CN107029729A - 一种陶瓷催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种陶瓷催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷催化剂，所述陶瓷催化剂包括以下组分：硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠。本发明还公开了一种陶瓷催化剂的制备方法，包括原料准备、研磨、挤压成型、低温煅烧、高温煅烧。本发明还公开了一种陶瓷催化剂在染料废水处理中的应用。本发明基于陶瓷催化剂处理染料废水的催化氧化工艺，利用陶瓷催化剂为催化氧化基础，可以在保持高效催化效率的基础上，展现出陶瓷催化剂良好的表面稳定性和机械强度等，实现对多种染料废水的处理。陶瓷催化剂制备过程简易，制备材料廉价，对染料废水处理效率高，在降低染料废水色度和浊度指标的同时，可以去除染料废水中的有机物。该工艺基于陶瓷催化剂，实现了多类染料废水的达标排放处理。

Description

一种陶瓷催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种染料废水处理工艺，具体的说，涉及一种陶瓷催化剂及其制备方法和应用，属于污水处理技术领域。
背景技术
当前随着社会和物流业的不断发展，印染业的规模不断扩大，但是印染行业在生成中不可避免的会产生印染废水，由于印染废水成分复杂，且变化较多，尤其是某些特殊类型的印染废水，用普通的生物法无法进行处理，这就造成了废水无法达标排放，严重影响印染工艺正常进行，更为严重的是可能导致印染企业被直接关停。
高级氧化技术是利用臭氧、过氧化氢等氧化剂，在特定的条件下，生成羟基自由基，再利用羟基自由基氧化电位高的优势，将废水中的有机物进行氧化，使得废水可以达标排放。而高级氧化技术中，由于催化氧化技术可以更为稳定的产生羟基自由基，且催化剂可以重复利用，药剂投加量较小，使得催化氧化技术逐渐成为高级氧化工艺的主流。
催化氧化工艺的关键是保证氧化剂与催化剂的接触，因此，催化剂表面洁净无覆盖是催化剂实现催化效率的重要因素，而染料废水中通常包含大量废弃染料和一些染料中间体，这些物质容易被催化剂吸附，吸附在催化剂表面，阻碍氧化剂与催化剂活性位点的接触，影响羟基自由基的产生，最终影响高级氧化技术的处理效率。
目前，陶瓷催化剂较传统催化剂，如活性炭催化剂、分子筛催化剂等，具有更高的烧结程度，更高的表明稳定性，更好的机械强度和硬度。因此，陶瓷对染料的吸附能力较传统型催化剂较低，更不容易被染料或染料中间体等分子覆盖，这就保证了陶瓷催化剂活性位点与氧化剂的接触效率，从而保证了催化氧化工艺的稳定进行，以满足染料废水排放的要求。研究高效的陶瓷催化剂，针对催化氧化技术在染料废水中的应用，实现染料废水达标排放，是本领域研究的热点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种陶瓷催化剂极其制备及应用工艺，陶瓷催化剂可以在保持高效催化效率的基础上，展现出良好的表面稳定性和机械强度等，实现对多种染料废水的处理。陶瓷催化剂制备过程简易，制备材料廉价，对染料废水处理效率高，在降低染料废水色度和浊度指标的同时，可以去除染料废水中的有机物。该工艺基于陶瓷催化剂，实现了多类染料废水的达标排放处理。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种陶瓷催化剂，所述陶瓷催化剂包括以下组分：硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠，所述硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠的质量比为15-25:0.5-1.5:1-3:0.5-1.5:2-4。
一种优化方案，所述硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠按照质量比20:1:2:1:3。
一种陶瓷催化剂的制备方法，包括以下步骤：原料准备、研磨、挤压成型、低温煅烧、高温煅烧。
一种优化方案，所述研磨步骤中，硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠混合并放入球磨机中研磨至可通过200目筛，充分混合，得的粉体；
进一步地，所述挤压成型步骤中，向粉体中掺入3%的明胶将粉体黏合成硬泥状，而后用压片机将硬泥挤压成型，得到成型体；
其中，加入明胶溶液制成硬泥之后，无水分泄漏时，使用压片机控制压力在0.1MPa，能成型即可；
进一步地，所述低温煅烧步骤中，将成型体放入马弗炉并以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温1h后，煅烧去除掺入催化剂中的明胶，得到初级成型体。
进一步地，所述高温煅烧步骤中，将初级成型体以不高于3℃/min升温速率升温至1050℃，保温3h，停止加热。
一种陶瓷催化剂在染料废水处理中的应用，包括以下步骤：催化氧化工艺和废水沉淀工艺。
一种优化方案，将陶瓷催化剂平铺在废水氧化池底部，形成催化剂床层，催化剂床层的高度不低于30cm。将废水从废水入口引入至废水氧化池内，过氧化氢溶液从过氧化氢入口加入到废水氧化池内，打开曝气装置，废水氧化池内的废水与加入的30%过氧化氢溶液充分混合，依据废水的COD值，按照每1000mg/LCOD，加入废水体积0.1%的过氧化氢溶液，持续曝气6h后，停止曝气，将曝气后的废水通入沉淀池。
进一步地，所述曝气装置的曝气量和废水的体积比例为1-3:1。
本发明采用以上技术方案后，与现有技术相比，具有以下优点：
采用上述陶瓷催化剂对废水进行处理后：
（1）对COD值为3400mg/L的原水进行废水处理后，原水的COD值由原来的3400mg/L降到80-230mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从3400降到95-440mg/L；
对COD值为5800mg/L的原水进行废水处理后，原水的COD值由原来的5800mg/L降到65-300mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从5800降到98-360mg/L；
对COD值为4400mg/L的原水进行废水处理后，原水的COD值由原来的4400mg/L降到98-510mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从4400降到98-660mg/L；
（2）对色度为55的原水进行废水处理后，原水的色度由原来的55度降到了2.5-13.5度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从55度降到2.5-13.5度；
对色度为90的原水进行废水处理后，原水的色度由原来的90度降到了4.0-18.0度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从90度降到6.5-22.5度；
对色度为80的原水进行废水处理后，原水的色度由原来的80度降到了5.0-19.5度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从80度降到5.0-22.5度；
（3）对浑浊度为68 NTU的原水进行废水处理后，原水的浊度由原来的68 NTU降到了3.5-7.5 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从68 NTU降到3.0-9.0 NTU；
对浑浊度为80NTU的原水进行废水处理后，原水的浊度由原来的80 NTU降到了4.0-20.0 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从80 NTU降到4.0-20.0 NTU；
对浑浊度为60 NTU的原水进行废水处理后，原水的浊度由原来的60 NTU降到了5.0-17.0 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从60 NTU降到4.0-19.0 NTU。
由此可见，本发明的陶瓷催化剂可以在保持高效催化效率的基础上，展现出良好的表面稳定性和机械强度等，实现对多种染料废水的处理。陶瓷催化剂制备过程简易，制备材料廉价，对染料废水处理效率高，在降低染料废水色度和浊度指标的同时，可以去除染料废水中的有机物。该工艺基于陶瓷催化剂，实现了多类染料废水的达标排放处理。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是染料废水处理装置设备说明图；
图中，
1-废水入口，2-曝气装置，3-催化剂床层，4-过氧化氢入口，5-废水出口，6-沉淀池，7-污泥排放口。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。
实施例1一种陶瓷催化剂
所述陶瓷催化剂包括以下组分：硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠；
所述硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠的质量比为15:0.5:1:0.5:2。
上述陶瓷催化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）原料准备：按照上述实施例1的质量比称取硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠；
（2）研磨：将步骤（1）中所称取的硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠混合并放入球磨机中研磨至可通过200目筛，充分混合，得到粉体；
（3）挤压成型：将步骤（2）中所得的粉体中掺入3%的明胶将粉体黏合成硬泥状，而后用压片机将硬泥挤压成型，得到成型体；
其中，加入明胶溶液制成硬泥之后，无水分泄漏时，使用压片机控制压力在0.1MPa，能成型即可；
（4）低温煅烧：将步骤（3）中得到的成型体放入马弗炉并以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温1h后，煅烧去除掺入催化剂中的明胶，得到初级成型体；
（5）高温煅烧：将步骤（4）中得到的初级成型体以不高于3℃/min升温速率升温至1050℃，保温3h，停止加热，；
（6）待马弗炉炉内温度降低至100℃以下时，打开马弗炉并取出，即得到本发明的陶瓷催化剂。
采用上述催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水处理的检测结果如表1所示：
表1 染料废水处理的检测结果
由上表可见，采用上述陶瓷催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水进行处理后：
原水的COD值由原来的3400mg/L降到230mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从3400降到440mg/L；
原水的色度由原来的55度降到了5度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从55度降到6.5度；
原水的浊度由原来的68 NTU降到了7.5 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从68 NTU降到8.0 NTU。
采用上述催化剂对山东淄博地区生产中性红染料某厂家废水处理的检测结果如表2所示：
表2染料废水处理的检测结果
由上表可见，采用上述陶瓷催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水进行处理后：
原水的COD值由原来的5800mg/L降到190mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从5800降到220mg/L；
原水的色度由原来的90度降到了7.0度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从90度降到8.5度；
原水的浊度由原来的80 NTU降到了6.0 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从80 NTU降到9.0 NTU。
采用上述催化剂对山东淄博地区生产甲基紫染料某厂家废水处理的检测结果如表3所示：
表3染料废水处理的检测结果
由上表可见，采用上述陶瓷催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水进行处理后：
原水的COD值由原来的4400mg/L降到380mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从4400降到460mg/L；
原水的色度由原来的80度降到了12.0度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从80度降到12.0度；
原水的浊度由原来的60 NTU降到了11.0 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从60 NTU降到14.0 NTU。
实施例2一种陶瓷催化剂
所述陶瓷催化剂包括以下组分：硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠；
所述硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠的质量比为20:1:2:1:3。
上述陶瓷催化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）原料准备：按照上述实施例1的质量比称取硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠；
（2）研磨：将步骤（1）中所称取的硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠混合并放入球磨机中研磨至可通过200目筛，充分混合，得到粉体；
（3）挤压成型：将步骤（2）中所得的粉体中掺入3%的明胶将粉体黏合成硬泥状，而后用压片机将硬泥挤压成型，得到成型体；
其中，加入明胶溶液制成硬泥之后，无水分泄漏时，使用压片机控制压力在0.1MPa，能成型即可；
（4）低温煅烧：将步骤（3）中得到的成型体放入马弗炉并以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温1h后，煅烧去除掺入催化剂中的明胶，得到初级成型体；
（5）高温煅烧：将步骤（4）中得到的初级成型体以不高于3℃/min升温速率升温至1050℃，保温3h，停止加热，；
（6）待马弗炉炉内温度降低至100℃以下时，打开马弗炉并取出，即得到本发明的陶瓷催化剂。
采用上述催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水处理的检测结果如表4所示：
表4 染料废水处理的检测结果
由上表可见，采用上述陶瓷催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水进行处理后：
原水的COD值由原来的3400mg/L降到80mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从3400降到95mg/L；
原水的色度由原来的55度降到了2.5度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从55度降到2.5度；
原水的浊度由原来的68 NTU降到了3.5 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从68 NTU降到3.0 NTU。
采用上述催化剂对山东淄博地区生产中性红染料某厂家废水处理的检测结果如表5所示：
表5染料废水处理的检测结果
由上表可见，采用上述陶瓷催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水进行处理后：
原水的COD值由原来的5800mg/L降到65mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从5800降到98mg/L；
原水的色度由原来的90度降到了4.0度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从90度降到6.5度；
原水的浊度由原来的80 NTU降到了4.0 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从80 NTU降到4.0 NTU。
采用上述催化剂对山东淄博地区生产甲基紫染料某厂家废水处理的检测结果如表6所示：
表6染料废水处理的检测结果
由上表可见，采用上述陶瓷催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水进行处理后：
原水的COD值由原来的4400mg/L降到98mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从4400降到98mg/L；
原水的色度由原来的80度降到了5.0度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从80度降到5.0度；
原水的浊度由原来的60 NTU降到了5.0 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从60 NTU降到4.0 NTU。
实施例3一种陶瓷催化剂
所述陶瓷催化剂包括以下组分：硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠；
所述硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠的质量比为25:1.5:3:1.5:4。
上述陶瓷催化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）原料准备：按照上述实施例1的质量比称取硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠；
（2）研磨：将步骤（1）中所称取的硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠混合并放入球磨机中研磨至可通过200目筛，充分混合，得到粉体；
（3）挤压成型：将步骤（2）中所得的粉体中掺入3%的明胶将粉体黏合成硬泥状，而后用压片机将硬泥挤压成型，得到成型体；
其中，加入明胶溶液制成硬泥之后，无水分泄漏时，使用压片机控制压力在0.1MPa，能成型即可；
（4）低温煅烧：将步骤（3）中得到的成型体放入马弗炉并以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温1h后，煅烧去除掺入催化剂中的明胶，得到初级成型体；
（5）高温煅烧：将步骤（4）中得到的初级成型体以不高于3℃/min升温速率升温至1050℃，保温3h，停止加热，；
（6）待马弗炉炉内温度降低至100℃以下时，打开马弗炉并取出，即得到本发明的陶瓷催化剂。
采用上述催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水处理的检测结果如表7所示：
表7 染料废水处理的检测结果
由上表可见，采用上述陶瓷催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水进行处理后：
原水的COD值由原来的3400mg/L降到170mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从3400降到190mg/L；
原水的色度由原来的55度降到了13.5度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从55度降到13.5度；
原水的浊度由原来的68 NTU降到了5.5 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从68 NTU降到9.0 NTU。
采用上述催化剂对山东淄博地区生产中性红染料某厂家废水处理的检测结果如表8所示：
表8染料废水处理的检测结果
项目指标 原水 处理后水样 催化剂使用10次后
COD（mg/L） 5800 300 360
色度（度） 90 18.0 22.5
浊度（NTU） 80 20.0 20.0
由上表可见，采用上述陶瓷催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水进行处理后：
原水的COD值由原来的5800mg/L降到300mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从5800降到360mg/L；
原水的色度由原来的90度降到了18.0度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从90度降到22.5度；
原水的浊度由原来的80 NTU降到了20.0 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从80 NTU降到20.0 NTU。
采用上述催化剂对山东淄博地区生产甲基紫染料某厂家废水处理的检测结果如表9所示：
表9染料废水处理的检测结果
项目指标 原水 处理后水样 催化剂使用10次后
COD（mg/L） 4400 510 660
色度（度） 80 19.5 22.5
浊度（NTU） 60 17.0 19.0
由上表可见，采用上述陶瓷催化剂对山东潍坊地区生产靛红染料某厂家染料废水进行处理后：
原水的COD值由原来的4400mg/L降到510mg/L，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的COD值从4400降到660mg/L；
原水的色度由原来的80度降到了19.5度，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从80度降到22.5度；
原水的浊度由原来的60 NTU降到了17.0 NTU，上述催化剂10次后使用，仍然能够将原水的色度从60 NTU降到19.0 NTU。
实施例4一种陶瓷催化剂在染料废水处理中的应用
一种陶瓷催化剂在染料废水处理中的应用包括：曝气工艺、催化氧化工艺和废水沉淀工艺，
曝气工艺：废水从废水入口1进入废水氧化池内，同时过氧化氢溶液从过氧化氢入口4导入废水氧化池内，打开曝气装置2，使得废水和过氧化氢混合；
催化氧化工艺：将陶瓷催化剂加入废水氧化池内，陶瓷催化剂加入废水氧化池中，并使陶瓷催化剂能够覆盖废水氧化池底面。
将陶瓷催化剂平铺在废水氧化池底部，形成催化剂床层3，催化剂床层3的高度不低于30cm。将废水从废水入口1引入至废水氧化池内，过氧化氢溶液从过氧化氢入口4加入到废水氧化池内，打开曝气装置2，废水氧化池内的废水与加入的30%过氧化氢溶液充分混合，依据废水的COD值，按照每1000mg/LCOD，加入废水体积0.1%的过氧化氢溶液，持续曝气6h后，停止曝气，将曝气后的废水通入沉淀池6；
其中，所述曝气装置2的曝气量和废水的体积比例为1-3:1。
废水沉淀工艺：在氧化过程中形成的污泥在沉淀池6中进行沉降，除去在氧化过程中产生的污泥，降低废水的浊度指标。污泥从污泥排放口7排出，处理后的废水从废水出口5排出。
本发明的陶瓷催化剂具有良好催化效率，优异表面稳定性，实现了对多种染料废水的处理工艺。在具有优异废水处理效率的基础上，催化剂具有稳定性和抗污染性，使得陶瓷催化剂在处理染料废水的同时，不会对因为染料的吸附造成催化剂表面的覆盖，而维持优异的催化效率。该工艺在降低COD指标的同时，可以降低色度和浊度指标，满足染料废水的排放标准。基于此陶瓷催化剂，不仅可以获得优异的废水处理结果，同时该催化剂可以避免如活性炭、分子筛等催化剂容易被染料污染而失活的问题。因此该工艺具有广阔的应用前景，且有望应用与更多其它类型的废水中。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷催化剂，其特征在于：所述陶瓷催化剂包括以下组分：硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠，所述硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠的质量比为15-25:0.5-1.5:1-3:0.5-1.5:2-4。
2.如权利要求1所述的一种陶瓷催化剂，其特征在于：所述硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠按照质量比20:1:2:1:3。
3.一种陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：原料准备、研磨、挤压成型、低温煅烧、高温煅烧。
4.如权利要求3所述的一种陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于：所述研磨步骤中，硅藻土、铜粉、铁粉、氧化锌、硅酸钠混合并放入球磨机中研磨至可通过200目筛，充分混合，得的粉体。
5.如权利要求3所述的一种陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于：所述挤压成型步骤中，向粉体中掺入3%的明胶将粉体黏合成硬泥状，而后用压片机将硬泥挤压成型，得到成型体；
其中，加入明胶溶液制成硬泥之后，无水分泄漏时，使用压片机控制压力在0.1MPa，能成型即可。
6.如权利要求3所述的一种陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于：所述低温煅烧步骤中，将成型体放入马弗炉并以5℃/min的升温速率升温至600℃，保温1h后，煅烧去除掺入催化剂中的明胶，得到初级成型体。
7.如权利要求3所述的一种陶瓷催化剂的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧步骤中，将初级成型体以不高于3℃/min升温速率升温至1050℃，保温3h，停止加热。
8.一种陶瓷催化剂在染料废水处理中的应用，其特征在于：包括以下步骤：催化氧化工艺和废水沉淀工艺。
9.如权利要求8所述的一种陶瓷催化剂在染料废水处理中的应用，其特征在于：将陶瓷催化剂平铺在废水氧化池底部，形成催化剂床层（3），催化剂床层（3）的高度不低于30cm；
将废水从废水入口（1）引入至废水氧化池内，过氧化氢溶液从过氧化氢入口（4）加入到废水氧化池内，打开曝气装置（2），废水氧化池内的废水与加入的30%过氧化氢溶液充分混合，依据废水的COD值，按照每1000mg/LCOD，加入废水体积0.1%的过氧化氢溶液，持续曝气6h后，停止曝气，将曝气后的废水通入沉淀池（6）。
10.如权利要求8所述的一种陶瓷催化剂在染料废水处理中的应用，其特征在于：所述曝气装置（2）的曝气量和废水的体积比例为1-3:1。
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