CN107011884B - 一种自稳定二氧化碳/氨水开关泡沫体系 - Google Patents

一种自稳定二氧化碳/氨水开关泡沫体系 Download PDF

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Abstract

本发明所述自稳定二氧化碳/氨水开关泡沫体系，由CO2、起泡液和氨水组成，所述CO2为刺激因子和起泡气体，氨水为消泡液，所述起泡液由起泡剂和去离子水配制而成，起泡液中起泡剂的质量浓度为0.1％～1％，所述起泡剂为芥酸酰胺丙基‑N,N‑二甲基叔胺或油酸酰胺丙基‑N,N‑二甲基叔胺。该泡沫体系组成成分简单，泡沫开关性灵敏，且在高温高压环境下仍然具有较好泡沫性能和开关性能。

Description

一种自稳定二氧化碳/氨水开关泡沫体系
技术领域
本发明属于智能开关泡沫技术领域，具体涉及一种CO2开关型泡沫体系。
背景技术
泡沫因具有较小的粒径、较大的比表面积和良好的流动性而广泛应用于食品加工、超声造影、医药传递、矿物分离、多孔材料制备和油气开采等领域。在这些应用中，不同阶段对泡沫的稳定性要求不一样。例如，在洗涤、材料回收或原油开采过程中，前期需要稳定的泡沫，后续阶段则需要消泡，以便使泡沫数量降至最低而便于处理。目前常通过加入泡沫稳定剂如表面活性剂、聚合物、蛋白质、纳米颗粒等来提高泡沫的稳定性，而消泡则主要加入矿物油类、有机硅类、聚醚类消泡剂。但这些起泡和消泡方式不但不能有效地调节泡沫的性能，而且还阻碍了消泡后的泡沫的循环利用。
智能泡沫体系的主要原理是通过向泡沫体系施加物理(温度、光辐射、电磁场等)或化学(pH值、离子强度等)刺激信号，引起泡沫液膜的性质或泡沫排液发生改变，从而调节泡沫的稳定性。开关泡沫体系是一类具可逆开关特点(即需要泡沫时起泡，不需要时可快速消泡，如此多次循环)，从而可循环利用的智能泡沫体系。目前智能泡沫体系的研究焦点主要集中在泡沫响应性能上，即通过引入光、热、磁、pH、CO2等刺激因子(trigger)，实现泡沫稳定性的调控，但是这种调控往往不具有可逆性，不能可逆开关泡沫(不具有开关性)，使得泡沫不能循环利用。现有技术中少有关于开关泡沫体系的研究报道，而已经报道的开关泡沫体系存在需加入稳泡剂稳泡造成成分复杂、不能在高温高压下应用等问题。如周素林在“基于开关型表面活性剂的泡沫性能研究”(四川，成都：西南石油大学，2015)中公开了疏水尾链为C12、C14的脒基CO2/N2开关表面活性剂，并将它们作为泡沫钻井液发泡剂，在钻井液中通入CO2，得到了CO2响应型泡沫。但该泡沫稳定性非常差(40℃，析液半衰期t1/2为12min)，极易破灭，需要加入羟乙基纤维素稳泡剂来提高泡沫稳定性(40℃，t1/2为67min)。并且，该泡沫抗温性不好(120℃，t1/2为4min)，需要加入耐温性强的粘土颗粒(0.3％)作为稳泡剂来提高在高温(120℃)下的泡沫稳定性(t1/2为87min)。同时，该泡沫体系CO2/N2开关并不灵敏，用100ml/minCO2起泡需13s，而消泡用50ml/minN2却要500s以上。
此外，现有开关泡沫体系性能是在常温、常压下研究，而在工业应用中，如泡沫驱油，泡沫压裂、泡沫调剖堵水或泡沫酸化，往往需要在高温高压下进行。因此，研究一种组成成分简单，在高温高压下也具有良好性能的开关泡沫体系具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有智能泡沫体系的不足，提供一种自稳定二氧化碳/氨水开关泡沫体系，该泡沫体系组成成分简单，泡沫开关性灵敏，且在高温高压环境下仍然具有较好泡沫性能和开关性能。
本发明所述自稳定二氧化碳/氨水开关泡沫体系，由CO2、起泡液和氨水组成，所述CO2为刺激因子(与起泡剂反应)和起泡气体，氨水为消泡液，所述起泡液由起泡剂和去离子水配制而成，起泡液中起泡剂的质量浓度为0.1％～1％，所述起泡剂为芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺或油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺。它们的结构式分别如下：
芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺：
油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺：
上述自稳定二氧化碳/氨水开关泡沫体系，该开关泡沫体系的适用环境为温度25℃～120℃，压力0.1MPa～11MPa。
本发明所述自稳定CO2/NH3·H2O开关泡沫体系中的起泡剂芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺、油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺可通过Journal of Surfactants andDetergents期刊2012年第15卷第5期的“Synthesis and Surface Activities ofAmidobetaine Surfactants with Ultra-long Unsaturated Hydrophobic Chains”中公开的制备方法制备得到，或于市场购买。
本发明所述自稳定CO2/NH3·H2O开关泡沫体系中的NH3·H2O，其浓度无要求，购买市售氨水直接使用即可。
本发明所述自稳定CO2/NH3·H2O开关泡沫体系的使用方法：
(1)根据应用需要，将起泡剂与去离子水按一定的比例混合，得到一定浓度的起泡液。
(2)将起泡液置于应用场地(如注入油藏)中，然后根据应用需要通入一定量的CO2，即可得到稳定的泡沫，进而发挥泡沫的作用(如用泡沫驱油，提高原油采收率等)。
(3)根据应用需要，当不需要泡沫时，向泡沫中加入一定量的氨水至泡沫完全破灭即可(加入氨水的方式优选以喷雾形式喷洒)。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述自稳定CO2/NH3·H2O开关泡沫体系以芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺或油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺为起泡剂，以CO2为刺激因子和起泡气体，即可形成起泡性和稳定性好泡沫，因而成分简单，可降低成本和简化操作。
2、本发明所述自稳定CO2/NH3·H2O开关泡沫体系，消泡时只需加入氨水就可快速消泡，实验表明起泡/消泡操作循环了5次后，起泡剂的起泡性和稳泡性能仍然较好，因而起泡剂可回收利用和循环使用多次。
3、本发明所述自稳定CO2/NH3·H2O开关泡沫体系的工作环境范围宽(温度25℃～120℃，压力0.1MPa～11MPa)，且在高温、高压环境下具有良好的起泡性和稳泡性(见实施例5)，因而可满足泡沫驱油，泡沫压裂、泡沫调剖堵水或泡沫酸化等高温高压环境中的应用。
附图说明
图1为实施例2中芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺起泡液循环起泡/消泡的泡沫性能。
图2为实施例3中芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的泡沫性能随浓度的变化曲线。
图3为实施例4中芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的泡沫性能随温度的变化曲线。
图4为实施例5中芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的泡沫性能随压力的变化曲线。
图5为实施例6中油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺起泡液循环起泡/消泡的泡沫性能。
图6为实施例7中油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的泡沫性能随温度的变化曲线。
图7为实施例8中油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的泡沫性能随压力的变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明所述自稳定CO2/NH3·H2O开关泡沫体系做进一步说明。
以下实施例中的起泡剂芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺可通过Journal ofSurfactants and Detergents期刊2012年第15卷第5期的“Synthesis and SurfaceActivities of Amidobetaine Surfactants with Ultra-long UnsaturatedHydrophobic Chains”中公开的制备方法制备得到。实施例中的浓度及含量％均为质量百分比。
实施例1
本实施例测试起泡剂芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的CO2响应行为及其起泡性和稳泡性能。
起泡液的组成如下表：
实验方法：
(1)称取5g芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与95g去离子水混合，于90℃的水浴加热、搅拌条件下，向混合液中通入1L/min的CO2，直至得到均匀分散的乳白色分散液。称取10g分散液稀释至0.5％浓度，按0.4L/min通入CO2预处理3min得CO2预处理液，另称取10g分散液稀释至0.5％浓度，按0.4L/min通入N2预处理3min得N2预处理液。
(2)分别量取20ml CO2预处理液、N2预处理液用安东帕MCR302流变仪测试35℃时的粘度；分别量取60mLCO2预处理液、N2预处理液注入全自动泡沫扫描仪的样品池，将全自动泡沫扫描仪参数设置为：温度35℃，常压，起泡气体流速0.1L/min，起泡时间2min。在35℃下预热30min后开始实验，配套软件自动记录泡沫体积与时间的变化。
实验结果见表1：
表1
实验结果分析：芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺是一种CO2响应的起泡剂，对N2不具有响应性。芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺被CO2预处理(质子化)后具有很高的粘度，因而可使泡沫的稳定性增大。本实施例说明芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与CO2反应可形成非常稳定的泡沫。
实施例2
本实施例测试起泡剂芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与CO2反应形成的泡沫的开关性能。
起泡液的组成如下表：
实验方法：
(1)称取5g芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与95g去离子水混合，于90℃的水浴加热、搅拌条件下，向混合液中通入1L/min的CO2，直至得到均匀分散的乳白色分散液。称取10g分散液稀释至质量浓度0.5％后，量取100ml注入高温高压泡沫发生仪釜内。将仪器温度设置为80℃，在80℃下预热30min后，向釜内通入CO2至压力平衡为3MPa，然后开始试验，在高速搅拌(1020r/min)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2，此为原始最大起泡体积和原始泡沫半衰期。
(2)待步骤(1)实验中的泡沫全部破灭之后，向釜内通入CO2至产生与步骤(1)所述最大起泡体积Vmax相同的泡沫，然后向釜内加入适量浓度25％氨水，泡沫即快速破灭，再在80℃下通入CO2至压力平衡为3MPa，然后开始试验，在高速搅拌(1020r/min)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2，此为第1次循环；
(3)待步骤(2)实验中的泡沫全部破灭之后，向釜内通入CO2至产生与步骤(2)所述最大起泡体积Vmax相同的泡沫，然后向釜内加入适量浓度25％氨水，泡沫即快速破灭，再在80℃下通入CO2至压力平衡为3MPa，然后开始试验，在高速搅拌(1020r/min)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2，此为第2次循环；
按上述步骤(2)、(3)的方式进行第3、4、5次循环操作，并分别记录各次循环的最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2，实验结果见表2和图1。
表2
实验结果分析：当向稳定的泡沫中加入NH3·H2O时，泡沫会快速破灭，表明芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与CO2反应形成的泡沫的稳定性可以通过加入NH3·H2O进行可逆调控；起泡/消泡操作循环了5次后，起泡剂芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的起泡性和稳泡性能仍然较好。本实施例说明芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与CO2能形成一种CO2/NH3·H2O开关响应性高的泡沫。
实施例3
本实施例测试起泡剂芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺浓度对泡沫性能(起泡性能和稳泡性能)的影响。
起泡液的组成如下表：
实验方法：
(1)称取5g芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与95g去离子水中混合，于90℃的水浴加热、搅拌条件下，向混合液中通入1L/min的CO2，直至得到均匀分散的乳白色分散液。称取一定量的分散液分别稀释至芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺(UC22AMPM)质量浓度0.10％，0.15％，0.25％，0.35％和0.50％。分别取100mL各浓度的分散液按0.4L/min通入CO2预处理3min形成预处理液。
(2)分别量取各浓度的预处理液20mL用安东帕MCR302流变仪测试35℃时的粘度；分别量取各浓度的预处理液60mL用全自动泡沫扫描仪分别进行实验，全自动泡沫扫描仪参数均设置为：温度35℃，室压，起泡气体流速0.1L/min，起泡时间2min。在35℃下预热30min后开始实验，配套软件自动记录泡沫体积与时间的变化。
实验结果见表3和图2。
表3
实验结果分析：芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的质量浓度为0.1％～0.5％时，泡沫的稳定性(t1/2)随着芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺浓度的增加而增大，而起泡性(Vmax)变化不大。本实施例说明芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺在很低(0.1％)浓度下的起泡性和稳泡性仍然很好(Vmax＝179.6mL，t1/2＝4509s)。
实施例4
本实施例测试温度对起泡剂芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺泡沫性能(起泡性能和稳泡性能)的影响。
起泡液的组成如下表：
(1)称取5g芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与95g去离子水混合，于90℃的水浴加热、搅拌条件下，向混合液中通入1L/min的CO2，直至得到均匀分散的乳白色分散液。称取10g分散液稀释至芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺质量浓度0.5％。
(2)量取100ml质量浓度为0.5％的分散液注入高温高压泡沫发生仪釜内。并将仪器温度设置为25℃，在25℃下预热30min后，往釜内注入CO2至釜内压力平衡为3MPa，然后开始实验，在高速搅拌(1020rpm)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2。
(3)步骤(2)试验结束后，依次将仪器温度设置为45℃、60℃、80℃、100℃、120℃，并将釜内压力平衡为3MPa，在高速搅拌(1020rpm)下起泡3min，分别记录各温度下所测的最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2。
实验结果见表4和图3。
表4
实验结果分析：芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的起泡性(Vmax)随着温度的升高而增大，泡沫稳定性(t1/2)随着温度的升高而降低。但可以看出，芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺即使在高温下(120℃)制备的泡沫仍然非常稳定(泡沫半衰期为78min)。
实施例5
本实施例测试压力对起泡剂芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺泡沫性能(起泡性能和稳泡性能)。
起泡液的组成如下表：
实验方法：
(1)称取5g芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与95g去离子水混合，于90℃的水浴加热、搅拌条件下，向混合液中按1L/min通入CO2，直至得到均匀分散的乳白色分散液。称取10g分散液稀释至芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺浓度0.50％。
(2)量取100ml 0.50％的分散液注入高温高压泡沫发生仪釜内。并将仪器温度设置为120℃，在120℃下预热30min后，往釜内注入CO2至釜内压力平衡为0.4MPa，然后开始实验，在高速搅拌(1020rpm)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2。
(3)步骤(2)试验结束后，保持温度为120℃，往釜内注入CO2依次将压力平衡至1.0MPa、3.0MPa、5.0MPa、8.0MPa、11.0MPa，并高速搅拌(1020rpm)起泡3min，分别记录各个压力下的最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2。
实验结果见表5和图4。
表5
实验结果分析：芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的起泡性(Vmax)和泡沫稳定性(t1/2)都随着压力的升高而增大。本实施例说明在高温高压下，芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的起泡性(Vmax)和泡沫稳定性(t1/2)非常好。在120℃，11MPa下最大起泡体积(Vmax)为230mL，而泡沫半衰期(t1/2)高达207.1min。
实施例6
本实施例测试起泡剂油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与CO2反应形成的泡沫的开关性能。
起泡液的组成如下表：
实验方法：
(1)称取5g油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与95g去离子水混合，于室温下磁力搅拌至得到均匀分散的乳白色分散液。称取10g分散液稀释至油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺质量浓度0.5％后，量取100ml注入高温高压泡沫发生仪釜内。将仪器温度设置为80℃，在80℃下预热30min后，向釜内通入CO2至压力平衡为3MPa，然后开始试验，在高速搅拌(1020r/min)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2，此为原始最大起泡体积和原始泡沫半衰期。
(2)待步骤(1)试验中的泡沫全部破灭之后，向釜内通入CO2至产生与步骤(1)所述最大起泡体积Vmax相同的泡沫，然后向釜内加入适量浓度25％氨水，泡沫即快速破灭，再在80℃下通入CO2至压力平衡为3MPa，然后开始试验，在高速搅拌(1020r/min)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2，此为第1次循环；
(3)待步骤(2)试验中的泡沫全部破灭之后，向釜内通入CO2至产生与步骤(2)所述最大起泡体积Vmax相同的泡沫，然后向釜内加入适量浓度25％氨水，泡沫即快速破灭，再在80℃下通入CO2至压力平衡为3MPa，然后开始试验，在高速搅拌(1020r/min)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2，此为第2次循环；
按上述步骤(2)、(3)的方式进行第3、4、5次循环操作，并分别记录各次循环的最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2。
实验结果见表6和图5。
表6
实验结果分析：当向稳定的泡沫中加入NH3·H2O时，泡沫会快速破灭，表明油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与CO2反应形成的泡沫的稳定性可以通过加入NH3·H2O进行可逆调控；起泡/消泡操作循环了5次后，起泡剂油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的起泡性和稳泡性能仍然较好。本实施例说明油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与CO2能形成一种CO2/NH3·H2O开关响应性高的泡沫。
实施例7
本实施例测试温度对油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺泡沫性能(起泡性能和稳泡性能)的影响。
起泡液的组成如下表：
(1)称取5g油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与95g去离子水混合，于室温下磁力搅拌直至得到均匀分散的乳白色分散液。称取10g分散液稀释至油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺质量浓度0.5％。
(2)量取100ml质量浓度为0.5％的分散液注入高温高压泡沫发生仪釜内。并将仪器温度设置为25℃，在25℃下预热30min后，往釜内注入CO2至釜内压力平衡为3MPa，然后开始实验，在高速搅拌(1020rpm)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2。
(3)步骤(2)试验结束后，依次将仪器温度设置为45℃、60℃、80℃、100℃、120℃，并将釜内压力平衡为3MPa，在高速搅拌(1020rpm)下起泡3min，分别记录各温度下所测的最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2。
实验结果见表7和图6。
表7
实验结果分析：油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的起泡性(Vmax)随着温度的升高而增大，泡沫稳定性(t1/2)随着温度的升高而降低。但可以看出，油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺即使在高温下(120℃)制备的泡沫仍然非常稳定(泡沫半衰期为18.5min)。
实施例8
本实施例测试压力对起泡剂油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺泡沫性能(起泡性能和稳泡性能)。
起泡液的组成如下表：
实验方法：
(1)称取5g油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺与95g去离子水中混合，于室温下磁力搅拌直至得到均匀分散的乳白色分散液。称取10g分散液稀释至油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺质量浓度为0.5％。
(2)量取100ml质量浓度0.5％的分散液注入高温高压泡沫发生仪釜内。并将仪器温度设置为120℃，在120℃下预热30min后，往釜内注入CO2至釜内压力平衡为0.4MPa，然后开始实验，在高速搅拌(1020rpm)下起泡3min，记录最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2。
(3)步骤(2)试验结束后，保持温度为120℃，往釜内注入CO2依次将压力平衡至1.0MPa、3.0MPa、5.0MPa、8.0MPa、11.0MPa，并高速搅拌(1020rpm)起泡3min，分别记录各个压力下的最大起泡体积Vmax和泡沫半衰期t1/2。
实验结果见表8和图7。
表8
实验结果分析：油酸酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的起泡性(Vmax)和泡沫稳定性(t1/2)都随着压力的升高而增大。本实施例说明在高温高压下，油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺的起泡性(Vmax)和泡沫稳定性(t1/2)仍然较好。在120℃，11MPa下最大起泡体积(Vmax)为150mL，而泡沫半衰期(t1/2)为38.1min。

Claims (1)

1.一种自稳定二氧化碳/氨水开关泡沫体系，其特征在于该开关泡沫体系由CO2、起泡液和氨水组成，所述CO2为刺激因子和起泡气体，氨水为消泡液，所述起泡液由起泡剂和去离子水配制而成，起泡液中起泡剂的质量浓度为0.1％～1％，所述起泡剂为芥酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺或油酸酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺；
所述开关泡沫体系的适用环境为温度25℃～120℃，压力0.1MPa～11MPa。
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