CN107010673A - 制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法 - Google Patents

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刘国
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Abstract

本发明公开了制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法。该方法包括：调节三价铁溶液的pH值不高于1.5，以便得到调节pH值后的溶液；在密闭条件下，将所述调节pH值后的溶液进行加热处理，以便得到混合浆液；以及将所述混合浆液进行固液分离处理，以便得到所述水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物。该方法能与有价金属提取流程有效对接，在制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的同时对湿法冶炼浸出液进行除铁处理，并且，该方法的工艺简单、铁的回收率高，制备得到的水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的有机金属杂质含量少。

Description

制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体地，涉及制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法。
背景技术
目前湿法生产锌、镍、钴或其它有价金属时，通常采用酸浸工艺，在有价金属被浸出时，矿石中的铁也被浸出。后续净化工序中包含除铁这一步骤，工业中通常采用黄(钠、铵)铁矾或针铁矿法除铁，即控制浸出后液温度在较高水平下，向浸出液中引入钠/钾/铵离子，与其中铁离子化合成铁矾，或将浸出液中三价铁还原为二价，在氧化条件下将铁呈针铁矿除去。除铁后的铁渣经过滤洗涤后送入尾矿坝堆存。该方法除铁后渣量大，目前该渣无法作为资源循环使用，不仅占用大量土地堆存并且其中有害组分缓慢溶出造成了环境污染。
由此，湿法冶炼浸出液的除铁方法有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法，能与有价金属提取流程有效对接，工艺简单、铁的回收率高。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
调节三价铁溶液的pH值不高于1.5，以便得到调节pH值后的溶液；
在密闭条件下，将所述调节pH值后的溶液进行加热处理，以便得到混合浆液；以及
将所述混合浆液进行固液分离处理，以便得到所述水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物。
根据本发明实施例的制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法，能与有价金属提取流程有效对接，在制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的同时对湿法冶炼浸出液进行除铁处理，并且，该方法的工艺简单、铁的回收率高，制备得到的水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的有机金属杂质含量少。
另外，根据本发明上述实施例的制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述三价铁为硫酸高铁。
根据本发明的实施例，所述三价铁溶液的硫酸高铁浓度为20-30g/L。
根据本发明的实施例，利用无机酸或无机碱调节所述三价铁溶液的pH值。
根据本发明的实施例，所述无机酸为硫酸，所述无机碱为选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锌、碱式碳酸锌和氢氧化铁的至少一种。
根据本发明的实施例，所述加热处理的温度为100-180℃，压力为2-11bar。
根据本发明的实施例，所述加热处理是利用高压釜进行的。
根据本发明的实施例，所述加热处理的时间为0.5-2.0小时。
根据本发明的实施例，该方法进一步包括：将所述水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物进行洗涤处理，以便得到洗涤后的水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物。
根据本发明的实施例，所述洗涤处理的液固比为3-5:1。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法的流程示意图；
图2显示了根据本发明又一个实施例的制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法的流程示意图；
图3显示了根据本发明又一个实施例的水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物X射线衍射示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法。根据本发明实施例的制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法，能与有价金属提取流程有效对接，在制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的同时对湿法冶炼浸出液进行除铁处理。根据本发明的实施例，该方法的除铁率与现有常压铁矾除铁的方法的除铁率相当，可达到90％以上。并且，该方法的工艺简单、铁的回收率高，制备得到的水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的有机金属杂质含量少，对三价铁溶液的其它金属的回收率的影响小。
参考图1，根据本发明的实施例，对该制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法进行解释说明，该方法包括：
S100调节pH值
根据本发明的实施例，调节三价铁溶液的pH值不高于1.5，得到调节pH值后的溶液。三价铁溶液在pH值不高于1.5的条件下，才能水解得到水合铁矾与碱式硫酸铁。如果pH值过高，后续的水解反应易产生铁红等杂质，而如果pH值过低，则水解无法产生水合铁矾与碱式硫酸铁。
根据本发明的实施例，该三价铁可以为硫酸高铁。由此，硫酸高铁易于水解生成水合铁矾与碱式硫酸铁。根据本发明的一些实施例，该三价铁溶液可以为含其他有价金属(镍、钴、铜、锌等)的浸出液，也可以是纯净的含硫酸高铁溶液。由此，该制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法可以与有价金属提取流程有效对接，在制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的同时对浸出液进行除铁处理。
根据本发明的实施例，该三价铁溶液的硫酸高铁浓度为20-30g/L。由此，产物为水合铁矾与碱式硫酸铁两种沉淀的混合物，且此浓度较为符合工程当中液相实际情况。
根据本发明的实施例，利用无机酸或无机碱调节三价铁溶液的pH值。由此，避免在三价铁溶液中引入难以去除的杂质元素。根据本发明的一些实施例，该无机酸为硫酸，该无机碱为选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锌、碱式碳酸锌和氢氧化铁的至少一种。由此，仅需少量的无机酸和无机碱即可灵敏地调节pH值，减少向三价铁溶液中引入杂质离子。
S200加热处理
根据本发明的实施例，在密闭条件下，将调节pH值后的溶液进行加热处理，得到混合浆液。由此，在密闭条件下进行加热，反应环境的压力升高，使调节pH值后的溶液在高温高压下进行水解反应，得到水合铁矾与碱式硫酸铁。
根据本发明的实施例，加热处理的温度为100-180℃，压力为2-11bar。由此，在该温度和压力条件下，三价铁的水解反应的速度快，水解收率高，产物的杂质少。
根据本发明的实施例，加热处理是利用高压釜进行的。由此，利用高压釜易于控制反应的温度和压力，保证水解反应在适当的温度和压力条件下进行。
根据本发明的实施例，加热处理的时间为0.5-2.0小时。由此，有利于三价铁溶液中的硫酸铁充分水解生成水合铁矾与碱式硫酸铁。如果反应时间过短，则硫酸铁未充分水解，铁的回收率低，相反地，如果反应时间过长，硫酸铁已充分水解，即使延期反应时间，铁的回收率也不会明显增加，反应效率低。
S300固液分离处理
根据本发明的实施例，将混合浆液进行固液分离处理，得到水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物。由此，从混合浆液中分离得到水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物。
根据本发明的一些实施例，该固液分离处理为过滤处理。由此，固液分离的方法简单，效率高，效果好。
参考图2，根据本发明的实施例，该方法进一步包括：
S400洗涤处理
根据本发明的实施例，将水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物进行洗涤处理，得到洗涤后的水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物。由此，通过洗涤处理去除水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的杂质，使得到的洗涤后的水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的纯度更高，更便于后续的生产应用。
根据本发明的实施例，该洗涤处理的液固比为3-5:1。也就是说，洗涤液的体积与水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物质量的比为3-5:1，例如，利用3-5L的洗涤液对1千克的水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物进行洗涤处理。由此，在该范围内洗涤效果好。如果洗脱液的量过小，洗涤效果差，滤饼可溶性杂质含量低；如果洗涤液的量过大，造成液相体积膨胀，水浪费多。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，例如可以采购自Sigma公司。
实施例1
利用本发明实施例的制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法，以硫酸铁溶液为原料，制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物，该硫酸铁溶液的铁含量为25g/L，含酸为30g/L，具体步骤如下：
(1)将硫酸铁溶液加入高压釜中，控制温度为150℃，反应2h，得到混合浆液；
(2)将混合浆液进行过滤，得到水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物粗品；
(3)将水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物粗品用3倍量水浆化洗涤，烘干，得到水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物产品。
经分析，该方法硫酸铁溶液的铁沉淀率为90.6％，对水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物产品进行X-射线检测，结果如图3所示，表明产物的物相为水合铁矾与碱式硫酸铁混合物。
实施例2
利用本发明实施例的制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法，以锌浸出液为原料，制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物，该锌浸出液的铁含量为25g/L(其中98％为三价铁)，具体步骤如下：
(1)利用Zn(OH)2调节锌浸出液的pH值至1.0，得到调节pH值后的浸出液；
(2)将调节pH值后的浸出液加入高压釜中，控制温度为160℃，反应2h，得到混合浆液；
(3)将混合浆液进行过滤，得到水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物粗品；
(4)将水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物粗品用3倍量水浆化洗涤，烘干，得到水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物产品。
经分析，该方法锌浸出液的铁沉淀率为95.0％，产物的物相为水合铁矾与碱式硫酸铁混合物。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种制备水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物的方法，其特征在于，包括：
调节三价铁溶液的pH值不高于1.5，以便得到调节pH值后的溶液；
在密闭条件下，将所述调节pH值后的溶液进行加热处理，以便得到混合浆液；以及
将所述混合浆液进行固液分离处理，以便得到所述水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三价铁为硫酸高铁。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述三价铁溶液的硫酸高铁浓度为20-30g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用无机酸或无机碱调节所述三价铁溶液的pH值。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸，所述无机碱为选自氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锌、碱式碳酸锌和氢氧化铁的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热处理的温度为100-180℃，压力为2-11bar。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加热处理是利用高压釜进行的。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热处理的时间为0.5-2.0小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：
将所述水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物进行洗涤处理，以便得到洗涤后的水合铁矾与碱式硫酸铁的混合物。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述洗涤处理的液固比为3-5:1。
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