CN107008234A - 用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂。选择粒径为4～6mm的核桃壳用去离子水、无水乙醇、NaOH溶液洗涤并干燥后得到物质Q；物质Q经通过对氯苯乙腈、4‑甲磺酰基苯胺、甲醇、柠檬酸钠制备的混合液改性后制备成物质S；物质S经通过盐酸羟胺、硅酸铝钠、二钼酸铵和亚氯酸钠制备的混合液改性后制备成物质U；物质U经氟硼酸铵、六氟磷酸铵、铝酸钠和氧化铈制备的混合液改性后得到的物质即为用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂。

Description

用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂
技术领域
本发明属于抗生素废水处理的吸附处理技术领域，特别涉及一种用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂。
背景技术
抗生素废水是一类色度深、悬浮物含量多、含盐量高的高浓度有机废水，成分极其复杂，对环境产生巨大危害，已经被许多国外发达国家列为新时期重点关注的环境问题。抗生素在使用过程中会诱导产生耐药性菌株，高耐药性细菌的不断涌现，将严重影响生态系统、对水生生物产生毒性，并通过食物链富集作用威胁人类健康。因此，环境中抗生素的治理尤为重要。以磺胺米隆为代表的磺胺类药物为广谱抑菌剂，在饮用水源中已经检测到其存在，常规废水处理方法并不能有效去除废水中抗生素，急需开展此类抗生素废水的有效去除技术。吸附法因其简单、方便和较高的去除率被认为是一种最常用去除抗生素的方法。
但是常用的吸附剂存在对特定的抗生素选择性差、吸附容量低、易受环境因素影响等缺点，限制了吸附技术在抗生素废水处理中的推广应用与发展，所以针对特定的磺胺米隆抗生素，新型吸附材料的研究与制备还需要进一步加强，特别是目前还缺少用于吸附去除磺胺米隆的吸附剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂，其制备方法的具体步骤如下：
(1)将500克核桃壳置于粉碎机中粉碎，用孔径分别为4mm和6mm的筛子进行筛分，得到粒径为4～6mm的核桃壳；
(2)将80克由步骤(1)得到的核桃壳用350mL去离子水洗涤后放入350mL无水乙醇中浸泡1小时，过滤后除去液体得到物质P，物质P经350mL去离子水洗涤后得到物质P1，将物质P1放入到350mL摩尔浓度为2.4mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，过滤后除去液体得到物质P2，物质P2用300mL去离子水洗涤后得到物质P3，物质P3在45℃的干燥箱中放置24小时后得到物质Q；
(3)将1.89克对氯苯乙腈和16.46克4-甲磺酰基苯胺加入到150mL甲醇中，超声震荡10min后加入5.6克柠檬酸钠，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液A；
(4)将物质Q加入到混合液A中，在温度为38℃的摇床中摇动35分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质R，物质R经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质S；
(5)将25.6克盐酸羟胺在1000r/min搅拌条件下加入到500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入14.5克硅酸铝钠，摇匀后分成等量4份，得到混合液B1、混合液B2、混合液B3、混合液B4；
(6)将6.82克二钼酸铵和4.39克亚氯酸钠加入到混合液B1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C1；
(7)将物质S加入到混合液C1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T1，物质T1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质T2；
(8)将6.72克二钼酸铵和4.49克亚氯酸钠加入到混合液B2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C2；
(9)将物质T2加入到混合液C2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T3，物质T3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质T4；
(10)将6.62克二钼酸铵和4.59克亚氯酸钠加入到混合液B3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C3；
(11)将物质T4加入到混合液C3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T5，物质T5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质T6；
(12)将6.52克二钼酸铵和4.69克亚氯酸钠加入到混合液B4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C4；
(13)将物质T6加入到混合液C4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T7，物质T7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U；
(14)将11.36克氟硼酸铵在1000r/min搅拌条件下加入到500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入4.56克六氟磷酸铵，摇匀后分成等量5份，得到混合液D1、混合液D2、混合液D3、混合液D4、混合液D4；
(15)将8.68克铝酸钠和1.66克氧化铈加入到混合液D1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E1；
(16)将物质U加入到混合液E1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U1，物质U1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U2；
(17)将8.78克铝酸钠和1.56克氧化铈加入到混合液D2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E2；
(18)将物质U2加入到混合液E2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U3，物质U3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U4；
(19)将8.88克铝酸钠和1.46克氧化铈加入到混合液D3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E3；
(20)将物质U4加入到混合液E3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U5，物质U5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U6；
(21)将8.98克铝酸钠和1.36克氧化铈加入到混合液D4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E4；
(22)将物质U6加入到混合液E4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U7，物质U7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U8；
(23)将9.08克铝酸钠和1.26克氧化铈加入到混合液D5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E5；
(24)将物质U8加入到混合液E5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U9，物质U9经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到的物质即为用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂。
本发明的有益效果是，制得的用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂具有对磺胺米隆吸附选择强、吸附容量高、抗干扰能力强等特点。
具体实施方式
本发明提供一种用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
(1)将500克核桃壳置于粉碎机中粉碎，用孔径分别为4mm和6mm的筛子进行筛分，得到粒径为4～6mm的核桃壳；
(2)将80克由步骤(1)得到的核桃壳用350mL去离子水洗涤后放入350mL无水乙醇中浸泡1小时，过滤后除去液体得到物质P，物质P经350mL去离子水洗涤后得到物质P1，将物质P1放入到350mL摩尔浓度为2.4mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，过滤后除去液体得到物质P2，物质P2用300mL去离子水洗涤后得到物质P3，物质P3在45℃的干燥箱中放置24小时后得到物质Q；
(3)将1.89克对氯苯乙腈和16.46克4-甲磺酰基苯胺加入到150mL甲醇中，超声震荡10min后加入5.6克柠檬酸钠，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液A；
(4)将物质Q加入到混合液A中，在温度为38℃的摇床中摇动35分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质R，物质R经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质S；
(5)将25.6克盐酸羟胺在1000r/min搅拌条件下加入到500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入14.5克硅酸铝钠，摇匀后分成等量4份，得到混合液B1、混合液B2、混合液B3、混合液B4；
(6)将6.82克二钼酸铵和4.39克亚氯酸钠加入到混合液B1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C1；
(7)将物质S加入到混合液C1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T1，物质T1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质T2；
(8)将6.72克二钼酸铵和4.49克亚氯酸钠加入到混合液B2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C2；
(9)将物质T2加入到混合液C2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T3，物质T3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质T4；
(10)将6.62克二钼酸铵和4.59克亚氯酸钠加入到混合液B3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C3；
(11)将物质T4加入到混合液C3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T5，物质T5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质T6；
(12)将6.52克二钼酸铵和4.69克亚氯酸钠加入到混合液B4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C4；
(13)将物质T6加入到混合液C4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T7，物质T7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U；
(14)将11.36克氟硼酸铵在1000r/min搅拌条件下加入到500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入4.56克六氟磷酸铵，摇匀后分成等量5份，得到混合液D1、混合液D2、混合液D3、混合液D4、混合液D4；
(15)将8.68克铝酸钠和1.66克氧化铈加入到混合液D1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E1；
(16)将物质U加入到混合液E1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U1，物质U1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U2；
(17)将8.78克铝酸钠和1.56克氧化铈加入到混合液D2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E2；
(18)将物质U2加入到混合液E2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U3，物质U3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U4；
(19)将8.88克铝酸钠和1.46克氧化铈加入到混合液D3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E3；
(20)将物质U4加入到混合液E3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U5，物质U5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U6；
(21)将8.98克铝酸钠和1.36克氧化铈加入到混合液D4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E4；
(22)将物质U6加入到混合液E4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U7，物质U7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U8；
(23)将9.08克铝酸钠和1.26克氧化铈加入到混合液D5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E5；
(24)将物质U8加入到混合液E5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U9，物质U9经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到的物质即为用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂。
下面是运用本发明方法制得的用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂在吸附反应器中对含有磺胺米隆的废水进行了吸附试验，进一步说明本发明。
将本发明方法制得的改性核桃壳吸附剂装填在吸附水反应器中，对含有磺胺米隆的废水进行了吸附试验，结果表明装填有该改性核桃壳吸附剂的吸附反应器能够高效去除废水中的磺胺米隆，当废水中的磺胺米隆浓度为113.89mg/L时，处理后出水中的磺胺米隆浓度降低到0.63mg/L。

Claims (1)

1.一种用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂，其特征在于，制备该改性核桃壳吸附剂方法的具体步骤如下：
(1)将500克核桃壳置于粉碎机中粉碎，用孔径分别为4mm和6mm的筛子进行筛分，得到粒径为4～6mm的核桃壳；
(2)将80克由步骤(1)得到的核桃壳用350mL去离子水洗涤后放入350mL无水乙醇中浸泡1小时，过滤后除去液体得到物质P，物质P经350mL去离子水洗涤后得到物质P1，将物质P1放入到350mL摩尔浓度为2.4mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，过滤后除去液体得到物质P2，物质P2用300mL去离子水洗涤后得到物质P3，物质P3在45℃的干燥箱中放置24小时后得到物质Q；
(3)将1.89克对氯苯乙腈和16.46克4-甲磺酰基苯胺加入到150mL甲醇中，超声震荡10min后加入5.6克柠檬酸钠，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液A；
(4)将物质Q加入到混合液A中，在温度为38℃的摇床中摇动35分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质R，物质R经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质S；
(5)将25.6克盐酸羟胺在1000r/min搅拌条件下加入到500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入14.5克硅酸铝钠，摇匀后分成等量4份，得到混合液B1、混合液B2、混合液B3、混合液B4；
(6)将6.82克二钼酸铵和4.39克亚氯酸钠加入到混合液B1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C1；
(7)将物质S加入到混合液C1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T1，物质T1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质T2；
(8)将6.72克二钼酸铵和4.49克亚氯酸钠加入到混合液B2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C2；
(9)将物质T2加入到混合液C2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T3，物质T3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质T4；
(10)将6.62克二钼酸铵和4.59克亚氯酸钠加入到混合液B3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C3；
(11)将物质T4加入到混合液C3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T5，物质T5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质T6；
(12)将6.52克二钼酸铵和4.69克亚氯酸钠加入到混合液B4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C4；
(13)将物质T6加入到混合液C4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质T7，物质T7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U；
(14)将11.36克氟硼酸铵在1000r/min搅拌条件下加入到500mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，然后加入4.56克六氟磷酸铵，摇匀后分成等量5份，得到混合液D1、混合液D2、混合液D3、混合液D4、混合液D4；
(15)将8.68克铝酸钠和1.66克氧化铈加入到混合液D1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E1；
(16)将物质U加入到混合液E1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U1，物质U1经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U2；
(17)将8.78克铝酸钠和1.56克氧化铈加入到混合液D2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E2；
(18)将物质U2加入到混合液E2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U3，物质U3经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U4；
(19)将8.88克铝酸钠和1.46克氧化铈加入到混合液D3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E3；
(20)将物质U4加入到混合液E3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U5，物质U5经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U6；
(21)将8.98克铝酸钠和1.36克氧化铈加入到混合液D4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E4；
(22)将物质U6加入到混合液E4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U7，物质U7经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到物质U8；
(23)将9.08克铝酸钠和1.26克氧化铈加入到混合液D5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液E5；
(24)将物质U8加入到混合液E5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质U9，物质U9经150mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在45℃的干燥箱中放置6小时，得到的物质即为用于吸附去除磺胺米隆的改性核桃壳吸附剂。
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