纳米碳晶加入浓度为15%的氢氧化钠溶液中，于45℃下超声碱洗并搅拌；超声的频率35 KHz，搅拌的速度为20rpm，碱洗的时间为35min；b超声波清洗：将碱洗后的纳米碳晶放入去离子水中超声清洗，超声频率为30KHz，同时以20rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为35min，反复清洗直至上层清液pH=7；c酸洗活化：于20℃下，将清洗过的纳米碳晶放入浓度为20%的硫酸溶液中酸洗活化，同时以20rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为35min；d超声波水洗：将酸洗活化后的纳米碳晶放入去离子水中以35 KHz的超声频率超声波水洗，并以25 rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为40min，反复清洗直至上层清液pH=7；d烘干、冷却即可；烘干时采用阶梯式升温，升温速率为2℃/min，先常温升温至70℃，恒温保温40min，再升温至110℃，恒温保温40min，最后升温至150℃，恒温保温60min，升温至260℃，恒温保温3h。
实施例1-5含有纳米碳晶的护肤乳的制备方法，包括以下步骤：
1）制备油相体系：将纳米碳晶混合分散体系、椰子油、单硬脂酸甘油脂、Span-80、羊毛脂混合，得到油相体系；
2）制备水相体系：将蜂蜜、甘油、去离子水混合，得到水相体系；
3）乳化：将步骤1）中油相加热至70℃，降温至60℃，步骤2）水相加热至55℃，转速为5000r/min条件下，将水相体系加入油相体系进行乳化，然后于7500r/min下，乳化2h后，冷却至40℃，添加芦荟和维生素E，乳化30min后，冷却至20℃，真空脱气、过滤和灌装，即得含有纳米碳晶的护肤乳。
实施例2
一种含有纳米碳晶的护肤乳，由以下重量份的原料制成：纳米碳晶混合分散体系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、单硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、Span-80 1.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去离子水50-60份、芦荟3.0-5.0份、维生素E 0.2-0.5份；
所述纳米碳晶混合分散体系由以下方法制成：于20-30℃下，搅拌条件下，将每1.2g椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、0.9g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠和0.1g纳米碳晶分散到0.55L水中即可；搅拌速度15000r/min，搅拌时间40 min。
纳米碳晶分散到水中之前依次经过活化处理，其具体步骤为：a超声波碱洗：将纳米碳晶加入浓度为20%的氢氧化钠溶液中，于50℃下超声碱洗并搅拌；超声的频率30KHz，搅拌的速度为25rpm，碱洗的时间为30min；b超声波清洗：将碱洗后的纳米碳晶放入去离子水中超声清洗，超声频率为35KHz，同时以25rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为30min，反复清洗直至上层清液pH=7；c酸洗活化：于30℃下，将清洗过的纳米碳晶放入浓度为25%的硫酸溶液中酸洗活化，同时以25rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为30min；d超声波水洗：将酸洗活化后的纳米碳晶放入去离子水中以30 KHz的超声频率超声波水洗，并以20rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为30min，反复清洗直至上层清液pH=7；d烘干、冷却即可；烘干时采用阶梯式升温，升温速率为2℃/min，先常温升温至70℃，恒温保温40min，再升温至110℃，恒温保温40min，最后升温至150℃，恒温保温60min，升温至260℃，恒温保温3h。
实施例1-5含有纳米碳晶的护肤乳的制备方法，包括以下步骤：
1）制备油相体系：将纳米碳晶混合分散体系、椰子油、单硬脂酸甘油脂、Span-80、羊毛脂混合，得到油相体系；
2）制备水相体系：将蜂蜜、甘油、去离子水混合，得到水相体系；
3）乳化：将步骤1）中油相加热至75℃，降温至50℃，步骤2）水相加热至50℃，转速为5500r/min条件下，将水相体系加入油相体系进行乳化，然后于7000r/min下，乳化1后，冷却至35℃，添加芦荟和维生素E，乳化40min后，冷却至20℃，真空脱气、过滤和灌装，即得含有纳米碳晶的护肤乳。
实施例3
一种含有纳米碳晶的护肤乳，由以下重量份的原料制成：纳米碳晶混合分散体系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、单硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、Span-80 1.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去离子水50-60份、芦荟3.0-5.0份、维生素E 0.2-0.5份；
所述纳米碳晶混合分散体系由以下方法制成：于20-30℃下，搅拌条件下，将每1.5g椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠和0.2g纳米碳晶分散到0.90L水中即可；搅拌速度18000r/min，搅拌时间 35 min。
其纳米碳晶的活化处理及护肤乳的制备方法参照实施例1。
实施例4
一种含有纳米碳晶的护肤乳，由以下重量份的原料制成：纳米碳晶混合分散体系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、单硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、Span-80 1.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去离子水50-60份、芦荟3.0-5.0份、维生素E 0.2-0.5份；
所述纳米碳晶混合分散体系由以下方法制成：于20-30℃下，搅拌条件下，将每1.4g椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠和0.1g纳米碳晶分散到0.46L水中即可；搅拌速度15000r/min，搅拌时间 30 min。
其纳米碳晶的活化处理及护肤乳的制备方法参照实施例1。
实施例5
一种含有纳米碳晶的护肤乳，由以下重量份的原料制成：纳米碳晶混合分散体系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、单硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、Span-80 1.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去离子水50-60份、芦荟3.0-5.0份、维生素E 0.2-0.5份；
所述纳米碳晶混合分散体系由以下方法制成：于20-30℃下，搅拌条件下，将1g椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠和0.2g纳米碳晶分散到0.44L水中即可；搅拌速度20000r/min，搅拌时间 40 min。
其纳米碳晶的活化处理及护肤乳的制备方法参照实施例2。
实施例6 活化处理后的纳米碳晶的对比试验
将实施例1经活化处理后的纳米碳晶分为试验组1、试验组2和试验组3，试验组1和2分别用去离子水稀释 15-20倍，稀释后的纳米碳晶置于玻璃容器中，试验组1进行超声波处理，超声波频率为35-40KHz，时间为30min；试验组2进行超高速搅拌处理，搅拌速度为20000r/min，时间为40 min，试验组3为实施例1的方法制成纳米碳晶混合分散体系。观察三组体系的透明度、稳定性及分散性，其结果如表1所示。
由表1可知，试验组3的纳米碳晶混合分散体系具有稳定性好、分散效果好的优点。
实施例7性能测试
取实施例1-5的护肤乳样品分别对其外观进行观察、耐热耐寒试验、皮肤刺激性试验、皮肤抑菌消炎试验。
取实施例1-5的护肤乳样品，观察其外观呈乳白色，样品质地细腻均匀、光泽性好。
7.1耐热耐寒试验
取实施例1-5的护肤乳样品分别于2.0±0.5℃、40.0±0.5℃下放置48h后取出，护肤乳样品未被破坏，未出现浑浊、油水分离等现象，样品恢复至室温条件下后，观察其外观一切正常，未出现油水分离现象，说明耐热耐寒性能良好。
7.2皮肤刺激试验
测试实施例1-5的护肤乳样品的pH值，测得护肤乳样品的pH值=6.8，说明护肤乳接近于中性，性能温和，并对其进行皮肤刺激试验。
7.2.1动物皮肤试验
将英国种白色豚鼠脊部两侧的毛剔去，一侧涂上本发明实施例1的护肤乳0.08-0.10g(面积约2cm2)，另一侧作空白对照。12h后观察其脊部涂护肤乳的部位，未出现红斑、水肿现象。
7.2.2人体皮肤试验
取本发明实施例2的护肤乳样品约0.04g涂于1 cm2的四层医用纱布上，贴在人体前臂内侧并盖上聚丙烯塑料薄片，用医用胶布进行固定。试验期间被试者不食用辛辣、刺激性食物，试验部位不沾水，观察3h，被试验部位均呈阴性，未曾出现红斑、丘疹、水肿或其它过敏现象。说明本发明护肤乳对皮肤无刺激性。
7.2.3皮肤抑菌消炎试验
随机选取150只健康的英国种白色豚鼠，每只体重大约300-350g，雌雄均可，将每只豚鼠在同侧部位脱毛3cm×8cm。试验前12h停食(但不停水)，用无菌细砂纸磨破脱毛部位中间的皮肤，以轻度渗血为度，形成2cm×6cm的长方形创伤面。将150只豚鼠随机分为试验组、对照组、空白组，在每个豚鼠皮肤创伤部位，试验组涂抹本发明实施例3的护肤乳样品，对照组涂抹市售普通护肤品，空白组不做任何处理。在涂抹后12h期间内，对每组豚鼠的创伤部位进行观察、统计，其中，没有出现异常的症状，也即在创伤部位没有检测到或者检测到的量极少的特定物质或微生物为阴性，反之为阳性，试验结果如表2所示。
由表2可知，空白组和对照组的豚鼠6h后有4%的豚鼠由阳性转为阴性，创伤部位红肿消退，出现愈合的症状，原因可能在于，豚鼠自身具有免疫和自愈能力，而试验组的豚鼠在2h后50%的豚鼠呈现阴性。这也说明，本发明的护肤乳涂抹于皮肤创伤部位，使其短时间内创伤部位炎症反应减退甚至消失，具有抑菌消炎的作用。
Claims (5)
1.一种含有纳米碳晶的护肤乳，其特征在于，由以下重量份的原料制成：纳米碳晶混合分散体系4.0-8.0份、椰子油10.0-15.0份、单硬脂酸甘油脂5.0-8.0份、Span-80 1.0-3.0份、羊毛脂5.0-8.0份、蜂蜜3.0-5.0份、甘油8.0-10.0份、去离子水50-60份、芦荟3.0-5.0份、维生素E 0.2-0.5份；
所述纳米碳晶混合分散体系由以下方法制成：于20-30℃下，搅拌条件下将1.8-2.5份磺酸盐类阴离子表面活化剂和0.1-0. 2份纳米碳晶分散到水中即可；搅拌速度15000 -20000r/min，搅拌时间 30-40 min，所述磺酸盐类阴离子表面活化剂和纳米碳晶质量之和的浓度为3.0-5.0 g/L。
2.如权利要求1所述的含有纳米碳晶的护肤乳，其特征在于，所述磺酸盐类阴离子表面活化剂为椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠和脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠的混合物。
3.如权利要求2所述的含有纳米碳晶的护肤乳，其特征在于，所述椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠1-1.5份、脂肪醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠0.8-1.0份。
4.如权利要求1所述的含有纳米碳晶的护肤乳，其特征在于，所述纳米碳晶分散到水中之前依次经过活化处理，其具体步骤为：a超声波碱洗：将纳米碳晶加入浓度为15%-20%的氢氧化钠溶液中，于45-50℃下超声碱洗并搅拌；超声的频率30-35 KHz，搅拌的速度为20-25rpm，碱洗的时间为30-35min；b超声波清洗：将碱洗后的纳米碳晶放入去离子水中超声清洗，超声频率为30-35KHz，同时以20-25rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为30-35min，反复清洗直至上层清液pH=7；c酸洗活化：于20-30℃下，将清洗过的纳米碳晶放入浓度为20% -25%的硫酸溶液中酸洗活化，同时以20-25rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为30～35min；d超声波水洗：将酸洗活化后的纳米碳晶放入去离子水中以30～35 KHz的超声频率超声波水洗，并以20～25 rpm的搅拌速度搅拌，搅拌时间为30～40min，反复清洗直至上层清液pH=7；d烘干、冷却即可。
5.权利要求1所述的含有纳米碳晶的护肤乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备油相体系：将纳米碳晶混合分散体系、椰子油、单硬脂酸甘油脂、Span-80、羊毛脂混合，得到油相体系；
2）制备水相体系：将蜂蜜、甘油、去离子水混合，得到水相体系；
3）乳化：将步骤1）中油相体系加热至70-75℃，降温至50-60℃，步骤2）水相体系加热至50-55℃，转速为5000 -5500r/min条件下，将水相体系加入油相体系进行乳化，然后于7000-7500r/min下，乳化1-2h后，冷却至30-40℃，添加芦荟和维生素E，乳化30-40min后，冷却至20-30℃，真空脱气、过滤和灌装，即得含有纳米碳晶的护肤乳。
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