CN107021635A - 玻璃焊料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃焊料及其制备方法，涉及焊接材料领域，该玻璃焊料的制备方法包括以下步骤：a)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；b)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；c)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。该玻璃焊料不含有粘合剂，缓解了现有技术中玻璃焊料中添加粘合剂改变玻璃粉体原有特性并在使用过程中容易造成环境污染和损害人体健康的技术问题，保证了玻璃粉体原有的特性，同时避免了使用中由于粘合剂的挥发造成的环境污染和对人体的伤害。
Description
技术领域
本发明涉及焊接材料技术领域，尤其是涉及一种玻璃焊料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，用玻璃焊料进行封装的技术已成为制造各种高质量电光源、高真空电子管以及其它光电器件不可缺少的技术，能用玻璃焊料进行封装的材料也不断增加，如各种金属及合金、各种陶瓷和玻璃等。玻璃焊料－金属封装件由于具有密封性好、耐压、耐腐蚀等许多优良的性能，而广泛用于电池、电子、汽车、家电、医疗、照明、仪器仪表、军工等行业。
按照玻璃焊料的结晶性能，可分为非结晶性玻璃焊料和结晶性玻璃焊料。非结晶性玻璃焊料可以重复加热进行封装，且使用方便，封装时间短。它可应用于较小的封装面中，在较高的温度下进行封装，产生的封装应力较小。通常非结晶性玻璃焊料的封装方法有两种，一种是高温法，另一种是常温法。高温法特别适用于低温玻璃，它是将玻璃焊料放到铂金坩埚中，用火焰或电加热到工作温度，此时玻璃焊料呈液态。将预热后的待封装件、零件浸在液态的玻璃焊料中10－20s后取出，在空气中对接，大约5s后迅速将封装件在马弗炉中退火，保温一定时间后，让其自然冷却至室温。
而常温法是将玻璃粉体用粘合剂混合，形成一种膏状混合物；粘合剂完全分解的温度必须低于玻璃焊料的软化温度，以免产生污染和气泡。混合物最好是现配现用，充分混合均匀，并根据使用情况，通过控制粘合剂的种类、粘合剂的数量来调节其粘度。高粘度的混合物适用于涂覆和压封，较低粘度的混合物适用于喷涂、滚封和屏封；涂覆的零件必须干燥脱水后才放入炉子中加热。
在上述常温法中添加的粘合剂常会与玻璃粉体发生化学反应，从而影响玻璃粉体的原有性能，进而影响玻璃焊料后期的使用效果。另外，由于添加粘合剂，在使用中，粘合剂会挥发出来造成环境污染并对人体造成损害。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种玻璃焊料，该玻璃焊料不含有粘合剂，以缓解现有技术玻璃焊料中添加粘合剂改变玻璃粉体原有特性并在使用过程中容易造成环境污染和损害人体健康的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种玻璃焊料的制备方法，利用该方法制备的玻璃焊料不含有粘合剂，且适用于工业化生产。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
b)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
c)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
进一步的，球磨后所述玻璃粉体的粒径为2－10微米。
进一步的，球磨后所述玻璃粉体的粒径为3－7微米。
进一步的，所述步骤a)中球磨时球磨机的转速为50－70转/min，球磨时间为3－5h。
进一步的，所述步骤a)中球磨时球磨机的转速为60转/min，球磨时间为3－5h。
进一步的，所述步骤a)中，球磨机的温度为20－40℃，湿度为30％－50％。
进一步的，所述步骤b)的成型过程中，压制玻璃粉体的压力为20－50MPa。
进一步的，所述步骤c)中，烧结时的温度为300－1000℃。
进一步的，上述制备方法还包括有制造封装玻璃片的步骤，将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片。
一种根据上述玻璃焊料的制备方法制备得到的玻璃焊料。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的制备方法中，将球磨后得到的玻璃粉体直接压制成型，避免使用粘合剂等有机物，因此，避免了由于添加粘合剂造成的玻璃粉体性能改变的问题，以及避免了使用中由于粘合剂的挥发造成的环境污染和对人体的伤害。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的玻璃焊料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的一个方面提供了一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
b)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
c)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
本发明提供的制备方法中，将球磨后得到的玻璃粉体直接压制成型，避免使用粘合剂等有机物，因此，避免了由于添加粘合剂造成的玻璃粉体性能改变的问题，以及避免了使用中由于粘合剂的挥发造成的环境污染和对人体的伤害。
本发明的优选实施方式中，球磨后所述玻璃粉体的粒径为2－10微米。
本发明的优选实施方式中，球磨后所述玻璃粉体的粒径为3－7微米。
控制粉体的粒径可以增加粉体间的粘结力，增加焊料胚体的强度。
本发明的优选实施方式中，所述玻璃粉体的微观形貌为带尖角的不规则形状。玻璃粉体的边缘有尖角凸起，玻璃粉体整体呈现不规则形状。
带尖角的不规则形状能够更有助于不同玻璃粉体之间的搭接，在后续成型时玻璃粉体之间的连接更牢固，不易松散。
本发明的优选实施方式中，球磨时球磨机的转速为50－70转/min，球磨时间为3－5h。
本发明的优选实施方式中，球磨时球磨机的转速为60转/min，球磨时间为3－5h。
在本发明的一个优选实施方式中，球磨机典型但非限制性的转速例如为：50转/min、55转/min、60转/min、65转/min或70转/min。
在本发明的一个优选实施方式中，球磨时典型但非限制性的球磨时间例如为：3h、3.5h、4h、4.5h或5h。
通过优化上述球磨工艺，更容易得到带尖角的不规则形状的玻璃粉体。
本发明的优选实施方式中，球磨机的温度为20－40℃，湿度为30％－50％。
在本发明的一个优选实施方式中，球磨机典型但非限制性的温度例如为：20℃、25℃、30℃、35℃或40℃。
在本发明的一个优选实施方式中，球磨机典型但非限制性的湿度例如为：30％、35％、40％、45％或50％。
通过控制球磨过程中的温度和湿度，可以使玻璃粉体的表面聚积起到团聚作用的电荷，不易松散，便于后续成型。
本发明的优选实施方式中，在成型过程中，压制玻璃粉体的压力为20－50MPa。
在本发明的一个优选实施方式中，压制玻璃粉体典型但非限制性的压力例如为：20MPa、25MPa、30MPa、35MPa、40MPa、45MPa或50MPa。
上述压力过小，容易导致不成型或者成型后焊料胚体内存在大量气体，在后续使用过程中影响封装件的外观和性能。
本发明的优选实施方式中，烧结时的温度为300－1000℃。
在本发明的一个优选实施方式中，烧结时典型但非限制性的温度例如为：300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃。
制备不同的玻璃焊料所采用的封装玻璃片是不同的，因此，具体的烧结温度应根据不同组分的封装玻璃片的软化温度制定。
本发明的优选实施方式中，上述制备方法中还包括有制造封装玻璃的步骤，将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片。
本发明的优选实施方式中，上述制备方法包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为50－70转/min，球磨时间为3－5h；
球磨机的温度为20－40℃，湿度为30％－50％；
球磨后所述玻璃粉体的粒径为3－7微米；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为20－50MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料；
烧结时的温度为300－1000℃。
本发明的另一个方面提供了一种根据上述玻璃焊料的制备方法制备得到的玻璃焊料。
下面将结合实施例1－8和对比例1对本发明做进一步详细的说明。以下实施例和对比例中的玻璃焊料均采用相同的玻璃原料制备而成，因此，烧结工艺中选取的烧结温度均一致，为500℃，烧结过程中采用的烧结炉为网带炉。
实施例1
一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为50转/min，球磨时间5h；
球磨机的温度为20℃，湿度为30％；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为20MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
实施例2
一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为70转/min，球磨时间3h；
球磨机的温度为20℃，湿度为50％；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为30MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
实施例3
一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为60转/min，球磨时间3h；
球磨机的温度为30℃，湿度为40％；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为40MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
实施例4
一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为55转/min，球磨时间3.5h；
球磨机的温度为25℃，湿度为35％；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为30MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
实施例5
一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为65转/min，球磨时间4.5h；
球磨机的温度为35℃，湿度为45％；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为50MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
实施例6
一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为30转/min，球磨时间1h；
球磨机的温度为10℃，湿度为10％；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为30MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
实施例7
一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为60转/min，球磨时间5h；
球磨机的温度为10℃，湿度为20％；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为25MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
实施例8
一种玻璃焊料的制备方法，包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为60转/min，球磨时间4h；
球磨机的温度为30℃，湿度为40％；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为10MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
对比例1
利用传统制备工艺制备玻璃焊料，在研磨后的玻璃粉体中加入粘合剂进行粘合，在压柱成型烧结处理。
检测试验：
分别取实施例1－8和对比例1的玻璃焊料进行检测，各实施例和对比例的检测性能如表1所示。其中，各项性能指标的检测如下：
1)粉体粒径：用显微镜测试各实施例和对比例中粉体的粒径范围；
2)玻璃粉体团聚性：封装玻璃片研磨成粉体后，观察粉体之间的团聚性；
3)焊料胚体外观：成型后肉眼观察焊料胚体的外观，检测玻璃粉体间的接触是否牢，是否存在孔洞；
4)玻璃焊料使用效果评价：用烧结后的玻璃焊料焊接待焊件，焊接完成后观察焊缝处玻璃焊料的外观。
表1各实施例和对比例的性能检测
由表1可知，实施例1－5中，粉体粒径在3－7微米的范围内，且研磨后玻璃粉体间有团聚现象，焊料坯体均匀致密，玻璃焊料焊接后表面无气泡和鼓包，表面光滑平整，由于未添加任何粘结剂等有机物，因此焊接过程中无异味，不会对操作人员的人身健康造成损害，同时保护环境不受污染。
与实施例1－5相比，实施例6中，玻璃焊料的球磨的过程参数：球磨机的转速、球磨时间、球磨机的温度和湿度均不在本发明优选的实施方式内，因此导致其粉体粒径、玻璃粉体团聚性和焊料胚体外观均这三项性能与实施例1－5相比均较差。但是由于实施例6中未添加任何粘合剂等有机物，因此也能达到保护人体健康和保护环境的目的。
实施例7中，研磨过程中的转速和时间的工艺参数在本发明提供的优选实施方式范围内，但是研磨的温度和湿度并不在本发明提供的优选实施方式范围内，因此，造成研磨过程后粉体的团聚性较差，进而影响焊料胚体和玻璃焊料使用后的外观。
实施例8中，成型过程中的压力参数并不在本发明提供的优选实施方式内，因此造成焊料胚体的致密性不好。
对比例1中，由于采用传统的制备方法制备，在制备过程中加入了粘合剂等有机物，在玻璃焊料使用后，由于粘合剂等有机物的挥发，导致焊料表面存有一定的空隙，并且焊接过程中造成异味，影响人体健康，造成环境污染。
综上，本发明提供的玻璃焊料，通过特定的粉碎工艺来调整玻璃粉体的粒径、粒径形状、表面电荷，并通过采用合理的成型压力以达到不用添加任何粘合剂等有机物即可达到压制成型的目的，避免使用粘合剂以防止粘合剂与玻璃粉体发生化学反应造成玻璃粉体原有性能的改变，从而保证了玻璃焊料后期的使用特性，同时减少粘合剂的使用以避免粘合剂对环境造成的污染和对人体造成的危害。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种玻璃焊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
b)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
c)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料。
2.根据权利要求1所述的玻璃焊料的制备方法，其特征在于，球磨后所述玻璃粉体的粒径为2－10微米。
3.根据权利要求1所述的玻璃焊料的制备方法，其特征在于，球磨后所述玻璃粉体的粒径为3－7微米。
4.根据权利要求3所述的玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中球磨时球磨机的转速为50－70转/min，球磨时间为3－5h。
5.根据权利要求4所述的玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，球磨机的温度为20－40℃，湿度为30％－50％。
6.根据权利要求5所述的玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述步骤b)的成型过程中，压制玻璃粉体的压力为20－50MPa。
7.根据权利要求6所述的玻璃焊料的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中，烧结时的温度为300－1000℃。
8.根据权利要求1－7任一项所述的玻璃焊料的制备方法，其特征在于，该方法还包括有制造封装玻璃片的步骤：将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片。
9.根据权利要求8所述的玻璃焊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将玻璃原料熔融制备玻璃液，并将玻璃液冷却轧制成封装玻璃片；
b)球磨：将封装玻璃片球磨制成玻璃粉体；
球磨时球磨机的转速为50－70转/min，球磨时间为3－5h；
球磨机的温度为20－40℃，湿度为30％－50％；
球磨后所述玻璃粉体的粒径为3－7微米；
c)成型：将玻璃粉体压制形成焊料胚体；
成型过程中，压制玻璃粉粒的压力为20－50MPa；
d)烧结：焊料胚体经烧结即得所述玻璃焊料；
烧结时的温度为300－1000℃。
10.一种根据权利要求1－9任一项所述的玻璃焊料的制备方法制备得到的玻璃焊料。
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