CN113106628A - 一种基于锆钛酸铅/pvdf复合纤维的柔性压电能量转化器件 - Google Patents

一种基于锆钛酸铅/pvdf复合纤维的柔性压电能量转化器件 Download PDF

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Abstract

本发明涉及能量转化材料及器件技术，旨在提供一种基于锆钛酸铅/PVDF复合纤维的柔性压电能量转化器件。该器件具有三层结构：中间是厚度40～500μm的复合纤维压电薄膜，在其两侧表面对称粘附有电极；复合纤维压电薄膜由2～16层的单层薄膜经热压处理而成，单层薄膜是由嵌入Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒的聚偏氟乙烯纤维束组成的。本发明的柔性能量转化器件具有优异的压电性能，能将低频机械能转化为电能，具有优异的柔韧性，更适用于柔性电子器件；可通过调节锆钛酸铅压电颗粒的含量以及复合纤维压电薄膜厚度，实现器件压电性能的调控；制备工艺简单，方法的可操作性和可重复性高，结构及性能稳定性好具有广阔的应用前景。

Description

一种基于锆钛酸铅/PVDF复合纤维的柔性压电能量转化器件
技术领域
本发明属于能量转化材料及器件技术，特别涉及一种基于锆钛酸铅/PVDF复合纤维的柔性压电能量转化器件及制备技术。
背景技术
近年来，纳米发电机和压电电子学领域在国际学术界引起了研究热潮并产生了巨大影响。纳米发电机是利用纳米技术可以收集机械能、震动能、流体能量等生活中、自然环境中甚至是人体内平时被忽略的各种能量，从而实现系统和无线传感的自驱动。压电电子学与压电光电子学，不仅为纳米研究打开了新的大门，也引起了国际电子和光电子学术界甚至企业界的广泛关注，可以预见在不远的将来将在能源科学、微纳机电系统、智能机器人等领域发挥重要作用。
压电纳米发电机常用的压电材料有压电陶瓷、压电半导体以及压电聚合物。为了适应微型发电机对人体机械能的有效收集以及可穿戴电子设备对于材料柔性的要求，兼具优良的压电性能与机械性能，以压电聚合物为基体，以压电陶瓷粉体为填料所制备的压电复合材料成为研究领域与产业界的研究热点。纤维基多孔结构压电复合材料具有最理想的力学特性，如质量轻、柔韧、可拉伸等优点，是应用于人、环境和机器之间的理想接口平台。但目前此类柔性压电材料及能量转化器件还存在很多问题，包括压电复合材料制备方法复杂、静电纺丝法制备的纤维易黏附、结构疏松、输出电压小且不稳定等问题，限制了柔性能量转化器件在可穿戴设备、无线传感等微纳机电系统的应用需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种基于锆钛酸铅/PVDF复合纤维的柔性压电能量转化器件及制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种用于柔性压电能量转化器件的复合纤维压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量比10∶0.2～1取PVDF和Pb(Zr0.52Ti0.48O3)，然后加至N,N-二甲基甲酰胺-丙酮混合溶剂中，溶质与溶剂的质量体积比为1g∶5～6ml；磁力搅拌混合均匀，得到溶胶状的纺丝液；
(2)将纺丝液加入静电纺丝设备，通过静电纺丝方法制备得到由平行纤维构成的单层薄膜；
(3)将步骤(2)所得单层薄膜叠加2～16层，然后用热压机进行热压处理，得到厚度40～500μm、表面致密中间疏松的具有多孔结构的复合纤维压电薄膜。
作为优选方案，所述步骤(1)中，N,N-二甲基甲酰胺-丙酮混合溶剂是由体积比为2∶3的N，N-二甲基甲酰胺与丙酮混合而成。
作为优选方案，所述步骤(2)中，静电纺丝方法的工艺参数为：温度25～35℃，相对湿度40～60％；推进器速度为1.0ml/h，收集装置滚筒转速为3000r/min；针头内径为0.72mm，针头平移速度为2.6mm/min，针头与滚筒之间的距离为12cm。
作为优选方案，所述步骤(2)中，平行纤维的直径分布范围为500nm～3μm。
作为优选方案，所述步骤(3)中，热压机的运行参数为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。
本发明进一步提供了基于锆钛酸铅/PVDF复合纤维的柔性压电能量转化器件的制备方法，是在前述方法制备获得的复合纤维压电薄膜的两侧表面黏附对称布置的电极，得到柔性压电能量转化器件。
作为优选方案，所述复合纤维压电薄膜的厚度为40～500μm。
作为优选方案，所述电极是镍胶带，其厚度为30μm。
本发明还提供了一种基于锆钛酸铅/PVDF复合纤维的柔性压电能量转化器件，具有三层结构：中间是厚度40～500μm的复合纤维压电薄膜，在其两侧表面对称粘附有电极；所述复合纤维压电薄膜是由2～16层的单层薄膜经热压处理而成，所述单层薄膜是由嵌入Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒的聚偏氟乙烯纤维束组成的；其中，Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒在复合纤维压电薄膜中的质量占比为2～9.1％。
作为优选方案，所述电极是与复合纤维压电薄膜面积大小相等的镍胶带。
发明原理描述：
本发明通过静电纺丝技术制备纤维形貌的锆钛酸铅/PVDF复合材料，在静电纺丝过程中，其固有的高压电场以及高度拉伸有利于诱导PVDF形成更多的β相；锆钛酸铅压电颗粒具有优异的压电和铁电性能，进一步诱导PVDF中β相的形成，从而大大增加了复合纤维的压电性能。另外，本发明结合热压技术，将多层静电纺丝纤维薄膜压制成一张复合纤维压电薄膜，形成了薄膜表面纤维致密、内部纤维疏松的多孔结构，提高了压电灵敏性以及表面束缚电荷密度，从而提升了复合纤维压电薄膜的整体压电性能。
本发明基于高度取向的锆钛酸铅/PVDF复合纤维，压电颗粒在纤维上的分布均匀，解决了原始静电纺丝纤维易黏附，纤维之间作用力弱，结构疏松，表面束缚电荷密度低等问题，提高了复合纤维压电薄膜的柔韧性和压电灵敏性，进一步增强了压电能量转化器件的压电性能。
相比于现在已有技术，本发明的主要特点如下：
(1)本发明的柔性能量转化器件具有优异的压电性能，能将低频机械能转化为电能，为可穿戴电子设备供能；
(2)本发明的柔性压电转化器件具有优异的柔韧性，更适用于柔性电子器件；
(3)本发明可通过调节锆钛酸铅压电颗粒的含量以及复合纤维压电薄膜厚度，实现器件压电性能的调控；
(4)本发明制备工艺简单，方法的可操作性和可重复性高，结构及性能稳定性好具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明中柔性压电能量转化器件的结构示意图；其中，左图为轴向剖视图，右图为横截面图。
其中，1为电极，2为表层致密复合纤维，3为内部疏松纤维。
图2是本发明制备的具有取向性的锆钛酸铅/PVDF复合纤维SEM图；
图中，4为锆钛酸铅压电颗粒。
图3是本发明制备的锆钛酸铅/PVDF复合纤维压电薄膜表面纤维SEM图。
图4是本发明制备的锆钛酸铅/PVDF复合纤维压电薄膜内部纤维SEM图。
图5是制备的柔性能量转换器工作时输出电压与时间的典型关系图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式，具体阐释本发明的特点与优势。应当理解的是，以下所描述的具体实施方式仅用于说明并解释本发明，并不用于限制本发明。
除非有特殊说明，本发明中的所用的原材料，试剂与仪器设备等，均可在市场购买或已有方法进行制备。
实施例1
本实例以锆钛酸铅压电颗粒为填充材料，以聚偏氟乙烯(PVDF)压电聚合物为基体材料，采用本发明所使用的方法，制备高性能柔性能量转化器件。
具体操作步骤如下：
(1)将质量比为10：0.2的PVDF和Pb(Zr0.52Ti0.48O3)混入体积比为2：3的N，N-二甲基甲酰胺(AR)和丙酮(AR)溶剂中，其中溶质与溶剂的比例：质量/体积＝1g：6ml。磁力搅拌待溶液混合均匀至溶胶状态，作为纺丝液备用。
(2)将(1)中纺丝液放入静电纺丝设备，调节静电纺丝参数，即：温度25℃，相对湿度40％，推进器速度为1.0ml/h,收集装置滚筒转速为3000r/min,针头内径为0.72mm,针头平移速度为2.6mm/min,针头与滚筒之间的距离为12cm。待10ml溶液纺丝结束，得到结构疏松的单层纤维薄膜。
(3)将(2)中得到的单层纤维薄膜进行2层叠加，放入热压机中，将热压机参数设置为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。结束后得到一张厚度为40μm的复合纤维压电薄膜，具有表面纤维致密内部纤维疏松的多孔结构，纤维直径分布范围500nm～2.8μm。Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒在复合纤维压电薄膜中的质量占比为2.0％。
(4)在薄膜上下表面对称位置粘附大小相同的镍胶带作为器件电极，厚度为30μm，得到锆钛酸铅/PVDF纤维基柔性压电能量转换器件，输出电压为12.5V。
实施例2
本实例以锆钛酸铅压电颗粒为填充材料，以聚偏氟乙烯(PVDF)压电聚合物为基体材料，采用本发明所使用的方法，制备高性能柔性能量转化器件。
具体操作步骤如下：
(1)将质量比为10：0.4的PVDF和Pb(Zr0.52Ti0.48O3)混入体积比为2：3的N，N-二甲基甲酰胺(AR)和丙酮(AR)溶剂中，其中溶质与溶剂的比例：质量/体积＝1g：6ml。磁力搅拌待溶液混合均匀至溶胶状态，作为纺丝液备用。
(2)将(1)中纺丝液放入静电纺丝设备，调节静电纺丝参数，即：温度35℃，相对湿度50％，推进器速度为1.0ml/h,收集装置滚筒转速为3000r/min,针头内径为0.72mm,针头平移速度为2.6mm/min,针头与滚筒之间的距离为12cm。待10ml溶液纺丝结束，得到结构疏松的单层纤维薄膜。
(3)将(2)中得到的单层纤维薄膜进行8层叠加，放入热压机中，将热压机参数设置为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。结束后得到一张厚度为220μm的复合纤维压电薄膜，具有表面纤维致密内部纤维疏松的多孔结构，纤维直径分布范围500nm～2.8μm。Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒在复合纤维压电薄膜中的质量占比为3.8％。
(4)在薄膜上下表面对称位置粘附大小相同的镍胶带作为器件电极，厚度为30μm，得到锆钛酸铅/PVDF纤维基柔性压电能量转换器件，输出电压为26.5V。
实施例3
本实例以锆钛酸铅压电颗粒为填充材料，以聚偏氟乙烯(PVDF)压电聚合物为基体材料，采用本发明所使用的方法，制备高性能柔性能量转化器件。
具体操作步骤如下：
(1)将质量比为10：0.6的PVDF和Pb(Zr0.52Ti0.48O3)混入体积比为2：3的N，N-二甲基甲酰胺(AR)和丙酮(AR)溶剂中，其中溶质与溶剂的比例：质量/体积＝1g：5.5ml。磁力搅拌待溶液混合均匀至溶胶状态，作为纺丝液备用。
(2)将(1)中纺丝液放入静电纺丝设备，调节静电纺丝参数，即：温度27℃，相对湿度40％，推进器速度为1.0ml/h,收集装置滚筒转速为3000r/min,针头内径为0.72mm,针头平移速度为2.6mm/min,针头与滚筒之间的距离为12cm。待10ml溶液纺丝结束，得到结构疏松的单层纤维薄膜。
(3)将(2)中得到的单层纤维薄膜进行8层叠加，放入热压机中，将热压机参数设置为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。结束后得到一张厚度为220μm的复合纤维压电薄膜，具有表面纤维致密内部纤维疏松的多孔结构，纤维直径分布范围500nm～2.8μm。Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒在复合纤维压电薄膜中的质量占比为5.7％。
(4)在薄膜上下表面对称位置粘附大小相同的镍胶带作为器件电极，厚度为30μm，得到锆钛酸铅/PVDF纤维基柔性压电能量转换器件，输出电压为32.0V。
实施例4
本实例以锆钛酸铅压电颗粒为填充材料，以聚偏氟乙烯(PVDF)压电聚合物为基体材料，采用本发明所使用的方法，制备高性能柔性能量转化器件。
具体操作步骤如下：
(1)将质量比为10：0.8的PVDF和Pb(Zr0.52Ti0.48O3)混入体积比为2：3的N，N-二甲基甲酰胺(AR)和丙酮(AR)溶剂中，其中溶质与溶剂的比例：质量/体积＝1g：5ml。磁力搅拌待溶液混合均匀至溶胶状态，作为纺丝液备用。
(2)将(1)中纺丝液放入静电纺丝设备，调节静电纺丝参数，即：温度35℃，相对湿度60％，推进器速度为1.0ml/h,收集装置滚筒转速为3000r/min,针头内径为0.72mm,针头平移速度为2.6mm/min,针头与滚筒之间的距离为12cm。待10ml溶液纺丝结束，得到结构疏松的单层纤维薄膜。
(3)将(2)中得到的单层纤维薄膜进行8层叠加，放入热压机中，将热压机参数设置为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。结束后得到一张厚度为220μm的复合纤维压电薄膜，具有表面纤维致密内部纤维疏松的多孔结构，纤维直径分布范围500nm～3μm。Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒在复合纤维压电薄膜中的质量占比为7.4％。
(4)在薄膜上下表面对称位置粘附大小相同的镍胶带作为器件电极，厚度为30μm，得到锆钛酸铅/PVDF纤维基柔性压电能量转换器件，输出电压为36.5V。
实施例5
本实例以锆钛酸铅压电颗粒为填充材料，以聚偏氟乙烯(PVDF)压电聚合物为基体材料，采用本发明所使用的方法，制备高性能柔性能量转化器件。
具体操作步骤如下：
(1)将质量比为10：1的PVDF和Pb(Zr0.52Ti0.48O3)混入体积比为2：3的N，N-二甲基甲酰胺(AR)和丙酮(AR)溶剂中，其中溶质与溶剂的比例：质量/体积＝1g：5ml。磁力搅拌待溶液混合均匀至溶胶状态，。
(2)将(1)中纺丝液放入静电纺丝设备，调节静电纺丝参数，即：温度35℃，相对湿度60％，推进器速度为1.0ml/h,收集装置滚筒转速为3000r/min,针头内径为0.72mm,针头平移速度为2.6mm/min,针头与滚筒之间的距离为12cm。待10ml溶液纺丝结束，得到结构疏松的单层纤维薄膜。
(3)将(2)中得到的单层纤维薄膜进行12层叠加，放入热压机中，将热压机参数设置为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。结束后得到一张厚度为240μm的复合纤维压电薄膜，具有表面纤维致密内部纤维疏松的多孔结构，纤维直径分布范围600nm～3μm。Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒在复合纤维压电薄膜中的质量占比为9.1％。
(4)在薄膜上下表面对称位置粘附大小相同的镍胶带作为器件电极，厚度为30μm，得到锆钛酸铅/PVDF纤维基柔性压电能量转换器件，输出电压为62V。
实施例6
本实例以锆钛酸铅压电颗粒为填充材料，以聚偏氟乙烯(PVDF)压电聚合物为基体材料，采用本发明所使用的方法，制备高性能柔性能量转化器件。
具体操作步骤如下：
(1)将质量比为10：1的PVDF和Pb(Zr0.52Ti0.48O3)混入体积比为2：3的N，N-二甲基甲酰胺(AR)和丙酮(AR)溶剂中，其中溶质与溶剂的比例：质量/体积＝1g：5ml。磁力搅拌待溶液混合均匀至溶胶状态，作为纺丝液备用。
(2)将(1)中纺丝液放入静电纺丝设备，调节静电纺丝参数，即：温度35℃，相对湿度60％，推进器速度为1.0ml/h,收集装置滚筒转速为3000r/min,针头内径为0.72mm,针头平移速度为2.6mm/min,针头与滚筒之间的距离为12cm。待10ml溶液纺丝结束，得到结构疏松的单层纤维薄膜。
(3)将(2)中得到的单层纤维薄膜进行8层叠加，放入热压机中，将热压机参数设置为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。结束后得到一张厚度为220μm的复合纤维压电薄膜，具有表面纤维致密内部纤维疏松的多孔结构，纤维直径分布范围600nm～3μm。Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒在复合纤维压电薄膜中的质量占比为9.1％。
(4)在薄膜上下表面对称位置粘附大小相同的镍胶带作为器件电极，厚度为30μm，得到锆钛酸铅/PVDF纤维基柔性压电能量转换器件，输出电压为46.0V。
实施例7
本实例以锆钛酸铅压电颗粒为填充材料，以聚偏氟乙烯(PVDF)压电聚合物为基体材料，采用本发明所使用的方法，制备高性能柔性能量转化器件。
具体操作步骤如下：
(1)将质量比为10：1的PVDF和Pb(Zr0.52Ti0.48O3)混入体积比为2：3的N，N-二甲基甲酰胺(AR)和丙酮(AR)溶剂中，其中溶质与溶剂的比例：质量/体积＝1g：5ml。磁力搅拌待溶液混合均匀至溶胶状态，作为纺丝液备用。
(2)将(1)中纺丝液放入静电纺丝设备，调节静电纺丝参数，即：温度35℃，相对湿度60％，推进器速度为1.0ml/h,收集装置滚筒转速为3000r/min,针头内径为0.72mm,针头平移速度为2.6mm/min,针头与滚筒之间的距离为12cm。待10ml溶液纺丝结束，得到结构疏松的单层纤维薄膜。
(3)将(2)中得到的单层纤维薄膜进行16层叠加，放入热压机中，将热压机参数设置为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。结束后得到一张厚度为500μm的复合纤维压电薄膜，具有表面纤维致密内部纤维疏松的多孔结构，纤维直径分布范围600nm～3μm。Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒在复合纤维压电薄膜中的质量占比为9.1％。
(4)在薄膜上下表面对称位置粘附大小相同的镍胶带作为器件电极，厚度为30μm，得到锆钛酸铅/PVDF纤维基柔性压电能量转换器件，输出电压为92.0V。
对比例
本实例以聚偏氟乙烯(PVDF)压电聚合物为基体材料，采用本发明所使用的方法，制备高性能柔性能量转化器件。
具体操作步骤如下：
(1)将PVDF溶入体积比为2：3的N，N-二甲基甲酰胺(AR)和丙酮(AR)溶剂中(不使用锆钛酸铅)，其中溶质与溶剂的比例：质量/体积＝1g：6ml。磁力搅拌待溶液混合均匀至溶胶状态，作为纺丝液备用。
(2)将(1)中纺丝液放入静电纺丝设备，调节静电纺丝参数，即：温度27℃，相对湿度40％，推进器速度为1.0ml/h,收集装置滚筒转速为3000r/min,针头内径为0.72mm,针头平移速度为2.6mm/min,针头与滚筒之间的距离为12cm。待10ml溶液纺丝结束，得到结构疏松的单层纤维薄膜。
(3)将(2)中得到的单层纤维薄膜进行8层叠加，放入热压机中，将热压机参数设置为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。结束后得到一张厚度为220μm的复合纤维压电薄膜，具有表面纤维致密内部纤维疏松的多孔结构，纤维直径分布范围500nm～2.7μm。
(4)在薄膜上下表面对称位置粘附大小相同的镍胶带作为器件电极，厚度为30μm，得到PVDF纤维基柔性压电能量转换器件，输出电压为7.5V。
从各实施例和对比例的数据可以看出，由于本发明相对于单纯的PVDF纤维薄膜，采用锆钛酸铅压电颗粒均匀嵌入PVDF定向纤维中的方法，颗粒本身发挥压电以及铁电作用，并与静电纺丝高压电场及高度拉伸特点协同诱导PVDF产生更多的压电β相。另外，结合热压技术，制备出的复合纤维压电薄膜具有表面纤维致密、内部纤维疏松的多孔结构，解决了纤维过于疏松易黏附的问题，增加了薄膜表面束缚电荷密度，从而提升了其压电性能，并获得了高效的能量收集技术效果。
此外，结合实施例中所述的柔性压电能量转化器件为优选的实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的保护范围内，可以对本发明的技术方案进行多种变化组合，都属于本发明的保护范围。
另外需要说明的，在上述实施方式中所描述的具体技术特征，在不相互矛盾的前提下，可进行自由组合，为避免重复，本发明对其他可能的组合形式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种用于柔性压电能量转化器件的复合纤维压电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量比10∶0.2～1取PVDF和Pb(Zr0.52Ti0.48O3)，然后加至N,N-二甲基甲酰胺-丙酮混合溶剂中，溶质与溶剂的质量体积比为1g∶5～6ml；磁力搅拌混合均匀，得到溶胶状的纺丝液；
(2)将纺丝液加入静电纺丝设备，通过静电纺丝方法制备得到由平行纤维构成的单层薄膜；
(3)将步骤(2)所得单层薄膜叠加2～16层，然后用热压机进行热压处理，得到厚度40～500μm、表面致密中间疏松的具有多孔结构的复合纤维压电薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，N,N-二甲基甲酰胺-丙酮混合溶剂是由体积比为2∶3的N，N-二甲基甲酰胺与丙酮混合而成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，静电纺丝方法的工艺参数为：温度25～35℃，相对湿度40～60％；推进器速度为1.0ml/h，收集装置滚筒转速为3000r/min；针头内径为0.72mm，针头平移速度为2.6mm/min，针头与滚筒之间的距离为12cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，平行纤维的直径分布范围为500nm～3μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，热压机的运行参数为：温度30℃，压力15MPa，时间60min。
6.一种基于锆钛酸铅/PVDF复合纤维的柔性压电能量转化器件的制备方法，其特征在于，是在权利要求1所述方法制备获得的复合纤维压电薄膜的两侧表面黏附对称布置的电极，得到柔性压电能量转化器件。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复合纤维压电薄膜的厚度为40～500μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电极是镍胶带，其厚度为30μm。
9.一种基于锆钛酸铅/PVDF复合纤维的柔性压电能量转化器件，其特征在于，该柔性压电能量转化器件具有三层结构：中间是厚度40～500μm的复合纤维压电薄膜，在其两侧表面对称粘附有电极；所述复合纤维压电薄膜是由2～16层的单层薄膜经热压处理而成，所述单层薄膜是由嵌入Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒的聚偏氟乙烯纤维束组成的；其中，Pb(Zr0.52Ti0.48O3)颗粒在复合纤维压电薄膜中的质量占比为2～9.1％。
10.根据权利要求9所述的柔性压电能量转化器件，其特征在于，所述电极是与复合纤维压电薄膜面积大小相等的镍胶带。
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