CN107008213A - 呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺，具有如下顺序的工艺步骤；石墨材料于155℃左右烘干6～24h，将呋喃树脂与中性固化剂进行混合，浸渍与反吐一次或数次，在聚合反应釜中4～8小时逐渐升温至120℃左右进行固化反应。其设备中的聚合反应釜上设置有爆破安全管道，其内部具有防爆盖。本发明的固化工艺具有节能、防爆、不宜腐蚀设备的优点，而且由于原材料中不使用酸性原料，易于保存重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种呋喃树脂的应用及其固化技术。
背景技术
呋喃树脂是指以具有呋喃环的糠醇和糠醛作原料生产的树脂类的总称，传统的呋喃树脂在酸性固化剂的作用下，可使呋喃环中双键打开，发生加成聚合，固化为不溶和不熔的固形物，种类有糠醇树脂、糠醛树脂、糠酮树脂、糠酮-甲醛树脂等。呋喃树脂对酸、碱、盐和有机溶液都有优良的抵抗力，是优良的防腐剂，粘结剂。但是呋喃树脂与酸性固化剂反应激烈，放热量大，放出较多水分易形成气泡，使固化后的制品抗渗性变差、脆性增大；而且配制后的适用期短，操作不便。呋喃树脂的其它类型固化剂的使用工艺参数在现有的科技文献中很少有公开。
专利申请号为2015101650711的发明公开了一种可循环利用的呋喃树脂浸渍工艺，包括除尘干燥、抽真空、浸渍、固化冷却，并按照上述工艺步骤重复进行抽真空、浸渍、固化冷却，其中抽真空工艺是指抽真空至0.08Mpa，并保持2小时，浸渍中抽真空至0.6Mpa，并保持2小时，固化步骤是指160-180℃下固化保持1小时，并冷却至常温。该发明没有公开固化剂的有效成分，缺少指导实践的实用性。而且固化温度过高，能耗高、设备存在易爆的危险。
专利申请号为2012103653689的发明公开了一种铸造用呋喃树脂自硬砂用固化剂及其制备方法，旨在提供一种降低生产成本、环保、固化速度好、固透性好并且适用于低温高湿环境的铸造用呋喃树脂自硬砂用固化剂及制备方法。该发明按重量份计，所述一种铸造用呋喃树脂自硬砂用固化剂由以下组分组成：苯酚200～300，硫酸250～940，甲醇150～200，顺酐25～50，水300～500。该发明中大量采用了强酸，对设备和管路具有较大的腐蚀性，工况恶劣，而且加了酸的呋喃树脂聚合速度不宜控制，不能储备反复使用。
发明内容
发明目的：本发明提供一种原料对设备的腐蚀性小、多余原料可以重复利用、树脂基体对石墨的浸渍和固化效果好的呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺及其生产设备。
技术方案：
本发明提供的呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺，实现对石墨材料的先浸渍、呋喃树脂后固化的双重工艺过程，具有如下顺序的工艺步骤：
1)将石墨材料先于155℃左右烘于6～24h左右备用(除去石墨毛孔中的水汽和挥发分，便于浸渍，同时温度不宜过高，免得水汽蒸发过快产生石墨裂纹)；
2)将呋喃树脂与占呋喃树脂的重量比为2～3％的中性固化剂(PH值介于6-8之间，对反应设备腐蚀性小)进行混合为混合液(浸渍前先混合，便于树脂基体和固化剂分别与石墨材料接触均匀，有利于实现完全固化反应)；
3)将1)中的石墨材料和2)中的混合液共同放入浸渍容器中，于室温浸渍数小时(便于混合液充分浸润石墨材料及其毛孔)，后取出放置5～7小时进行反吐(让多余的液态原料流出，在石墨表面和石墨毛孔中有合适的混合液比例，待后期固化反应完全，形成基本均匀的复合材料结构，从而具有更好的力学性能和防渗透效果)，成为半成品。
4)将步骤3)的半成品放入热固化设备(聚合反应釜)中4～8小时，逐渐升温至120℃左右的较低加热温度(温度比常用固化工艺低，使浸渍剂可循环利用并且大大降低了爆聚发生的几率)，使得呋喃树脂在石墨材料表面或者内部可以完全固化(固化后的防渗透效果好，使用温度可达180℃)。
本发明的步骤2)中，固化剂优选为含有有机硫的酰类物质的中性固化剂，不仅具有固化作用，对步骤4)的固化反应还具有催化作用，加快固化速度，在热固化设备中时间只需要4-5小时。
本发明的步骤3)中，浸渍前，先将石墨块放入浸渍釜，浸渍容器中抽真空为-0.08～-0.093Mpa，保持真空度3～5h(便于排出空气和水汽，阻止中性固化剂水解释放出酸性气体，防止固化剂变成酸性固化剂；同时，又进一步提高石墨材料的孔隙率)；然后吸入树脂浸渍，浸渍时，加压0.5～0.8Mpa，保持5～6小时(使得树脂和固化剂完全渗透进石墨的毛孔中，压力过高导致石墨产生微裂纹，压力过低，混合液难以深入石墨的毛孔中)后泄压，再取出浸渍过的石墨材料。
本发明的步骤3)和步骤4)可以重复进行2～4次，第一次增重9～12％，第二次增重1.5～4％，第三次增重比第二次增重稍低，总体增重10.5～19％。(逐步浸渍固化增重，便于树脂完全固化，重复过程能够修复前次产生的毛孔遗漏和固化缺陷)
本发明的步骤4)中，加热固化时，聚合反应釜中的气压优选大于大气压(可以通入氮气等的惰性又非酸酐气体(如二氧化碳)增压，不会带来氧化性和酸性气氛，可以避免爆聚、腐蚀等现象，糠醇蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。遇无机酸和某些有机酸可能引起爆炸。若遇高热、容器内压增大，有开裂和爆炸的危险)。而且，加压使得已经渗透的混合液在加热的时候也基本不会再从石墨毛孔中逸出。
本发明的步骤4)中采用导热油加热，自带温控系统，受热均匀，温度容易控制。
本发明的步骤4)中，使用的聚合反应釜上设置有爆破安全管道，其内部具有隔断聚合反应釜内部与大气的石墨片(或石墨浸渍树脂(如呋喃树脂)固化片，耐腐蚀，力学强度高于普通石墨片，又低于聚合反应釜的金属外壳，适合一定压力下的爆破)防爆盖，防爆盖的爆破压力为固化反应使用的操作工艺压力的1.25～1.5倍；聚合反应釜的设计压力为操作工艺压力的3～3.5倍。聚合反应釜的内部压力超过工艺压力时，防爆盖先爆破，可以迅速卸压，保护反应釜，爆破产生的碎片及气体可以通过爆破安全管道输送至安全地区，确保操作现场安全。
所述的聚合反应釜外壁具有夹套，夹套中具有导热油，导热油中敷设有电加热管或电热丝等加热装置，加热装置与外部的导热油温控系统连接并接受其控制，导热油温控系统能够感知测温热电偶接触并测得的导热油的温度信号，通过感知导热油温度的高低，相应地去控制加热装置的通断，进而控制聚合反应釜内进行固化反应所需的温度。
有益效果：
本发明的固化工艺相比于高温加热的固化工艺具有节能、防爆的优点。本发明相比于采用强酸性固化剂的固化工艺，由于原材料中不使用酸性原料，混合了中性固化剂的呋喃树脂常温下易于保存，可以重复使用；也无需另加碱性阻聚剂以获得阻聚作用，体系中没有外加成分，固化后的成品的性能更加均匀稳定。本发明相比于常温固化的呋喃树脂固化工艺，具有流程简单，导热油的温度能够自动感知和自动控制加热过程，操作人员劳动强度低，固化物力学性能好，使用效果好的优点。
附图说明
图1是本发明的热固化设备中，一种聚合反应釜的剖面结构示意图；
图中，1-排气口；2-安全阀；3-增压或抽真空口；4-防爆盖；5-爆破安全管道；6-气体进口；7-导热油温控系统；8-导热油进口；9-石墨材料；10-电热装置；11-导热油；13-树脂固化剂混合液；14-测温热电偶。
具体实施方案
根据正交实验，对于细颗粒石墨和粗颗粒石墨分别得出最佳工艺路线。
实施例一：
选取2块块材(规格20目，粒度平均约0.83mm)，方形尺寸长140mm、宽140mm、高100mm的石墨块材，先烘干13～15h。接着在浸渍容器中抽真空-0.089MPaG，时间4h；然后加压力0.6MPaG浸渍时间6h，反吐6h；最后在如图1所示的聚合反应釜中采用最高温度120℃、压力0.55MPa进行热处理固化反应，浸渍热处理进行三次。实验数据如表一所示。
实施例二：
选取2块块材粒度(规格10目，粒度平均约2.1mm)，方形试样尺寸长140mm、宽140mm、高100mm的石墨块材，先烘干12h。接着在浸渍容器中抽真空-0.085MPa，时间3～4h；然后加压力0.6MPa，浸渍时间5h，反吐4h，浸渍反吐进行三次。最后在聚合反应釜中采用最高温度120℃、压力0.6MPa进行热处理固化反应。实验数据如表二所示。
表一
表二
Claims (7)
1.一种呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺，实现对石墨材料的先浸渍、呋喃树脂后固化的双重工艺过程，其特征在于：
具有如下顺序的工艺步骤：
1)将石墨材料先于155℃左右烘干6～24h左右备用；
2)将呋喃树脂与占呋喃树脂的重量比为2～3％的中性固化剂进行混合为混合液；
3)将1)中的石墨材料和2)中的混合液共同放入浸渍容器中，于室温浸渍数小时后取出放置5～7小时进行反吐，成为半成品。
4)将步骤3)的半成品放入聚合反应釜中4～8小时，逐渐升温至120℃左右的较低加热温度，使得呋喃树脂在石墨材料表面或者内部可以完全固化。
2.如权利要求1所述的呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺，其特征在于：步骤2)中，固化剂优选为含有有机硫的酰类物质的中性固化剂，固化时间为4-5小时。
3.如权利要求1所述的呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺，其特征在于：步骤3)中，浸渍前，先将石墨块放入浸渍釜，浸渍容器中抽真空为-0.08～-0.093Mpa，保持真空度3～5h；然后吸入树脂浸渍，浸渍时，加压0.5～0.8Mpa，保持5～6小时后泄压。
4.如权利要求1或3所述的呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺，其特征在于：步骤3)和步骤4)重复进行2～3次，第一次增重9～12％，第二次增重1.5～4％，第三次增重比第二次增重稍低，总体增重10.5～19％。
5.如权利要求1或4所述的呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺，其特征在于：步骤4)中，加热固化时，聚合反应釜中通入氮气等惰性又非酸酐气体增压。
6.一种采用权利要求1所述的呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺的设备，其特征在于：步骤4)中使用的聚合反应釜上设置有爆破安全管道，爆破安全管道内部具有石墨片或者石墨树脂固化片的防爆盖。
7.如权利要求6所述的设备，其特征在于：所述的聚合反应釜外壁具有夹套，夹套中具有导热油，导热油中敷设有电加热管或电热丝的加热装置，加热装置与外部的导热油温控系统连接并接受其控制。
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