CN107010984A - 一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法。将短切碳纤维、多糖类高分子和分散剂加入水中,研磨均匀,制成料浆;将所得料浆在50~90℃真空除气;将真空除气后的料浆注入模具中,凝胶化成型;干燥处理、脱除模具,制得坯体;对制得的坯体进行化学气相沉积致密化,制得炭/炭复合材料。本发明以短切碳纤维为炭/炭复合材料的增强体,克服了现有技术中以一维、二维、三维和多维碳纤维作为预制体带来的制备周期长,成本高,并且难以一次成型的缺陷,并且由于是将短切碳纤维、水和多糖类高分子混合制成料浆,然后再将该料浆浇注模具中凝胶化成型,保证了短切碳纤维的各向同性取向。
Description
技术领域
本发明属于炭/炭复合材料领域领域,具体涉及一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法。
背景技术
炭/炭复合材料是碳纤维增强炭基体的一类复合材料的统称。根据增强体结构的不同,可分为单向、二维、三维及多维炭/炭复合材料;根据炭基体制备工艺的不同,可分为树脂炭基、沥青炭基、热解炭基及多基体炭/炭复合材料。由于炭/炭复合材料具有密度低、高温力学性能好、比强度高、比模量大、耐摩擦磨损等优异的性能,在固体火箭发动机的喷管和喉衬、载入飞行器的头锥、航天飞机的机翼前缘及鼻锥、飞机刹车盘等部件及组件上有广泛的应用。
由于炭/炭复合材料具有良好的化学稳定性、高温力学性能,在酸性、碱性等腐蚀性环境中具有良好的尺寸、性能稳定性,且具有良好的抗热震性能,可以用来制造精细化工、煤化工、石油化工、钢铁冶炼领域中常用的耐腐蚀泵、高温料浆泵的泵体和泵盖。高温耐腐蚀泵的泵体和泵盖结构复杂、尺寸较大,且结构完整性要求高,若采用二维、三维或者多维炭/炭复合材料,则制备周期长、制备成本高、难以一次成型,需对泵体和泵盖上的螺栓孔、定位孔、支座等部位进行多次车削加工,而车削加工切断了连续的碳纤维,造成材料的性能损伤、整体性能下降;另外,加工过程中若出现失误,造成泵体和泵盖的破坏,需要报废整块炭/炭复合材料材料,代价高昂。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法,从而克服现有技术中炭/炭复合材料的制备周期长、成本高以及难以一次成型的缺陷。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法,包括以下步骤:
(1)将短切碳纤维、多糖类高分子和分散剂加入水中,研磨均匀,制成料浆;其中,短切碳纤维∶水的质量比为25~100∶100,分散剂占水质量的0.5~1.0wt%,多糖类高分子占短切碳纤维质量的3.0~6.0wt%;
(2)将步骤(1)所得料浆在50~90℃真空除气;
(3)将步骤(2)真空除气后的料浆注入模具中,凝胶化成型;
(4)干燥处理、脱除模具,制得坯体;
(5)对步骤(4)中制得的坯体进行化学气相沉积致密化,制得炭/炭复合材料。
较好地,所述短切碳纤维的长度为1~20mm。
较好地,所述多糖类高分子为琼脂、琼脂糖、明胶或果胶。
较好地,所述分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素或羧甲基纤维素钠。
较好地,步骤(4)中,所述干燥处理为:在120~150℃真空干燥60~90min,降至室温。
较好地,步骤(5)具体为:将步骤(4)制得的坯体放置于等温化学气相沉积炉中,在氩气气氛下,升温至950~1150℃,保温90~120min,然后关闭氩气,通入甲烷,沉积50~150h,关闭甲烷,在氩气气氛下降至室温,制得炭/炭复合材料。
本发明提供了一种快速、近净成型制备炭/炭复合材料的方法,以短切碳纤维为炭/炭复合材料的增强体,克服了现有技术中以一维、二维、三维和多维碳纤维作为预制体带来的制备周期长,成本高,并且难以一次成型的缺陷,并且由于是将短切碳纤维、水和多糖类高分子混合制成料浆,然后再将该料浆浇注模具中凝胶化成型,保证了短切碳纤维的各向同性取向。将凝胶成型后的材料将真空干燥、致密化处理即获得近净成型的炭/炭复合材料,省去了二次加工的麻烦,降低了生产成本。根据用途的不同,模具还可制造成不同的形状。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步的说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法,包括以下步骤:
(1)将0.5wt%(以所用去离子水的质量为基准,聚丙烯酸的质量为去离子水质量的0.5wt%)的聚丙烯酸加入去离子水中,制成分散剂溶液;
(2)将短切碳纤维分散到分散剂含量为0.5wt%的分散剂溶液中,球磨1h,使得短切炭纤维充分分散、混合均匀,制成料浆;其中,短切碳纤维的尺寸为1mm,以所需配制的料浆中去离子水的质量为基准,短切碳纤维与去离子水的质量比为25∶100;
(3)将3.0wt%(以所用短切碳纤维粉的质量为基准,琼脂的质量为短切碳纤维质量的3.0wt%)的琼脂添入步骤(2)制成的料浆中,球磨1h,使得琼脂与短切炭纤维混合均匀;
(4)将步骤(3)所得料浆放入真空干燥箱中,在50℃真空除气;
(5)将步骤(4)中真空除气后的料浆注入模具中,凝胶化成型;
(6)将步骤(5)所得凝胶,在120℃真空干燥保温60min,再自然冷却至30℃,脱除模具,制得坯体;
(7)将步骤(6)所得坯体放置于等温化学气相沉积炉中,在氩气气氛下,升温至950℃,保温90min,然后关闭氩气,通入甲烷,沉积150h,关闭甲烷,在氩气气氛下降至室温,制得炭/炭复合材料。
对制得的炭/炭复合材料进行性能测试:材料的密度为1.68g/cm3,弯曲强度为69.3MPa,xy向压缩强度80.2MPa,z向压缩强度76.3MPa。
实施例2
一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法,包括以下步骤:
(1)将0.5wt%(以所用去离子水的质量为基准,聚丙烯酸铵的质量为去离子水质量的0.5wt%)的聚丙烯酸铵加入去离子水中,制成分散剂溶液;
(2)将短切碳纤维分散到分散剂含量为0.5wt%的分散剂溶液中,球磨1h,使得短切炭纤维充分分散、混合均匀,制成料浆;其中,短切碳纤维的尺寸为5mm,以所需配制的料浆中去离子水的质量为基准,短切碳纤维与去离子水的质量比为50∶100;
(3)将4.0wt%(以所用短切碳纤维粉的质量为基准,琼脂糖的质量为短切碳纤维质量的4.0wt%)的琼脂糖添入步骤(2)制成的料浆中,球磨1h,使得琼脂糖与短切炭纤维混合均匀;
(4)将步骤(3)所得料浆放入真空干燥箱中,在60℃真空除气;
(5)将步骤(4)中真空除气后的料浆注入模具中,凝胶化成型;
(6)将步骤(5)所得凝胶,在130℃真空干燥保温70min,再自然冷却至30℃,脱除模具,制得坯体;
(7)将步骤(6)所得坯体放置于等温化学气相沉积炉中,在氩气气氛下,升温至1000℃,保温90min,然后关闭氩气,通入甲烷,沉积150h,关闭甲烷,在氩气气氛下降至室温,制得炭/炭复合材料。
对制得的炭/炭复合材料进行性能测试:材料的密度为1.71g/cm3,弯曲强度为73.4MPa,xy向压缩强度87.8MPa,z向压缩强度79.8MPa。
实施例3
一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法,包括以下步骤:
(1)将1.0wt%(以所用去离子水的质量为基准,聚丙烯酸钠的质量为去离子水质量的1.0wt%)的聚丙烯酸钠加入去离子水中,制成分散剂溶液;
(2)将短切碳纤维分散到分散剂含量为1.0wt%的分散剂溶液中,球磨1h,使得短切炭纤维充分分散、混合均匀,制成料浆;其中,短切碳纤维的尺寸为10mm,以所需配制的料浆中去离子水的质量为基准,短切碳纤维与去离子水的质量比为75∶100;
(3)将5.0wt%(以所用短切碳纤维粉的质量为基准,明胶的质量为短切碳纤维质量的5.0wt%)的明胶添入步骤(2)制成的料浆中,球磨1h,使得明胶与短切炭纤维混合均匀;
(4)将步骤(3)所得料浆放入真空干燥箱中,在80℃真空除气;
(5)将步骤(4)中真空除气后的料浆注入模具中,凝胶化成型;
(6)将步骤(5)所得凝胶,在140℃真空干燥保温90min,再自然冷却至30℃,脱除模具,制得坯体;
(7)将步骤(6)所得坯体放置于等温化学气相沉积炉中,在氩气气氛下,升温至1050℃,保温120min,然后关闭氩气,通入甲烷,沉积100h,关闭甲烷,在氩气气氛下降至室温,制得炭/炭复合材料。
对制得的炭/炭复合材料进行性能测试:材料的密度为1.78g/cm3,弯曲强度为93.6MPa,xy向压缩强度90.3MPa,z向压缩强度89.1MPa。
对照例3′
与实施例3的不同之处在于:省略步骤(3),即没有加入明胶。其它均同实施例3。
对制得的炭/炭复合材料进行性能测试:材料的密度为1.75g/cm3,弯曲强度为89.5MPa,xy向压缩强度67.2MPa,z向压缩强度93.7MPa。
实施例4
一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法,包括以下步骤:
(1)将1.0wt%(以所用去离子水的质量为基准,聚丙烯酸钠的质量为去离子水质量的1.0wt%)的聚丙烯酸钠加入去离子水中,制成分散剂溶液;
(2)将短切碳纤维分散到分散剂含量为1.0wt%的分散剂溶液中,球磨1h,使得短切炭纤维充分分散、混合均匀,制成料浆;其中,短切碳纤维的尺寸为20mm,以所需配制的料浆中去离子水的质量为基准,短切碳纤维与去离子水的质量比为100∶100;
(3)将6.0wt%(以所用短切碳纤维粉的质量为基准,果胶的质量为短切碳纤维质量的6.0wt%)的果胶添入步骤(2)制成的料浆中,球磨1h,使得果胶与短切炭纤维混合均匀;
(4)将步骤(3)所得料浆放入真空干燥箱中,在90℃真空除气;
(5)将步骤(4)中真空除气后的料浆注入模具中,凝胶化成型;
(6)将步骤(5)所得凝胶,在150℃真空干燥保温90min,再自然冷却至30℃,脱除模具,制得坯体;
(7)将步骤(6)所得坯体放置于等温化学气相沉积炉中,在氩气气氛下,升温至1150℃,保温90min,然后关闭氩气,通入甲烷,沉积100h,关闭甲烷,在氩气气氛下降至室温,制得炭/炭复合材料。
对制得的炭/炭复合材料进行性能测试:材料的密度为1.73g/cm3,弯曲强度为82.1MPa,xy向压缩强度81.9MPa,z向压缩强度76.4MPa。
结论:
1、根据发明人的研究,当短切碳纤维与去离子水的质量比为25~100∶100时,均可以制得本发明的炭/炭复合材料。通过上述实施例可知,根据本发明所提供的方法制备的炭/炭复合材料的密度以及弯曲强度均满足制备耐腐蚀泵、高温料浆泵的泵体和泵盖。在上述四个实施例中,特别是短切碳纤维与去离子水的质量比为75∶100时,密度以及弯曲强度最高;
2、通过实施例3与对照例3′可知:在其他条件完全相同的条件下,加入多糖类高分子可以克服制备炭/炭复合材料时性能各向异性明显的缺陷。
以上所述实施例,仅为本发明的较佳实施例,并非用以限定本发明的范围,本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰,皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。还应当理解,本发明所制备的炭/炭复合材料并不仅限于中间相换热器的制备,特别适用于要求化学性能稳定,工作环境温度高的场合以及结构复杂的产品制备。
Claims (6)
1.一种凝胶注模法制备炭/炭复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将短切碳纤维、多糖类高分子和分散剂加入水中,研磨均匀,制成料浆;其中,短切碳纤维∶水的质量比为25~100∶100,分散剂占水质量的0.5~1.0wt%,多糖类高分子占短切碳纤维质量的3.0~6.0wt%;
(2)将步骤(1)所得料浆在50~90℃真空除气;
(3)将步骤(2)真空除气后的料浆注入模具中,凝胶化成型;
(4)干燥处理、脱除模具,制得坯体;
(5)对步骤(4)中制得的坯体进行化学气相沉积致密化,制得炭/炭复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述短切碳纤维的长度为1~20mm。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述多糖类高分子为琼脂、琼脂糖、明胶或果胶。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、羟乙基纤维素或羧甲基纤维素钠。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述干燥处理为:在120~150℃真空干燥60~90min,降至室温。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)具体为:将步骤(4)制得的坯体放置于等温化学气相沉积炉中,在氩气气氛下,升温至950~1150℃,保温90~120min,然后关闭氩气,通入甲烷,沉积50~150h,关闭甲烷,在氩气气氛下降至室温,制得炭/炭复合材料。
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