CN107039578A - 一种免极化压电基机电转换元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种免极化压电基机电转换元件的制备方法，将静电纺丝制备的压电纤维研磨成合适长度的纤维棒后与聚二甲基硅氧烷(PDMS)混合，作为机电转换元件的主体材料，通过控制研磨时间，使纤维棒长度在2‑3微米范围，而根据压电力显微镜分析纤维的压电、铁电性能，此长度的纤维短棒能够保持单一的自发极化取向；采用优化的旋涂工艺，通过控制旋涂转速，在重力和离心力的协同作用下，压电纤维棒在液态聚二甲基硅氧烷中分散均匀，且纤维棒的长度方向与基底平行。同时在静电力作用下，纤维棒之间沿自发极化方向自组装。从而使得制备的“三明治”结构的机电转换器件无需极化过程就能在弯曲应变下产生10V高电压输出。该方法简单有效，可进行大批量生产。
Description
技术领域
发明属于机电转换元件制备技术领域，具体是制备一种基于静电自组装的压电纤维短棒与PDMS复合的免极化机电转换元件。
背景技术
在全球变暖和能源危机日益严峻的形势下，对于绿色可再生能源的探索成为维持人类文明可持续发展最为紧迫的挑战之一。一些具有机电耦合效应的材料可以实现机械能和电能之间的转换，广泛地被应用于制备传感器、驱动器、换能器和能量回收等器件，在航空、信息、生物、传感等领域有着十分重要的应用。例如压电型机电转换元件，目前应用于器件中的铁电材料，在低于居里温度时，通常有多个不同的自发极化取向，需要通过外电场对铁电材料进行高压极化使其具有一致的极化取向，才能够将其投入使用。但是，铁电材料在使用过程中会产生退极化，铁电性能逐渐衰弱，需要重新极化才能继续工作。然而，当铁电材料具有较大矫顽场，低的击穿电压，或者实际服役环境难以满足极化的条件的时候，极化成为难题。因此，探索制备免极化高输出机电转换元件具有重要意义。
自组装是自然界存在的一个普遍现象，是一种由简单到复杂、由无序到有序、由多组分收敛到单一组分的不断自我修正、自我完善的自发过程，避免了一些人为误差干扰；某种意义上自组装产物的缺陷程度是最低的，因为自组装的过程是自发的，即各个组份之间就是按照最佳的结构和组合方式组装的。研究表明，内部驱动力是实现自组装的关键，包括范德华力、氢键、静电力等只能作用于分子水平的非共价键力和那些能作用于较大尺寸范围的力，如表面张力、重力、离心力、毛细管力等。目前自组装器件主要有光电器件、化学传感器、生物传感器、药物载体、电化学功能电极等。目前尚未出现通过自组装实现的免极化机电转换元件。
秦勇课题组研磨了静电纺丝和热处理后的BZT-BCT纤维，并通过旋涂法及后续极化过程制备BZT-BCT/PDMS磁力驱动机电转换元件，但对纤维棒的长度以及压电层的厚度都没有明确规定。(Li Cheng，Miaomiao Yuan，Long Gu etc.Wireless power-free andimplantable nanosystem for resistance-based biodetection.Nano Energy(2015)15，598–606)
本发明所提出的免极化压电基机电转换元件与传统的压电转换元件相比具有很大的优势：特有的厚度为150～200um，长度为2～3um压电纤维短棒自组装结构。本发明通过控制研磨时间使纤维棒长度维持在2～3um，这个尺寸恰好形成微观单畴结构，且畴向沿纤维棒直径方向产生自发极化；通过控制旋涂转速，使压电层厚度维持在几百微米之间，在重力和离心力的协同作用下，压电纤维棒在液态聚二甲基硅氧烷中分散均匀，纤维棒的长度方向与基底平行。同时在静电力的作用下，纤维棒之间自组装。且压电层的厚度适中，便于电荷的有效导出。本发明所提出的免极化压电基机电转换元件与传统的压电机电转换元件相比具有很大的优势：传统的压电材料在使用前需要进行极化且在使用过程中存在退极化问题，影响元件性能和寿命。而本发明提出的挠曲电压电材料体系不需要这一过程，且该方法简单有效，工艺重复性好，操作性强。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种基于静电自组装的免极化的柔性机电转换元件的制备方法。对比需直流高压加热极化数小时的机电转换元件制备过，生产效率大大提高，更加高效环保；解决了当铁电材料具有较大矫顽场，低的击穿电压，或者实际服役环境难以满足极化的条件如极化温度的时候，难以极化的难题；能够极大地减小退极化效应，大大提高了机电转换元件的使用寿命。
技术方案：本发明的一种免极化高输出柔性压电基机电转换元件制备方法具体步骤如下：
步骤1、采用溶胶-凝胶法和静电纺丝法制备压电纤维，
步骤2、对压电纤维进行热处理，
步骤3、将经静电纺丝及热处理后的压电纤维研磨成短纤维棒，
步骤4、压电短纤维与聚二甲基硅氧烷PDMS混合作为压电复合材料，即机电转换元件的主体材料；
步骤5、在基底镀上电极，在底电极上用银浆固定导线并引出，之后旋涂高分子封装材料，固化0.2～0.5h；
步骤6、在镀上电极和旋涂了高分子介电层的基底上，旋涂一层所述压电复合材料；
步骤7、在另一片基底上镀上电极，电极上旋涂一层高分子封装材料，固化0.2～0.5h，利用残余粘性粘贴到步骤6制备的压电相上，固化0.2h～0.5h，固化时利用重物压住器件，使之界面牢固结合。
其中：
步骤3中研磨时间为0.5～1h，使得纤维棒的长度为2～3um，以保持较单一的自发极化取向。
步骤4中所述的将静电纺丝及热处理后的压电纤维研磨成短纤维棒后与PDMS混合，其混合的质量比是：1:5～1:10之间。
步骤6中所述的旋涂，其转速控制在800r～1000r，旋涂时间为50s～60s，在重力和离心力的协同作用下，压电纤维棒在液态聚二甲基硅氧烷中分散均匀，且纤维棒的长度方向与基底平行，且在静电力的作用下，纤维棒之间自组装并产生自发极化，使得制备的压电层厚度为几百微米，厚度适中，便于电荷的有效导出。
所述的压电纤维可以是Pb(Zr1-xTix)O3基、BaTiO3基或(KxNa1-x)NbO3基的多种无机压电纤维材料。
有益效果：本发明制备的机电转换元件无需极化即可产生电压，单个器件受到形变作用时，输出电压最大可达10V，电流约达到40nA，工作多天电压未有明显衰减，能够在多种变形弯曲/按压/振动下都能够工作。对比需直流高压加热极化数小时的机电转换元件制备过，生产效率大大提高，更加高效环保；解决了当铁电材料具有较大矫顽场，低的击穿电压，或者实际服役环境难以满足极化的条件如极化温度的时候，难以极化的难题；能够极大地减小退极化效应，大大提高了机电转换元件的使用寿命。该方法简单有效，可进行大批量生产，在MEMS、纳米发电机、应力应变传感器等领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1是压电纤维三维图和PFM振幅相位图，可以看出纤维展现出一致的向上自发极化取向。
图2是旋涂前后压电纤维棒的排布情况对比图，可以看出旋涂之前自极化的压电纤维棒混乱排布，控制旋涂转速后，纤维棒的长度方向与基底平行，自组装为免极化机电转换元件。
图3是本发明机电转换元件外接不同负载时的电压和功率输出图，当外接负载为1000MΩ及以上时，电压达到10V。最大功率约为130nW。
具体实施方式
本发明的免极化机电转换元件的制备方法，包括如下关键步骤：通过控制研磨时间，将静电纺丝及热处理后的无机压电纤维织物研磨为2～3um长的压电纤维棒；将压电纤维棒与PDMS按一定配比均匀复合，作为压电相，制备基底/上电极—压电相—下电极/基底的“三明治”结构的机电转换元件，其中通过控制旋涂转速得到厚度为几百微米左右的压电层。
纤维棒与PDMS均匀复合后，在较快的旋涂过程中，纤维棒最稳定状态是平躺在基底上。纤维材料可以是Pb(Zr1-xTix)O3基、BaTiO3基、(KxNa1-x)NbO3基的多种无机压电纤维材料，但不限于这些，所有利用该方法制备的免极化压电纤维都属于本专利权利保护之内。
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。下列实施例仅用PZT压电纤维来说明本发明，但并不用来限定发明的实施范围。
实施例1
步骤1、采用溶胶-凝胶法和静电纺丝法制备PZT纺丝前驱体溶液。以无水乙醇、乙酰丙酮和乙酸组成混合溶液，按照Zr：Ti比为52：48的化学计量比先后称取钛酸四丁酯、乙酰丙酮锆、碱式乙酸铅，最后按照0.35～0.45g/ml加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)使溶液具有合适粘度，放于磁力搅拌台上搅拌至溶液混合均匀，形成稳定、澄清、透明、具有合适粘度的PZT静电纺丝前驱体。把3ml前驱体溶液加入到5ml的注射器中，使用直径0.6mm的针头，将针头通过导管与注射器连接，并将注射器固定在注射泵上，将高压电源的输出端接在针头上，将地线与滚筒连接，控制纺丝环境湿度小于30％，温度为32～38℃。设置溶胶的流速为0.03～0.08ml/min，滚筒的转速约为600～800r/min，高压电源的输出电压为15～30KV，针头距滚筒表面最短距离为15～30cm，纺丝时间为2小时左右。
步骤2、纤维热处理工艺过程如下：升温速率为2℃/min。，在38℃、282℃各保温半小时，随后升温至650℃后并保温1小时，后随炉冷却，得到平整的淡黄色锆钛酸铅压电纤维。
步骤3、现在研钵中加入微量酒精，将手工捏碎的纤维织物倒入研钵中，研磨1h左右，使得微观上纤维棒的长度保持在2～3um之间。
步骤4、按质量比1:10将PZT纤维棒与PDMS均匀复合成为液态压电相。
步骤5、将两片相同的聚对苯二甲酸乙二酯基底用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗之后烘干，利用磁控溅射工艺在两片基底的一面溅射铜，作为顶电极和底电极。其中溅射工艺参数如下：本底真空6.4×10-4～6.6×10-4Pa，溅射气体为高纯氩气，工作气压0.2～0.5Pa，Ar/sccm25～35，溅射功率为48～52W，溅射时间为3～6分钟。在顶电极和底电极一端涂刷银浆，固定铜导线并引出。铜导线作为机电转换元件正负电荷输出端口。
步骤6、在顶电极上旋涂一层PDMS，固化0.2～0.5h，再以800r/min～1000r/min的转速维持50s～60s，旋涂PZT/PDMS压电复合相，在60～80℃下固化。
步骤7、在底电极上旋涂一层PDMS，固化0.2h，利用残余粘性粘贴到压电复合相上，固化0.2h左右，固化时利用重物压住器件，使之界面牢固结合。
以上对本发明所提供的一种无需极化高输出柔性机电转换元件及其制备方法进行了详细介绍，以上参照附图对本申请的示例性的实施方案进行了描述。以上发明所用压电材料并不限于使用锆钛酸铅压电纤维，还包括锆钛酸钡钙、铌酸钾钠等压电纤维。本领域技术人员应该理解，上述实施方案仅仅是为了说明的目的而所举的示例，而不是用来进行限制，凡在本申请的教导和权利要求保护范围下所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本申请要求保护的范围内。
Claims (5)
1.一种免极化压电基机电转换元件的制备方法，其特征在于该制备方法的具体步骤如下：
步骤1、采用溶胶-凝胶法和静电纺丝法制备压电纤维，
步骤2、对压电纤维进行热处理，
步骤3、将经静电纺丝及热处理后的压电纤维研磨成短纤维棒，
步骤4、压电短纤维与聚二甲基硅氧烷PDMS混合作为压电复合材料，即机电转换元件的主体材料；
步骤5、在基底镀上电极，在底电极上用银浆固定导线并引出，之后旋涂高分子封装材料，固化0.2～0.5h；
步骤6、在镀上电极和旋涂了高分子介电层的基底上，旋涂一层所述压电复合材料；
步骤7、在另一片基底上镀上电极，电极上旋涂一层高分子封装材料，固化0.2～0.5h，利用残余粘性粘贴到步骤6制备的压电相上，固化0.2h～0.5h，固化时利用重物压住器件，使之界面牢固结合。
2.根据权利要求1所述的免极化压电基机电转换元件的制备方法，其特征在于，步骤3中研磨时间为0.5～1h，使得纤维棒的长度为2～3um，以保持较单一的自发极化取向。
3.根据权利要求1所述的免极化压电基机电转换元件的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的将静电纺丝及热处理后的压电纤维研磨成短纤维棒后与PDMS混合，其混合的质量比是：1:5～1:10之间。
4.根据权利要求1所述的免极化压电基机电转换元件的制备方法，其特征在于，步骤6中所述的旋涂，其转速控制在800r～1000r，旋涂时间为50s～60s，在重力和离心力的协同作用下，压电纤维棒在液态聚二甲基硅氧烷中分散均匀，且纤维棒的长度方向与基底平行，且在静电力的作用下，纤维棒之间自组装并产生自发极化，使得制备的压电层厚度为几百微米，厚度适中，便于电荷的有效导出。
5.根据权利要求1所述的免极化压电基机电转换元件的制备方法，其特征在于，所述的压电纤维可以是Pb(Zr1-xTix)O3基、BaTiO3基或(KxNa1-x)NbO3基的多种无机压电纤维材料。
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