CN107037138A - 香原料特征成分质谱数据库的建立方法、装置及香料成分确定方法、系统 - Google Patents
香原料特征成分质谱数据库的建立方法、装置及香料成分确定方法、系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种香原料特征成分质谱数据库的建立方法、装置及香料成分确定方法、系统,其中的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,包括如下步骤:获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称;根据所述质谱图和相应的质谱图信息建立香原料特征成分条目;存储所述特征成分条目,建立特征成分质谱数据库。本发明首次提出并建立了较为完整的香原料特征成分质谱数据库。为剖析香精香料、精确仿香、自主调香以及追溯加香产品中的天然香原料提供了一种快捷有效的途径,有效降低了针对香精香料定性分析的难度。
Description
技术领域
本发明属于香精香料成分剖析研究领域,特别涉及建立一种香原料特征成分质谱数据库,为精确剖析香精产品及追溯加香产品中天然香原料的来源提供一种便捷的方法。
背景技术
香精香料作为食品、卷烟和日化生产中不可或缺的一部分,可起到增加和弥补香味,形成产品独特的风格的重要作用,对提升产品质量和消费者的认可度也起到至关重要的作用。而天然香原料的普遍使用明显增加了分析的难度,尤其香原料或加香产品中关键成分很难识别的问题,对精确地剖析成品香精、模块香精的仿香或加香产品成分的分析造成了一定的制约。
发明内容
为此,本发明所要解决的是现有技术中很难识别香原料或加香产品总关键成分,对精确地剖析成品香精、模块香精的仿香或加香产品成分的分析造成了一定的制约的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明的提供如下技术方案:
本发明提供一种香原料特征成分质谱数据库的建立方法,包括如下步骤:
获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称;
根据所述质谱图和相应的质谱图信息建立香原料特征成分条目;
存储所述特征成分条目,建立特征成分质谱数据库。
优选地,上述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称的步骤中:
所述质谱图信息还包括香气特征、色谱条件、质谱条件、物理状态、分子量、分子式、沸点、CAS编号中的至少一种。
优选地,上述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称的步骤中包括:
对所述香原料进行前处理得到挥发性成分;
利用气相色谱-质谱联用仪对所述挥发性成分进行分析检测,得到挥发性成分的质谱图。
优选地,上述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,对所述香原料进行前处理得到挥发性成分的步骤中,所述香原料包括油类香原料、酊剂香原料和浸膏香原料:
所述香原料为油类香原料时,采用直接稀释进样法进行前处理;
所述香原料为酊剂香原料或浸膏香原料时,采用溶剂萃取法进行前处理。
优选地,上述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,对所述香原料进行前处理得到挥发性成分的步骤中:
所述香原料包括桉树油、薄荷油、香根油、玫瑰油、树苔净油、缬草油、可可提取物、麦芽提取物、吐鲁浸膏、树兰花浸膏中的至少一种。
优选地,上述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称的步骤中还包括:
采用内标法对所述挥发性成分进行定量分析,内标物的选择以不干扰所述挥发性成分色谱峰为原则。
本发明还提供一种香原料特征成分质谱数据库的建立装置,包括:
质谱图信息获取模块,用于获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称;
条目建立模块,用于根据所述质谱图和相应的质谱图信息建立香原料特征成分条目;
存储模块,用于存储所述特征成分条目,建立特征成分质谱数据库。
本发明还提供一种香料成分确定方法,包括如下步骤:
利用上述方法建立数据库;
对香精或加香产品进行前处理,获取挥发性成分,并获取挥发性成分的待测质谱图;
将所述待测质谱图与所述数据库中的质谱图进行比对,获得匹配的质谱图;
根据匹配的质谱图对应的质谱图信息,获得待测质谱图的测试结果,确定香料成分。
优选地,上述的香料成分确定方法,对香精或加香产品进行前处理,获取挥发性成分,并获取挥发性成分的待测质谱图的步骤中:
所述香原料为油类香原料时,采用直接稀释进样法进行前处理;所述香原料为酊剂香原料或浸膏香原料时,采用溶剂萃取法进行前处理;
利用气相色谱-质谱联用仪对所述挥发性成分进行分析检测,得到挥发性成分的质谱图。
基于同一发明构思,本发明还提供一种香料成分确定系统,包括:
数据库,所述数据库采用上述方法得到;
前处理模块,用于对香精或加香产品进行前处理,获取挥发性成分,并获取挥发性成分的待测质谱图;
比对模块,用于将所述待测质谱图与所述数据库中的质谱图进行比对,获得匹配的质谱图;
测试结果获取模块,用于根据匹配的质谱图对应的质谱图信息,获得待测质谱图的测试结果,确定香料成分。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
本发明提供的香原料特征成分质谱数据库的建立方法、装置及香料成分确定方法、系统,首次提出并建立了较为完整的天然香原料特征成分质谱数据库。为剖析香精香料、精确仿香、自主调香以及追溯加香产品中的天然香原料提供了一种快捷有效的途径,有效降低了针对香精香料定性分析的难度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一个实施例所述香原料特征成分质谱数据库的建立方法的流程图;
图2为本发明一个实施例所述香原料特征成分质谱数据库的建立装置的原理框图;
图3为本发明一个实施例所述香料成分确定方法的流程图;
图4为本发明一个实施例所述香料成分确定系统的原理框图;
图5为本发明一个实施例所述芹菜籽油总离子流图。
图6为本发明一个实施例所述芹菜籽油挥发性成分含量最大峰利用现有商业谱库检索结果;
图7为本发明一个事实例所述芹菜籽油挥发性成分含量最大峰利用本发明提供的数据库进行检索的结果示意图;
图8为本发明一个事实例所述某成品香精A未知成分1利用本发明提供的数据库行检索的结果示意图;
图9为本发明一个事实例所述某成品香精A未知成分2利用本发明提供的数据库行检索的结果示意图;
图10为本发明一个事实例所述某加香产品未知成分利用本发明提供的数据库行检索的结果示意图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的实施方式进行说明。需要注意的是,本文中的术语“第一”、“第二”、“第三”等(如果存在)用于在类似要素之间进行区别,并且不一定是描述特定的次序或者按时间的顺序。要理解,这样使用的这些术语在适当的环境下是可互换的,使得在此描述的主题的实施例如是能够以与那些说明的次序不同的次序或者以在此描述的另外的次序来进行操作。术语“连接”应被宽泛地理解并且指的是电连接、机械连接、无线连接,直接地连接或者通过中间电路和/或元件间接地连接。
实施例1
本实施例提供一种香原料特征成分质谱数据库的建立方法,如图1所示,包括如下步骤:
S11:获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称。例如:“香根油特征成分”、“缬草油特征成分”、“姜油特征成分”、“檀香油特征成分”、“山楂提取物特征成分”、“独活酊特征成分”、“树苔浸膏特征成分”等。优选地,所述质谱图信息还包括香气特征、色谱条件、质谱条件、物理状态、分子量、分子式、沸点、CAS编号中的至少一种。
S12:根据所述质谱图和相应的质谱图信息建立香原料特征成分条目,将质谱图和质谱图信息一一对应起来,可以采用图表等形式进行关联。
S13:存储所述特征成分条目,建立特征成分质谱数据库。可以理解,本步骤中所述数据内存储有各种香原料特征成分条目信息。可以对其进行编辑,补充、修改、删除等操作。根据步骤S11和步骤S12可以获得任何选择香原料特征成分的色谱峰,提取其质谱图,将其作为一个新条目添加至所述数据库。在获得数据库后可以根据实际需要对其进行命名,例如可以命名为“天然香原料数据库”或“香原料数据库”,并编辑该质谱图对应的信息,包括名称、香气特征、物理状态、分子量、分子式、沸点、CAS编号等信息;每添加一张质谱图信息,则数据库中自动生成一个相应条目,对该质谱数据库中的条目信息进行增加或更改,实现对“天然香原料数据库”或“香原料数据库”的更新,通过对步骤S11和步骤S12中多种天然香原料进行分析和特征成分的质谱图信息采集和编辑,得到名称为“香根油特征成分”、“缬草油特征成分”、“姜油特征成分”、“檀香油特征成分”、“山楂提取物特征成分”、“独活酊特征成分”、“树苔浸膏特征成分”等天然香原料特征成分质谱信息的条目。
作为一种优选方案,所述步骤S11中包括对所述香原料进行前处理得到挥发性成分的步骤和利用气相色谱-质谱联用仪对所述挥发性成分进行分析检测,得到挥发性成分的质谱图的步骤。
其中对所述香原料进行前处理得到挥发性成分的步骤包括如下过程:
收集常用天然香原料,并分类为油类、酊剂和浸膏等不同类型。具体的所述香原料包括桉树油、薄荷油、香根油、玫瑰油、树苔净油、缬草油、可可提取物、麦芽提取物、吐鲁浸膏、树兰花浸膏中的至少一种。经过对比优化,油类主要采用直接稀释进样法进行前处理,即取样0.1g至5mL容量瓶,无水乙醇稀释定容,充分混匀后,经0.45um有机膜过滤至色谱瓶。对酊剂和浸膏主要采用溶剂萃取法,即取一定量样品至50mL离心管,分别加10mL蒸馏水和5mL二氯甲烷萃取剂,机械震荡5min使其充分混匀,并以5000r/min转速离心5min,静置分层后,取下层有机相,经0.45um有机膜过滤至色谱瓶。
利用气相色谱-质谱联用仪对所述挥发性成分进行分析检测,得到挥发性成分的质谱图的步骤包括如下过程:
挥发性成分进行前处理后,利用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)进行分析检测。色谱条件为:色谱柱:HP-5MS(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He,流量1.0mL/min;进样口温度:280℃;进样量:1μL;分流比:5:1;升温程序:初温50℃,保持2min,以4℃/min的速率升温至280℃,保持20min。质谱条件为:传输线温度:280℃;EI源电子能量:70eV;电子倍增器电压:1635V;扫描方式:全扫描;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;溶剂延迟:7min。以上为对挥发性成分的定性分析。优选地,还包括对上述挥发性成分的定量分析,具体可以采用内标法进行定量,选择乙酸苯酚酯、乙酸苯乙酯、丙酸苯乙酯或苯甲酸苄酯作为内标物,具体以不干扰其本身挥发性成分色谱峰为原则;
本实施例还提供一种香原料特征成分质谱数据库的建立装置,如图2所示,包括质谱图信息获取模块11、条目建立模块12和存储模块13。所述质谱图信息获取模块11,用于获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称。所述条目建立模块12,用于根据所述质谱图和相应的质谱图信息建立香原料特征成分条目。所述存储模块13,用于存储所述特征成分条目,建立特征成分质谱数据库。
本实施例的上述方案首次提出并建立了较为完整的天然香原料特征成分质谱数据库。为剖析香精香料、精确仿香、自主调香以及追溯加香产品中的天然香原料提供了一种快捷有效的途径,有效降低了针对香精香料定性分析的难度。
实施例2
本实施例提供一种香料成分确定方法,如图3所示,包括如下步骤:
S21:利用实施例1提供的所述方法建立数据库。可命名为“天然香原料数据库”或“香原料数据库”。
S22:对香精或加香产品进行前处理,获取挥发性成分,并获取挥发性成分的待测质谱图。作为一种优选方案,所述香原料为油类香原料时,采用直接稀释进样法进行前处理;所述香原料为酊剂香原料或浸膏香原料时,采用溶剂萃取法进行前处理;利用气相色谱-质谱联用仪对所述挥发性成分进行分析检测,得到挥发性成分的质谱图。
S23:将所述待测质谱图与所述数据库中的质谱图进行比对,获得匹配的质谱图。
S24:根据匹配的质谱图对应的质谱图信息,获得待测质谱图的测试结果,确定香料成分。
基于同一构思,本实施例还提供一种香料成分确定系统,如图4所示,包括:
数据库21,所述数据库采用上述方法得到。
前处理模块22,用于对香精或加香产品进行前处理,获取挥发性成分,并获取挥发性成分的待测质谱图。
比对模块23,用于将所述待测质谱图与所述数据库21中的质谱图进行比对,获得匹配的质谱图。
测试结果获取模块24,用于根据匹配的质谱图对应的质谱图信息,获得待测质谱图的测试结果,确定香料成分。
以下给出几种具体香料成分的检测结果,以说明本实施例的上述方案的优势所在。
实验例1
取天然香原料芹菜籽油0.1g至5mL容量瓶,无水乙醇稀释定容至刻度,充分混匀后,经0.45um有机膜过滤至色谱瓶,GC-MS进行检测分析,图5为其总离子流图。利用现有商业谱库进行检索定性,结果如图6所示,其含量最大的组分匹配度均小于60。采用本实施例提供的“天然香原料数据库”或“香原料数据库”检索,检索结果如图7所示,显示该组分为“芹菜籽油第一主成分”,匹配度达到90%以上。由此,在对添加有该香原料的成品香精香料的分析中,采用本实施例的方法,便可较方便的判断出芹菜籽油的添加。
实验例2
取国内某品牌成品香精A,经溶剂萃取法进行前处理后,利用GC-MS进行检测分析,并利用本专利自建的“天然香原料数据库”或“香原料数据库”进行检索定性,得出该香精中存在“反式-蒿本内酯——当归浸膏第一主成分、独活酊第二主成分”以及“薰衣草油特征成分”,且匹配度均达到85%以上,见图8和图9所示检测结果。由此可推理得到该某品牌成品香精A在调配时同时使用当归浸膏或独活酊以及薰衣草油,这为剖析成品香精提供了便捷的方式。
实验例3
取某加香产品,经溶剂萃取法进行前处理后,利用GC-MS进行检测分析,并利用本实施例所述“天然香原料数据库”或“香原料数据库”进行检索定性,如图10所示,得出该香精中存在“橡苔浸膏特征成分”,且匹配度90%以上,由此可推测该产品在加香时添加了橡苔浸膏。
因此,采用本发明上述实施例中提供的方案,对香精或加香产品进行质谱法定性分析时,检索谱库选择上述实施例中建立的“天然香原料数据库”或“香原料数据库”,根据某一特征成分质谱图结构特征,与“天然香原料数据库”或“香原料数据库”相似度范围可达80%-100%,能够有效识别出某些天然香原料的特征成分,尤其是现有商业谱库难以准确定性的香味成分,从而实现更加准确的香精调配或仿制、香精剖析以及加香产品中香原料的溯源。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
Claims (10)
1.一种香原料特征成分质谱数据库的建立方法,其特征在于,包括如下步骤:
获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称;
根据所述质谱图和相应的质谱图信息建立香原料特征成分条目;
存储所述特征成分条目,建立特征成分质谱数据库。
2.根据权利要求1所述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,其特征在于,获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称的步骤中:
所述质谱图信息还包括香气特征、色谱条件、质谱条件、物理状态、分子量、分子式、沸点、CAS编号中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,其特征在于,获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称的步骤中包括:
对所述香原料进行前处理得到挥发性成分;
利用气相色谱-质谱联用仪对所述挥发性成分进行分析检测,得到挥发性成分的质谱图。
4.根据权利要求3所述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,其特征在于,对所述香原料进行前处理得到挥发性成分的步骤中,所述香原料包括油类香原料、酊剂香原料和浸膏香原料:
所述香原料为油类香原料时,采用直接稀释进样法进行前处理;
所述香原料为酊剂香原料或浸膏香原料时,采用溶剂萃取法进行前处理。
5.根据权利要求3或4所述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,其特征在于,对所述香原料进行前处理得到挥发性成分的步骤中:
所述香原料包括桉树油、薄荷油、香根油、玫瑰油、树苔净油、缬草油、可可提取物、麦芽提取物、吐鲁浸膏、树兰花浸膏中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的香原料特征成分质谱数据库的建立方法,其特征在于,获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称的步骤中还包括:
采用内标法对所述挥发性成分进行定量分析,内标物的选择以不干扰所述挥发性成分色谱峰为原则。
7.一种香原料特征成分质谱数据库的建立装置,其特征在于,包括:
质谱图信息获取模块,用于获取香原料中挥发性成分的质谱图以及质谱图信息,所述质谱图信息包括香原料名称;
条目建立模块,用于根据所述质谱图和相应的质谱图信息建立香原料特征成分条目;
存储模块,用于存储所述特征成分条目,建立特征成分质谱数据库。
8.一种香料成分确定方法,其特征在于,包括如下步骤:
利用权利要求1-6任一项所述方法建立数据库;
对香精或加香产品进行前处理,获取挥发性成分,并获取挥发性成分的待测质谱图;
将所述待测质谱图与所述数据库中的质谱图进行比对,获得匹配的质谱图;
根据匹配的质谱图对应的质谱图信息,获得待测质谱图的测试结果,确定香料成分。
9.根据权利要求8所述的香料成分确定方法,其特征在于,对香精或加香产品进行前处理,获取挥发性成分,并获取挥发性成分的待测质谱图的步骤中:
所述香原料为油类香原料时,采用直接稀释进样法进行前处理;所述香原料为酊剂香原料或浸膏香原料时,采用溶剂萃取法进行前处理;
利用气相色谱-质谱联用仪对所述挥发性成分进行分析检测,得到挥发性成分的质谱图。
10.一种香料成分确定系统,其特征在于,包括:
数据库,所述数据库采用上述方法得到;
前处理模块,用于对香精或加香产品进行前处理,获取挥发性成分,并获取挥发性成分的待测质谱图;
比对模块,用于将所述待测质谱图与所述数据库中的质谱图进行比对,获得匹配的质谱图;
测试结果获取模块,用于根据匹配的质谱图对应的质谱图信息,获得待测质谱图的测试结果,确定香料成分。
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