CN107021457A - 水合氯固体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
水合氯固体的制备方法,属于无机化学技术领域。将氯气通入装有水的反应器内部,待氯水饱和后,逐渐有带壳的黄绿色气泡自下而上升起浮出水面,气泡在水面堆积互相挤压形成黄绿色固体,固体堆积多后,液体表面张力无法支撑,固体下沉至反应器底部,随后继续通入氯气以便和夹在固体之间以及固体上面的水继续合成固体,当固体堆积较多且不再产生后,关闭氯气通道,将氯水与固体分离,即得水合氯固体。本发明所述制备方法简便,将温度控制在0‑9.6℃之间即可得水合氯固体,无需将反应温度降至0℃以下,甚至在接近10℃时依然存在水合氯固体,节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于无机化学技术领域,具体属于一种水合氯固体的制备方法。
背景技术
对于氯气溶解于水后的最终产物一直是沿袭长期以来的传统理念,也就是一直认为氯气溶解于水的最终产物除氯和水外,还有二者生成的次氯酸根,氯离子和氢离子混合而成的黄绿色液体,传统理念一直确认只有饱和氯水温度降到0℃时就有黄色晶体析出。如:北京大学教授傅鹰在《大学普通化学》和涅克拉索夫(前苏联)的《普通化学教程》中都分别提到过,前者认为黄色晶体化学式为[Cl2(6H2O)]构型(1),而后者则认化学式是[Cl2(8H2O)]构型(2),南京大学教授戴安邦的《无机化学教程》中所述和前者基本相同,三位前人均既未提到曾经有人0℃以上合成过晶体,也未指出何种资料中曾经出现过0℃以上晶体存在的记载,晶体在0℃以上能否人工合成或能否存在的一切资料至今均无可查阅,也就是说这一具体问题在此之前一直是个空白。
发明内容
本发明的目的是针对上面所述缺陷,提供一种在0-9℃即能生产出的水合氯固体的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
水合氯固体的制备方法,其特征在于,依次包含以下步骤:
(1)将氯气通入装有水的反应器内部,待氯水饱和后,逐渐有带壳的黄绿色气泡自下而上升起浮出水面,气泡在水面堆积互相挤压形成黄绿色固体,固体堆积多后,液体表面张力无法支撑,固体下沉至反应器底部,随后继续通入氯气以便和夹在固体之间以及固体上面的水继续合成固体,此时反应器内温度保持在0-9.6℃之间;
(2)当固体堆积较多且不再产生后,关闭氯气通道,将氯水与固体分离,得到固体显粉末状,继续保持温度在0-9.6℃之间;
(3)保持温度在0-9.6℃之间,将所得粉末状固体密封包装,即得水合氯固体。
所述步骤(1)-(3)中,温度控制在5-6℃之间。
所述步骤(2)中的分离方法为高速旋转分离。
步骤(1)中所述反应器为密闭反应器。
步骤(1)中所述氯气的生成方法为将浓HCl直接滴入KClO3的干燥晶体表面产生。
步骤(1)中所述氯气的生成方法为电解饱和食盐水。
所述食盐水在电解前用氯化钡、氢氧化钠和碳酸铵进行精制。
本发明的有益效果是:本发明所述制备方法简便,将温度控制在0-9.6℃之间即可得水合氯固体,无需将反应温度降至0℃以下,甚至在接近10℃时依然存在水合氯固体,节约了生产成本。
净固体内氯和水质量比例决定晶体分子最简化学式构型;一个氯分子由两个氯原子结合而成,每个氯原子核外M层各有4个 sp3杂化轨道,其中3个每个轨道內均有一电子对,剩下一个单电子轨道,两个氯原子各贡献出一个单电子杂化轨道结合成非极性键(即键)形成氯分子,分子最外层6个sp3,轨道均具有成对电子。溶液內氯分子最外6个杂化轨道中的任何一个一碰到水分子上其中一个氢原子核外K层唯一的S轨道时,杂化轨道內一对高速运动而自旋方向相反的电子对瞬时间会沿着轨道对称轴重新分配运动轨道,电子云沿两轨道对称轴重新分配运动轨道的过程,杂化轨道sp3和S两轨道沿着对称轴重叠的机会就大大提高,两分子碰撞瞬间产生的势能达到活化能时,有效碰撞发生形成氢键(三电子四中心键),水分子中的氧为氢供体,而氯为氢的授体,其氢键形成真正作用力是氯和氢之间静电引力,整个氯分子最外层能和氢核外S轨道沿对称轴重叠的只有6个sp3杂化轨道,即和六个水分子结合,晶体最简化学式应是[Cl2(6H2O)]构型,实验测试氯和水的质量比例也接近1:6。
一般认为0℃时水分子以(H2O)3状态聚合,在4℃时(H2O)2状态聚合,在5-6℃之间完全以单分子存在。在0-4℃之间无论是(H2O)3还是(H2O)2由于体积庞大,对氯分子碰撞和诱导远不及单个水分子,先进入饱和溶液的气体分子只能以巨大的动能撞击(H2O)3和(H2O)2簇团使其解体成单个分子,后来进入的气体分子才能有机会和单个水分子直接碰撞形成氢键,8℃以上有[ClO],和[ClO2]生成,5-6℃之间既没有二者生成,水皆为单个分子。若规模生产晶体,在一切设备完善的前提下,能量的消耗多少由温度决定,所以不论实验室还是规模生产晶体(5℃-6℃最宜)。
水合氯固体的性质:
1.物理性质:固体为有光泽黄色晶体,有强烈刺激性让人窒息,标准状况下易分解,低温秘密容器内和水下较稳定,粉末晶体结集成块相当硬,集成的块状固体相对于未提纯的稳定得多。
2.化学性质:消毒效果好,漂泊作用完全彻底,永久。有极强氧化性,能断裂高分子不饱和有机化合物中碳-碳双键,例如反应式:
R2-C4=C3-C2=C1-R1+n[Cl2,6(H2O)]=R2-C4O2H + HO2C3-C2O2H(或2CO2)+ R1-C1O2H
水合氯固体的保存:制成水合氯固体之后如何保存是一个不能忽略的大事,水合氯固体的包装和液态氯包装有很大区别,液态氯由于是液态一般用金属罐装,固体则不必。
固体的包装形式;由于是固体可打包,也可罐装,盒装,包装材料尽量避免使用聚乙烯材料,应使用一毫米厚的聚氯乙烯塑料袋(机械性能强,透水性差,对环境敏感性不强,来热性强,绝缘性好),待固体装进后压紧并抽出空气成真空,然后密封袋口,再包装一层塑料袋,、两次包装袋口在相反方向,在低于9.6°>存放环境。>0°(最好在5℃-6℃之间)且是干燥避光和不透热而透风的环境中可直接存放(固体绝对避免热和光照),运输最好将聚氯乙烯塑料袋先放进表面光滑而洁白的容器内或真空双层罐內,再往袋內慢慢倒进固体粉末,尽量让装进的粉末逐渐压紧不留空隙,密封袋口到最后抽出袋內空气,尽量让塑料袋成真空包装,最后用橡胶圈缝合运输容器口,固体的包装可根据运输和存放环境不同而包装形式也可不同,存放方式也不同,暂时不用完全可存放在低于9.6°而高于0°的仓库中,仓库内打包好的塑料袋绝对不能一层层堆积,要放在有隔板的大柜內, 9.6°》柜內温度》0°,较长时不用也可把打好的塑料袋包放在表面洁白而光滑电镀大柜(要內有隔层板,一柜多包)或聚氯乙烯大柜(柜內一定要有隔层板)內或盒內(一盒一包),使用盒装时,要先把聚氯乙烯塑料袋放进盒內再慢慢放进粉末固体,不管盒装还是柜装塑料袋同样要抽气成真空,盒盖与体之间应用橡胶圈或多层胶带纸错位密封,柜盖或盖与柜体使用胶带纸多层错位封口即可。
制取水合氯固体的科学价值和应有前景:
1.化学工作者在测试不饱和有机化合物分子中碳-碳双键位置和双键数字时使用晶体作氧化剂,分离反应产物会有事半功倍之效(和采用,K2Cr2O7
和KMnO4溶液相比较)。
2.除可供化学实验室使用外(有一高校化学实验室已应用这一成果多年),在重度污染区域或动物瘟疫区喷洒晶液混合物或粉末状晶体消毒效果彻底而快捷,结束后不留残留物。
3.软化重度自然碱性水后不留任何杂质。
4.在0℃以上人工直接成功制取晶体,不仅对化学家长期以来一直认为只有饱和氯水温度降到0℃时有黄色晶体自然析出的理念有较大突破;而且冲破晶体的存在和产生只在“0℃时”“自然析出”的禁区。
5.液体氯在运输过程中的泄露存在很严重的安全隐患,若用固体代替液态氯,虽然水合氯固体含氯量低,但由于固体稳定性比液态氯高,形状为固体,包装格式就可根据不同的情况而不同,运输安全性将大大提高,本人认为固体在氯的运输过程中有潜在的应用价值。
6.在油田水处理系统中存在着各种微生物,有的细菌对各类设备的危害性极大,需要使用杀菌剂来处理这些细菌,油田一般使用的“优氯净”[(C3O3N3Cl2Na)]是一种有机氯化物消毒剂,溶解于水的速度不如固体快,且含氯量(32.2%)比固体(39.66%)低,若在水注入地下之前就将固体混和人水中和水一起注入地下,水和原油混和过程中,固体在水中形成的次氯酸会杀死有害微生物,这样从源头治理了微生物对设备的危害(固体制取工艺不太复杂且方便,并可规模生产)。
7.在8一10℃间制取的晶体和饱和氯水内均含有大量ClO2 和 ClO,油田附近河流会被石油污染物污染河流沉积物,在河流沉积物被污染始端撒晶液混合物或晶体,晶体下沉于污染河流沉积物表面后随河水漂移,晶体所到之处,ClO2和晶体共同既可氧化破坏河流沉积物表面的石油污染物,又可消毒杀菌净化河流水质(石油污染物内含有多种细菌)。
附图说明
图1为本发明实施例1中所用实验装置结构示意图。
图2为本发明实施例2中食盐精制的原理图。
图3为本发明实施例2中电解食盐水的原理图。
图4为本发明实验中所述雪花状物的照片。
图5为本发明实验中所述块状物的照片。
具体实施方式
实施例1。
实验室生产过程:
将实验装置(图1)采用浓HCl直接滴入KCl03的干燥晶体上后即刻听到有噼噼啪啪的微弱爆炸声,反应继续进行,所制得氯气通过导管插入装有水的集气瓶或试管中,集气瓶或试管内的液体温度严格控制在09.6℃>反应温度>0℃(最好5℃-6℃间),随着水溶液中氯气溶解度的增大,黄绿色的氯水开始变浑浊(晶胞产生),后不久液面浮出一连串带壳泡状物(即刻关闭实验装置图1中的B,C间通道),泡沫互相挤压成雪花状物(图4),随着雪花状物增多,液面张力逐渐无法支撑,最后雪花状物沉入容器底部成为水合氯晶体(整个实验过程氯气的产生不能间断)。当晶体在容器内有较多量时,拔下具支管上胶头,管內氯水接到提前准备好的密闭容器內,待氯水全部流出后具支管内的黄色晶体清晰可见(以下称固体)。
当液面浮出泡状物后即刻吸收掉液面上空的气体,B内压强急剧下降,后来进入气体基本生成晶体,液面没有气体逸出补充,C,D內液体即刻倒流至B內(已被实验证实)会发生危险,所以B內液面一旦浮出泡状物即刻关闭B,C间通道,确保实验顺利进行。
A和B內反应开始不久均显橙红色;是A内副产物ClO,ClO2之故,二者随氯气由A进入B,二者10℃以下显橙红色,(A,内氯水和B内晶体均显橙红色)。ClO2的吸热性很大[(生成热)-27kCal\mol](4)容易与易燃物质KClO3接触就爆炸,所以反应一就听到A內微弱爆炸声但温度没升高。
实施例2。
工业生产过程:为保护电解槽和阳离子交换膜,食盐在电解前必须经过严格的精制处理后才能进行电解 ,其次水必须是经过高精密度水净化器处理后方能使用,否则除固体不纯含有杂质易分解外,杂质还能损坏各个系统设备。
氯气的制取:采用电解饱和食盐水制取氯气。
(1)精制过程中,加入氯化钡,可以将杂质离子硫酸根除去,即Ba2++SO4 2-=BaSO4↓,加入氢氧化钠,可以将杂质离子镁离子除去,即Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓,加入碳酸铵,即可以将杂质钙离子除去,还可以将多余的钡离子除去,即Ca2++CO3 2-=CaCO3↓,Ba2++CO3 2-=BaCO3↓。
氯气由电解池阳极导出的氯气进入通气管后通入装有水的反应器内部,待氯水饱和后,逐渐有带壳的黄绿色气泡自下而上升起浮出水面,气泡在水面堆积互相挤压形成黄绿色固体,固体堆积多后,液体表面张力无法支撑,固体下沉至反应器底部,随后继续通入氯气以便和夹在固体之间以及固体上面的水继续合成固体;
当固体堆积较多且不再产生后,关闭氯气通道,将氯水与固体分离,得到固体显粉末状;
将所得粉末状固体密封包装,即得水合氯固体。
整个过程须注意事项;不管那一步骤,整个过程进入反应器的氯气和水温度始终要严格控制在5.-6℃,这一温度段不但制出的固体是纯净的,而且耗电量最少(水全是单分子)。所以,生产固体产生经济效益的关键是反应体系(主要是水和氯气纯度和温度),导气系统的密封度同样是关键。
实验。
1;实验装置:如图1,用KClO3晶体和浓HCl制氯气(以下称气体),B:氯气直接注入水下制晶体,C:[用H2O吸收B內逸出的气体(实验结束后回收此氯水)],D:(用NaHCO3或NaOH浓溶液吸收尾气)A,B,C,D依次用带直角玻璃弯管的橡胶塞,胶管,玻璃管串联如图1.
2:实验过程和结果:
2.1:晶体制取和观察;制取原理(整个实验过程氯气产生不间断).
根据在恒压下(一般指一个大气压)气体溶解于水后的浓度随着温度的降低而气体溶解度增大的基本原理,加上氯水分解的初始温度(9.6℃),制取晶体。
温度在9.6℃以下(最后调到5-6℃),当浓盐酸滴到干燥的氯酸钾晶体上时可听到噼噼啪啪的微弱爆炸声反应继续进行,观察到一旦B內制成的黄绿色饱和氯水变浑浊(晶胞产生)后不久液面浮出一连串带壳泡状物之时(即刻关闭B,C间通道),泡互相挤压成雪花状物(图4),随着雪花状物增多加上水浸入其内,由于液面张力无法再支撑而雪花状物沉于管底,这时拔下具支管上胶头,管內氯水接到提前准备好的秘闭容器內,待氯水全部流出后具支管内清楚地显现出黄色晶体,这种装置不但实验快捷而又便于观察晶体。
2.2:晶体的分离和提纯:
按照图1,同样一旦液面浮出泡状物即刻关闭B,C间通道,当晶体在B內积有较多量时,用双层纱布过滤分离B內固液两相成块状(图5),晶体内剩余水分用滤纸依次吸收直至成黄色粉末状(5℃时,粉末三分钟內在滤纸上不留湿润痕迹暂定为晶体纯洁标准)。
2.3:测试晶体强氧化性(测试封闭在液态有机物下面的稳定性).
试管內放入一小块晶体后迅速滴人适量调和花生油(油过量),即刻油由淡黄色转变成橘红色,静置几天后分成三层,下层为白色胶状体,这一现象证实晶体所具有极强氧化性能断裂不饱和有机物分子内碳一碳双键。
2.4:粗略测试晶体內Cl2和H2O质量比例(摩尔数比例).
只能采用滴定法,各溶液液均为0.1mol/L).
K2Cr2O7为指示剂,AgNO为滴定剂滴定晶体内Cl2和H2O的质量比例;
(在酸性溶液中K2Cr2O7以K2CrO4形式存在,AgNO3水溶液显酸性。))两组均采用莫尔法;滴定测试晶体中 Cl2;H2O的质量比例;
K2Cr2O7 [ Cl2(6H2O)] 和 AgNO3]+) 反应后产物溶度积(L)依次是Ag2CrO4 AgCl 9×10-12 ︰ 1.6×10-10
表-1(第一组)
表-2(第二组)
采用粉末状晶体,即按最简化学式[Cl2 6(H2O)]称量晶体8..9克配制100ml, 在容量瓶内稀释至500ml被测试液。
分两组,每组四次;
第一组平均数;ncl2(mol):nH2O(mol)=1:6.3369(平均值)
第二组平均数;nCl2(mol):nH2O(mol)=1:6.5484(平均值)
两组平均;6.44265
6≤6.44265《8 ﹔ 6.44265≈6
当液面浮出泡状物后即刻吸收掉液面上空的气体,B内压强急剧下降,后来进入气体基本生成晶体,液面没有气体逸出补充,C,D內液体即刻倒流至B內(已被实验证实)会发生危险,所以B內液面一旦浮出泡状物即刻关闭B,C间通道,确保实验顺利进行。
A和B內反应开始不久均显橙红色;是A内副产物ClO,ClO2之故,二者随氯气由A进入B,二者10℃以下显橙红色,(A,内氯水和B内晶体均显橙红色)。ClO2的吸热性很大[(生成热)-27kCal\mol](4)容易与易燃物质KClO3接触就爆炸,所以反应一就听到A內微弱爆炸声但温度没升高。
Claims (7)
1.水合氯固体的制备方法,其特征在于,依次包含以下步骤:
(1)将氯气通入装有水的反应器内部,待氯水饱和后,逐渐有带壳的黄绿色气泡自下而上升起浮出水面,气泡在水面堆积互相挤压形成黄绿色固体,固体堆积多后,液体表面张力无法支撑,固体下沉至反应器底部,随后继续通入氯气以便和夹在固体之间以及固体上面的水继续合成固体,此时反应器内温度保持在0-9.6℃之间;
(2)当固体堆积较多且不再产生后,关闭氯气通道,将氯水与固体分离,得到固体显粉末状,继续保持温度在0-9.6℃之间;
(3)保持温度在0-9.6℃之间,将所得粉末状固体密封包装,即得水合氯固体。
2.根据权利要求1所述的水合氯固体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)-(3)中,温度控制在5-6℃之间。
3.根据权利要求1所述的水合氯固体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的分离方法为高速旋转分离。
4.根据权利要求1所述的水合氯固体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述反应器为密闭反应器。
5.根据权利要求1所述的水合氯固体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述氯气的生成方法为将浓HCl直接滴入KClO3的干燥晶体表面产生。
6.根据权利要求1所述的水合氯固体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述氯气的生成方法为电解饱和食盐水。
7.根据权利要求1所述的水合氯固体的制备方法,其特征在于:所述食盐水在电解前用氯化钡、氢氧化钠和碳酸铵进行精制。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170808 |
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