CN107033284A - 一种钻井液用提切剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钻井液用提切剂的制备方法，属于石油材料技术领域。本发明首先以偶氮二异丁腈为引发剂，以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，使衣康酸和3‑氯丙烯反应形成共聚物，再加入乙二胺及N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺，使共聚物交联形成三维网状结构，再利用碘催化镁粉与溴苯反应，生成格氏试剂，利用格氏试剂使交联后的共聚物表面接枝苯环结构，经旋蒸浓缩后烘干即可。使用本发明制备的钻井液用耐高温弱凝胶提切剂，具有耐高温性能，有效提高了钻井液悬浮岩屑能力，减弱了钻井液对井壁的冲刷，具有广阔的应用前景。

Description

一种钻井液用提切剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钻井液用提切剂的制备方法，属于石油材料技术领域。
背景技术
随着世界能源需求的增加和钻探技术的发展，现有深井、超深井数目也越来越多。在钻井过程中，井眼越深，井筒内的温度就越高。由于高温条件下钻井液中各助剂都会氧化分解失去原来的结构，钻井液的流变性很难控制，钻井液的抗高温的问题越来越突出。而抗高温提切剂是钻井过程中不可缺少的钻井液处理剂之一，它对调节钻井液悬浮岩屑，在近井壁处形成滞留层，降低钻井液对地层的冲蚀，稳定井壁起着非常重要的作用。
目前，从化学组成上看主要分为有机小分子类、橡胶类和两亲分子类提切剂。有机小分子类提切剂主要包含小分子醇、酮、酯及其混合物，如乙二醇、丙三醇、碳酸丙烯酯、丙烯酸丁酯等。橡胶类主要为丁苯橡胶、乙丙橡胶和乙烯基热塑性弹性体类。两亲分子类为以酰胺基、酯基为极性基，以长链烷基为非极性基的化合物， 但这些提切剂均存在以下问题：在提高切力的同时会大幅增加塑性粘度，不利于提升动塑比；在高剪切条件下效果较好，但在低剪切条件下效果不明显；主要官能团的键能较低，高温条件下易发生断链、失效。总体而言，现有的提切剂相关技术比较适合于中低密度油基钻井液，但并不能解决抗高温高密度油基钻井液中存在的问题，因此，需要一种适用于高温环境下，具有明显的提切作用，有效降低钻井液对地层的冲蚀的提切剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对传统钻井液用提切剂在高温条件下易发生断链、失效，且在低剪切条件下作用效果不明显的问题，提供了一种钻井液用提切剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）依次取30～50g衣康酸，0.2～0.4g偶氮二异丁腈，300～400mLN,N-二甲基甲酰胺，搅拌混合10～15min后，加入20～30mL 3-氯丙烯，于氮气保护状态下，恒温搅拌反应8～12h；
（2）待恒温搅拌反应结束并自然冷却至室温，再依次加入8～10mL乙二胺，0.3～0.5gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺，在恒温搅拌状态下，滴加3～5mL质量分数为98%硫酸溶液，控制滴加速度使硫酸溶液在2～4min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，经旋蒸浓缩，得浓缩液；
（3）依次取300～400mL四氢呋喃，10～15g镁粉，在恒温搅拌及氮气保护状态下，滴加60～90mL溴苯，控制滴加速度使溴苯在30～60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，过滤，得滤液；
（4）依次取40～50mL浓缩液，200～300mL四氢呋喃，10～12mL滤液，于室温条件下搅拌反应1～3h，待反应结束，经旋蒸浓缩、干燥、研磨和过筛，即得钻井液用提切剂。
步骤（2）所述的旋蒸浓缩条件为：浓缩温度为85～90℃，浓缩时间为45～60min。
步骤（3）所述的四氢呋喃中还可以添加0.2～0.4g碘。
步骤（3）所述的恒温搅拌及氮气保护状态条件为：搅拌转速为400～600r/min，搅拌温度为2～4℃，氮气通入速率为8～10mL/min。
步骤（4）所述的旋蒸浓缩条件为：浓缩温度为75～80℃，浓缩时间为45～60min。
步骤（4）所述的过筛为过120～180目筛。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明首先以衣康酸和3-氯丙烯为单体，以偶氮二异丁腈为引发剂，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，使衣康酸和3-氯丙烯反应形成共聚物，再加入交联剂乙二胺和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，使共聚物交联形成三维空间网络结构，在使用过程中，三维网络结构可使钻井液体系具有一定的结构强度，在低剪切条件下，满足钻井液循环过程中的悬浮和携带岩屑的要求，减弱钻进液对井壁的冲刷；
（2）本发明通过加入催化剂碘，使镁与溴苯反应，生成相印的格氏试剂，利用格氏试剂与交联后的共聚物反应，在共聚物表面接枝苯环刚性结构，提高产品的耐高温性能，避免产品在高温条件下断链失效，即使在高温使用条件下，仍具有明显的提切作用。
具体实施方式
首先在三口烧瓶中依次加入30～50g衣康酸，0.2～0.4g偶氮二异丁腈，300～400mLN,N-二甲基甲酰胺，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，加入20～30mL 3-氯丙烯，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，并以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为80～85℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应8～12h；待恒温搅拌反应结束并自然冷却至室温，向三口烧瓶中依次加入8～10mL乙二胺，0.3～0.5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至75～80℃，搅拌转速至300～500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加3～5mL质量分数为98%硫酸，控制滴加速度使硫酸在2～4min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85～90℃条件下，旋蒸浓缩45～60min，得浓缩液；依次取300～400mL四氢呋喃，10～15g镁粉，0.2～0.4g碘，倒入带搅拌器的四口烧瓶中，再将四口烧瓶转入冰水浴中，调节搅拌转速至400～600r/min，于温度为2～4℃条件下，以8～10mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在恒温搅拌及氮气保护状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加60～90mL溴苯，控制滴加速度使溴苯在30～60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，再将四口烧瓶中物料过滤，得滤液；再在带搅拌器的三口烧瓶中，依次加入40～50mL浓缩液，200～300mL四氢呋喃，10～12mL所得滤液，于室温条件下，以500～700r/min转速搅拌反应1～3h，待反应结束，于温度为75～80℃条件下，旋蒸浓缩45～60min，再将旋转蒸发仪中物料转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥物，并将干燥物研磨后过120～180目筛，即得钻井液用提切剂。
实例1
首先在三口烧瓶中依次加入50g衣康酸，0.4g偶氮二异丁腈，400mLN,N-二甲基甲酰胺，用玻璃棒搅拌混合15min后，加入30mL 3-氯丙烯，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，并以5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌反应12h；待恒温搅拌反应结束并自然冷却至室温，向三口烧瓶中依次加入10mL乙二胺，0.5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至80℃，搅拌转速至500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加5mL质量分数为98%硫酸，控制滴加速度使硫酸在4min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应5h，待反应结束，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为90℃条件下，旋蒸浓缩60min，得浓缩液；依次取400mL四氢呋喃，15g镁粉，0.4g碘，倒入带搅拌器的四口烧瓶中，再将四口烧瓶转入冰水浴中，调节搅拌转速至600r/min，于温度为4℃条件下，以10mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在恒温搅拌及氮气保护状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加90mL溴苯，控制滴加速度使溴苯在60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应4h，再将四口烧瓶中物料过滤，得滤液；再在带搅拌器的三口烧瓶中，依次加入50mL浓缩液，300mL四氢呋喃，12mL所得滤液，于室温条件下，以700r/min转速搅拌反应3h，待反应结束，于温度为80℃条件下，旋蒸浓缩60min，再将旋转蒸发仪中物料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥物，并将干燥物研磨后过180目筛，即得钻井液用提切剂。
将本发明制备的钻井液用提切剂添加至钻井液中，控制添加的量为钻井液质量的0.7%，并对其进行搅拌混合均匀，得到混合钻井液。
实例2
首先在三口烧瓶中依次加入30g衣康酸，0.2g偶氮二异丁腈，300mLN,N-二甲基甲酰胺，用玻璃棒搅拌混合10min后，加入20mL 3-氯丙烯，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，并以3mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为80℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应8h；待恒温搅拌反应结束并自然冷却至室温，向三口烧瓶中依次加入8mL乙二胺，0.3g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至75℃，搅拌转速至300r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加3mL质量分数为98%硫酸，控制滴加速度使硫酸在2min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3h，待反应结束，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85℃条件下，旋蒸浓缩45min，得浓缩液；依次取300mL四氢呋喃，10g镁粉，倒入带搅拌器的四口烧瓶中，再将四口烧瓶转入冰水浴中，调节搅拌转速至400r/min，于温度为2℃条件下，以8mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在恒温搅拌及氮气保护状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加60mL溴苯，控制滴加速度使溴苯在30min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2h，再将四口烧瓶中物料过滤，得滤液；再在带搅拌器的三口烧瓶中，依次加入40mL浓缩液，200mL四氢呋喃，10mL所得滤液，于室温条件下，以500r/min转速搅拌反应1h，待反应结束，于温度为75℃条件下，旋蒸浓缩45min，再将旋转蒸发仪中物料转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥物，并将干燥物研磨后过120目筛，即得钻井液用提切剂。
将本发明制备的钻井液用提切剂添加至钻井液中，控制添加的量为钻井液质量的0.5%，并对其进行搅拌混合均匀，得到混合钻井液。
实例3
首先在三口烧瓶中依次加入40g衣康酸，0.2～0.4g偶氮二异丁腈，300～400mLN,N-二甲基甲酰胺，用玻璃棒搅拌混合10～15min后，加入20～30mL 3-氯丙烯，再将三口烧瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，并以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为80～85℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌反应8～12h；待恒温搅拌反应结束并自然冷却至室温，向三口烧瓶中依次加入8～10mL乙二胺，0.3～0.5g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，再将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器中，调节温度至75～80℃，搅拌转速至300～500r/min，在恒温搅拌状态下，通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加3～5mL质量分数为98%硫酸，控制滴加速度使硫酸在2～4min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为85～90℃条件下，旋蒸浓缩45～60min，得浓缩液；依次取300～400mL四氢呋喃，10～15g镁粉，0.2～0.4g碘，倒入带搅拌器的四口烧瓶中，再将四口烧瓶转入冰水浴中，调节搅拌转速至400～600r/min，于温度为2～4℃条件下，以8～10mL/min速率向四口烧瓶中通入氮气，在恒温搅拌及氮气保护状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加60～90mL溴苯，控制滴加速度使溴苯在30～60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，再将四口烧瓶中物料过滤，得滤液；再在带搅拌器的三口烧瓶中，依次加入40～50mL浓缩液，200～300mL四氢呋喃，10～12mL所得滤液，于室温条件下，以500～700r/min转速搅拌反应1～3h，待反应结束，于温度为75～80℃条件下，旋蒸浓缩45～60min，再将旋转蒸发仪中物料转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥物，并将干燥物研磨后过120～180目筛，即得钻井液用提切剂。
将本发明制备的钻井液用提切剂添加至钻井液中，控制添加的量为钻井液质量的0.6%，并对其进行搅拌混合均匀，得到混合钻井液。
实施例产品的性能检测：
将上述实例1至实例3制备的提切剂加入到钻井液体系中，在150℃下热滚16h，通过六速粘度计测试体系的塑性粘度和切力，测试结果如表1。
表中，空白样品为没有加入提切剂的钻井液，对比样为凝胶型钻井液提切剂。
表1提切剂性能评价结果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种钻井液用提切剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）依次取30～50g衣康酸，0.2～0.4g偶氮二异丁腈，300～400mLN,N-二甲基甲酰胺，搅拌混合10～15min后，加入20～30mL 3-氯丙烯，于氮气保护状态下，恒温搅拌反应8～12h；
（2）待恒温搅拌反应结束并自然冷却至室温，再依次加入8～10mL乙二胺，0.3～0.5gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺，在恒温搅拌状态下，滴加3～5mL质量分数为98%硫酸溶液，控制滴加速度使硫酸溶液在2～4min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应3～5h，待反应结束，经旋蒸浓缩，得浓缩液；
（3）依次取300～400mL四氢呋喃，10～15g镁粉，在恒温搅拌及氮气保护状态下，滴加60～90mL溴苯，控制滴加速度使溴苯在30～60min内滴完，待滴加完毕，继续恒温搅拌反应2～4h，过滤，得滤液；
（4）依次取40～50mL浓缩液，200～300mL四氢呋喃，10～12mL滤液，于室温条件下搅拌反应1～3h，待反应结束，经旋蒸浓缩、干燥、研磨和过筛，即得钻井液用提切剂。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液用提切剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的旋蒸浓缩条件为：浓缩温度为85～90℃，浓缩时间为45～60min。
3.根据权利要求1所述的一种钻井液用提切剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的四氢呋喃中还可以添加0.2～0.4g碘。
4.根据权利要求1所述的一种钻井液用提切剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的恒温搅拌及氮气保护状态条件为：搅拌转速为400～600r/min，搅拌温度为2～4℃，氮气通入速率为8～10mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种钻井液用提切剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的旋蒸浓缩条件为：浓缩温度为75～80℃，浓缩时间为45～60min。
6.根据权利要求1所述的一种钻井液用提切剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的过筛为过120～180目筛。
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