CN106987250A - 近红外荧光发射的InP量子点的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种近红外荧光发射的InP量子点的制备方法，即利用InCl3和三(二乙胺基)膦，以油胺为溶剂，首先合成具有特定表面缺陷的InP核，然后在表面包裹ZnSe，或依次包裹ZnSe和ZnS，得到激子荧光(约600nm)和缺陷荧光(约825nm)双发射的InP量子点。

Description

近红外荧光发射的InP量子点的制备
技术领域：
本发明涉及近红外荧光发射(825nm)的InP量子点的制备方法。
背景技术：
量子点是一类新型纳米荧光材料，尺寸多在2-10nm之间，具有独特的光学性质，如吸收光谱宽，荧光光谱窄，峰位置可通过尺寸或组分调节等。这些特征使得量子点在太阳能电池、显示器等方面有着广泛应用。同时，量子点相比有机荧光染料有抗光漂白、量子产率高等优点，因此在生物学成像中也有着巨大的应用前景。然而目前研究和应用最多的II-VI型量子点(CdSe、CdTe等)，由于含有镉等高毒性元素，考虑到对环境的潜在污染，不适合大规模应用。尤其在生物学方面，镉离子具有明显的神经毒性，限制了CdSe等量子点在生物体内的应用。
为此，近年来人们将越来越多的精力投入到低毒量子点的研究中，其中InP量子点尤其受到关注。2007年Peng等人充分优化了合成条件，得到发射峰在450-750nm可调的高质量的InP量子点。然而该方法使用三(三甲基硅基)膦作为磷源，该磷源昂贵而且极易氧化。2015年Hens等人利用三(二乙胺基)膦等新型磷源，成功合成了InP量子点。通过使用不同的铟盐(InCl3，InBr3和InI3)，并在InP表面包裹ZnSe，可以使InP的发射峰在500-670nm范围内可调。由此可见InP量子点的合成已经比较成熟。然而目前为止，已经报道的InP量子点的最大发射波长都不超过750nm。由于长波长(800-1000nm)的近红外光对生物组织的穿透能力强，不易受到组织自发荧光的干扰，因此合成发射波长＞800nm的InP量子点，对于生物体内成像方面的应用具有重要意义。
发明内容：
本发明主要内容为近红外荧光发射(825nm)的InP量子点的合成。具体方法是，利用三(二乙胺基)膦和InCl3，首先合成InP核，延长InP的成核回流时间，使表面缺陷固化，然后再依次表面包裹ZnSe和ZnS，得到I型核壳结构的InP/ZnSe/ZnS量子点。该InP/ZnSe/ZnS量子点能同时稳定发射激子荧光和缺陷荧光，激子荧光峰在600nm左右，而缺陷荧光峰位置最远可达825nm。通过对实验条件的控制，可以调控激子荧光和缺陷荧光的相对强度。该方法可得到能同时发射可见区荧光(600nm)和近红外荧光(825nm)的InP量子点，因此该量子点可以同时用于体外成像和体内成像。
附图说明：
图1利用本种方法合成的InP、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS QDs的紫外、荧光光谱。
图2利用本种方法合成的InP、InP/ZnSe、InP/ZnSe/ZnS QDs的电镜照片。
具体实施方式：
下述实施方式仅是用于说明，而并非用于限制本发明。本领域技术人员根据本发明的教导所做出的各种变化均应在本申请权利要求所要求的保护范围之内。
(1)缺陷InP核QDs的合成。称取50mg InCl3，150mg ZnCl2和2.5mL油胺于50mL的三颈烧瓶中，通氮气排气8min，然后升温至120℃ 1h溶解，随后升温至180℃快速注入三(二乙胺基)膦，反应60min至缺陷定型。
(2)缺陷发光的InP/ZnSe的合成。在上述反应温度180℃基础上，加入87mg Se粉溶于0.50mL TOP(三正辛基膦)中注入到(1)溶液，反应60min。
(3)缺陷发光的InP/ZnSe/ZnS的合成。在上述InP/ZnSe反应的基础上，加入500mg硬脂酸锌溶于2mL ODE(十八烯)缓慢注入到反应液中，温度升高到200℃，反应0.5h；之后25.3mg S溶于0.35mL TOP缓慢注入，反应0.5h后，结束反应。

Claims (5)

1.一种近红外荧光发射的InP量子点的制备，其特征在于利用InCl3和三(二乙胺基)膦，以油胺为溶剂，首先合成含有特定表面缺陷的InP核，然后包裹ZnSe外壳，或依次包裹ZnSe和ZnS外壳，得到同时发射激子荧光(约600nm)和缺陷荧光(约825nm)的InP量子点。
2.根据权利要求1所述的InP量子点的制备方法，其特征在于，首先合成含有特定表面缺陷的InP核：将一定量的InCl3和ZnCl2在氮气氛围中在约180℃下溶于油胺，然后注入相应量的三(二乙胺基)膦，回流30-60分钟。
3.根据权利要求1所述的InP量子点的制备方法，其特征在于，在InP核上包裹ZnSe外壳：在上述反应条件下，接着注入一定量的Se-TOP(Se粉溶于三正辛基膦)，回流约60分钟，得到激子荧光和缺陷荧光双发射的InP量子点。
4.根据权利要求1所述的InP量子点的制备方法，其特征在于，在上述反应条件下，接着包裹ZnS外壳：将一定量硬脂酸锌溶于十八烯，缓缓注入到上述反应液中，升温至200℃，反应30分钟；之后将一定量的S粉溶于TOP中，缓缓注入，反映30分钟。
5.根据权利要求1所述的InP量子点的制备方法，其特征在于，将所得激子荧光和缺陷荧光双发射的InP量子点用于生物学成像。
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