CN107016988A - 一种轻质反声材料及其制备方法 - Google Patents

一种轻质反声材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种轻质反声材料及制备方法，是由气凝胶/支撑板复合体及表面包覆层构成，所述气凝胶/支撑板复合体由气凝胶层和支撑板层之间通过热塑性薄膜粘结构成。其制备方法包括以下步骤：(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比进行称量，混合均匀，静置后浇注于成型模具中；(2)在一定温度和压力下，对凝胶体进行干燥处理，制得气凝胶；(3)在静水压中对气凝胶进行压缩处理；(4)在一定温度和压力下，用热塑性薄膜将气凝胶与支撑板进行粘结；(5)采用包覆层材料对气凝胶/支撑板复合体进行包覆。本发明提出的轻质反声材料具有优良的反射性能，且质轻，工艺简单，实用。

Description

一种轻质反声材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及声学材料技术领域，特别涉及一种轻质反声材料及其制备方法。
背景技术
反声材料是水下声探测系统不可缺少的重要部件之一，受到各国的高度重视。
通常，反声材料发展方向有两个：(1)是用声学上的低ρc材料制成的；(2)是带声腔结构的。前者如多孔橡胶及聚氨脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯等硬质泡沫塑料，其声性能决定于材料的特性阻抗；后者如由刚性薄板密封增强的带大空穴或柱形通道的橡胶和中空薄壁金属管。
气凝胶是世界上所知固体材料中具有最低密度和最低声速的一种纳米级三维网络多孔结构的固体材料，其声阻抗值非常低，是具有发展前途的反声材料。然而，由于气凝胶的抗压强度低和抗折性差，目前还无法直接使用。
发明内容
本发明提供一种轻质反声材料及其制备方法，本发明通过以下技术原理实现的：(1)采用预压缩技术，通过对气凝胶进行预先压缩处理，使压缩后气凝胶在所使用的静水压力环境下不再发生明显变形，从而使其声学性能不再随静水压力变化，声学性能稳定；(2)采用热压粘结技术，利用热塑性树脂具有的热变形粘结特性，将支撑板与气凝胶粘结成复合体，极大地提高了气凝胶的抗折性能，而且还起到了背衬作用，进一步改善反声性能；(3)采用密封包覆技术，采用水密封材料，通过对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，提高其防水性能。通过本发明制备方法生产出的反声材料在静水压下具有良好的声反射性能。
一种轻质反声材料，所述轻质反声材料是由气凝胶/支撑板复合体及复合体表面的包覆层(厚度范围为0.1～7mm)构成，所述气凝胶/支撑板复合体由气凝胶层(厚度范围为5～150mm)和支撑板层(厚度范围为0.5～20mm)之间通过热塑性薄膜粘结构成。
所述的一种轻质反声材料，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶。
所述的一种轻质反声材料，所述支撑板层材料为金属、陶瓷、树脂材料中的一种；所述支撑板层材料的金属包括纯铝、铝合金，纯钛、钛合金，不锈钢中的一种、陶瓷包括氧化铝、碳化钛、碳化硅、氮化硅中的一种、树脂包括热固性树脂或热塑性树脂，热固性树脂包括不饱和聚酯树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂中的一种，热塑性树脂包括尼龙、聚碳酸酯、聚酰胺、聚醚砜、聚醚醚酮材料中的一种。
所述的一种轻质反声材料，所述表面包覆层是丁腈橡胶或者聚脲弹性体。
所述的一种轻质反声材料，所述热塑性薄膜为聚乙烯醇缩丁醛、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙烯酸酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯中的一种。
所述的一种轻质耐压反声材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:1～4：1～6：0.001～0.01：0.001～0.01的比例进行称量，混合均匀，静置后浇注于成型模具中；
(2)在一定温度和压力下，对步骤(1)得到的凝胶体进行干燥处理，将凝胶体内的溶剂完全置换出来，制得气凝胶；
(3)在静水压中对气凝胶进行压缩处理；
(4)在一定温度和压力下，用热塑性薄膜将气凝胶层与支撑板层进行热压粘结；
(5)采用模具硫化成型工艺包覆丁腈橡胶或者采用喷涂方式喷涂聚脲弹性体对气凝胶/支撑板复合体进行包覆。
所述的一种轻质反声材料的制备方法，所述步骤(1)中的烷氧基化合物为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种；所述步骤(1)中的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、正戊烷、正庚烷中的一种或一种以上；所述步骤(1)中的酸催化剂为盐酸、硫酸、草酸中的一种；所述步骤(1)中的碱催化剂为氨水。
所述的一种轻质反声材料的制备方法，所述步骤(2)中干燥温度25～70℃，压力不超过20MPa；干燥方式为常压干燥、临界干燥、超临界干燥中的一种。
所述的一种轻质反声材料的制备方法，所述步骤(3)中的静水压力为3～150MPa，保持时间为0.5～10h。
所述的一种轻质反声材料的制备方法，所述步骤(4)中的热压温度为110～180℃；所述热压压力为0.1～5MPa。
本发明获得的有益效果：
(1)将具有超低ρC值的气凝胶新材料用于反声材料，突破了现有反声材料低ρC值的界限；
(2)通过预静水压缩技术运用，解决了静水压下气凝胶的声速不稳定性问题，从而获得优异的轻质反声材料；
(3)通过支撑板技术以及表层包覆层技术解决了气凝胶工程应用中出现的易损坏的问题。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明方案一种实施例涉及的轻质反声材料的剖面图。
其中：1—气凝胶层；2—热塑性粘结薄膜；3—支撑板层；4—包覆层。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例1：
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:2:2:0.001:0.003的比例，称量适当的乙醇、正硅酸乙酯、超纯水、浓度为0.2M的盐酸以及浓度为0.2M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用乙醇对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入CO2超临界干燥设备中，在50℃和20MPa条件下，进行超临界干燥处理5h，将凝胶体中的溶剂萃取出来制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在3MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持8h；
(4)在气凝胶与铝合金材料制成的支撑板之间铺设PVB热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用模具硫化成型工艺用丁腈橡胶对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.88～1.00范围内。
实施例2
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:6:2:0.003:0.01的比例，称量适当的乙醇、正硅酸乙酯、超纯水、浓度为0.5M的盐酸以及浓度为0.5M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用乙醇对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入CO2超临界干燥设备中，在50℃和20MPa条件下，进行超临界干燥处理5h，将凝胶体中的溶剂萃取出来，制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在12MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持5h；
(4)在气凝胶与纯钛材料制成的支撑板之间铺设PVB热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用模具硫化成型工艺用丁腈橡胶对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.88～0.99范围内。
实施例3
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:6:4:0.005:0.001的比例，称量适当的异丙醇、正硅酸乙酯、超纯水、浓度为1.0M的盐酸以及浓度为0.5M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用乙醇对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入CO2临界干燥设备中，在45℃和7MPa条件下，进行临界干燥处理5h，将凝胶体中的溶剂萃取出来，制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在50MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持1h；
(4)在气凝胶与钛合金材料制成的支撑板之间铺设PVB热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用模具硫化成型工艺用丁腈橡胶对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.87～0.99范围内。
实施例4
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:3:2:0.01:0.005的比例，称量适当的乙醇、甲基三甲氧基硅烷、超纯水、浓度为0.5M的盐酸以及浓度为0.2M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用乙醇对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入CO2超临界干燥设备中，在50℃和15MPa条件下，进行超临界干燥处理5h，将凝胶体中的溶剂萃取出来，制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在25MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持2h；
(4)在气凝胶与不锈钢材料制成的支撑板之间铺设EVA热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用模具硫化成型工艺用丁腈橡胶对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.88～0.99范围内。
实施例5
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:4:1:0.008:0.008的比例，称量适当的丙酮、正硅酸乙酯、超纯水、浓度为0.2M的盐酸以及浓度为0.2M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用丙酮对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入常压干燥设备中，依次在50℃和80℃条件下，进行常压干燥处理12h，将凝胶体中的溶剂萃取出来，制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在15MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持10h；
(4)在气凝胶与氧化铝陶瓷材料制成的支撑板之间铺设PVB热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用模具硫化成型工艺用丁腈橡胶对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.81～0.90范围内。
实施例6
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:2.5:1:0.001:0.001的比例，称量适当的乙醇、甲基三甲氧基硅烷、超纯水、浓度为0.2M的硫酸浓度为0.5M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用乙醇对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入CO2超临界干燥设备中，在50℃和15MPa条件下，进行超临界干燥处理5h，将凝胶体中的溶剂萃取出来，制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在20MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持5h；
(4)在气凝胶与碳化钛陶瓷材料制成的支撑板之间铺设丙烯酸酯热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用喷涂工艺用聚脲弹性体对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.87～0.99范围内。
实施例7
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:2:3:0.005:0.008的比例，称量适当的正戊烷、正硅酸乙酯、超纯水、浓度为0.2M的盐酸以及浓度为1.0M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用乙醇对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入CO2超临界干燥设备中，在50℃和15MPa条件下，进行超临界干燥处理5h，将凝胶体中的溶剂萃取出来，制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在100MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持1h；
(4)在气凝胶与不饱和聚酯树脂材料制成的支撑板之间铺设聚氨酯热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用喷涂工艺用聚脲弹性体对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.88～1.00范围内。
实施例8
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:4:4:0.01:0.005的比例，称量适当的乙醇、正硅酸乙酯、超纯水、浓度为0.2M的草酸以及浓度为0.2M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用乙醇对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入CO2超临界干燥设备中，在50℃和15MPa条件下，进行超临界干燥处理5h，将凝胶体中的溶剂萃取出来，制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在150MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持0.5h；
(4)在气凝胶与环氧树脂材料制成的支撑板之间铺设聚苯乙烯热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用喷涂工艺用聚脲弹性体对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.88～1.00范围内。
实施例9
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:2:4:0.008:0.01的比例，称量适当的正庚烷、正硅酸乙酯、超纯水、浓度为1.0M的盐酸以及浓度为1.0M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用乙醇对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入CO2超临界干燥设备中，在50℃和15MPa条件下，进行超临界干燥处理5h，将凝胶体中的溶剂萃取出来，制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在50MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持5h；
(4)在气凝胶与尼龙材料制成的支撑板之间铺设聚乙烯热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用喷涂工艺用聚脲弹性体对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.88～1.00范围内。
实施例10
本实施例中，采用以下步骤制备轻质反声材料：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:2.5:1:0.003:0.003的比例，称量适当的乙醇、正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷的混合溶液、超纯水、浓度为0.2M的盐酸以及浓度为0.5M的氨水，加入烧杯中，搅拌混合均匀，静置10min后浇注于成型模具中，得到凝胶体；
(2)用乙醇对凝胶体进行洗涤置换，每次12小时，共进行3次，然后，将凝胶体放入CO2超临界干燥设备中，在50℃和15MPa条件下，进行超临界干燥处理5h，将凝胶体中的溶剂萃取出来，制得气凝胶；
(3)将气凝胶放入高压设备中，在10MPa的静水压中对气凝胶进行压缩处理，保持8h；
(4)在气凝胶与聚碳酸酯材料制成的支撑板之间铺设PVB热塑性薄膜，然后在130℃和0.1MPa条件下进行热压成型，得到气凝胶/支撑板复合体；
(5)采用喷涂工艺用聚脲弹性体对气凝胶/支撑板复合体进行包覆处理，即得轻质反声材料。
在频段为2～10kHz和压力为0～3.0MPa的范围内，轻质反声材料的声压反射系数在0.86～0.99范围内。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种轻质反声材料，其特征在于，所述轻质反声材料是由气凝胶/支撑板复合体及复合体表面的包覆层构成，所述气凝胶/支撑板复合体由气凝胶层和支撑板层之间通过热塑性薄膜粘结构成。
2.根据权利要求1所述的一种轻质反声材料，其特征在于，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种轻质反声材料，其特征在于，所述支撑板层材料为金属、陶瓷、树脂材料中的一种；所述支撑板层材料的金属包括纯铝、铝合金，纯钛、钛合金，不锈钢中的一种、陶瓷包括氧化铝、碳化钛、碳化硅、氮化硅中的一种、树脂包括热固性树脂或热塑性树脂，热固性树脂包括不饱和聚酯树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂中的一种，热塑性树脂包括尼龙、聚碳酸酯、聚酰胺、聚醚砜、聚醚醚酮材料中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种轻质反声材料，其特征在于，所述表面包覆层是丁腈橡胶或者聚脲弹性体。
5.根据权利要求1所述的一种轻质反声材料，其特征在于，所述热塑性薄膜为聚乙烯醇缩丁醛、乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙烯酸酯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚乙烯中的一种。
6.权利要求1-5任一项所述的一种轻质耐压反声材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按烷氧基化合物：水：溶剂：酸催化剂：碱催化剂的摩尔比为1:1～4：1～6：0.001～0.01：0.001～0.01的比例进行称量，混合均匀，静置后浇注于成型模具中；
(2)在一定温度和压力下，对步骤(1)得到的凝胶体进行干燥处理，将凝胶体内的溶剂完全置换出来，制得气凝胶；
(3)在静水压中对气凝胶进行压缩处理；
(4)在一定温度和压力下，用热塑性薄膜将气凝胶层与支撑板层进行热压粘结；
(5)采用模具硫化成型工艺包覆丁腈橡胶或者采用喷涂方式喷涂聚脲弹性体对气凝胶/支撑板复合体进行包覆。
7.根据权利要求6所述的一种轻质反声材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的烷氧基化合物为正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种；所述步骤(1)中的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、正戊烷、正庚烷中的一种或一种以上；所述步骤(1)中的酸催化剂为盐酸、硫酸、草酸中的一种；所述步骤(1)中的碱催化剂为氨水。
8.据权利要求6所述的一种轻质反声材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥温度25～70℃，压力不超过20MPa；干燥方式为常压干燥、临界干燥、超临界干燥中的一种。
9.据权利要求6所述的一种轻质反声材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的静水压力为3～150MPa，保持时间为0.5～10h。
10.根据权利要求6所述的一种轻质反声材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的热压温度为110～180℃；所述热压压力为0.1～5MPa。
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