CN107043475A - 石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物及其制备方法，配方以重量份计：生胶100、填充材20~90、改质石墨烯1~20、油相液体10~50、水相液体10~40、硅烷偶联剂1.6~7.2、增塑剂2~10、老防剂1~6、防护蜡1~3、硫磺1~3、硬脂酸1~3、纳米氧化锌3~7、促进剂1~3。本发明所制备橡胶组合物相较现有技术其湿抓、低滚阻及低发热性能皆提升10%以上，本发明的乳液有效稳定白炭黑之粒径尺寸达到更加均匀分散，进而使得湿抓及低发热性能增加并造成粘弹之迟滞现象（hysteresis）降低有助于低滚阻的提升。

Description

石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
行走在地面上的机械都是必需要有轮胎的存在，随着人口与消费能力的提升，对轮胎的需求量大幅增加，也使得高性能轮胎的要求逐年增加。轮胎量的大增在节能方面（低滚阻）是首要优先考虑的，而在高性能方面的安全性（抗湿滑性）也是不可或缺的。
低滚阻与高湿抓性能提升最有效的方法，是用全白炭黑与少部分炭黑并用。理论上白炭黑比例增加其低滚阻与高湿抓性能也会随之增加，但却与事实违背。可能的因素在于胶料中填充材量越多会导致其分散不佳，使得性能下降。所以解决填充材在橡胶中分散问题为主要考虑。 解决分散问题不外乎添加分散剂，但传统分散剂对于现今环保意识抬头是不适用的。而皮克林乳液的优点1.可大大降低乳化剂用量、2.对人体的毒害远小于表面活性剂、3.对环境友好、4.乳液稳定性强，不受体系pH值、盐浓度、温度及油相组成等因素影响，克服了传统分散剂的缺点，成为主要研究目标。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物及其制备方法，使得填充材在橡胶组合物分散性更加均匀，进而提升橡胶组合物的低滚阻与高湿抓性能。
为实现上述目的，本发明的解决方案是：
一种石墨烯皮克林乳液，按照重量份配比计：
改质石墨烯 1 ~ 20 重量份
油相液体 10 ~ 50 重量份
水相液体 10 ~ 40 重量份。
所述改质石墨烯为石墨烯表面接枝含氧官能基（羧基、羟基、环氧基团）、硅氧烷基、有机胺/铵盐类或卤素类形成，或者为石墨烯表面吸附界面剂形成。
所述油相液体为长碳链、脂肪族、芳香族或多环芳香烃。
所述水相液体为水、醇类、硅氧烷基类、有机胺/铵盐类或聚丙烯酸类。
一种石墨烯皮克林乳液的制备方法，其具体为：将油相液体称量后倒入容器中再加入称量后水相液体，最后再添加改质石墨烯经由table concentrator仪器摇摆分散0-1小时以及超声波震荡0-2小时后，即得石墨烯皮克林乳液。
一种石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，配方以重量份计：
生胶 100 重量份
填充材 20 ~ 90 重量份
改质石墨烯 1 ~ 20 重量份
油相液体 10 ~ 50 重量份
水相液体 10 ~ 40 重量份
硅烷偶联剂 1.6 ~ 7.2 重量份。
所述组合物还包括下述重量份的原料：
增塑剂 2 ~ 10 重量份
老防剂 1 ~ 6 重量份
防护蜡 1 ~ 3 重量份
硫磺 1 ~ 3 重量份
硬脂酸 1 ~ 3 重量份
纳米氧化锌 3 ~ 7 重量份
促进剂 1 ~ 3 重量份。
所述生胶用二烯类橡胶。
所述二烯类生胶包含其他各种合成橡胶或天然胶，其中合成橡胶为丁苯橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶和顺丁橡胶的一种或几种。
所述丁苯橡胶为丁二烯/苯乙烯共聚物、乳聚丁苯橡胶或溶聚丁苯橡胶、异戊橡胶为顺-1,4-聚戊二烯或其它合成异戊二烯；丁基橡胶为丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶或羧化丁基橡胶。
所述填充材包含炭黑与白炭黑，炭黑为N110、N121、N134、N220、N231、N234、N242、N293、N299、N315、N326、N330、N332、N339、N343、N347、N351、N358、N375、N539、N550、N582、N630、N642、N650、N660、N683、N754、N762、N765、N770、N774、N787、N907、N908、N990和N991的一种或几种，其比表面积为20~160m2/g，DBP的吸收值为20~140cm3/100g；白炭黑包括气相白炭黑与沉淀白炭黑。
所述硅烷偶联剂包含二硫化物和多硫化物，其联接的硫原子桥具有2到8个硫原子。
所述硅烷偶联剂包含双-（三烷氧基甲硅烷基烷基）多硫化物、双-（3-三乙氧基甲硅烷基丙基）四硫化物、双-（3-三乙氧基甲硅烷基丙基）三硫化物、双-（3-三乙氧基甲硅基丙基）二硫化物、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
一种石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物的制备方式，其步骤为：
第一阶段
使用密炼机，条件为起始温度为20~90℃，转速为30~80转/分钟，压力为0.2~0.8 MPa；投料顺序为：第一动作，投入生胶混炼10~60秒；第二动作，投入1/2填充材混炼10~60秒；第三动作，投入1/2填充材、硅烷偶联剂及石墨烯皮克林乳液混炼10~60秒；第四动作，清扫；第五动作，清扫；第六动作，卸料（停放一天）；
第二阶段
使用密炼机，条件为起始温度为20~90℃，转速为30~80转/分钟，压力为0.2~0.8 MPa；投料顺序为：第一动作，将上段胶料继续混炼10~60秒；第二动作，投入增塑剂、老防剂、防护蜡、硬脂酸及纳米氧化锌混炼10~60秒；第三动作，清扫；第四动作，清扫；第五动作，卸料（停放一天）；
第三阶段
使用密炼机，条件为起始温度为20~60℃，转速为30~80转/分钟，压力为0.2~0.8 MPa；投料顺序为：第一动作，将上段胶料继续混炼10~60秒；第二动作，投入硫磺及促进剂；第三动作，清扫；第四动作，清扫；第五动作，卸料。
采用上述方案后，本发明所制备橡胶组合物相较现有技术其湿抓、低滚阻及低发热性能皆提升10%以上，本发明的乳液有效稳定白炭黑之粒径尺寸达到更加均匀细小，进而使得湿抓及低发热性能增加并造成粘弹之迟滞现象（hysteresis）降低有助于低滚阻的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
本发明揭示了一种石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物及其制备方法。其中：
一种石墨烯皮克林乳液，按照重量份配比计：
改质石墨烯 1 ~ 20 重量份
油相液体 10 ~ 50 重量份
水相液体 10 ~ 40 重量份。
其中，改质石墨烯为石墨烯表面接枝含氧官能基（羧基、羟基、环氧基团）、硅氧烷基、有机胺/铵盐类或卤素类形成，或者为石墨烯表面吸附界面剂形成。油相液体为长碳链、脂肪族、芳香族或多环芳香烃。水相液体为水、醇类、硅氧烷基类、有机胺/铵盐类或聚丙烯酸类。
该石墨烯皮克林乳液的制备方法为：将油相液体称量后倒入容器中在加入称量后水相液体，最后再添加改质石墨烯经由table concentrator仪器摇摆分散0-1小时以及超声波震荡0-2小时后，即得石墨烯皮克林乳液。
一种石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，配方以重量份计
生胶 100 重量份
填充材 20 ~ 90 重量份
改质石墨烯 1 ~ 20 重量份
油相液体 10 ~ 50 重量份
水相液体 10 ~ 40 重量份
硅烷偶联剂 1.6 ~ 7.2 重量份
增塑剂 2 ~ 10 重量份
老防剂 1 ~ 6 重量份
防护蜡 1 ~ 3 重量份
硫磺 1 ~ 3 重量份
硬脂酸 1 ~ 3 重量份
纳米氧化锌 3 ~ 7 重量份
促进剂 1 ~ 3 重量份。
上述石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物之性能中，生胶优选用二烯类橡胶。
二烯类生胶可包含其他各种合成橡胶或天然胶，其中合成橡胶可为丁苯橡胶（丁二烯/苯乙烯共聚物，乳聚丁苯橡胶或溶聚丁苯橡胶）、异戊橡胶（顺-1,4-聚戊二烯或其它合成异戊二烯）、丁基橡胶（一般丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶或羧化丁基橡胶）和顺丁橡胶中的一种或几种。
填充材可包含炭黑与白炭黑，炭黑可以为N110、N121、N134、N220、N231、N234、N242、N293、N299、N315、N326、N330、N332、N339、N343、N347、N351、N358、N375、N539、N550、N582、N630、N642、N650、N660、N683、N754、N762、N765、N770、N774、N787、N907、N908、N990和N991中的一种或几种。其比表面积为20~160m2/g，DBP的吸收值为20~140cm3/100g；白炭黑包括气相白炭黑与沉淀白炭黑。
硅烷偶联剂可包含二硫化物和多硫化物，该硅烷偶联剂联接的硫原子桥具有2到8个硫原子。硅烷偶联剂具体可包含双-（三烷氧基甲硅烷基烷基）多硫化物、双-（3-三乙氧基甲硅烷基丙基）四硫化物、双-（3-三乙氧基甲硅烷基丙基）三硫化物、双-（3-三乙氧基甲硅基丙基）二硫化物、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷等。
该石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物的制备方式：
第一阶段
使用密炼机，条件为起始温度为20~90℃，转速为30~80转/分钟，压力为0.2~0.8 MPa；投料顺序为：第一动作，投入生胶混炼10~60秒；第二动作，投入1/2填充材混炼10~60秒；第三动作，投入1/2填充材、硅烷偶联剂及石墨烯皮克林乳液混炼10~60秒；第四动作，清扫；第五动作，清扫；第六动作，卸料（停放一天）。
第二阶段
使用密炼机，条件为起始温度为20~90℃，转速为30~80转/分钟，压力为0.2~0.8 MPa。投料顺序为：第一动作，将上段胶料继续混炼10~60秒；第二动作，投入增塑剂、老防剂、防护蜡、硬脂酸及纳米氧化锌混炼10~60秒；第三动作，清扫；第四动作，清扫；第五动作，卸料（停放一天）。
第三阶段
使用密炼机，条件为起始温度为20~60℃，转速为30~80转/分钟，压力为0.2~0.8 MPa。投料顺序为：第一动作，将上段胶料继续混炼10~60秒；第二动作，投入硫磺及促进剂；第三动作，清扫；第四动作，清扫；第五动作，卸料。
因轮胎中接触到地面的部件为胎面胶，其特性对轮胎性能的体现最为关键。胶料性能提升的核心在于材料、配方以及工艺技术，以下对胎面胶关键技术的配方与性能进行描述。
表1
表2
由表1和表2综合得出，与不添加石墨烯皮克林乳液所制备橡胶组合物相比较之粘弹性能，有加乳液的橡胶组合物其粘弹性能，可发现湿抓、低滚阻及低发热性能皆提升10%以上，这就可证明此乳液是能有效稳定白炭黑之粒径尺寸达到更加均匀分散，进而使得湿抓及低发热性能增加并造成粘弹之迟滞现象（hysteresis）降低有助于低滚阻的提升，但相对要放弃掉损失部分的干抓与耐磨耗之性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (14)

1.一种石墨烯皮克林乳液，其特征在于：按照重量份配比计：
改质石墨烯 1 ~ 20 重量份
油相液体 10 ~ 50 重量份
水相液体 10 ~ 40 重量份。
2.如权利要求1所述的石墨烯皮克林乳液，其特征在于：所述改质石墨烯为石墨烯表面接枝含氧官能基（羧基、羟基、环氧基团）、硅氧烷基、有机胺/铵盐类或卤素类形成，或者为石墨烯表面吸附界面剂形成。
3.如权利要求1所述的石墨烯皮克林乳液，其特征在于：所述油相液体为长碳链、脂肪族、芳香族或多环芳香烃。
4.如权利要求1所述的石墨烯皮克林乳液，其特征在于：所述水相液体为水、醇类、硅氧烷基类、有机胺/铵盐类或聚丙烯酸类。
5.一种石墨烯皮克林乳液的制备方法，其特征在于：其具体为：将油相液体称量后倒入容器中再加入称量后水相液体，最后再添加改质石墨烯经由table concentrator仪器摇摆分散0-1小时以及超声波震荡0-2小时后，即得石墨烯皮克林乳液。
6.一种石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，其特征在于：配方以重量份计：
生胶 100 重量份
填充材 20 ~ 90 重量份
改质石墨烯 1 ~ 20 重量份
油相液体 10 ~ 50 重量份
水相液体 10 ~ 40 重量份
硅烷偶联剂 1.6 ~ 7.2 重量份。
7.如权利要求3所述的石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，其特征在于：所述组合物还包括下述重量份的原料：
增塑剂 2 ~ 10 重量份
老防剂 1 ~ 6 重量份
防护蜡 1 ~ 3 重量份
硫磺 1 ~ 3 重量份
硬脂酸 1 ~ 3 重量份
纳米氧化锌 3 ~ 7 重量份
促进剂 1 ~ 3 重量份。
8.如权利要求6所述的石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，其特征在于：所述生胶用二烯类橡胶。
9.如权利要求8所述的石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，其特征在于：所述二烯类生胶包含其他各种合成橡胶或天然胶，其中合成橡胶为丁苯橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶和顺丁橡胶中的一种或几种。
10.如权利要求9所述的石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，其特征在于：所述丁苯橡胶为丁二烯/苯乙烯共聚物、乳聚丁苯橡胶或溶聚丁苯橡胶；异戊橡胶为顺-1,4-聚戊二烯或其它合成异戊二烯；丁基橡胶为丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶或羧化丁基橡胶。
11.如权利要求6所述的石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，其特征在于：所述填充材包含炭黑与白炭黑，炭黑为N110、N121、N134、N220、N231、N234、N242、N293、N299、N315、N326、N330、N332、N339、N343、N347、N351、N358、N375、N539、N550、N582、N630、N642、N650、N660、N683、N754、N762、N765、N770、N774、N787、N907、N908、N990和N991中的一种或几种，其比表面积为20~160m2/g，DBP的吸收值为20~140cm3/100g；白炭黑包括气相白炭黑与沉淀白炭黑。
12.如权利要求6所述的石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，其特征在于：所述硅烷偶联剂包含二硫化物和多硫化物，其联接的硫原子桥具有2到8个硫原子。
13.如权利要求12所述的石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物，其特征在于：所述硅烷偶联剂包含双-（三烷氧基甲硅烷基烷基）多硫化物、双-（3-三乙氧基甲硅烷基丙基）四硫化物、双-（3-三乙氧基甲硅烷基丙基）三硫化物、双-（3-三乙氧基甲硅基丙基）二硫化物、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
14.一种石墨烯皮克林乳液优化橡胶组合物的制备方式，其特征在于：其步骤为：
第一阶段
使用密炼机，条件为起始温度为20~90℃，转速为30~80转/分钟，压力为0.2~0.8 MPa；投料顺序为：第一动作，投入生胶混炼10~60秒；第二动作，投入1/2填充材混炼10~60秒；第三动作，投入1/2填充材、硅烷偶联剂及石墨烯皮克林乳液混炼10~60秒；第四动作，清扫；第五动作，清扫；第六动作，卸料（停放一天）；
第二阶段
使用密炼机，条件为起始温度为20~90℃，转速为30~80转/分钟，压力为0.2~0.8 MPa；投料顺序为：第一动作，将上段胶料继续混炼10~60秒；第二动作，投入增塑剂、老防剂、防护蜡、硬脂酸及纳米氧化锌混炼10~60秒；第三动作，清扫；第四动作，清扫；第五动作，卸料（停放一天）；
第三阶段
使用密炼机，条件为起始温度为20~60℃，转速为30~80转/分钟，压力为0.2~0.8 MPa；投料顺序为：第一动作，将上段胶料继续混炼10~60秒；第二动作，投入硫磺及促进剂；第三动作，清扫；第四动作，清扫；第五动作，卸料。
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