CN107022147A - 一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法。按重量份数计，该复合材料的配方组成为：纳米二氧化硅1‑5份、膨胀阻燃剂20‑30份、硅烷偶联剂0.1‑1.0份、聚丙烯50‑70份、三元乙丙橡胶5‑15份、氧化聚乙烯蜡0.1‑0.2份；制备时，用硅烷偶联剂表面改性纳米二氧化硅与膨胀型阻燃剂。将表面改性的协效阻燃剂与聚丙烯/三元乙丙橡胶等混合，利用三螺杆挤出机混炼造粒，制备出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料。本发明所提供的纳米二氧化硅不仅可明显提高膨胀阻燃剂对于聚丙烯/三元乙丙橡胶合金的阻燃效率，而且对膨胀阻燃复合材料的力学性能也有较大提升。

Description

一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙 橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种膨胀阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料；特别是涉及一种协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法；具体涉及一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法；属于聚合物材料改性技术领域。
背景技术
聚丙烯是一种重要的通用塑料，具有优异的综合性能和加工性能，但由于其成型收缩率大、低温缺口冲击强度较低，较大晶粒导致其脆性大、限制其推广和应用。
三元乙丙橡胶是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物。作为橡胶类，其高弹性与良好的低温性能对聚丙烯的增韧十分有益。从其化学组成来看均含有丙基，有利于与聚丙烯的相容，与聚丙烯共混后可改善聚丙烯的冲击性能及低温脆性。在一定范围内随着用量增加，使聚丙烯的韧性迅速提高，冲击强度近似线性增大。
然而，聚丙烯/三元乙丙橡胶合金的易燃性限制了其应用范围，因此研究阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶合金具有重要意义。膨胀阻燃剂因其隔热、隔氧、抑烟、防滴、低毒等阻燃功效成为位国内外最为活跃的添加型环保聚合物阻燃剂之一，但膨胀阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料在加工混炼时相容性差、易团聚、分散性差，导致添加量较大，且使材料的力学性能下降较快。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术问题，提供一种可显著提高膨胀阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料阻燃性能的同时，不影响该合金的力学性能的阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法。
本发明采用纳米二氧化硅协同复配膨胀阻燃剂，既显著提高膨胀阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料的阻燃性能，还保持甚至提高膨胀阻燃复合材料的力学性能。
本发明的目标可通过如下技术方案实现：
一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于，按重量份数计，该复合材料的配方组成为：纳米二氧化硅1-5份、膨胀阻燃剂20-30份、硅烷偶联剂0.1-1.0份、聚丙烯50-70份、三元乙丙橡胶5-15份、氧化聚乙烯蜡0.1-0.2份。
所述膨胀阻燃剂由聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺以40-60：10-15：15-20的质量比例配置而成；其中，聚磷酸铵选用高聚合度Ⅱ型，聚合度n≥1000；双季戊四醇为工业级，净含量≥90%；三聚氰胺为工业级，净含量≥90%。
制备时，先将高聚磷酸铵、双季戊四醇和三聚氰胺按比例配置成膨胀阻燃剂，与纳米二氧化硅一同置于120℃的烘箱中干燥2小时，按比例收集后置于高速混合机内；然后将硅烷偶联剂溶于其10倍体积的无水甲醇制成偶联剂/甲醇溶液，将其喷洒于膨胀阻燃剂与纳米二氧化硅的表面，在高速混合机中混合改性10分钟，置于120℃的烘箱中干燥2小时，最后将表面改性后的膨胀阻燃剂、纳米二氧化硅、聚丙烯、三元乙丙橡胶、氧化聚乙烯蜡按比例在三螺杆挤出机中挤出造粒，制备出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料。
其中，所述的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅为化学气相沉积法制备，其平均粒径为10-50nm。
所述的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅的平均粒径为20nm。
所述的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于：所述三螺杆挤出机从进料口到挤出机头的温度依次分别为：160℃、175℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃。
所述的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于：所述三螺杆挤出机的螺杆转速为：25~60rpm/min。
一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料，由上述的制备方法制得。
本发明提供的膨胀阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料，利用纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃，改善复合材料的阻燃及力学性能。
本发明所述的硅烷偶联剂为乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，型号为A-172，净含量≥97%，可以改善纳米二氧化硅、膨胀阻燃剂等与聚丙烯/三元乙丙橡胶合金的界面粘结性，改善其相容性，提升阻燃性能、加工流动性，以维持力学性能不变或者甚至提升。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
本发明拟采用引入纳米二氧化硅复配膨胀阻燃剂的方法，利用二氧化硅的纳米效应与多孔介质阻隔效应，不仅可有效提高膨胀阻燃剂的阻燃效率，而且可以改善膨胀阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料的力学性能，扩大了材料的使用范围；
本发明得到的复合材料，阻燃性能优异，均符合UL-94标准的最佳阻燃级别V-0，极限氧指数在30.4%到35.3%之间，水平垂直燃烧没有熔滴，不会引燃棉花，热释放速率峰值均远低于膨胀阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料的263.57kW/m2，以及热释放速率总量的86.4×103kW/m2。
本发明得到的复合材料力学性能良好，复合材料拉伸强度从15.11MPa提升至16.19MPa，提高了7%；冲击强度从3.81kJ/m2提升至4.40 kJ/m2，提升了15%。
为更好的理解本发明，下面结合实施方式对本发明做进一步说明，但本发明实施方式不限于此。
实施例1-5
表1 实施例1-5的配比
以质量份数计，实施例1-5按表1所示称取原料。三元乙丙橡胶作为聚丙烯的增韧剂。膨胀阻燃剂由高聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺以40-60：10-15：15-20的质量比例配置而成；其中，聚磷酸铵选用高聚合度Ⅱ型，聚合度n≥1000；双季戊四醇为工业级，净含量≥90%；三聚氰胺为工业级，净含量≥90%。制备时，先将高聚磷酸铵、双季戊四醇和三聚氰胺按比例配置成膨胀阻燃剂，与纳米二氧化硅一同置于120℃的烘箱中干燥2小时，按比例收集后置于高速混合机内；然后将硅烷偶联剂溶于其10倍体积的无水甲醇制成偶联剂/甲醇溶液，将其喷洒于膨胀阻燃剂与纳米二氧化硅的表面，在高速混合机中混合改性10分钟，制得表面改性的膨胀阻燃剂和纳米二氧化硅，置于120℃的烘箱中干燥2小时以除去无水甲醇，最后将表面改性后的膨胀阻燃剂、纳米二氧化硅、聚丙烯、三元乙丙橡胶、氧化聚乙烯蜡按比例在三螺杆挤出机中挤出造粒，三螺杆挤出机转速为25~60rpm/min，制备出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料。
实施例1的制备方法
一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将高聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺按比例配置成膨胀型阻燃剂，与纳米二氧化硅一起置于120℃烘箱中干燥2小时，备用。
（2）将硅烷偶联剂溶于其10倍体积的无水甲醇制成偶联剂/甲醇溶液，将其喷洒于膨胀阻燃剂与纳米二氧化硅的表面，在高速混合机中混合改性10分钟，取出，再将其置于120℃烘箱中干燥2小时，制得表面改性的膨胀阻燃剂和纳米二氧化硅（干法表面改性）。
（3）按表1的配比，将表面改性的纳米二氧化硅/膨胀阻燃剂与聚丙烯、三元乙丙橡胶、氧化聚乙烯蜡混合后加入高速混合机中混合，然后利用三螺杆挤出机挤出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料并造粒，制备出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料颗粒。三螺杆挤出机从进料口到机头分为固体输送区、固熔混合区到熔体输送区，共十段的温度分别为160℃、175℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃、200℃、200℃、190℃。螺杆转速25rpm/min。将所得粒料于平板硫化机中压片，并裁成标准测试取样条。
实施例2的制备方法
一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将高聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺按比例配置成膨胀型阻燃剂，与纳米二氧化硅一起置于120℃烘箱中干燥2小时，备用。
（2）将硅烷偶联剂溶于其10倍体积的无水甲醇制成偶联剂/甲醇溶液，将其喷洒于膨胀阻燃剂与纳米二氧化硅的表面，在高速混合机中混合改性10分钟，取出，再将其置于120℃烘箱中干燥2小时，制得表面改性的膨胀阻燃剂和纳米二氧化硅（干法表面改性）。
（3）按表1的配比，将表面改性的纳米二氧化硅/膨胀阻燃剂与聚丙烯、三元乙丙橡胶、氧化聚乙烯蜡混合后加入高速混合机中混合，然后利用三螺杆挤出机挤出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料并造粒，制备出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料颗粒。三螺杆挤出机从进料口到机头分为固体输送区、固熔混合区到熔体输送区，共十段的温度分别为160℃、175℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃、200℃、200℃、190℃。螺杆转速45rpm/min。将所得粒料于平板硫化机中压片，并裁成标准测试取样条。
实施例3的制备方法
一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将高聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺按比例配置成膨胀型阻燃剂，与纳米二氧化硅一起置于120℃烘箱中干燥2小时，备用。
（2）将硅烷偶联剂溶于其10倍体积的无水甲醇制成偶联剂/甲醇溶液，将其喷洒于膨胀阻燃剂与纳米二氧化硅的表面，在高速混合机中混合改性10分钟，取出，再将其置于120℃烘箱中干燥2小时，制得表面改性的膨胀阻燃剂和纳米二氧化硅（干法表面改性）。
（3）按表1的配比，将表面改性的纳米二氧化硅/膨胀阻燃剂与聚丙烯、三元乙丙橡胶、氧化聚乙烯蜡混合后加入高速混合机中混合，然后利用三螺杆挤出机挤出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料并造粒，制备出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料颗粒。三螺杆挤出机从进料口到机头分为固体输送区、固熔混合区到熔体输送区，共十段的温度分别为160℃、175℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃、200℃、200℃、190℃。螺杆转速60rpm/min。将所得粒料于平板硫化机中压片，并裁成标准测试取样条。
实施例4的制备方法
一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将高聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺按比例配置成膨胀型阻燃剂，与纳米二氧化硅一起置于120℃烘箱中干燥2小时，备用。
（2）将硅烷偶联剂倾至膨胀阻燃剂与纳米二氧化硅的表面，在高速混合机中混合改性10分钟，取出，再将其置于120℃烘箱中干燥2小时，制得表面改性的膨胀阻燃剂和纳米二氧化硅（干法表面改性）。
（3）按表1的配比，将表面改性的纳米二氧化硅/膨胀阻燃剂与聚丙烯、三元乙丙橡胶、氧化聚乙烯蜡混合，然后利用三螺杆挤出机挤出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料并造粒，制备出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料颗粒。三螺杆挤出机从进料口到机头分为固体输送区、固熔混合区到熔体输送区，共十段的温度分别为160℃、175℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃、200℃、200℃、190℃。螺杆转速25rpm/min。将所得粒料于平板硫化机中压片，并裁成标准测试取样条。
实施例5的制备方法
一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将高聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺按比例配置成膨胀型阻燃剂，与纳米二氧化硅一起置于120℃烘箱中干燥2小时，备用。
（2）将硅烷偶联剂溶于足够量的无水甲醇配置成偶联剂/甲醇溶液，倾倒入密闭式搅拌器，将配置好的膨胀阻燃剂与纳米二氧化硅完全浸没在偶联剂/甲醇溶液中，高速混合20分钟，取出，将其置于120℃烘箱中干燥10小时，制得表面改性的膨胀阻燃剂和纳米二氧化硅（湿法表面改性）。
（3）按表1的配比，将表面改性的纳米二氧化硅/膨胀阻燃剂与聚丙烯、三元乙丙橡胶、氧化聚乙烯蜡混合，然后利用三螺杆挤出机挤出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料并造粒，制备出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料颗粒。三螺杆挤出机从进料口到机头分为固体输送区、固熔混合区到熔体输送区，共十段的温度分别为160℃、175℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃、200℃、200℃、190℃。螺杆转速25rpm/min。将所得粒料于平板硫化机中压片，并裁成标准测试取样条。
对实施例1-5所得纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料颗粒性能测试：
氧指数性能按GB/T 2406-1993标准测试；
垂直燃烧性能按GB/T 2408-1996标准测试；
锥形量热性能按ASTM E-1354-90a标准测试；
拉伸性能按GB/T 1040.1-2006标准测试；
冲击性能按GB/T 1843-1996标准测试。
实施例1-5所得复合材料的性能测试结果如表2所示。
从上述实施例可见，纳米二氧化硅对膨胀阻燃剂具有协效作用，其用量在1%~3%时效果比较明显，各项性能指标均优于对比例。纳米二氧化硅为大比表面积的多孔介质，且自身耐热性良好，且能提高燃烧形成的碳层的牢固程度，形成的膨胀碳层能够更高效地阻隔热量与氧气的交换。另外，运用硅烷偶联剂表面改性后的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂/聚丙烯/三元乙丙橡胶基体之间界面作用较强，使得复合材料的拉伸强度在一定范围内随着纳米二氧化硅的添加而增强。结果表明：纳米二氧化硅/膨胀阻燃剂/聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料具有优良的阻燃性能，阻燃等级均达到V-0级；热氧释放峰值与总量明显下降，且材料的力学性能明显改善；体系的拉伸强度从升至，冲击强度从升至，且当纳米二氧化硅用量为1%~3%时，该复合材料的综合性能最佳。
表2 实施例1-5所得复合材料的性能测试结果

Claims (7)

1.一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于，按重量份数计，该纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料的原料组成为：纳米二氧化硅（Nano-SiO2）1-5份、膨胀阻燃剂（IFR）20-30份、硅烷偶联剂（SCA）0.1-1.0份、聚丙烯（PP）50-70份、三元乙丙橡胶（EPDM）5-15份、氧化聚乙烯蜡（PE-Wax）0.1-0.2份；所述膨胀阻燃剂由聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺以40-60：10-15：15-20的质量比例配置而成；其中，聚磷酸铵选用高聚合度Ⅱ型，聚合度n≥1000；双季戊四醇为工业级，净含量≥90%；三聚氰胺为工业级，净含量≥90%；制备时，先将高聚磷酸铵、双季戊四醇和三聚氰胺按比例配置成膨胀阻燃剂，与纳米二氧化硅一同置于120℃的烘箱中干燥2小时，按比例收集后置于高速混合机内；然后将硅烷偶联剂溶于其10倍体积的无水甲醇制成偶联剂/甲醇溶液，将其喷洒于膨胀阻燃剂与纳米二氧化硅的表面，在高速混合机中混合改性10分钟，置于120℃的烘箱中干燥2小时，最后将表面改性后的膨胀阻燃剂、纳米二氧化硅、聚丙烯、三元乙丙橡胶、氧化聚乙烯蜡按比例在三螺杆挤出机中挤出造粒，制备出纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅为化学气相沉积法制备，其平均粒径为10-100nm。
3.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅的平均粒径为20nm。
4.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂，其特征在于：乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，型号为A-172，净含量≥97%，可以通过干法或湿法来改善纳米二氧化硅、膨胀阻燃剂等与聚丙烯/三元乙丙橡胶合金的界面粘结性，改善其相容性，提升阻燃性能、加工流动性，以维持力学性能不变或者甚至提升。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于：所述三螺杆挤出机从进料口到挤出机头的温度依次分别为：160℃、175℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃、185℃。
6.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于：所述三螺杆挤出机的螺杆转速为：25~60rpm/min。
7.一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法，其特征在于其由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
CN201710354550.7A 2017-05-19 2017-05-19 一种纳米二氧化硅与膨胀阻燃剂协效阻燃聚丙烯/三元乙丙橡胶复合材料及其制备方法 Pending CN107022147A (zh)

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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110079012A (zh) * 2019-04-01 2019-08-02 四川大学 石墨烯/poss复合协效无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法
CN110591335A (zh) * 2019-09-25 2019-12-20 江苏祥云塑料科技有限公司 一种高阻燃低烟气毒性耐候电缆护套料及其制备方法
CN112625359A (zh) * 2020-12-09 2021-04-09 上海普利特复合材料股份有限公司 一种客车内饰用高抗冲阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法
CN114591557A (zh) * 2022-04-21 2022-06-07 北方民族大学 一种阻燃低密度聚乙烯复合材料及其制备方法
CN114714675A (zh) * 2022-05-19 2022-07-08 佛山市顺德区长园电力设备有限公司 一种高强度耐磨hdpe实壁管及其制备方法
CN117986745A (zh) * 2024-02-22 2024-05-07 江苏馨德高分子材料股份有限公司 一种基于LDHs协效阻燃的电缆绝缘材料及其制备工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102134352A (zh) * 2011-05-09 2011-07-27 中山大学 一种膨胀型阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法
CN102321285A (zh) * 2011-07-30 2012-01-18 江苏安格特新材料科技有限公司 柔软型低烟无卤阻燃弹性体改性材料及其制备方法
CN103333406A (zh) * 2013-06-05 2013-10-02 华南理工大学 一种改性膨胀阻燃聚丙烯组合物及其制备方法
CN103739925A (zh) * 2013-12-24 2014-04-23 上海至正道化高分子材料有限公司 一种环保型低温抗扭转低烟无卤阻燃电缆料及其制备方法
CN104194145A (zh) * 2014-08-04 2014-12-10 河南科技大学 一种纳米改性环保无卤阻燃聚丙烯及其制备方法
CN104341678A (zh) * 2014-10-17 2015-02-11 苏州保利安新材料科技企业（有限合伙） 一种膨胀型阻燃耐水聚丙烯复合材料

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102134352A (zh) * 2011-05-09 2011-07-27 中山大学 一种膨胀型阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法
CN102321285A (zh) * 2011-07-30 2012-01-18 江苏安格特新材料科技有限公司 柔软型低烟无卤阻燃弹性体改性材料及其制备方法
CN103333406A (zh) * 2013-06-05 2013-10-02 华南理工大学 一种改性膨胀阻燃聚丙烯组合物及其制备方法
CN103739925A (zh) * 2013-12-24 2014-04-23 上海至正道化高分子材料有限公司 一种环保型低温抗扭转低烟无卤阻燃电缆料及其制备方法
CN104194145A (zh) * 2014-08-04 2014-12-10 河南科技大学 一种纳米改性环保无卤阻燃聚丙烯及其制备方法
CN104341678A (zh) * 2014-10-17 2015-02-11 苏州保利安新材料科技企业（有限合伙） 一种膨胀型阻燃耐水聚丙烯复合材料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
俞纪贤 等: "纳米二氧化硅增强增韧膨胀型阻燃共聚聚丙烯性能的研究", 《塑料助剂》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110079012A (zh) * 2019-04-01 2019-08-02 四川大学 石墨烯/poss复合协效无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法
CN110079012B (zh) * 2019-04-01 2021-04-20 四川大学 石墨烯/poss复合协效无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法
CN110591335A (zh) * 2019-09-25 2019-12-20 江苏祥云塑料科技有限公司 一种高阻燃低烟气毒性耐候电缆护套料及其制备方法
CN112625359A (zh) * 2020-12-09 2021-04-09 上海普利特复合材料股份有限公司 一种客车内饰用高抗冲阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法
CN114591557A (zh) * 2022-04-21 2022-06-07 北方民族大学 一种阻燃低密度聚乙烯复合材料及其制备方法
CN114714675A (zh) * 2022-05-19 2022-07-08 佛山市顺德区长园电力设备有限公司 一种高强度耐磨hdpe实壁管及其制备方法
CN117986745A (zh) * 2024-02-22 2024-05-07 江苏馨德高分子材料股份有限公司 一种基于LDHs协效阻燃的电缆绝缘材料及其制备工艺
CN117986745B (zh) * 2024-02-22 2024-07-30 江苏馨德高分子材料股份有限公司 一种基于LDHs协效阻燃的电缆绝缘材料及其制备工艺

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