CN107001180B - 制备烃类的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及生产烃类的方法，其中在被设计为实施甲烷的氧化偶联法的反应单元中由富含甲烷的进料流和富含氧的进料流产生包含烃类的产物流，在至少一个分离单元中采用至少一种富含甲烷的流的液体低温处理该产物流或至少一种由其形成的流。根据本发明，在至少一个分离单元(10)中，由产物流(c)中包含的甲烷和由至少一种富含甲烷的液体流(e、v)中包含的甲烷形成循环流，将循环流作为所述富含甲烷的进料流(a)进料至所述反应单元(1)，且所述富含甲烷的液体流(e、v)被提供为新鲜进料。

Description

制备烃类的方法和设备
技术领域
本发明涉及根据权利要求1的前序部分和相应的设备通过将甲烷的氧化偶联制备烃类的方法。
背景技术
目前，通过甲烷的氧化偶联(OCM)从甲烷制备较高级烃类的方法目前正进行着快速的发展。在甲烷的氧化偶联中，将富含甲烷的流和富含氧的流进料到富含氧的流的氧气与富含甲烷的流的部分甲烷反应生成较高级烃类(特别是典型的目标产物乙烯)同时形成水和副产物的反应器中。
由于产率尚低，从反应器排出的产品流包含相当大比例(大于60％)的未反应甲烷和相对较小比例(低于10％)的具有两个以上碳原子的烃类。相应的产物流通常还含有10至20％的其它组分，如氮气、氩气、氢气、一氧化碳和/或二氧化碳。然而，本发明也适合用于具有较高级成分的具有两个以上碳原子的烃类的产物流。
因此，原则上，与来自其它制备烃类的方法的产物流一样，也需要使相应的产物流中包含的组分至少部分地彼此分离。这可以经过合适的处理后，例如在水和/或二氧化碳分离之后和在压缩之后，使相应产物流经过不同配置的分离顺序来进行。
对于来自蒸汽裂化过程的产物流的分离顺序描述在例如乌尔曼工业化学百科全书(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry)，在线版本，2007年4月15日，DOI10.1002/14356007.a10_045.pub2中的文章“Ethylene”中。其中使用的一些分离步骤也可用于甲烷的氧化偶联的分离顺序，这里的重点是大量甲烷的分离和在尽可能少的损失下的目标产物的回收。
所谓的脱甲烷塔，通常包括一个蒸馏塔，可用于分离甲烷。可以在蒸馏塔的塔顶将富含甲烷的液体流注入回流。在这种分离顺序中，也可以使用所谓的C2吸收塔形式的吸收塔，其也由富含甲烷的液体流作为回流进行操作。吸收塔和蒸馏塔的基本差异如下所述。
用于甲烷的氧化偶联的分离产物流的方法，可以任选地省略使用蒸馏塔，即此类方法也可以仅采用吸收塔，然而，如上所述也需要作为回流的富含甲烷的液体流。在其它地方，例如在热交换器中，也可以将这种类型的流用作明显低于-100℃的液体制冷剂。
因此，在所提到的分离顺序中，将来自相应方法的产物流或至少一种由产物流形成的流进行低温处理(在热交换器中冷却，任选在蒸馏塔中分离和/或在吸收塔中吸收)，其中使用至少一种富含甲烷的液体流。
在蒸汽裂化过程的产物流的分离顺序中，由产物流中的甲烷形成至少一种富含甲烷的液体流。然而，在甲烷的氧化偶联方法中不是这样，如上所述，特别是当仅通过吸收塔将相对少量的具有两个以上碳原子的烃类从产物流中洗出时。换句话说，虽然需要富含甲烷的液体流，但是在优选使用的分离顺序中不能对该富含甲烷的液体流进行回收。
在甲烷的氧化偶联方法中，从产物流中分离的甲烷有利地返回到所使用的反应器中，从而实现甲烷的循环，甲烷的去除仅仅是由于反应器中的转化和分离过程中可能的损失。
去除的甲烷由新鲜进料(所谓的补偿进料)进行补偿。例如，为此目的，根据WO2014/011646 A1，将含有甲烷的进料气体进料到合适反应器的入口侧。然而，在此需要相当的纯化效果以防止将干扰性杂质引入反应器。
鉴于上述，因此，本发明的目的是改进甲烷的氧化偶联的方法。
发明内容
该目的通过具有独立权利要求的特征的甲烷的氧化偶联来生产烃类的方法和设备来实现。优选实施方案是从属权利要求和以下描述的主题。
在描述本发明的特征和优点之前，将说明其基本原理和所使用的术语。
在这里使用的术语中，液体和气体流中可以富含或贫含一种以上的组分，其中“富含”表示至少50％、75％、90％、95％、99％、99.5％、99.9％或99.99％的含量，“贫含”表示至多50％、25％、10％、5％、1％、0.1％或0.01％的含量，以摩尔、重量或体积含量为单位。术语“主要地”可以对应于“富含”的定义。此外，在当前情况下，液体和气体流可以富集或者贫集一种以上的组分，这些术语是指由其获得了液体和气体流的原料混合物中的相应含量。液体或气体流是“富集的”当其基于原料混合物含有至少1.1倍、1.5倍、2倍、5倍、10倍、100倍或1000倍含量的相应组分，当其基于原料混合物含有至多0.9倍、0.5倍、0.1倍、0.01倍或0.001倍含量的相应组分时，则是“贫集的”。这里，提及的“液态甲烷”是指富含甲烷但不需要是仅由甲烷构成的液体流。
用于分离生产烃类的方法中产物流的现有方法包括基于所包含的组分的不同沸点形成多个馏分。专业人员使用它们的缩写，该缩写指明了在每种情况下主要或排它所包含的烃类的碳数。因此，“C1馏分”是主要或排它地含有甲烷的馏分(和通常还可能的氢，其也被称为“C1减馏分”)。相比之下，“C2馏分”主要或排它地含有乙烷、乙烯和/或乙炔。“C3馏分”主要含有丙烷、丙烯、甲基乙炔和/或丙二烯。“C4馏分”主要或排它地含有丁烷、丁烯、丁二烯和/或丁炔，根据C4馏分的来源，可以包含不同比例的各种异构体。同样相应地适用于“C5馏分”和更高级的馏分。多个这样的馏分可以进行组合。例如，“C2加级分”主要或排它地包含具有两个以上碳原子的烃类，“C2减馏分”主要或排它地包含具有一个或两个碳原子的烃类。
特别地，可以将已经提到的蒸馏塔和吸收塔用于提及的方法中。参考有关适当设备的构造和配置方面的相关教科书(参见例如K.Sattler：Thermische Trennverfahren，Grundlagen，Auslegung，Apparate.Wininheim：Wiley-VCH，第三版2001)。在下文中，蒸馏塔和吸收塔通常也被称为“分离塔”。在本发明的范围内使用的分离塔在低温下操作并被配置为用于低温气体分离。通常可以总是将上部区域(“塔顶”)和下部区域(“塔底”)中的至少一种液体馏分(“塔底产物”)和一种气体馏分(“塔顶产物”)从分离塔中排出。
在目前使用的上下文中，“蒸馏塔”为分离塔，其被配置为至少部分地分离物质混合物(流体)，该物质混合物(流体)以气态或液态形式或以具有液态部分和气态部分的两相混合物的形式，还任选地以超临界状态提供，即从物质混合物中制备纯物质或物质的混合物，该物质的混合物相比于前述意义上的物质混合物富集或贫集、或富含或贫含至少一种组分。
通常，蒸馏塔被配置为配有例如穿孔塔板或结构化或非结构化包装的配件的圆柱形金属容器。蒸馏塔的特征尤其在于，通过贮槽蒸发器对塔底产物进行加热，以使得在蒸馏塔中一些塔底产物连续蒸发并以气体形式上升。通常，蒸馏塔还具有所谓的塔顶冷凝器，在塔顶冷凝器中至少部分的塔顶产物被液化为冷凝物并作为液体回流进料至蒸馏塔的塔顶。从塔顶气体获得的一些塔顶产物可以用于它处，例如作为产品。
和蒸馏塔相比，“吸收塔”通常不具有贮槽蒸发器。在分离技术领域中一般也知晓吸收塔。将吸收塔用于在相逆流中的吸收，并因此也称为逆流塔。在逆流吸收中，释放的气相流经由吸收塔向上流动。在塔顶进料并在塔底移除的吸收溶液相与气相反向流动。该气相用溶液相“清洗”。在相应的吸收塔中，通常还提供了确保逐步相接触(板、喷雾区、旋转板等等)或连续相接触(随机填充的填料、包装等等)的配件。
本发明的优势
本发明的一个重要方面是形成对来自甲烷的氧化偶联方法的产物流进行低温处理所需的富含甲烷的液体流，其不是来自产物流本身，而是将其从外部进料并同时将其用作补偿。
如前所述，在相应的方法中，通常对至少部分的产物流中所含有的甲烷进行再循环(特别是尽可能完全地进行再循环)，即建立了由其只去除了分别转化和由于分离损失而损失的甲烷的循环。现在本发明提供的是，从循环中除去的至少一些甲烷由还用于对产物流进行低温处理而从外部提供的甲烷补偿。
在这方面，本发明提出了一种生产烃类的方法，其中在配置为实施用于甲烷的氧化偶联的方法的反应单元中，由富含甲烷的进料流和富含氧的进料流生产包含烃类的产物流，在至少一个分离单元中采用至少一种富含甲烷的液体流低温处理产物流或至少由其产生的流。
如前所述，“低温处理”包括例如热交换器中的冷却程序、蒸馏塔中的分离程序和/或吸收塔中的吸收程序，其中采用至少一种合适的富含甲烷的液体流。
根据本发明的方法还提供的是，在至少一个分离单元中，由包含在产物流中的甲烷和包含在富含甲烷的液体流中的甲烷形成的循环流。将所述循环流作为所述富含甲烷的进料流进料至反应单元。本发明进一步提供的是将富含甲烷的液体流作为补偿进料而提供。这意味着富含甲烷的液体流中的一些或全部甲烷都不是由分离甲烷或含甲烷的馏分的产物流形成的，即其之前并没有包含在该产物流中，而是源自外部来源，例如来自天然气管道或来自罐。然而，作为补偿进料的规定不排除对外部提供的流进行处理以回收富含甲烷的液体流。
有利地，采用由产物流单独提供的加压的含有甲烷的气体混合物，例如采用加压天然气，制备富含甲烷的液体流。
如所提及的那样，为了补偿从回路中被去除的至少一些甲烷，有利地提供的是，以至少与在反应单元中转化的甲烷的量相等的量而包含甲烷的量使用富含甲烷的流。富含甲烷的流可有利地以更大的量使用，例如以补偿分离损失。
因此，本发明提供的是，不是气态形式也不是排它地气态形式的新鲜的甲烷，并且将其进料到合适的反应单元本身或其入口侧，如在WO 2014/011646 A1中所提到的那样。事实上，根据本发明，至少部分地以液态形式提供新鲜甲烷，即非循环的甲烷，且将该甲烷部分或排它地进料至分离单元中的适当点。使用液体甲烷使得可以防止将破坏性杂质引入反应器，以使得与使用气体进料流相比纯化被简化了。换句话说，在本发明的范围内，将至少以部分液态形式的新鲜甲烷进料到合适的设备的冷的部分中，而在现有技术中，是将其以气态形式进料至合适的设备的热的部分。
由于液体甲烷或具有限定组成的相应的富含甲烷的流由外部提供，本发明使得可以生产甲烷氧化偶联的实际方法的设备的组件，即独立于甲烷供应的相应的反应单元和相关的分离单元。如上所述，传统地，将新鲜甲烷进料至到反应单元或其上游，并且分离过程也需要富含甲烷的液体流。根据本发明，部分或排它地将富含甲烷的液体流进料至分离单元使得可以在这里产生标准化和可参数化的界面，在此处符合规格的甲烷(或相应的富含甲烷的流)进入分离单元，并且在此处符合规格的甲烷(或相应的富含甲烷的流)由甲烷供应进行输送。此外，设备的各部分彼此独立地工作。
如果在本发明的范围内，使用含有加压的含有甲烷的气体混合物的来源，其中所述气体混合物已经被冷凝至合适的压力，不再需要额外的冷凝器，以便能够提供富含甲烷的液体流。在任何情况下，有必要将相应的气体混合物减压(entspannen)，从而可以产生所需的冷却和/或轴功率。特别地在天然气管道中存在着这种有利的压力。也可以使用例如罐中的非蒸发的液体天然气。
在已经提到的蒸馏塔和吸收塔的情况下，本发明揭示了特别的优点。由于富含甲烷的液体流的来源，通过使用富含甲烷的液体流，回流基本上不含乙烯，本发明还使得可以有利地回收基本上不含乙烯的馏分。由此本发明使乙烯的损失最小化。
为达到上述目的，即在至少一个由至少一种富含甲烷的流作为制冷剂操作热交换器中的冷却程序和/或在至少一个将至少一种富含甲烷的流作为回流进料的低温分离装置(蒸馏塔和/或吸收塔)中的分离程序，甲烷必须已经被液化或必须被液化，这就是为什么需要相应的最小压力。
特别地，通过来自相应管道的加压天然气来满足这一要求。以这种方式提供的天然气已处于必要的压力使得其被液化，从而为热交换器提供液体回流或相应的流。例如，相应管道中的天然气处于40至60巴的压力，由此该压力明显高于液化(在约-97℃)需要的至少28巴绝对压力的最小压力。对于作为燃料气体的常规用途，传统地将压力减压到例如小于9巴绝对压力的压力。然而，根据本发明，相应地，将压缩(verdichtetes)的天然气减压至较高的压力，例如减压到大约36巴绝对压力，或者在相应的高压下使用。
在使用之前，如果在破坏性组分方面尚未满足相应的要求，则有利地除去适当的加压的含有甲烷气体的混合物(例如天然气)中的破坏性组分。对于被认为是“破坏性”的组分的问题取决于期望的用途，即取决于用至少一种富含甲烷的流进行的低温处理。最后，如上所述，在本申请的范围内，包含在合适的富含甲烷的液体流中的甲烷被转移到所述的循环中并进入反应单元。因此，与纯粹作为制冷剂使用的流不同，还要注意的是，液体富含甲烷的流不仅不含水和二氧化碳且可能不含腐蚀性成分，而且所述流也不含任何会积聚在循环中和/或可能在反应单元中有害的成分。
有利地，富含甲烷的液体流至少部分地由反过来利用合适的蒸馏或精馏法由加压的富含甲烷的气体混合物(例如由天然气)形成的液体流产生。以这种方式，富含甲烷的液体流可以特别地排除所提到的破坏性组分，相应的蒸馏方法的配置可以集中在待实现的纯度上。在某些情况下，例如当可得到相应的纯甲烷时，可以省略蒸馏法。根据所需的纯化程序，在任选地进行蒸馏或精馏过程之前，应提供使用冷凝器、泵、吸附器等的相应预处理。
有利地，在压力下首先将加压的含有甲烷的气体混合物中的杂质至少部分地去除。加压纯化是特别有利的，因为相应的纯化装置仅需要被配置成处理由于冷凝而导致的相对小体积的流。在任何情况下，都需要从含甲烷的气体混合物中除去水和二氧化碳，以避免在随后的冷却程序中和冷却程序之后的冻结。待除去的其它杂质取决于以后的用途。
为了除去相应的杂质，有利地，从加压的含甲烷的气体混合物中至少部分地吸附除去例如硫化合物、二氧化碳和/或汞。为了再生在这方面使用的吸附剂，还可以使用由蒸馏或精馏过程产生的流，例如液化的塔顶气体(例如来自用于提供富含甲烷的液体流的分离塔的含氮的塔顶气体)或再蒸发的塔底产物。
特别有利的是，在蒸馏过程中使得加压的含有甲烷的气体混合物中贫集氮气、氢气和/或氦气。除去这种类型的组分是特别有利的，因为它们可能进入产品或进入所述的循环。
在这种情况下，使用分壁塔是特别有利的。包含甲烷、氮气、氢气和/或氦气以及高级烃类的气体混合物可以在分隔壁的一侧进料至这种类型的分壁塔，而相比之下，贫集高级烃类和氮气、氢气和/或氦气的液态气体混合物被收集在分隔壁的另一侧。
本发明还提出了被配置为实施如前所述的方法并且具有被配置为实施相应方法的所有装置的设备。特别地，该设备具有用于提供富含甲烷的液体流并用于将其作为补偿而提供的装置。这些装置特别包括蒸馏塔，例如分壁塔。
将参照显示本发明的优选实施方案的附图更详细地描述本发明。
附图说明
图1是根据本发明的实施方案的用于生产烃类的设备的示意图。
图2是根据本发明的实施方案的用于生产烃类的设备的示意图。
图3是根据本发明的实施方案的用于生产烃类的设备的局部示意视图。
图4是根据本发明的实施方案的用于生产烃类的设备的局部示意视图。
具体实施方式
在附图中，相同的元件用相同的附图标记表示。为了清楚起见，不提供对相同元件的重复描述。
图1示出了根据本发明的实施方案的利用甲烷的氧化偶联法生产烃类的设备。该设备总体上由参考标记100表示。在所示示例中，设备100包括被配置为用于实施甲烷的氧化偶联法的反应单元1，且包括例如一个以上以其本身已知的方式配置的具有合适的催化剂的加热的反应器。反应单元1还可以包括例如布置在下游的反应装置，例如用于随后的蒸汽裂化的反应装置。
将富含甲烷的进料流a和富含氧的进料流b进料到反应单元1中，并排出产物流c，其可以具有开始提及的组成(高于60％的甲烷、低于10％的具有两个以上碳原子的烃类和10-20％的其它组分如氮气、氩气、氢气、一氧化碳和/或二氧化碳)。将该产物流经过一个以上的处理步骤，例如水洗、胺洗、吸附纯化、一个以上的干燥步骤、冷凝、冷却等。这里，相应的步骤汇总在方框2中。可以提供其它的步骤，这里的省略号所示。
相应处理的流(尤其不含水和二氧化碳，并现用d表示)被进料到总体地由10表示的分离单元中，并在热交换器3中被冷却，并被进料至吸收塔4。将富含甲烷的液体流e作为回流进料至吸收塔4。操作吸收塔4以使得在其塔底主要或排它地包含具有两个以上碳原子的烃类的混合物被分离，其可以作为流f被排出。将不含或几乎不含两个以上碳原子的烃类的混合物或者纯的或几乎纯的甲烷作为流a从吸收塔4的塔顶排出。
除了单个吸收塔4，还可以使用能够回收作为流f被排出的主要或排它地包含具有两个以上碳原子的烃类的混合物并能够回收作为流a被排出的的不含或几乎不含两个以上碳原子的烃类的混合物或者纯的或几乎纯的甲烷的任何其它合适的单元。例如，可以采用由通过吸收操作的部分和由蒸馏操作的部分组成、被配置为双塔或两个单独的塔的组合的单元。设备的配置和实施取决于流d中各个组分的含量。至关重要的是流a的混合物或该流a的纯的或几乎纯的甲烷是不含或几乎不含具有两个以上碳原子的烃类。流f的混合物可以含有一定量的甲烷。由于采用了吸收塔4或适当的其它单元，不需要对随后将被流a包含的组分进行冷凝，以形成相应的流a。因此，相应的组分可以直接返回到反应单元1中。吸收塔4或相应的单元可以在低于30巴的压力下操作，例如在13至17巴下操作，更一般地，在导致吸收塔4的塔顶和相应单元的温度为-97℃的压力下操作。以这种方式，流a不再包含任何具有两个以上碳原子的烃类或几乎不包含具有两个以上碳原子的烃类。
根据在此所示的本发明的实施方案，采用加压的含有甲烷的气体混合物(在此用g表示)形成流e。通过例如天然气供应5，特别地通过管道提供流g。加压的含有甲烷的气体混合物的流g在例如压力为40至60巴的天然气管道中，并因此如有可能在之前的减压之后能够液化。
一些加压的含有甲烷的气体混合物的流g可以通过阀(未示出)减压至低于9巴，例如形成流h，然后被用作燃料气体。将剩余部分输送至在例如10至50巴、例如20至45巴或30至40巴的压力下操作的制备程序。在任何情况下，该压力都低于甲烷的临界压力。
通常，来自管道的合适的气体混合物(如加压的含有甲烷的气体混合物的流g)依然含有痕量的杂质，如硫化合物、二氧化碳和汞。在吸附纯化装置6中可以除去此类杂质，在吸附纯化装置6中的例如如下所述的流n和o也可以用于再生。
相应经过纯化的流i可以经过任何所需的进一步处理步骤7，例如去除二氧化碳或干燥。然后，将经过进一步处理的流(现用k表示)在热交换器8中冷却并以合适的高度转移到蒸馏塔9中。将蒸馏塔9用于从含有甲烷的加压的气体混合物的流f和k中回收富含甲烷的塔顶流。如果流k已具有足够的纯度，即特别是如果它已具有足够的甲烷含量，则使用蒸馏塔9的纯液化也是可行的。
气态塔顶流可以从蒸馏塔9中排出，通过采用合适的制冷剂流l操作的塔顶冷凝器91的冷凝室液化，并作为流m从蒸馏塔9塔顶的塔顶至少部分地再次进料。在蒸馏塔9的塔顶冷凝器91中未液化的甲烷可以以流n排出，例如可以如所提及的那样用于再生目的。已经描述且基本上由液体甲烷组成的流e可以通过合适的液体排出装置(未示出)从蒸馏塔9的塔顶排出，或者可以从塔顶冷凝器91或从相应的容器中排出。应当理解的是，本发明可以使用不同类型的塔顶冷凝器，例如包括不同分离器容器的外部塔顶冷凝器。
可以主要由具有两个以上碳原子的烃类组成的液体馏分在蒸馏塔9的塔底分离。然而，也可以操作蒸馏塔9以使得还含有待分离的其它组分的气体混合物在塔底分离。蒸馏塔9的塔底还可以含有相当量的甲烷。重要的是，在蒸馏塔9的塔顶形成允许上述用途并且仅具有相应成分的馏分。
从蒸馏塔9的塔底排出并不在蒸馏塔9的贮槽蒸发器92中蒸发的流o也可以被用作燃料气体，因此其组成与流m相比不那么关键。如图所示，热交换器8也可以用从蒸馏塔9的塔底排出的流进行操作。如果合适，也可以省略贮槽蒸发器92。
蒸馏塔9可以在不同的条件下操作，这也可以取决于存在的特定气体组成。例如，可以使用13至36巴或28至36巴的压力。
从吸收塔的塔顶排出的是流a，流a优选含有产物流c中和富含甲烷的液体流e中含有的主要部分的甲烷。该流被用作富含甲烷的进料流a。因此，在所示示例中，提供的是仅使用已经提及几次的流e来补偿甲烷。流e源自单独提供的经过适当处理的含有甲烷的气体混合物的流g。
图2示出了根据本发明的另一实施方案，利用甲烷的氧化偶联法生产烃类的设备。此处未示出反应单元1，仅示出对应于图1的流a和d。
图2所示的设备中的分离单元10对应于蒸汽裂化过程的脱甲烷塔。分离单元10以大大简化的形式示出。尚未示出多个流、阀、热交换器、容器等。分离单元包括四个(逆流)热交换器31至34，但也可以具有更多或更少的相应的热交换器和其它的热交换器。除了以下描述的流之外，还可以特别地使用合适的制冷剂流(这里以虚线示出)冷却热交换器31至34。
将流d引导通过热交换器31并将其冷却，然后进料至液体分离器11。这里，将依然保持为气体的流体引导通过热交换器32并将其冷却并进料至液体分离器12。这里同样地，将依然保持为气体的流体引导通过热交换器33并进一步将其冷却，并在例如约35巴绝对压力和约-100℃下将其转移至吸收塔4。
此外，在吸收塔4的塔顶进料富含甲烷的液体流e，并将具有两个以上碳原子的烃类洗涤到吸收塔塔底。然而，在所示的实施例中，对吸收塔4的操作使得在塔底将仍然含有相当量的甲烷和具有两个以上碳原子的烃类分离。该混合物以流p的形式排出并在蒸馏塔13中减压。在用于处理来自蒸汽裂化法的流的典型方法中，来自分离器容器11和12的冷凝物也在所述蒸馏塔中减压。在甲烷的氧化偶联法中也可以这样，但不必要在这里提供。
从吸收塔4的塔顶排出的是基本上由甲烷和氢气组成的流q。该流在热交换器34中被冷却至低于甲烷在所用压力下的沸点温度的温度，并被转移到氢气分离器14中，在该氢气分离器14中基本上纯的甲烷作为液体被分离。其单独作为富含甲烷的进料流a使用，而作为流r的氢气在其它地方使用，例如用于氢化目的。
对蒸馏塔13进行操作以使富含甲烷的塔顶气体、优选基本上纯的甲烷在塔顶积聚。将其排出、通过使用在其蒸发室中的合适的制冷剂流进行操作的塔顶冷凝器131的冷凝室、并作为液体回流以流s的形式进料蒸馏塔13。一些液化的流s可以被排出，通过泵15被带至吸收塔4的压力下，并以所提及的流e的形式被用作回流。明确地强调的是，也可以将流s和e以不同的方式(例如通过外部分离器容器和/或外部塔顶冷凝器)回收。
可以从蒸馏塔13的塔底除去低甲烷含量的流t，其包含包含在流d中的具有两个以上碳原子的烃类的主要部分。部分流t可以在蒸馏塔13的贮槽蒸发器132中被蒸发并被重新引入所述塔，其它部分作为流u被排出，并且可以在任何所需的任选的中间步骤之后被引出该设备。
因此，如图2所示的实施方案中，流e不是必须直接从外部提供的，其还可以最初至少由来自蒸馏塔13或其塔顶冷凝器131的甲烷形成。尽管如此，这里的甲烷也可以由外部提供，即作为流v提供。流v以图1中描述的与流e相同的方式得到。因此，请参考上述细节。流v的部分流w也可以被用与冷却目的。然而，还可以以与所示流w相同的方式引导整体的流v。
也可以使用分壁塔代替单个蒸馏塔9。分壁塔的使用考虑到了例如被提供为加压的包含甲烷的气体混合物的流g的天然气通常含有大量的氮气这样的事实。为了防止所述氮气进入流e或v，在分壁塔中耗尽氮气。否则，所述氮气可能会污染相应设备的产物。氮气也可以被进料到已经被描述了几次的循环中，如果其在反应单元1中没有发生转化，则它可能会积聚到该循环中。
图3示出了根据本发明的设备的细节，其中以与图1和图2中的标准蒸馏塔9相同的方式用9标记相应的分壁塔。将来自各流的标记合并。在所示的示例中，分壁柱9包括塔顶冷凝器91和贮槽蒸发器92。在热交换器8中冷却之后，依然包含氮气的气流k被进料至分壁塔9的区域中，如图左所示。在分壁柱9的区域中，如图右所示，可以将耗尽氮气的甲烷排出，并将其用作流e(对应于图1)或流v(对应于图2)。
图4示出了特别简单的变型。这里，仅通过对经过适当纯化的流k或i进行液化而得到流e或v。该变型适用于流g的气体混合物已经具有符合规范的组成的情况。如果流g已经不含其它破坏性杂质，也可以省去纯化装置6。

Claims (12)

1.一种生产烃类的方法，其中在被配置为实施甲烷的氧化偶联法的反应单元(1)中由富含甲烷的进料流(a)和由富含氧的进料流(b)产生包含烃类的产物流(c)，在至少一个分离单元(10)中采用至少一种富含甲烷的液体流(e、v)低温处理所述产物流(c)或至少由其形成的流，其特征在于，在所述至少一个分离单元(10)中，由所述产物流(c)中包含的甲烷和由所述至少一种富含甲烷的液体流(e、v)中包含的甲烷形成循环流，将所述循环流作为所述富含甲烷的进料流(a)进料至所述反应单元(1)，且在于将所述富含甲烷的液体流(e、v)作为补偿提供。
2.根据权利要求1所述的方法，其中采用单独从所述产物流(c)提供的加压的包含甲烷的气体混合物(g)制备所述富含甲烷的液体流(e、v)。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中以至少与在所述反应单元(1)中转化的甲烷的量相等的量而包含甲烷的量使用所述富含甲烷的流(e、v)。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述低温处理包括在至少一个以所述至少一种富含甲烷的流(e)作为制冷剂操作的热交换器(34)中的冷却程序。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述低温处理包括在低温分离装置(4、13)中的分离程序，将所述至少一种富含甲烷的流(e、v)作为回流进料至所述低温分离装置(4、13)中。
6.根据权利要求5所述的方法，其中使用吸收塔(4)和/或蒸馏塔(13)作为所述低温分离装置。
7.根据权利要求2所述的方法，其中使用天然气作为所述加压的包含甲烷的气体混合物(g)。
8.根据权利要求2所述的方法，其中所述富含甲烷的流(e、v)至少部分地由液体流产生，所述液体流是采用蒸馏过程由所述加压的包含甲烷的气体混合物(g)形成的。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述加压的包含甲烷的气体混合物(g)在进行所述蒸馏过程之前至少部分地除去杂质。
10.根据权利要求9所述的方法，其中从所述加压的包含甲烷的气体混合物(g)中至少部分地除去硫化合物、二氧化碳和/或汞。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的方法，其中所述加压的包含甲烷的气体混合物(g)在所述蒸馏过程中贫集氮气、氢气和/或氦气。
12.根据权利要求11所述的方法，其中在所述蒸馏过程中，将分壁塔用于使所述加压的包含甲烷的气体混合物(g)贫集氮气、氢气和/或氦气。
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