CN107699355A - 一种尤力克柠檬花挥发油提取物及成分的检测方法和其用途 - Google Patents

一种尤力克柠檬花挥发油提取物及成分的检测方法和其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尤力克柠檬花挥发油提取物及成分的检测方法和其用途,本发明公开了柠檬花或其提取物在制备具有抑菌、祛痰、止咳、平喘、溶解胆结石、镇静、抗肿瘤和/或驱蚊功效的药物、和/或香水、和/或柠檬花茶中的用途,具有药用和食用价值。柠檬花挥发油提取物由如下工艺制备得到:取柠檬花,经水蒸气蒸馏法提取,得挥发油提取物;其成分检测方法为:(1)供试品:柠檬花挥发油提取物;(2)检测:采用气相色谱‑质谱法检测;(3)测定含量:利用面积归一化法计算挥发油成分的质量百分含量。本发明检测方法可以有效检测柠檬花的挥发油成分,准确度高,为柠檬花资源合理开发利用提供了科学依据,应用前景良好。

Description

一种尤力克柠檬花挥发油提取物及成分的检测方法和其用途
技术领域
本发明属于检测领域,具体涉及一种尤力克柠檬花挥发油提取物及成分的检测方法和其用途。
背景技术
柠檬(Citrus limon(L.)Burm.f.)为芸香科柑橘属常绿灌木,是继橙、柑之后第三大柑橘种类。柠檬的花、叶及果皮均含有挥发油。挥发油是植物的二次代谢产物,化学成分十分复杂,因其具有特殊香气,被广泛用于香水、化妆品、食品、饮料等行业。近年来,柠檬抗癌的生物活性成为研究热点。此外,国内外已有大量文献对商品柠檬挥发油的化学成分进行分析,通过化学成分分析对不同品种的柠檬进行了品质评价。
涂勋良等对柠檬8个品种果皮香气成分进行了检测和相似度分析,结果显示柠檬8个品种所含挥发油成分种类和相对含量存在差异,可作为区分这8个品种的重要特征。此外,有学者对柠檬叶进行了相关研究。范媛媛分析比较了果和叶中挥发油的化学成分,发现2种挥发油组分与相对含量有较大区别,叶油香气更浓郁,香叶醛、橙花醛、香叶醇等具有生理活性的特征香气成分含量更高。
国内外学者对柠檬皮挥发油分分析研究报道较多,但未见有关柠檬花挥发油的研究报道。目前,被誉为“中国柠檬之乡”的四川安岳栽培的柠檬为美国优质品种尤力克(Eureka),截止2016年,全县栽种该品种合计40多万亩,大约1600万棵柠檬树,一棵柠檬树每年产花300朵左右,为保证柠檬生长,需扔弃180朵,年扔弃花量高达80万斤。
迄今我国对柠檬挥发性成分的开发和利用主要集中在鲜果果皮精油,合理开发利用柠檬花中所含挥发油,既能变废为宝,又可促进柠檬产业链的延伸和发展,提高柠檬树的经济附加值,故有必要对四川安岳产量最大的尤力克柠檬花中的挥发油进行研究,为柠檬花的合理开发利用提供科学依据。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种尤力克柠檬花挥发油提取物及成分的检测方法和其用途。
本发明提供了柠檬花或其提取物在制备具有抑菌、祛痰、止咳、平喘、溶解胆结石、镇静、抗肿瘤和/或驱蚊功效的药物、和/或香水、和/或柠檬花茶中的用途。
由于本发明检测出柠檬花或其提取物中含有D-柠檬烯(59.88%),其具有抑菌、祛痰、止咳、平喘、溶解胆结石、中枢镇静等生物活性作用,柠檬花同时含有抑制黄曲霉生长、抗真菌的柠檬醛,抗肿瘤、抗菌、平喘、驱蚊功效的香叶醇以及具有较强平喘作用的双环倍半萜类化合物β-石竹烯等药理活性成分。因此,可推断出柠檬花或其提取物在制备具有抑菌、祛痰、止咳、平喘、溶解胆结石、镇静、抗肿瘤和/或驱蚊功效的药物中的用途。另外,萜烯类化合物是柑橘类水果主要的香气成分,可用于制备香水或柠檬花茶。
进一步地,所述柠檬花提取物为柠檬花挥发油。
本发明还提供了一种尤力克柠檬花挥发油,它含有以下成分:d-柠檬烯、β-蒎烯、香茅醛、香叶醇和β-石竹烯。
优选地,上述柠檬花挥发油,它含有以下质量分数的成分:55%~65%的D-柠檬烯、4%~6.5%的β-蒎烯、0.02%~0.06%的香茅醛、0.1%~0.15%的香叶醇和0.4%~0.8%的β-石竹烯。
进一步地,上述柠檬花挥发油,它含有以下成分:α-侧柏烯、α-蒎烯、莰烯、桧烯、甲基庚烯酮、β-月桂烯、α-水芹烯、3-蒈烯、4-蒈烯、p-伞花烃、桉叶油醇、反-β-罗勒烯、顺-β-罗勒烯、γ-萜品烯、萜品油烯、芳樟醇、壬醛、别罗勒烯、顺-柠檬烯氧化物、反-柠檬烯氧化物、2-茨酮、异龙脑、4-萜品烯、α-松油醇、cis-香芹醇、橙花醇、香茅醇、橙花醛、香芹酮、柠檬醛、4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-甲醛、甘香烯、氨茴酸甲酯、乙酸香茅酯、乙酸橙花酯、乙酸香叶酯、橙花油醇、β-金合欢烯、α-石竹烯、γ-姜黄烯、十五烷、α-法尼烯、β-甜没药烯、Z)-4-(1,5-二甲基-4-己烯亚基)-1-甲基-环己烯、(E)-4-(1,5-二甲基-4-己烯亚基)-1-甲基-环己烯、δ-杜松烯、α-红没药烯、反-橙花叔醇、邻苯二甲酸二乙酯、β-红没药醇、3,7,11-三甲基-6,10-十二烯-1-醇、α-红没药醇、合金欢醇、3,7,11-三甲基-2,6,10-十二醛、二十三烷、二十四烷、二十五烷、二十七烷和二十九烷。
优选地,上述柠檬花挥发油,它含有以下质量分数的成分:0.08%~0.16%的α-侧柏烯、0.5%~1.1%的α-蒎烯、0.01%~0.1%的莰烯、0.5%~1.2%的桧烯、0.01%~0.1%的甲基庚烯酮、0.8%~2.2%的β-月桂烯、0.01%~0.06%的α-水芹烯、0.02%~0.11%的3-蒈烯、0.1%~0.4%的4-蒈烯、0.1%~0.5%的p-伞花烃、0.2%~0.5%的桉叶油醇、0.2%~0.5%的反-β-罗勒烯、4%~6%的顺-β-罗勒烯、3%~5%的γ-萜品烯、0.15%~0.55%的萜品油烯、0.3%~0.7%的芳樟醇、0.005%~0.015%的壬醛、0.02%~0.1%的别罗勒烯、0.01%~0.03%的顺-柠檬烯氧化物、0.01%~0.03%的反-柠檬烯氧化物、0.001%~0.01%的2-茨酮、0.01%~0.03%的异龙脑、0.4%~0.8%的4-萜品烯、0.5%~0.9%的α-松油醇、0.005%~0.015%的cis-香芹醇、0.07%~0.11%的橙花醇、0.005%~0.015%的香茅醇、1%~1.5%的橙花醛、0.005%~0.015%的香芹酮、1.6%~2%的柠檬醛、0.01%~0.03%的4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-甲醛、0.005%~0.015%的甘香烯、0.005%~0.015%的氨茴酸甲酯、0.005%~0.015%的乙酸香茅酯、0.1%~0.26%的乙酸橙花酯、0.1%~0.3%的乙酸香叶酯、0.2%~0.4%的橙花油醇、0.15%~0.35%的β-金合欢烯、0.4%~0.8%的α-石竹烯、0.01%~0.05%的γ-姜黄烯、0.1%~0.14%的十五烷、0.27%~0.47%的α-法尼烯、0.1%~0.4%的β-甜没药烯、0.01%~0.03%的(Z)-4-(1,5-二甲基-4-己烯亚基)-1-甲基-环己烯、0.02%~0.04%的(E)-4-(1,5-二甲基-4-己烯亚基)-1-甲基-环己烯、0.005%~0.015%的δ-杜松烯、0.03%~0.07%的α-红没药烯、4%~5.6%的反-橙花叔醇、0.02%~0.04%的邻苯二甲酸二乙酯、0.01%~0.03%的β-红没药醇、4%~5%的3,7,11-三甲基-6,10-十二烯-1-醇、0.05%~1.1%的α-红没药醇、0.8%~1.2%的合金欢醇、0.06%~1%的3,7,11-三甲基-2,6,10-十二醛、0.12%~0.18%的二十三烷、0.01%~0.03%的二十四烷、0.2%~0.3%的二十五烷、0.1%~0.2%的二十七烷和0.08%~1%的二十九烷。
进一步地,上述柠檬花挥发油,它由如下工艺制备得到:取柠檬花,经水蒸气蒸馏法提取,得挥发油提取物。
其中,所述柠檬花与水的重量体积比为135~145:1g/L。
优选地,所述柠檬花与水的重量体积比为140:1g/L。
其中,所述水蒸气蒸馏法提取时间为4~6h。
优选地,所述水蒸气蒸馏法提取时间为5h。
本发明提供了一种检测上述柠檬花挥发油提取物成分含量的方法,步骤如下:
(1)供试品:取前述的柠檬花挥发油提取物;
(2)检测:采用气相色谱-质谱法检测;
(3)测定含量:利用面积归一化法计算挥发油成分的质量百分含量。
步骤(2)中,所述气相色谱条件为:色谱柱为DB-5ms;毛细管柱为30m×0.25mm×0.25μm,载气为氦气,流速为1.0ml/min,进样口温度260℃,分流进样,分流比为50:1;所述气相色谱程序升温为:起始温度50℃,保持2min,以20℃/min的速率升温至70℃,再以2℃/min的速率升温至90℃,再以10℃/min的速率升温至270℃,保持10min。
步骤(2)中,所述质谱的条件为:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度270℃,接口温度270℃,溶剂延迟3min,采用全扫描模式,扫描范围40~600。
本发明提供了上述柠檬花挥发油提取物在制备含有D-柠檬烯、β-蒎烯、香茅醛、香叶醇、β-石竹烯、柠檬醛和/或香叶醇的药物、和/或香水、和/或柠檬花茶中的应用。
本发明的有益效果:本发明采用水蒸气蒸馏法从柠檬花中提取挥发油,利用气相色谱-质谱对柠檬花挥发油进行定性研究,一方面与计算机NIST14.0质谱库中标准物质图谱比对可快速鉴定化合物,同时结合保留指数,使得定性准确性提高,避免了谱库检索匹配度很高也无法断定检索结果是否正确的情况。本发明检测方法可以有效检测柠檬花的挥发油成分,准确度高,为柠檬花资源合理开发利用提供了科学依据,应用前景良好。
本发明测得柠檬花挥发油含有59.88%的D-柠檬烯,而D-柠檬烯具有抑菌、祛痰、止咳、平喘、溶解胆结石、中枢镇静等生物活性作用;柠檬花同时含有抑制黄曲霉生长、抗真菌的柠檬醛;抗肿瘤、抗菌、平喘、驱蚊功效的香叶醇以及具有较强平喘作用的双环倍半萜类化合物β-石竹烯等药理活性成分。以上研究成果为柠檬花资源合理开发利用提供了科学依据。
显然,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为柠檬花挥发油成分总离子流色谱图;
图2为C7~C30正构烷烃总离子流色谱图。
具体实施方式
1、仪器
TQ 8040气相色谱-质谱联用仪:日本SHIMADZU公司;
离心机:湖南湘仪;
Milli-Q超纯水机:美国Millipore公司。
2、试剂
C7~C30正构烷烃:标准品,美国Sigma公司;
正己烷:色谱纯,德国Merck公司;
无水硫酸钠:分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司。
3、试药
尤力克柠檬花,来源于四川安岳县石羊镇顶新乡,经鉴定为芸香科柑橘属植物柠檬Citrus limon(L.)Burm.f.的花。
实施例1
1、柠檬花挥发油的提取及样品制备
准确称取新鲜柠檬花140g,置2000mL圆底烧瓶中,加超纯水1000mL,摇匀。连接挥发油提取器与冷凝管,经电热套加热5h后,结束蒸馏,收集挥发油于3000r/min离心10min,取上层油样,经无水硫酸钠干燥后,用移液枪移取20μL于2mL容量瓶中,加正己烷定容,过0.22μm有机滤膜,即得。
2、GC-MS分析条件
色谱条件:DB-5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);载气为氦气;流速为1.0mL/min;分流比为50:1;进样口温度260℃;程序升温:起始温度为50℃,保持2min,以20℃/min升温至70℃,再以2℃/min升温至90℃,再以10℃/min升温至270℃,保持10min。进样量为0.2μL。
质谱条件:电离方式为EI,电子能力70eV,离子源温度270℃,接口温度270℃,溶剂延迟时间3min,全扫描模式采集,扫描范围m/z 40~600。
3、保留指数(RI)测定
将制备的柠檬花挥发油样品按照上述GC-MS条件进行分析,得到柠檬花挥发油成分总离子流色谱图,见图1。在相同的程序升温条件下,以C7~C30正构烷烃作为标准,得到C7~C30正构烷烃总离子流色谱图,见图2。
以其保留时间的不同,用式(1)计算样品中检测的化合物的保留指数(retentionindex,RI)。
式中,tx、tn、tn+1分别为被分析成分和碳原子数处于n和n+1之间的正构烷烃(tn<tx<tn+1)流出峰的保留时间,n为保留时间较短的正构烷烃的碳原子个数。
根据计算得到的保留指数RI,采用NIST14.0质谱数据库检索,同时结合文献共同定性,应用峰面积归一化法计算柠檬花挥发油中各化学成分的相对百分含量。
4、实验结果
从柠檬花挥发油中分离得到76个色谱峰,共鉴定出65种成分,占挥发油总面积的99.18%,结果见表1。其中,保留指数参考值来自文献Cuihua Liu,et al.Volatileconstituents of wild citrus Mangshanyegan(Citrus nobilis Lauriro)peeloil.Agricultural and Food Chemistry,2012,60(10):2617–2628。
实验结果显示,柠檬花挥发油化学成分绝大部分与柠檬果皮中的成分相似,同样含有D-柠檬烯、β-蒎烯、香茅醛等活性成分。柠檬果皮油的主要特征成分为D-柠檬烯,其具有抑菌、祛痰、止咳、平喘、溶解胆结石、中枢镇静等生物活性作用,其主要功效与含有D-柠檬烯相关,而柠檬花中的D-柠檬烯含量(59.88%)远远高于柠檬叶中D-柠檬烯含量(17.22%),因此,柠檬花应具有相同功效。柠檬花同时含有抑制黄曲霉生长、抗真菌的柠檬醛,抗肿瘤、抗菌、平喘、驱蚊功效的香叶醇以及具有较强平喘作用的双环倍半萜类化合物β-石竹烯等药理活性成分。
表1柠檬花挥发油成分及相对含量
柠檬花挥发油中有6种成分含量较高,占挥发油总面积的84.17%,分别为D-柠檬烯(59.88%)、β-蒎烯(5.52%)、顺-β-罗勒烯(5.33%)、反-橙花叔醇(4.84%)、3,7,11-三甲基-6,10-十二烯-1-醇(4.49%)、γ-萜品烯(4.11%)。
由表1分析结果可知,柠檬花挥发油化学成分主要有烯烃类(28种)占81.90%、醇类(14种)占12.28%、醛类(6种)占3.34%、酯类(5种)占0.45%、烷烃类(6种)占0.79%等。
萜烯类化合物是柑橘类水果主要的香气成分,尤其是柠檬烯含量占到香气成分的50%左右。本文共鉴定出28种萜烯类物质,总量为81.90%,与朱春华等(柠檬和莱檬果皮精油挥发性成分分析.天然产物研究与开发,2012,24:1565–1570)对尤力克柠檬果皮挥发油所检出的烯烃总量82.45%接近,说明采用水蒸气蒸馏法与文献中采用正己烷溶剂提取柠檬挥发油结果相似;挥发油中D-柠檬烯含量为59.88%,与文献相比较差异不大,说明柠檬花和柠檬果皮中主要成分一致性较好;此外,β-蒎烯、γ-萜品烯的含量也较高,与文献一致。但文献中不管是α-罗勒烯还是β-罗勒烯的含量均很低,与本文所得结果差异较大,原因可能有二:一是本文研究对象为柠檬花,而该篇文献研究对象为柠檬果皮,可能花油中的罗勒烯含量本来就高于果皮油;二是文献中的尤力克柠檬采自云南省德宏州瑞丽市,与本文研究材料来源地不同,可能存在由于生长环境的不同而导致含量的不同。
醇类化合物是柑橘水果香气的重要成分,本实验共检出14种醇类物质,分别为:反-橙花叔醇(4.84%)、3,7,11-三甲基-6,10-十二碳二烯-1-醇(4.49%)、合金欢醇(0.96%)、具有甜紫丁香味的α-松油醇(0.71%)、芳樟醇(0.53%)、桉叶油醇(0.37%)、具有温和、甜美桂花气息的香叶醇(0.13%)、橙花醇(0.09%)、α-红没药醇(0.08%)、橙花油醇(0.03%)、β-红没药醇(0.02%)、cis-p-menth-2-en-1-ol(0.01%)、cis-香芹醇(0.01%)、香茅醇(0.01%)。这些被检出的醇类物质,不管从种类还是从含量上,均与文献报道的果皮油和叶油存在较大差异,因此,这类物质可能是导致柠檬花与果皮、叶挥发油化学成分不同的主要原因。
醛类化合物含量虽然远低于萜烯和醇类化合物,但它却是柠檬风味的主要形成物质,总醛的含量决定柠檬香气的质量。本实验共检出6种醛类,分别为:柠檬醛(1.87%),橙花醛(1.32%),3,7,11-三甲基-2,6,10-十二醛(0.08%)、(+)香茅醛(0.04%)、4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-甲醛(0.02%)、壬醛(0.01%)。由于叶油中柠檬醛的含量>果皮油>花油,因此,这也证实了花油气味闻起来不及果皮油那样浓郁。
酯类化合物对柑橘类风味贡献大,在一定程度上能反映出香气品质高低。在柠檬花中检出5种酯类,乙酸香叶酯(0.22%)、乙酸橙花酯(0.18%)、邻苯二甲酸二乙酯(0.03%)、氨茴酸甲酯(0.01%)、乙酸香茅酯(0.01%)。其中,乙酸香叶酯和乙酸橙花酯含量较多,与何朝飞(柠檬果皮香气成分的GC-MS分析.食品科学,2013,34(6):175-179)报道的结果一致。总体来说,酯类化合物在果皮油、叶油、花油中,含量均较低,但由于大多数酯类具有特殊的水果香味,因此该类成分对柠檬花香气有一定的贡献程度。
尽管烯烃类、醇类、醛类和酯类的量总共占了97.97%,但是烷烃类、酮类与其他类物质也是构成柠檬香气成分的物质。长链烷烃在本次实验中检测出,且痕量的2-茨酮、甲基庚烯酮、香芹酮、柠檬烯氧化物、p-伞花烃等微量成分也在柠檬花挥发油中被检出。
实施例2
1、柠檬花挥发油的提取及样品制备
准确称取新鲜柠檬花145g,置2000mL圆底烧瓶中,加超纯水1000mL,摇匀。连接挥发油提取器与冷凝管,经电热套加热6h后,结束蒸馏,收集挥发油于3000r/min离心10min,取上层油样,经无水硫酸钠干燥后,用移液枪移取20μL于2mL容量瓶中,加正己烷定容,过0.22μm有机滤膜,即得。
2、GC-MS分析条件
色谱条件:与实施例1中色谱条件一致。
质谱条件:与实施例1中质谱条件一致。
3、实验结果
根据保留时间,得相应组分,如表1所示,例如,当保留时间为6.27min,得α-侧柏烯,保留时间为10.01,得D-柠檬烯。其它组分的保留时间都如表1所示。
综上,本发明采用水蒸气蒸馏法从柠檬花中提取挥发油,利用气相色谱-质谱对柠檬花挥发油进行定性研究,一方面与计算机NIST14.0质谱库中标准物质图谱比对可快速鉴定化合物,同时结合保留指数,使得定性准确性提高,避免了谱库检索匹配度很高也无法断定检索结果是否正确的情况。实验结果显示,柠檬花挥发油含有的D-柠檬烯(59.88%),具有抑菌、祛痰、止咳、平喘、溶解胆结石、中枢镇静等生物活性作用,柠檬花同时含有抑制黄曲霉生长、抗真菌的柠檬醛,抗肿瘤、抗菌、平喘、驱蚊功效的香叶醇以及具有较强平喘作用的双环倍半萜类化合物β-石竹烯等药理活性成分。以上研究成果为柠檬花资源合理开发利用提供了科学依据。

Claims (10)

1.柠檬花或其提取物在制备具有抑菌、祛痰、止咳、平喘、溶解胆结石、镇静、抗肿瘤和/或驱蚊功效的药物、和/或香水、和/或柠檬花茶中的用途。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述柠檬花提取物为柠檬花挥发油。
3.一种尤力克柠檬花挥发油,其特征在于:它含有以下成分:D-柠檬烯、β-蒎烯、香茅醛、香叶醇和/或β-石竹烯;优选地,它含有以下质量分数的成分:55%~65%的D-柠檬烯、4%~6.5%的β-蒎烯、0.02%~0.06%的香茅醛、0.1%~0.15%的香叶醇和/或0.4%~0.8%的β-石竹烯。
4.根据权利要求3所述的柠檬花挥发油,其特征在于:它含有以下成分:α-侧柏烯、α-蒎烯、莰烯、桧烯、甲基庚烯酮、β-月桂烯、α-水芹烯、3-蒈烯、4-蒈烯、p-伞花烃、桉叶油醇、反-β-罗勒烯、顺-β-罗勒烯、γ-萜品烯、萜品油烯、芳樟醇、壬醛、别罗勒烯、顺-柠檬烯氧化物、反-柠檬烯氧化物、2-茨酮、异龙脑、4-萜品烯、α-松油醇、cis-香芹醇、橙花醇、香茅醇、橙花醛、香芹酮、柠檬醛、4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-甲醛、甘香烯、氨茴酸甲酯、乙酸香茅酯、乙酸橙花酯、乙酸香叶酯、橙花油醇、β-金合欢烯、α-石竹烯、γ-姜黄烯、十五烷、α-法尼烯、β-甜没药烯、Z)-4-(1,5-二甲基-4-己烯亚基)-1-甲基-环己烯、(E)-4-(1,5-二甲基-4-己烯亚基)-1-甲基-环己烯、δ-杜松烯、α-红没药烯、反-橙花叔醇、邻苯二甲酸二乙酯、β-红没药醇、3,7,11-三甲基-6,10-十二烯-1-醇、α-红没药醇、合金欢醇、3,7,11-三甲基-2,6,10-十二醛、二十三烷、二十四烷、二十五烷、二十七烷和二十九烷;优选地,它含有以下质量分数的成分:0.08%~0.16%的α-侧柏烯、0.5%~1.1%的α-蒎烯、0.01%~0.1%的莰烯、0.5%~1.2%的桧烯、0.01%~0.1%的甲基庚烯酮、0.8%~2.2%的β-月桂烯、0.01%~0.06%的α-水芹烯、0.02%~0.11%的3-蒈烯、0.1%~0.4%的4-蒈烯、0.1%~0.5%的p-伞花烃、0.2%~0.5%的桉叶油醇、0.2%~0.5%的反-β-罗勒烯、4%~6%的顺-β-罗勒烯、3%~5%的γ-萜品烯、0.15%~0.55%的萜品油烯、0.3%~0.7%的芳樟醇、0.005%~0.015%的壬醛、0.02%~0.1%的别罗勒烯、0.01%~0.03%的顺-柠檬烯氧化物、0.01%~0.03%的反-柠檬烯氧化物、0.001%~0.01%的2-茨酮、0.01%~0.03%的异龙脑、0.4%~0.8%的4-萜品烯、0.5%~0.9%的α-松油醇、0.005%~0.015%的cis-香芹醇、0.07%~0.11%的橙花醇、0.005%~0.015%的香茅醇、1%~1.5%的橙花醛、0.005%~0.015%的香芹酮、1.6%~2%的柠檬醛、0.01%~0.03%的4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-甲醛、0.005%~0.015%的甘香烯、0.005%~0.015%的氨茴酸甲酯、0.005%~0.015%的乙酸香茅酯、0.1%~0.26%的乙酸橙花酯、0.1%~0.3%的乙酸香叶酯、0.2%~0.4%的橙花油醇、0.15%~0.35%的β-金合欢烯、0.4%~0.8%的α-石竹烯、0.01%~0.05%的γ-姜黄烯、0.1%~0.14%的十五烷、0.27%~0.47%的α-法尼烯、0.1%~0.4%的β-甜没药烯、0.01%~0.03%的(Z)-4-(1,5-二甲基-4-己烯亚基)-1-甲基-环己烯、0.02%~0.04%的(E)-4-(1,5-二甲基-4-己烯亚基)-1-甲基-环己烯、0.005%~0.015%的δ-杜松烯、0.03%~0.07%的α-红没药烯、4%~5.6%的反-橙花叔醇、0.02%~0.04%的邻苯二甲酸二乙酯、0.01%~0.03%的β-红没药醇、4%~5%的3,7,11-三甲基-6,10-十二烯-1-醇、0.05%~1.1%的α-红没药醇、0.8%~1.2%的合金欢醇、0.06%~1%的3,7,11-三甲基-2,6,10-十二醛、0.12%~0.18%的二十三烷、0.01%~0.03%的二十四烷、0.2%~0.3%的二十五烷、0.1%~0.2%的二十七烷和0.08%~1%的二十九烷。
5.根据权利要求3或4所述的柠檬花挥发油,其特征在于:它由如下工艺制备得到:取柠檬花,经水蒸气蒸馏法提取,得挥发油提取物。
6.根据权利要求5所述的柠檬花挥发油,其特征在于:所述柠檬花与水的重量体积比为135~145:1g/L,优选为140:1g/L;和/或,所述水蒸气蒸馏法提取时间为4~6h,优选为5h。
7.一种检测权利要求3~6任意一项所述的柠檬花挥发油提取物成分含量的方法,其特征在于:步骤如下:
(1)供试品:取权利要求3~11任意一项所述的柠檬花挥发油提取物;
(2)检测:采用气相色谱-质谱法检测;
(3)测定含量:利用面积归一化法计算挥发油成分的质量百分含量。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,所述气相色谱条件为:色谱柱为DB-5ms;毛细管柱为30m×0.25mm×0.25μm,载气为氦气,流速为1.0ml/min,进样口温度260℃,分流进样,分流比为50:1;所述气相色谱程序升温为:起始温度50℃,保持2min,以20℃/min的速率升温至70℃,再以2℃/min的速率升温至90℃,再以10℃/min的速率升温至270℃,保持10min。
9.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)中,所述质谱的条件为:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度270℃,接口温度270℃,溶剂延迟3min,采用全扫描模式,扫描范围40~600。
10.权利要求3~6任意一项所述的柠檬花挥发油在制备含有D-柠檬烯、β-蒎烯、香茅醛、香叶醇、β-石竹烯、柠檬醛和/或香叶醇的药物、和/或香水、和/或柠檬花茶中的应用。
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