CN107043093A - 一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，属于生物医学领域和纳米材料领域。黑磷纳米颗粒的制备；将制备好的黑磷纳米颗粒置于摇床中，边振荡边加入适量的TEOS(正硅酸乙酯)，半小时后重复上述步骤；待反应完成后进行离心清洗，弃上清液，将包裹好二氧化硅的黑磷纳米颗粒重新分散在超纯水中。包裹了二氧化硅的黑磷纳米颗粒能有效缓解黑磷的易团聚特性；包裹在黑磷纳米颗粒表面的二氧化硅用于光声成像、载药、生物成像。
Description
技术领域
本发明涉及生物医学领域和纳米材料领域，特别是涉及一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法。
背景技术
黑磷是一种新型二维材料，因为和石墨烯外形与性质非常接近甚至有些性能优于石墨烯而备受关注。在黑磷晶体中，声子，光子和电子都表现出高度的各向异性，这使得黑磷在薄膜电子领域和光电子产业领域有着巨大的应用潜力。黑磷的应用不仅局限于光电领域，由于磷是构成人体的必要元素之一，在构建DNA和RNA中起着重要作用，正常体重的成年人体内约有0.7kg的磷，因此其在生物医学领域也具有优势。黑磷具有极高的生物安全性，并且它本身的各种物理化学性质决定了它在生物医学中极高的应用潜力。在肿瘤治疗中，目前的研究已经证实黑磷具有集光热治疗和光动力治疗于一身的神奇性能，同时还可以用于光声成像。黑磷纳米材料还可以应用于诊断治疗制剂的载体用作肿瘤的诊断和治疗。但是黑磷易团聚和不稳定的性质局限了它的优良性能。如何解决黑磷易团聚不稳定的问题，对于黑磷在生物医学尤其是肿瘤治疗领域中有着重大意义。
本发明所描述的在黑磷表面包裹介孔二氧化硅是一种解决黑磷团聚的简单有效方法。
发明内容
为了解决黑磷易团聚不稳定而影响其自身性能的问题，本发明提供了一种在黑磷表面包裹介孔二氧化硅的方法，有效地防止了黑磷的团聚。
本发明提供了一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，包括以下步骤：
(1)取黑磷粉末悬浮在超纯水中，所得的黑磷分散液的浓度一般为1-15mg/mL，优选为8mg/mL；
(2)将所述分散液在冰浴条件下进行探针式超声，为了防止产生过多的热，优选超声机的功率为300w，将超声机调制到每超声5s，停2s，如此反复60min；
(3)探针超声结束后，再对该分散液进行冰水浴超声6-9h，优选冰水浴超声机的功率为300w，为了防止产生过多的热，每隔0.5h换一次冰。
(4)超声结束后，离心收集黑磷纳米颗粒分散液；
优选离心的参数分别为7000rpm*2h和5000rpm*40min，对应得到的黑磷纳米颗粒的尺寸分别为5-20nm和20-200nm。
(5)黑磷纳米颗粒包裹介孔二氧化硅的步骤，取制备好的黑磷纳米颗粒的分散液，使用NaOH将分散液的pH调至9-11；
(6)将上述调好pH的黑磷分散液放入摇床，摇床的条件：100-500rpm，温度20-40℃；优选：250rpm，35℃。
(7)在摇床摇动的时候分批加入TEOS的甲醇溶液进行反应，在黑磷表面包裹一层介孔二氧化硅；优选每批间隔时间为0.5小时；优选TEOS的甲醇溶液中TEOS的体积百分含量为10-30％，优选20％；分批加入的总的TEOS的甲醇溶液的体积不大于此步反应的黑磷分散液的体积的0.1％。进一步优选20％TEOS是在摇床晃动的情况下分两次加入的。
(8)离心清洗，重新悬浮在超纯水中。
优选的，所述超声时的冰浴是为了使温度保持在4℃以下。
优选的，调节分散在超纯水中黑磷纳米颗粒pH的物质是NaOH，并且将pH调节到10-11之间。
本发明所得黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的材料的应用，用于光声成像、光热治疗，用于载药、用于生物成像。
基于本发明，可实现黑磷纳米颗粒长期保存而不用担心黑磷团聚和性能改变，为黑磷在生物医学方面的应用开拓了一条长远的道路。其操作工艺简单，实验重复性好，产率高。经由介孔二氧化硅包裹的黑磷纳米颗粒分散均匀，性能稳定，并且对黑磷的光声信号，光致发光强度，光吸收强度，荧光寿命等都有显著的增强效果。包裹了介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒能有效缓解黑磷的易团聚特性；包裹在黑磷纳米颗粒表面的介孔二氧化硅易于载药；黑磷本身具有极高的生物安全性，且具有集光声，光热，光动力等癌症成像和治疗性能集于一身的少见性质。表面包裹介孔二氧化硅之后，不仅防止了黑磷团聚导致的其性能被影响，且能增强黑磷纳米颗粒的光声信号强度，提高光热转换效率，增强光致发光信号强度，光吸收强度，延长黑磷纳米颗粒的荧光寿命。该方法工艺简单易操作，产率高，重现性好，成本低，并对环境不产生二次污染问题。
附图说明
图1为实施例1包裹了介孔二氧化硅和未包裹介孔二氧化硅的黑磷光吸收谱图；
图2为用离心机参数为7000rpm*2h的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒TEM照片；
图3为用离心机参数为5000rpm*40min的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒TEM照片；
图4为用离心机参数为7000rpm*2h的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒包裹了介孔二氧化硅之后的TEM照片；
图5为用离心机参数为5000rpm*40min的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒包裹了介孔二氧化硅之后的不同比例尺寸的TEM照片；
图6为用离心机参数为5000rpm*40min的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒包裹了介孔二氧化硅之后的原子力显微镜照片；
图7为黑磷纳米颗粒荧光寿命成像照片。
图8包裹介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒荧光寿命成像照片。
具体实施方式
以下所述为本发明实施例的优选实施方式，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也视为本发明实施例的保护范围。
以下的多个实施例均为对本发明的进一步说明，本发明的实施例不限定于以下的具体操作。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
本发明实施例中，所述黑磷来自北京工业大学张永哲课题组使用红磷球磨制备而得到。
实施例1
黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
用精密电子秤称取0.2g黑磷粉末，随即悬浮在25mL的超纯水中，摇匀。将所述分散液在功率为300w的探针超声机中进行冰浴探针式超声60min，为了防止产生过多的热，将超声机模式调制到超声5s，停2s，如此反复持续60分钟。期间隔半小时换一次冰块儿。探针超声结束后，再对该分散液进行冰水浴超声9h，水浴超声机的功率为300w，为了防止产生过多的热，隔0.5h换一次冰。水浴超声结束后，用离心机进行离心，在转速为7000rpm的条件下离心2h，离心机的温度设定在4℃。离心结束后，收集上清液，在上清液中黑磷纳米颗粒的尺寸如图2所示。取10mL刚制备好的黑磷纳米颗粒的分散液至于冰箱中冷藏，再取10mL刚制备好的黑磷纳米颗粒的分散液，使用NaOH将分散液的pH调至10-11之间。将调好pH的黑磷分散液放入转速为250rpm，温度为35℃的摇床。用甲醇配制100微升20％的TEOS，在摇床摇动的时候加入5ul的20％TEOS。0.5h后再加入5ul的20％TEOS，随后在摇床上继续振荡半小时。关掉摇床取出样品至于事先将温度冷却到4℃的离心机中，用12000rpm的转速离心1h进行清洗，离心清洗后重新悬浮在10mL超纯水中。即得到了黑磷纳米颗粒浓度相同的黑磷纳米颗粒悬浮液和包裹了介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒悬浮液。
将本实施例1中所得产物进行光吸收测试，得到如图1所示的光吸收谱图，包裹了介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒比未包介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒的光吸收要强，并且有30nm的峰红移现象。
将本实施例1中所得产物进行表征，结果如图2到图6所示，图2是用离心机参数为7000rpm*2h的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒的透射电镜图，从图中可以看出，高速离心得到的黑磷纳米颗粒的平均尺寸为5-20nm。图3为用离心机参数为5000rpm*40min的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒的透射电镜图，从图中可以看出，低速离心得到的黑磷纳米颗粒的平均尺寸为20-200nm。图4是用离心机参数为7000rpm*2h的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒包裹了介孔二氧化硅的透射电镜图，从图中可以看出，介孔二氧化硅的厚度大约为8nm。图5为用离心机参数为5000rpm*40min的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒包裹了介孔二氧化硅的透射电镜图，从图中可以看出，介孔二氧化硅的厚度大约为30nm。图6为原子力显微镜图片，左边为未包介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒的原子力显微镜图片，右边为包了介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒的原子力显微镜图片。
实施例2
将本实施例1中所得产物进行荧光寿命成像，所用仪器型号为FV1200/PicoquantFLIM/FCS。用637nm激光源激发用离心机参数为5000rpm*40min的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒，测得的平均荧光寿命为0.788ns。用637nm激光源激发包裹了介孔二氧化硅的用离心机参数为5000rpm*40min的条件下离心得到的黑磷纳米颗粒，测得的平均荧光寿命为0.289ns，也就是说包裹了介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒的平均荧光寿命比未包裹黑磷纳米颗粒的平均荧光寿命要长3.67倍。实施例2中荧光寿命成像所使用的黑磷纳米颗粒和包裹了介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒都是制备好放置了一个月再进行的成像，从图中可以看出，包裹了介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒分布均匀，没有大的团聚块，相比之下，未包裹介孔二氧化硅的黑磷纳米颗粒的分布不均匀，有团聚块出现。说明包裹介孔二氧化硅的方法能有效防止黑磷纳米颗粒团聚。
以上所述仅是本发明的优选实施例，并不用以限制本发明，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以做出改进和变型，这些改进和变型均包含在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取黑磷粉末悬浮在超纯水中，所得的黑磷分散液的浓度为1-15mg/mL；
(2)将所述分散液在冰浴条件下进行探针式超声；
(3)探针超声结束后，再对该分散液进行冰水浴超声6-9h；
(4)超声结束后，离心收集黑磷纳米颗粒分散液；
(5)黑磷纳米颗粒包裹介孔二氧化硅的步骤，取制备好的黑磷纳米颗粒的分散液，使用NaOH将分散液的pH调至9-11；
(6)将上述调好pH的黑磷分散液放入摇床，摇床的条件：100-500RPM，温度20-40℃；
(7)在摇床摇动的时候分批加入TEOS的甲醇溶液进行反应，在黑磷表面包裹一层介孔二氧化硅；步骤(7)TEOS的甲醇溶液中TEOS的体积百分含量为10-30％；
(8)离心清洗，重新悬浮在超纯水中。
2.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(1)黑磷分散液的浓度为8mg/mL。
3.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(2)超声机的功率为300w，将超声机调制到每超声5s，停2s，如此反复60min；步骤(3)，冰水浴超声机的功率为300w，每隔0.5h换一次冰。
4.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(4)，离心的参数分别为7000rpm*2h和5000rpm*40min，对应得到的黑磷纳米颗粒的尺寸分别为5-20nm和20-200nm。
5.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(6)，摇床的条件：250rpm，35℃。
6.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(7)每批间隔时间为0.5小时。
7.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(7)TEOS的甲醇溶液中TEOS的体积百分含量为20％；20％TEOS是在摇床振荡的情况下分两次加入的。
8.按照权利要求1所述的一种黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的方法，其特征在于，步骤(7)分批加入的总的TEOS的甲醇溶液的体积不大于此步反应的黑磷分散液的体积的0.1％。
9.按照权利要求1-8任一项方法制备得到的黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的材料。
10.按照权利要求1-8任一项方法制备得到的黑磷纳米颗粒表面包裹介孔二氧化硅的材料的应用，用于光声成像、光热治疗，用于载药、用于生物成像。
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