CN106995740A - 一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法，分别以α‑烯烃(C9和C10)，纳米碳酸钡，纳米石墨烯，氯化铜，表面活性剂PBSI等原料通过热碱处理，偶联，冷凝处理，超声波震荡等改性手段制备出含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油。

Description

一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法，属于润滑油技术领域。
背景技术
随着科学技术的不断发展，人们对能源的需求日益加剧，促使矿物能源日益短缺。能源危机逐渐成为人类面临的巨大危。润滑油在航空、汽车、机械加工、交通运输、冶金、煤炭等行业有着极为广泛的应用。随着工业的高速发展，润滑油的需求量逐年攀升。然而成品润滑油的质量提高特别是进一步减少机械磨损需要进一步研究,车辆和机器的更新换代加速并日益专门化,促使润滑油品也要不断地推出新品种。我发明一种含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油，能够有效减少机械磨损。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法，以α-烯烃，纳米碳酸钡，纳米石墨烯，氯化铜，表面活性剂PBSI等原料通过热碱处理，偶联，冷凝处理，超声波震荡等改性手段制备出含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油。
制备方法具体为：
步骤1、首先将α-烯烃进行微波处理,然后在二氧化碳气氛下，程序式升温到150℃，5℃/min,将氯化铜粉加入催化聚合反应，用冷凝管来冷凝控制反应，同时进行磁力搅拌；
步骤2、反应结束后将植酸加入到其中，然后在氮气氛围下进行超声波震荡处理,在120℃油浴加热，同时磁力搅拌；
步骤3、随后静置，当温度降至50℃时加入Ca(OH)2，加入活性白炭黑，继续升温至160～180℃恒温；
步骤4、然后进行真空泵过滤，将滤液进行减压蒸馏，蒸出轻组分，剩余馏分即为基础油；
步骤5、将纳米石墨烯进行热-碱处理改性，在热150℃空气下处理2h,然后浸泡在5％的NaOH溶液里,然后再用去离子水反复冲洗直至冲洗液成中性；
步骤6、然后再将热-碱改性的纳米石墨烯，浸渍在氯化镧溶液里，将镧元素浸渍到纳米石墨烯的骨架里，140℃油浴加热，同时进行磁力搅拌；
步骤7、然后将改性好的纳米石墨烯加入到上述基础油里然后在往复式振荡器下震荡，然后超声波处理；
步骤8、然后再加入到反应釜里，以20kpa/min,15℃/min程序式升温到200Kpa，300℃下反应2h，同时通入氨气与氮气的混合气体；
步骤9、将纳米碳酸钡加入到上述反应结束的混合溶液里，同时加入DL602型偶联剂，进行改性处理，然后按15℃/min,10kpa/min，程序的升温到150℃，100kpa，还是在氨气与氮气混合气体的氛围下；
步骤10、将反应结束的混合物倒入到烧杯里，然后将表面活性剂PBSI，乙烯丙烯共聚物(OCP)粘度指数改进剂倒入其中，然后在100℃下油浴加热，磁力搅拌；
步骤11、反应结束后用冷凝管冷凝处理，降温到室温，最终得到含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油。
步骤8、9中，氨气与氮气体积比均为2:8。
所述的步骤7中，纳米石墨烯加入到基础油里震荡，然后在氮气的氛围下进行超声波处理。
具体的，纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡3份，Ca(OH)25份,α-烯烃40份,植酸5份,氯化铜粉2份,活性白炭黑2份,3％的氯化镧溶液，DL602型偶联剂3份,表面活性剂PBSI 3份，乙烯丙烯共聚物(OCP)粘度指数改进剂3份。
本发明的有益效果:在制备过程中引入改性纳米石墨烯是层状结构在受到挤压时候能够分散压力从而能够减少压力，摩擦阻力从而提高了抗磨效果，引入的稀有元素镧增强了吸附作用可以把各种添加剂吸附到一起，纳米碳酸钡能够增强分散效果，使各个物质能够均匀分布从而润滑效果得到提高，在摩擦的时候可以充分发挥添加剂的作用，再通过加入植酸以及磁力超声波等改性手段氨气，二氧化碳等气氛下反应进一步提高了其抗氧化耐高温能力。其中制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比7:3的样。纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡3份。Ca(OH)2 5份,α-烯烃(C9和C10，1:1,)40份,植酸5份,氯化铜粉2份,活性白炭黑2份,3％的氯化镧溶液，DL602型偶联剂3份,表面活性剂PBSI 3份，乙烯丙烯共聚物(OCP)粘度指数改进剂3份，以及制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比2:5的样。纳米石墨烯2份,纳米碳酸钡5份。Ca(OH)25份,α-烯烃(C9和C10，1:1,)40份,植酸5份,氯化铜粉2份,活性白炭黑2份,3％的氯化镧溶液，DL602型偶联剂3份,表面活性剂PBSI 3份，乙烯丙烯共聚物(OCP)粘度指数改进剂3份.这两种比例下制得的含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油抗磨效果最好。
具体实施方式
实施例1制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比7:3的样。纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡3份。Ca(OH)25份,α-烯烃(α-烯烃为C9和C10，1:1混合)40份,植酸5份,氯化铜粉2份,活性白炭黑2份,3％的氯化镧溶液，DL602型偶联剂3份,表面活性剂PBSI 3份，乙烯丙烯共聚物(OCP)粘度指数改进剂3份。
步骤1、首先将40份α-烯烃(C9和C10)进行微波处理2h,然后在二氧化碳气氛下，程序式升温到150℃，5℃/min,将2份氯化铜粉加入催化聚合反应，用冷凝管来冷凝控制反应，同时进行磁力搅拌4h；
步骤2、反应结束后将5份植酸加入到其中，然后在氮气氛围下进行超声波震荡处理2h,在120℃油浴加热，同时磁力搅拌2h；
步骤3、随后静置36h，当温度降至50℃时加入5份Ca(OH)2，升温至100℃恒温60min，加入2份活性白炭黑，继续升温至160～180℃恒温3h；
步骤4、然后进行真空泵过滤，将滤液进行减压蒸馏，蒸出轻组分，剩余馏分即为基础油；
步骤5、将7份纳米石墨烯进行热-碱处理改性，在热150℃空气下处理2h,然后浸泡在5％的NaOH溶液里2h,然后再用去离子水反复冲洗直至冲洗液成中性；
步骤6、然后再将热-碱改性的纳米石墨烯，浸渍在3％的氯化镧溶液里，将镧元素浸渍到纳米石墨烯的骨架里，140℃油浴加热，同时进行磁力搅拌；
步骤7、然后将改性好的纳米石墨烯加入到上述基础油里然后在往复式振荡器下震荡2h,然后在氮气氛围下进行超声波处理2h；
步骤8、然后再加入到反应釜里，以20kpa/min,15℃/min程序式升温到200Kpa，300℃下反应2h，同时按气体比2:8通入氨气，氮气；
步骤9、将3份纳米碳酸钡加入到上述反应结束的混合溶液里，同时加入3份DL602型偶联剂，进行改性处理，然后按15℃/min,10kpa/min，程序的升温到150℃，100kpa,反应3h，还是在2:8的氨气，氮气氛围下；
步骤10、将反应结束的混合物倒入到烧杯里，然后将3份表面活性剂PBSI，3份乙烯丙烯共聚物(OCP)粘度指数改进剂倒入其中，然后在100℃下油浴加热，磁力搅拌3h；
步骤11、反应结束后用冷凝管冷凝处理，降温到室温，最终得到含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油。
实施例2制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比2:5的样；纳米石墨烯2份,纳米碳酸钡5份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比1:1的样；纳米石墨烯1份,纳米碳酸钡1份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比1:2的样；纳米石墨烯1份,纳米碳酸钡2份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比1:3的样；纳米石墨烯1份,纳米碳酸钡3份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比1:4的样；纳米石墨烯1份,纳米碳酸钡4份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比1:5的样；纳米石墨烯1份,纳米碳酸钡5份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比1:6的样；纳米石墨烯1份,纳米碳酸钡6份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比1:7的样；纳米石墨烯1份,纳米碳酸钡7份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比1:8的样；纳米石墨烯1份,纳米碳酸钡8份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比2:1的样；纳米石墨烯2份,纳米碳酸钡1份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比3:1的样；纳米石墨烯3份,纳米碳酸钡1份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比4:1的样；纳米石墨烯4份,纳米碳酸钡1份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例14制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比5:1的样；纳米石墨烯5份,纳米碳酸钡1份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例15制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比6:1的样；纳米石墨烯6份,纳米碳酸钡1份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例16制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比7:1的样；纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡1份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例17制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比8:1的样；纳米石墨烯8份,纳米碳酸钡1份；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比7:3的样；纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡3份；不对α-烯烃(C9和C10)进行微波处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比7:3的样；纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡3份；在制备过程中不采用超声波处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比7:3的样；纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡3份；在制备过程中不采用磁力搅拌，而是机械搅拌。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比7:3的样；纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡3份；不对纳米石墨烯进行热-碱处理。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比7:3的样；纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡3份；在制备过程中不用氨气，氮气混合气下反应，而是单一氮气下反应；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例6制取不加入纳米石墨烯样。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例7制取不加入纳米氧化锆的样。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例8制取不加入纳米石墨烯，纳米氧化锆的样；其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
耐磨性能测试
试验方法
磨斑直径由读数显微镜读出。磨斑直径所用机型为济南试金集团产MQ一800型机械式四球长时抗磨损试验机,试验条件:温度为85+2℃,速度为1400+35r/mni,负荷为450N,时间为60min,钢球为上海钢球厂产四球机专用钢球,材质为份Cr4,由ANSI(美国钢球学会)标准钢No.E一54110制成,直径为φ15.2mm,64一66HRe,等级为25EP(超光)。
试验步骤:
1.用洗涤汽油和石油醚仔细清洗四个试验钢球、上球卡具、油盒以及与试验油样接触的各个部件,然后吹干备用。清洗后的试验钢球应光洁无锈斑。
2.将一个试验钢球装到夹头中,并把夹头装在主轴上。
3.把三个试验钢球放在油盒内,并把压紧环放在试验钢球上面用螺母上紧,把试验油样倒入油盒内,使其浸没钢球并超过顶部3mm。
4.开电源,调整主轴转速到1400+35r/min,空转10分钟左右,调整好计时器。
5.将油盒放在油盒座上,缓缓施加载荷至450N。
6.加热试验油样并调节到85+2℃。在试验温度下,开动电机驱动主轴旋转。
7.试验时间达到60min,停止加热和关掉电机,除去负荷取出油盒,将试验油样倒出。
8.用显微镜测量油盒中三个下球上的磨斑直径,测量精度为0.01mm,每个球上的磨斑直径测量两次,一次沿着油盒中心射线方向,另一次与第一次垂直。以毫米为单位报告三个钢球六次测量的磨斑直径算术平均值。测量时的观察线应垂直磨斑表面。如果磨斑是一个椭圆,则在磨痕方向做一次测量,另一次测量与磨痕方向垂直。
9.如果一个下球的两次测量的平均值与所有的六次测量平均值大于0.04mm,则应该检查上球与油盒的轴心对中情况。
将配制好的各油品分别做上述试验。
表一磨斑直径测定结果
组别 D(mm)
实施例1 0.11
实施例2 0.12
实施例3 0.53
实施例4 0.56
实施例5 0.59
实施例6 0.49
实施例7 0.57
实施例8 0.60
实施例9 0.58
实施例10 0.54
实施例11 0.59
实施例12 0.62
实施例13 0.61
实施例14 0.64
实施例15 0.58
实施例16 0.60
实施例17 0.62
对照例1 0.86
对照例2 0.89
对照例3 0.85
对照例4 0.87
对照例5 0.89
对照例6 0.86
对照例7 0.88
对照例8 0.99
实验结果表明：可以发现实施例1,2制备的含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油抗磨效果最好，说明制取纳米石墨烯，纳米碳酸钡质量比7:3，2:5的样，内部各部分之间的协同作用最好抗磨损效果最佳。其它比例下制得的含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油抗磨损效果一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5可以发现。不对α-烯烃(C9和C10)进行微波处理，不进行超声波，磁力搅拌，不对纳米石墨烯进行热-碱处理，不在氨气，氮气混合气下反应而是单一氮气下等操作制得的含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油抗磨损效果不好。对比实施例1，对比例6,7,8可以发现不加入纳米石墨烯，纳米碳酸钡或者两个都不添加制得的润滑油抗磨损效果不好。

Claims (5)

1.一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，以α-烯烃，纳米碳酸钡，纳米石墨烯，氯化铜，表面活性剂PBSI等原料通过热碱处理，偶联，冷凝处理，超声波震荡等改性手段制备出含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，制备方法具体为：
步骤1、首先将α-烯烃进行微波处理,然后在二氧化碳气氛下，程序式升温到150℃，5℃/min,将氯化铜粉加入催化聚合反应，用冷凝管来冷凝控制反应，同时进行磁力搅拌；
步骤2、反应结束后将植酸加入到其中，然后在氮气氛围下进行超声波震荡处理,在120℃油浴加热，同时磁力搅拌；
步骤3、随后静置，当温度降至50℃时加入Ca(OH)2，加入活性白炭黑，继续升温至160～180℃恒温；
步骤4、然后进行真空泵过滤，将滤液进行减压蒸馏，蒸出轻组分，剩余馏分即为基础油；
步骤5、将纳米石墨烯进行热-碱处理改性，在热150℃空气下处理2h,然后浸泡在5％的NaOH溶液里,然后再用去离子水反复冲洗直至冲洗液成中性；
步骤6、然后再将热-碱改性的纳米石墨烯，浸渍在氯化镧溶液里，将镧元素浸渍到纳米石墨烯的骨架里，140℃油浴加热，同时进行磁力搅拌；
步骤7、然后将改性好的纳米石墨烯加入到上述基础油里然后在往复式振荡器下震荡，然后超声波处理；
步骤8、然后再加入到反应釜里，以20kpa/min,15℃/min程序式升温到200Kpa，300℃下反应2h，同时通入氨气与氮气的混合气体；
步骤9、将纳米碳酸钡加入到上述反应结束的混合溶液里，同时加入DL602型偶联剂，进行改性处理，然后按15℃/min,10kpa/min，程序的升温到150℃，100kpa，还是在氨气与氮气混合气体的氛围下；
步骤10、将反应结束的混合物倒入到烧杯里，然后将表面活性剂PBSI，乙烯丙烯共聚物(OCP)粘度指数改进剂倒入其中，然后在100℃下油浴加热，磁力搅拌；
步骤11、反应结束后用冷凝管冷凝处理，降温到室温，最终得到含有纳米石墨烯等改性材料的润滑油。
3.根据权利要求2所述的一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，步骤8、9中，氨气与氮气体积比均为2:8。
4.根据权利要求2所述的一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，所述的步骤7中，纳米石墨烯加入到基础油里震荡，然后在氮气的氛围下进行超声波处理。
5.根据权利要求2所述的一种含有纳米石墨烯改性材料的润滑油制备方法，其特征在于，纳米石墨烯7份,纳米碳酸钡3份，Ca(OH)25份,α-烯烃40份,植酸5份,氯化铜粉2份,活性白炭黑2份,3％的氯化镧溶液，DL602型偶联剂3份,表面活性剂PBSI 3份，乙烯丙烯共聚物粘度指数改进剂3份。
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