CN108003851A - 一种钻井液用提切剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钻井液用提切剂及其制备方法，所述提切剂的制备原料按重量份包括如下组分：长链磺酸180‑280重量份，纤维60‑120重量份，疏水单体2‑4重量份，交联剂0.5‑1.0重量份；所述提切剂的制备原料还包括表面活性剂和引发剂；以长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂、表面活性剂和引发剂的添加量之和为100％计，所述表面活性剂的添加量为0.4‑3.2wt％；所述引发剂的添加量为0.08‑0.5wt％。本发明提供的提切剂具有良好的抗高温性能，在高温下提切效果依旧显著，并且抗盐能力较强，抗氯化钠达饱和。

Description

一种钻井液用提切剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田钻井液添加剂领域，涉及一种提切剂及其制备方法，尤其是一种钻井液用提切剂及其制备方法。
背景技术
在聚合物钻井液中，为了保证低固相下钻井液具有较高的切力及良好的流变性，通常需要添加增粘剂来提高钻井液切力。但增粘剂在提高切力的同时钻井液的粘度增加较大，不利于提高机械钻速和流变性调控，因此需要一种低粘高切聚合物提切剂来实现。
目前，采用较多的聚合物增粘剂聚丙烯酰胺虽然已经实现工业化并且大规模生产，但由于其耐温抗盐性能较差，在高矿化度的钻井液体系中，增粘提切效果明显降低，在很大程度上满足不了油田现场应用要求，而黄原胶虽然具有较好的抗盐性能和较好的增粘提切效果，但抗温性能较差，在高于150℃的钻井液体系中几乎没有什么作用。CN107286915A公开了一种钻井液提切剂的制备方法，包括：将甲基丙烯酸甲酯、乙二醇、丙烯酸丁酯及环氧丙烷放入反应器中，用氢氧化钠溶液调节pH后加入硬脂酸锌，在氮气保护下反应，随后加入壳聚糖、乙烯基三甲氧基硅烷混匀静置，再加入催化剂和引发剂改性反应，反应结束后加入交联剂反应出料，将出料物过滤并收集过滤液，经蒸馏后收集蒸馏剩余物与草酸钠、乳化剂及助剂混匀，收集搅拌混合物即得钻井液提切剂，该方法步骤较繁琐，且成本较高而产率略低。目前需要一种新的钻井液提切剂来满足应用要求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种提切剂及其制备方法，特别是一种钻井液用提切剂及其制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种提切剂，所述提切剂的制备原料按重量份包括如下组分：
所述提切剂的制备原料还包括表面活性剂和引发剂。
以长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂、表面活性剂和引发剂的添加量之和为100％计，所述表面活性剂的添加量为0.4-3.2wt％(例如0.4wt％、1wt％、2wt％、3wt％、3.2wt％等)；所述引发剂的添加量为0.08-0.5wt％(例如0.08wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％等)。
本发明提供的提切剂为温敏缔合聚合物，在高温下会产生缔合作用，具有良好的抗高温性能，在高温下的提切效果依旧显著，并且抗盐能力较强，抗氯化钠达饱和。
在本发明中，所述长链磺酸的重量份为180-280重量份，例如180重量份、200重量份、220重量份、240重量份、260重量份、280重量份等。
优选地，所述长链磺酸为2-丙烯酰氧丁基磺酸、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸或2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述纤维的重量份为60-120重量份，例如60重量份、80重量份、100重量份、120重量份等。
优选地，所述纤维为矿物纤维、木质纤维或石棉纤维中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述疏水单体的重量份为2-4重量份，例如2重量份、3重量份、4重量份等。
在本发明中，所述疏水单体的制备原料按重量份包括40-60重量份顺丁烯二酸酐和100-200重量份脂肪胺，所述40-60重量份可以是40重量份、45重量份、50重量份、55重量份、60重量份等；所述100-200重量份可以是100重量份、125重量份、150重量份、175重量份、200重量份等。
优选地，所述脂肪胺为9-十八烯胺、十二烷基乙烯胺或十六烷基丙烯二甲基叔胺中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述疏水单体的制备方法包括如下步骤：
(1)将顺丁烯二酸酐加入溶剂中，升温搅拌，得到顺丁烯二酸酐溶液；
(2)将脂肪胺加入步骤(1)得到的顺丁烯二酸酐溶液中，反应，得到所述疏水单体。
优选地，步骤(1)所述溶剂为丙酮和/或四氢呋喃。
优选地，步骤(1)所述溶剂的用量为100-150重量份，例如100重量份、110重量份、120重量份、130重量份、140重量份、150重量份等。
优选地，步骤(1)所述升温为升温到50-70℃，例如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃等。
优选地，步骤(2)所述反应为在50-70℃下反应1h后升温至95-105℃反应2-4h，除去溶剂，冷却至40℃；所述50-70℃可以是50℃、55℃、60℃、65℃、70℃等，所述95-105℃可以是95℃、97℃、100℃、102℃、105℃等，所述2-4h可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h等。
优选地，所述除去溶剂的方法为利用旋转蒸发器除去溶剂。
在本发明中，所述交联剂的重量份为0.5-1重量份，例如0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份等。
在本发明中，所述交联剂为过氧化二异丙苯、N-羟甲基丙烯酰胺或四异氰酸酯中的任意一种。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵或亚硫酸氢钠中的任意一种或至少两种的组合。
第二方明，本发明提供了如上所述的提切剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，调节pH，得到混合物；
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，反应，得到所述提切剂。
本发明提供的制备方法简单易行，利用本发明提供的制备方法得到的提切剂在高温下缔合，具有良好的抗高温性，使加入本发明提供的提切剂的钻井液具有良好的高温流变性。
优选地，步骤(1)所述溶剂为去离子水。
优选地，步骤(1)所述调节pH为加入碱调节pH为6-9，例如6、7、8、9等。
优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
优选的，步骤(2)所述反应的温度为30-70℃，例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃等。
优选地，步骤(2)所述反应的时间为3-8h，例如3h、4h、5h、6h、7h、8h等。
优选地，步骤(2)还包括反应后采用丙酮清洗产物并干燥、粉碎。
优选地，所述干燥的温度为100-120℃，例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃等。
作为优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，用碱调节pH为6-9，得到混合物；
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，在30-70℃下反应3-8h，反应后采用丙酮清洗产物、干燥、粉碎，得到所述提切剂。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的提切剂为温敏缔合聚合物，温敏缔合聚合物在高温下会产生缔合作用，使本发明提供的提切剂具有良好的抗高温性能，在高温下提切效果依旧显著，并且抗盐能力较强，抗氯化钠达饱和，本发明提供的制备方法简单易行。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
在以下制备方法中，如果没有特殊说明，所用试剂均为商家购置，其中，长链磺酸中的2-丙烯酰氧丁基磺酸、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸和2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠于德州国瑞化工科技有限公司购买，脂肪胺中的9-十八烯胺、十二烷基乙烯胺和十六烷基丙烯二甲基叔胺购买于江苏省海安石油化工厂。
实施例1
本实施例提供的提切剂的制备原料按重量份包括如下组分：
所述提切剂的制备原料还包括表面活性剂和引发剂。
以长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂、表面活性剂和引发剂的添加量之和为100％计，所述表面活性剂的添加量为0.4wt％；所述引发剂的添加量为0.15wt％。
其中，长链磺酸为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸；纤维为矿物纤维；疏水单体的制备原料包括顺丁烯二酸酐和十八烯胺；交联剂为N-羟甲基丙烯酰胺；表面活性剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为过氧化苯甲酰。
在本实施例中，疏水单体的制备方法为：
(1)将40重量份顺丁烯二酸酐加入125重量份丙酮中，升温至70℃搅拌，得到顺丁烯二酸酐溶液。
(2)将120重量份十八烯胺加入到步骤(1)得到的顺丁烯二酸酐溶液中，在70℃下反应1h后升温至95℃反应2h，利用旋转蒸发器除去丙酮，冷却至40℃，得到疏水单体。
在本实施例中，提切剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，用氢氧化钠调节pH为7，得到混合物。
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，在60℃下反应6h，反应后采用丙酮清洗产物，在120℃下干燥，粉碎过100目样品筛，得到提切剂。
实施例2
本实施例提供的提切剂的制备原料按重量份包括如下组分：
所述提切剂的制备原料还包括表面活性剂和引发剂。
以长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂、表面活性剂和引发剂的添加量之和为100％计，所述表面活性剂的添加量为0.8wt％；所述引发剂的添加量为0.35wt％。
其中，长链磺酸为2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸；纤维为石棉纤维；疏水单体的制备原料包括顺丁烯二酸酐和十六烷基丙烯二胺；交联剂为过氧化二异丙苯；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；引发剂为过硫酸铵。
在本实施例中，疏水单体的制备方法为：
(1)将50重量份顺丁烯二酸酐加入150重量份丙酮中，升温至60℃搅拌，得到顺丁烯二酸酐溶液。
(2)将150重量份十六烷基丙烯二胺加入到步骤(1)得到的顺丁烯二酸酐溶液中，在60℃下反应1h后升温至100℃反应3h，利用旋转蒸发器除去丙酮，冷却至40℃，得到疏水单体。
在本实施例中，提切剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，用氢氧化钠调节pH为7，得到混合物。
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，在50℃下反应7h，反应后采用丙酮清洗产物，在110℃下干燥，粉碎过100目样品筛，得到提切剂。
实施例3
本实施例提供的提切剂的制备原料按重量份包括如下组分：
所述提切剂的制备原料还包括表面活性剂和引发剂。
以长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂、表面活性剂和引发剂的添加量之和为100％计，所述表面活性剂的添加量为1.0wt％；所述引发剂的添加量为0.4wt％。
其中，长链磺酸为2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸；纤维为木质纤维；疏水单体的制备原料包括顺丁烯二酸酐和十二烷基乙烯胺；交联剂为过氧化二异丙苯；表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；引发剂为偶氮二异丁腈和过氧化苯甲酰的组合物。
在本实施例中，疏水单体的制备方法为：
(1)将55重量份顺丁烯二酸酐加入140重量份丙酮中，升温至50℃搅拌，得到顺丁烯二酸酐溶液。
(2)将180重量份十二烷基乙烯胺加入到步骤(1)得到的顺丁烯二酸酐溶液中，在50℃下反应1h后升温至105℃反应4h，利用旋转蒸发器除去丙酮，冷却至40℃，得到疏水单体。
在本实施例中，提切剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，用氢氧化钠调节pH为8，得到混合物。
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，在70℃下反应7h，反应后采用丙酮清洗产物，在100℃下干燥，粉碎过100目样品筛，得到提切剂。
实施例4
本实施例提供的提切剂的制备原料按重量份包括如下组分：
所述提切剂的制备原料还包括表面活性剂和引发剂。
以长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂、表面活性剂和引发剂的添加量之和为100％计，所述表面活性剂的添加量为1.0wt％；所述引发剂的添加量为0.32wt％。
其中，长链磺酸为2-丙烯酰氧丁基磺酸；纤维为矿物纤维；疏水单体的制备原料包括顺丁烯二酸酐和十八烯胺；交联剂为四异氰酸酯；表面活性剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为偶氮二异丁腈和过硫酸铵的组合。
在本实施例中，疏水单体的制备方法为：
(1)将45重量份顺丁烯二酸酐加入100重量份丙酮中，升温至70℃搅拌，得到顺丁烯二酸酐溶液。
(2)将120重量份十八烯胺加入到步骤(1)得到的顺丁烯二酸酐溶液中，在70℃下反应1h后升温至95℃反应2h，利用旋转蒸发器除去丙酮，冷却至40℃，得到疏水单体。
在本实施例中，提切剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，用氢氧化钠调节pH为7，得到混合物。
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，在60℃下反应6h，反应后采用丙酮清洗产物，在120℃下干燥，粉碎过100目样品筛，得到提切剂。
实施例5
本实施例提供的提切剂的制备原料按重量份包括如下组分：
所述提切剂的制备原料还包括表面活性剂和引发剂。
以长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂、表面活性剂和引发剂的添加量之和为100％计，所述表面活性剂的添加量为3.2wt％；所述引发剂的添加量为0.5wt％。
其中，长链磺酸为2-丙烯酰氧丁基磺酸；纤维为矿物纤维；疏水单体的制备原料包括顺丁烯二酸酐和十二烷基乙烯胺；交联剂为四异氰酸酯；表面活性剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为过氧化苯甲酰和过硫酸钾的组合。
在本实施例中，疏水单体的制备方法为：
(1)将60重量份顺丁烯二酸酐加入100重量份丙酮中，升温至60℃搅拌，得到顺丁烯二酸酐溶液。
(2)将200重量份十八烯胺加入到步骤(1)得到的顺丁烯二酸酐溶液中，在60℃下反应1h后升温至100℃反应2h，利用旋转蒸发器除去丙酮，冷却至40℃，得到疏水单体。
在本实施例中，提切剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，用氢氧化钾和氢氧化钙调节pH为9，得到混合物。
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，在30℃下反应8h，反应后采用丙酮清洗产物，在120℃下干燥，粉碎过100目样品筛，得到提切剂。
实施例6
本实施例提供的提切剂的制备原料按重量份包括如下组分：
所述提切剂的制备原料还包括表面活性剂和引发剂。
以长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂、表面活性剂和引发剂的添加量之和为100％计，所述表面活性剂的添加量为2wt％；所述引发剂的添加量为0.08wt％。
其中，长链磺酸为2-丙烯酰氧丁基磺酸；纤维为矿物纤维；疏水单体的制备原料包括顺丁烯二酸酐和十二烷基乙烯胺；交联剂为四异氰酸酯；表面活性剂为十二烷基硫酸钠；引发剂为过氧化苯甲酰和过硫酸钾的组合。
在本实施例中，疏水单体的制备方法为：
(1)将60重量份顺丁烯二酸酐加入150重量份丙酮中，升温至60℃搅拌，得到顺丁烯二酸酐溶液。
(2)将160重量份十八烯胺加入到步骤(1)得到的顺丁烯二酸酐溶液中，在60℃下反应1h后升温至100℃反应2h，利用旋转蒸发器除去丙酮，冷却至40℃，得到疏水单体。
在本实施例中，提切剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，用氢氧化钙调节pH为6，得到混合物。
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，在40℃下反应3h，反应后采用丙酮清洗产物，在120℃下干燥，粉碎过100目样品筛，得到提切剂。
将实施例1-6提供的提切剂进行抗温性和提切效果测试。
基浆配置：在高温搅拌杯中加入400mL去离子水在不断搅拌下加入1.2g碳酸氢钠、40.0g评价土高速搅拌20min，加入16.0g氯化钠搅拌20min，即为基浆；其中，评价土为SY5490-2016钻井液试验用土中规定的评价土。
试验浆配制及测试：向配好的基浆中分别加入1.5wt％的实施例1-6提供的的提切剂，高速搅拌20min，测流变性。
将基浆和试验浆分别装入老化罐中，在180℃下热滚16h，冷却至室温，用同样的方法测流变性。
流变性参照GB/T 16783.1规定，采用ZNN-D6型六速旋转粘度计或其他同类型仪器，测定试验浆在室温条件下的600转、300转、6转、和3转时的刻度读数φ600、φ300、φ6和φ3。
根据以下公式计算钻井液流变参数：
表观粘度AV＝φ600×0.5；
塑性粘度PV＝φ600-φ300；
动切力YP＝0.5×(φ300-PV)。
评价结果如表1中的数据。
表1
从表1测试结果表明，本发明提供的提切剂在盐水浆中经过180℃热滚前后均具有良好的提切效果。因此，在高温地层中的储层保护钻井液流变性调控方面，具有明显的优势。为开发高温流变控制技术、高温无固相钻井液技术或深水抗温抗盐钻井液技术提供了良好的技术保障。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的钻井液用提切剂及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种提切剂，其特征在于，所述提切剂的制备原料按重量份包括如下组分：
所述提切剂的制备原料还包括表面活性剂和引发剂；
以长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂、表面活性剂和引发剂的添加量之和为100％计，所述表面活性剂的添加量为0.4-3.2wt％；所述引发剂的添加量为0.08-0.5wt％。
2.根据权利要求1所述的提切剂，其特征在于，所述长链磺酸为2-丙烯酰氧丁基磺酸、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸或2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸钠中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述纤维为矿物纤维、木质纤维或石棉纤维中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的提切剂，其特征在于，所述疏水单体的制备原料按重量份包括40-60重量份顺丁烯二酸酐和100-200重量份脂肪胺；
优选地，所述脂肪胺为9-十八烯胺、十二烷基乙烯胺或十六烷基丙烯二甲基叔胺中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求3所述的提切剂，其特征在于，所述疏水单体的制备方法包括如下步骤：
(1)将顺丁烯二酸酐加入溶剂中，升温搅拌，得到顺丁烯二酸酐溶液；
(2)将脂肪胺加入步骤(1)得到的顺丁烯二酸酐溶液中，反应，得到所述疏水单体。
5.根据权利要求4所述的提切剂，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为丙酮和/或四氢呋喃；
优选地，步骤(1)所述溶剂的用量为100-150重量份；
优选地，步骤(1)所述升温为升温到50-70℃；
优选地，步骤(2)所述反应为在50-70℃下反应1h后升温至95-105℃反应2-4h，除去溶剂，冷却至40℃；
优选地，所述除去溶剂的方法为利用旋转蒸发器除去溶剂。
6.根据权利要求1所述的提切剂，其特征在于，所述交联剂为过氧化二异丙苯、N-羟甲基丙烯酰胺或四异氰酸酯中的任意一种；
优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠；
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸铵或亚硫酸氢钠中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的提切剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，调节pH，得到混合物；
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，反应，得到所述提切剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为去离子水；
优选地，步骤(1)所述调节pH为加入碱调节pH为6-9；
优选地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为30-70℃；
优选地，步骤(2)所述反应的时间为3-8h；
优选地，步骤(2)还包括反应后采用丙酮清洗产物并干燥、粉碎；
优选地，所述干燥的温度为100-120℃。
10.根据权利要求7-9中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将长链磺酸、纤维、疏水单体、交联剂和表面活性剂加入溶剂中并搅拌，用碱调节pH为6-9，得到混合物；
(2)将引发剂加入步骤(1)得到的混合物中，在30-70℃下反应3-8h，反应后采用丙酮清洗产物、干燥、粉碎，得到所述提切剂。
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